CN103305133A - 一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器，涉及液晶显示领域，能够吸附封框胶中的杂质离子。所述封框胶由固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料组成。本发明可用于液晶显示面板的制作中。

Description

一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器
技术领域
本发明涉及液晶显示领域，尤其涉及一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器。
背景技术
在液晶显示器（Liquid Crystal Display，LCD）的制作过程中，液晶显示面板的制作工艺直接影响着液晶显示器的品质。一直以来，液晶面板主要是通过液晶注入法来制造。为了提高液晶面板制造方法的生产效率，常采用液晶滴下法对其进行灌注。方法如下：（1）在透明基板上涂布封框胶从而形成用于填充液晶的框；（2）在上述框内滴下微小的液晶微滴；（3）在封框胶未固化的状态下将2片基板在真空下进行贴合；（4）使封框胶固化形成液晶面板。
在上述方法中，所使用的封框胶多采用兼具热固化性的环氧树脂和光固化性的（甲基）丙烯酸树脂组成的封框胶。对于这种封框胶而言，虽然用量较少，但因其与液晶有着相似的极性，所以未固化的封框胶在与液晶直接接触时，未固化的封框胶中会有部分组分溶在液晶中，对液晶造成污染，从而对液晶面板的可靠性造成影响。
在现有的改良方法中，常采用减少未固化的封框胶与液晶的接触时间以减轻封框胶中杂质离子进入液晶对其造成污染，但是这种改良方法对于小尺寸产品而言，还是无法避免未固化的封框胶与液晶接触时，进入到液晶分子中对其造成的污染。
发明内容
本发明的实施例提供一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器，能够吸附封框胶中的杂质离子。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
一种封框胶，由固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料组成。
可选的，所述固化性树脂为低粘度环氧丙烯酸光固化树脂和环氧树脂；所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂分子结构式为：
Figure BDA00003360455900021
其中，R1和R2相同或不同，R1和R2均代表碳原子数为1～4的烷基。
可选的，所述的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、环氧树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料的质量百分含量分别为：
低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%～70%；
环氧树脂5%～7%；
阴离子交换树脂0.8%～1.5%；
光引发剂0.1～0.5%；
热固化剂5%～10%；
偶联剂0.5%～1%；
有机填料4%～8%；
无机填料5%～12%。
可选的，所述的阴离子交换树脂为具有苯乙烯-二乙烯基苯结构的交联共聚物树脂。
可选的，所述的阴离子交换树脂为耐高温阴离子交换树脂，耐高温的温度范围在120℃～200℃。
可选的，所述的阴离子交换树脂占封框胶总质量的1%。
一种本发明实施例提供的所述封框胶的制备方法，所述方法包括，
步骤1：将固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料进行称重，并初步混合；
步骤2：将初步混合后的原料进行混炼，得到混炼物；
步骤3：将混炼物进行脱泡；
步骤4：将脱泡后的混炼物进行黏度调整；
步骤5：将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂；
步骤6：将过滤除杂后的混炼物放置在遮光容器中保存。
可选的，所述步骤2在30℃～50℃的温度内进行，步骤1、步骤3至步骤6在23℃～25℃的室温温度下进行。
可选的，所述步骤3中的混炼次数为2～3次，混炼时间为每次15～35分钟。
可选的，所述步骤4中脱泡次数为2～3次，脱泡时间为每次30～50分钟，且脱泡箱内压强小于200帕。
可选的，所述步骤5中加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂进行黏度调整，调整后黏度范围为150～250帕·秒。
可选的，所述步骤1至5是在洁净度1万级的洁净环境下操作的，步骤6是在洁净度1千级的洁净环境下操作的。
一种液晶显示面板，包括阵列基板和彩膜基板，在所述阵列基板和所述彩膜基板之间设置有如上所述的封框胶。
一种液晶显示器，包括如上所述的液晶显示面板。
本发明实施例提供了一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器。在封框胶中添加了阴离子交换树脂，可以较好地吸附杂质离子和小分子。当未固化的封框胶与液晶直接接触时，封框胶中的阴离子交换树脂可以吸附封框胶中的杂质离子和小分子，避免封框胶中的杂质离子和小分子进入到液晶中对其造成的污染。
优选的，阴离子交换树脂为具有苯乙烯-二乙烯基苯结构的交联共聚物树脂，因其极性与低粘度环氧丙烯酸光固化树脂相似，可以较好的混在其中。
本发明实施例提供的封框胶，加入了阴离子交换树脂，能够很好的吸附杂质离子和小分子。在未固化的封框胶与液晶直接接触时，避免了封框胶中的杂质离子和小分子进入到液晶中对其造成的污染，从而较好的提高液晶显示面板的显示效果和使用寿命，提高液晶显示器件的品质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中用于制备封框胶的工艺流程图；
图2为本发明实施例提供的封框胶与传统的封框胶进行污染实验后的对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明实施例提供的一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器进行详细描述。
本发明实施例提供了一种封框胶，由固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料组成。
阴离子交换树脂可以较好地吸附杂质离子和小分子。当未固化的封框胶与液晶直接接触时，封框胶中的阴离子交换树脂可以吸附封框胶中的杂质离子和小分子，避免封框胶中的杂质离子和小分子进入到液晶中对其造成的污染。
优选的，阴离子交换树脂为具有苯乙烯-二乙烯基苯结构的交联共聚物树脂，因其极性与低粘度环氧丙烯酸光固化树脂相似，可以较好的混在其中。这里的阴离子交换树脂还可以选用耐高温阴离子交换树脂，耐高温的温度范围在120℃～200℃。因为封框胶在后期的紫外照射和光固化的过程中，最高温度不超过120℃，选用此温度范围的阴离子交换树脂，可以使封框胶在后期的加工中性能稳定，更好地吸附杂质离子和小分子。
配方中的光引发剂为烷苯酮类化合物，可以选用α，α—二乙氧基苯乙酮、α—羟烷基苯酮、α—胺烷基苯酮的一种；热固化剂可以为多元胺；偶联剂可以为硅烷偶联剂，如γ―氨丙基三乙氧基硅烷；无机填料可以选用经表面处理过的二氧化硅球，直径约为1.0μm～2.0μm；有机填料可以选用弹性橡胶球，直径约为0.1μm～1.0μm。
本发明实施例提供的封框胶，加入了阴离子交换树脂，能够很好的吸附杂质离子和小分子。在未固化的封框胶与液晶直接接触时，避免了封框胶中的杂质离子和小分子进入到液晶中对其造成的污染，从而较好的提高液晶显示面板的显示效果和使用寿命，提高液晶显示器件的品质。
在本发明提供的又一实施例中，所述固化性树脂为低粘度环氧丙烯酸光固化树脂和环氧树脂；所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂分子结构式为：
Figure BDA00003360455900051
其中，R1和R2相同或不同，R1和R2均代表碳原子数为1～4的烷基。
上述碳原子数为1～4的烷基可以选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基。
低粘度环氧丙烯酸光固化树脂是通过环氧树脂与烷基丙烯酸树脂反应得到的。
优选的，烷基丙烯酸树脂的R取代基为具有立体效应的烷基基团，如叔丁基等。这样反应得到的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂也会具有较好的立体效应，从而使该聚合物长链在空间的扭动范围缩小，增强封框胶在固化前的刚性。当液晶滴入封框胶封闭的区域内，并与该未固化的封框胶接触时，未固化的封框胶可以很好地抵住液晶滴入时产生的冲击，避免了封框胶的变形以及因变形而使外界杂质离子进入封框胶对液晶产生的污染。
可选的，在本发明提供的实施例中，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、环氧树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料的质量百分含量分别为：
低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%～70%；
环氧树脂5%～7%；
阴离子交换树脂0.8%～1.5%；
光引发剂0.1～0.5%；
热固化剂5%～10%；
偶联剂0.5%～1%；
有机填料4%～8%；
无机填料5%～12%。
本发明实施例提供了一种封框胶的组份配方。其中固化性树脂中的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂在封框胶中的含量通常为60%～70%，因为当含量小于60%，热固化反应会变缓，在采用液晶滴下工艺制作时，封框胶会由于液晶受热膨胀而引起黏度降低，从而导致封框胶破裂；当含量超过70%时，封框胶又不能得到充分的粘附强度。另外，固化性树脂中的环氧树脂的含量通常为5%～7%，因为当含量小于5%时，其粘附强度变弱，而大于7%时，由于热固化反应变缓，也易于发生破裂。组份中的另一原料为阴离子交换树脂，是具有苯乙烯-二乙烯基苯结构的交联共聚物树脂，含量通常为0.8%～1.5%，主要是用来吸附封框胶中的杂质离子和小分子。
本实施例提供的这种封框胶的配方组份，不但可以很好的提高封框胶在未固化时的刚性，避免了封框胶在受到液晶冲击时产生的变形以及因变形而使外界杂质离子进入封框胶对液晶产生的污染，还能较好的吸附封框胶中的杂质离子和小分子，避免封框胶中的杂质离子和小分子进入到液晶中对其造成的污染，从而更好的提高液晶面板的品质。
与上述封框胶相对应的，本发明实施例还提供了一种封框胶的制备方法。由图1所示，具体的，本方法包括如下步骤：
步骤1：将固化型树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料进行称重，并初步混合；
优选的，本步骤中的固化性树脂可以为低粘度环氧丙烯酸光固化树脂和环氧树脂；所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂分子结构式为：
Figure BDA00003360455900071
其中，R1和R2相同或不同，R1和R2均代表碳原子数为1-4的烷基。
进一步优选的，本步骤中，称取低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%～70%、环氧树脂5%～7%、阴离子交换树脂0.8%～1.5%、光引发剂0.1%～0.5%、热固化剂5%～10%、偶联剂0.5%～1%、有机填料4%～8%和无机填料5%～12%加入到密炼机中进行初步混合。
可以理解的是，本发明实施例中的组分含量为封框胶的优选配方，但并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段确定或调整上述组分的质量百分含量。
步骤2：将初步混合后的原料进行混炼，得到混炼物；
本步骤中，将初步混合的原料加入到密炼机中经过机械混合翻炼达到均匀、分散的状态。可选的，本步骤进行的温度范围应该控制在30℃～50℃内，混炼次数为2～3次，混炼时间为每次15～35分钟，以使原料达到较好的混炼状态。
可以理解的是，本发明实施例并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段或所需制备的封框胶重量的不同来确定或调整上述的混炼次数和时间，例如所需制备的封框胶的重量大，可增加混炼的次数和时间以使其充分混合均匀。
步骤3：将混炼物进行脱泡；
本步骤中，将上步得到的混炼物放入脱泡箱进行脱泡，以脱去混炼物中的气泡，使混炼物得到均匀的混合和分散。可选的脱泡次数为2～3次，脱泡时间为每次30～50分钟，且脱泡箱内压强小于200帕斯卡。
可以理解的是，本发明实施例并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段来确定或调整上述的脱泡的次数和时间。
步骤4：将脱泡后的混炼物进行黏度调整；
本步骤中，通过加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂来进行黏度调整，调整后的混炼物的黏度范围为150～250帕·秒，黏度调整对封框胶的质量至关重要，只有使混炼物达到上述黏度范围才可继续后续步骤，如超出或达不到上述黏度范围，封框胶则应重新制备。
步骤5：将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂；
本步骤中除去的为混炼物中的不溶物，以使混炼物从整体上平滑细腻。可选的，过滤次数为2次。
可以理解的是，本发明实施例并不限于此，本领域技术人员可根据本发明公开的内容及本领域公知常识或常用技术手段确定上述过滤过程的次数。
步骤6：将过滤除杂后的混炼物放置在遮光容器中保存。
本步骤中，将制备好的封框胶密封保存，以使其不会在液晶面板生产之前受到污染。可选的，本步骤是在洁净度1千级的洁净环境下操作的。
需要说明的是，以上封框胶的制作步骤中，只有步骤2是在30℃～50℃的温度范围内完成的，其余步骤均是在23℃～25℃的室温温度下完成的。
本发明实施例提供的一种封框胶的制备方法，向封框胶中加入了阴离子交换树脂，使得未固化的封框胶在与液晶直接接触时，可以吸附封框胶中的杂质离子和小分子，避免其进入到液晶中对其造成污染，较好的提高了液晶显示面板的显示效果和使用寿命。另外，相对于现有技术中的封框胶的制备方法，本方法所需的热固化时间短，具有快速固化的优势，从而提高了工艺效率并降低了成本。
与上述封框胶相对应的，本发明实施例还提供了一种液晶显示面板。所述液晶显示面板包括阵列基板和彩膜基板，在所述阵列基板和所述彩膜基板之间设置有所述封框胶。本发明实施例提供的液晶显示面板，由于所用的封框胶的刚性及对杂质离子的吸附作用都得到了增强，使得封框胶在与液晶接触中较好地避免了对液晶的污染，从而提高了液晶面板的性能。
与上述封框胶相对应的，本发明实施例还提供了一种液晶显示器件。所述液晶显示器件包括上述液晶显示面板。本发明实施例提供的液晶显示器件，由于在其液晶面板中的彩膜基板和阵列基板中设置的封框胶的刚性及对杂质离子的吸附作用的增强，使得封框胶在与液晶接触中避免对其污染，从而提高了液晶面板的性能，进而提高了液晶显示器件的品质。
为了更好说明本发明提供的一种封框胶及其制备方法、液晶显示面板和液晶显示器，下面以具体实施例进行详细说明。
实施例1
在23℃的温度下，分别称取低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%、环氧树脂7%、阴离子交换树脂1.5%、光引发剂0.5%、热固化剂10%、偶联剂1%、有机填料8%和无机填料12%，进行初步混合。将上述混合后的原料加入到密炼机中，控制温度在4035℃左右，混炼3次，每次15分钟。在23℃的温度下，将混炼后得到的混炼物放置在压强小于200帕的脱泡箱中进行脱泡2次，每次30分钟。将脱泡后的混炼物通过加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂进行黏度调整，调整后的混炼物的粘度达到180帕·秒。将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂，最后放置在聚乙烯瓶中保存。
实施例2
在25℃的温度下，分别称取低粘度环氧丙烯酸光固化树脂67%、环氧树脂6.5%、阴离子交换树脂1.3%、光引发剂0.4%、热固化剂9%、偶联剂0.8%、有机填料6%和无机填料9%，进行初步混合。将上述混合后的原料加入到密炼机中，控制温度在40℃左右，混炼3次，每次20分钟。在25℃的温度下，将混炼后得到的混炼物放置在压强小于200帕的脱泡箱中进行脱泡2次，每次30分钟。将脱泡后的混炼物通过加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂进行黏度调整，调整后的混炼物的粘度达到200帕·秒。将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂，最后放置在聚氯乙烯瓶中保存。
实施例3
在24℃的温度下，分别称取低粘度环氧丙烯酸光固化树脂70%、环氧树脂6%、阴离子交换树脂1%、光引发剂0.3%、热固化剂8%、偶联剂0.7%、有机填料6%和无机填料8%，进行初步混合。将上述混合后的原料加入到密炼机中，控制温度在45℃左右，混炼3次，每次25分钟。在24℃的温度下，将混炼后得到的混炼物放置在压强小于200帕的脱泡箱中进行脱泡2次，每次30分钟。将脱泡后的混炼物通过加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂进行黏度调整，调整后的混炼物的粘度达到220帕·秒。将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂，最后放置在聚乙烯瓶中保存。
性能测试
将实施例1～3中的封框胶与传统的封框胶分别进行污染试验。
取两块相同的40mm×45mm的白玻璃板，在两块玻璃板上距四周离边缘5mm处分别涂布本发明的封框胶和传统的封框胶，截面积为4000±400μm2，然后将两块各自涂布封框胶的白玻璃板与另外两块36mm×36mm的白玻璃板进行真空对盒，使两块玻璃的间隙为5μm。真空对盒放置5分钟后经过UV曝光（5000mJ/cm2）、热固化（120℃，1小时）之后观察污染结果。
图2为本发明实施例提供的封框胶与传统的封框胶进行污染实验的对比图。图2中的a是涂覆有本发明封框胶的玻璃基板在真空对盒放置后，在玻璃基板右侧一边上涂覆的封框胶与液晶边缘接触的示意图；图2中的b是涂覆有传统封框胶的玻璃基板在真空对盒放置后，右侧一边上涂覆的封框胶与液晶边缘接触的示意图。其中，图2中的a的左侧是液晶，右侧是本发明实施例提供的封框胶。可以看到，液晶区域与封框胶区域界线分明，右侧的封框胶并未污染左侧的液晶。图2中b的左侧是液晶，右侧是传统封框胶，可以看到，液晶区域与封框胶区域界线模糊，右侧的封框胶部分地渗透到液晶区域中，其中，中间被黑色椭圆圈出的区域即为传统封框胶在与液晶接触时，被污染的液晶区域。
可见，与右侧图2中的b的传统封框胶相对比，由于在封框胶中添加了阴离子交换树脂，本发明实施例提供的封框胶在与液晶接触的界面上，污染情况得到了有效地改善。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (14)

1.一种封框胶，其特征在于，由固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料组成。
2.根据权利要求1所述的封框胶，其特征在于，所述固化性树脂为低粘度环氧丙烯酸光固化树脂和环氧树脂；所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂分子结构式为：
Figure FDA00003360455800011
其中，R1和R2相同或不同，R1和R2均代表碳原子数为1～4的烷基。
3.根据权利要求2所述的封框胶，其特征在于，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、环氧树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料和无机填料的质量百分含量分别为：
低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%～70%；
环氧树脂5%～7%；
阴离子交换树脂0.8%～1.5%；
光引发剂0.1～0.5%；
热固化剂5%～10%；
偶联剂0.5%～1%；
有机填料4%～8%；
无机填料5%～12%。
4.根据权利要求1或2所述的封框胶，其特征在于，所述阴离子交换树脂为具有苯乙烯-二乙烯基苯结构的交联共聚物树脂。
5.根据权利要求1或2所述的封框胶，其特征在于，所述阴离子交换树脂为耐高温阴离子交换树脂，所述耐高温的温度范围在120℃～200℃。
6.根据权利要求3所述的封框胶，其特征在于，所述的阴离子交换树脂占封框胶总质量的1%。
7.一种如权利要求1～6所述封框胶的制备方法，其特征在于，该方法包括，
步骤1：将固化性树脂、阴离子交换树脂、光引发剂、热固化剂、偶联剂、有机填料、无机填料进行称重，并初步混合；
步骤2：将初步混合后的原料进行混炼，得到混炼物；
步骤3：将混炼物进行脱泡；
步骤4：将脱泡后的混炼物进行黏度调整；
步骤5：将黏度调整后的混炼物进行过滤除杂；
步骤6：将过滤除杂后的混炼物放置在遮光容器中保存。
8.根据权利要求7述的制备方法，其特征在于，所述步骤2在30℃～50℃的温度下进行，所述步骤1、步骤3至步骤6在23℃～25℃的室温温度下进行。
9.根据权利要求7述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的混炼次数为2～3次，混炼时间为每次15～35分钟。
10.根据权利要求7述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的脱泡次数为2～3次，脱泡时间为每次30～50分钟，且脱泡压强小于200帕。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4中通过加入低粘度环氧丙烯酸光固化树脂对所述脱泡后的混炼物进行黏度调整，调整后混炼物的黏度为150～250帕·秒。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1至5是在洁净度1万级的洁净环境下操作的，所述步骤6是在洁净度1千级的洁净环境下操作的。
13.一种液晶显示面板，包括阵列基板和彩膜基板，其特征在于，在所述阵列基板和所述彩膜基板之间设置有如权利要求1～6中任一项所述封框胶。
14.一种液晶显示器，其特征在于，包括权利要求13所述的液晶显示面板。
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