CN103146310A

CN103146310A - 封框胶及其制备方法

Info

Publication number: CN103146310A
Application number: CN2013100320062A
Authority: CN
Inventors: 肖昂; 汪姗姗
Original assignee: Beijing BOE Optoelectronics Technology Co Ltd
Current assignee: BOE Technology Group Co Ltd; Beijing BOE Optoelectronics Technology Co Ltd
Priority date: 2013-01-28
Filing date: 2013-01-28
Publication date: 2013-06-12
Anticipated expiration: 2033-01-28
Also published as: CN103146310B

Abstract

本发明公开了一种封框胶及其制备方法，涉及显示领域，较现有封框胶粘接强度更高，适用于窄边框液晶面板，可提高窄边框产品的高良率。本发明所述封框胶制备方法，包括：配料，并将配置好的原料在低于30℃的温度下搅拌均匀，制备所述封框胶的各原料组成和配比如下：粘度为40~80帕·秒的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%~75%，光引发剂1%~2%，偶联剂1%~2%，及，常规有机填充物5%~15%，常规无机填充物10%~20%，以及纳米填充物5%；将配制混合好的上述原料在30℃~40℃的温度下进行混炼；去除混炼后原料中含有的气泡；测试粘度及调整；过滤，去除杂质。

Description

封框胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及显示领域，尤其涉及一种封框胶及其制备方法。

背景技术

液晶显示器现已广泛应用于各个显示领域，如家庭、公共场所、办公场合及个人电子相关产品等，其制作时，先单独制造出阵列(Array)基板和彩膜(Color Filter)基板，然后再将阵列基板和彩膜基板进行对位、成盒(Cell)。

目前，在成盒制程中多采用快速滴注成盒工艺(ODF工艺)，在彩膜基板上涂覆封框胶，然后将TFT基板与彩膜基板对盒，经过一定量的UV照射，再通过加热过程，实现封框胶的固化，从而将TFT基板与彩膜基板粘接在一起。其中，封框胶是液晶面板成盒制作工艺中的关键材料，主要起密封液晶面板，减轻外界对盒内液晶的污染，粘接彩膜基板和阵列基板的作用，此外，加入导电球的封框胶还起到导通上下基板电场的作用。

但是，随着窄边框液晶面板的流行，封框胶涂布固化后的宽度(简称：干宽)要求更细。普通液晶面板封框胶的干宽在0.8~1.0mm，窄边框液晶面板则要求封框胶的干宽小于0.5mm，而目前使用的封框胶不适用于窄边框液晶面板，采用细干宽时，涂胶断线率增加，粘结强度低，液晶冲击封框胶程度增加(液晶穿刺)，最终导致产品高良率不高，液晶受封框胶污染严重和产品品质低下等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种封框胶及其制备方法，较现有封框胶粘接强度更高，适用于窄边框液晶面板，可提高窄边框产品的良率。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一方面，本发明提供一种封框胶的制备方法，包括：

将制备所述封框胶的各原料在低于30℃的温度下搅拌均匀，

制备所述封框胶的各原料包括组成如下：

低粘度环氧丙烯酸光固化树脂，光引发剂，偶联剂，常规有机填充物，常规无机填充物，以及纳米填充物；将配制混合好的上述原料在30℃~40℃的温度下进行混炼；

去除混炼后原料中含有的气泡；

测试粘度，如果测试结果不满足设定的粘度阈值，则调整粘度至所述粘度阈值；

过滤，去除杂质。

可选地，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的结构式为

其中，R₁表示为氢或甲基，R₂表示为氢或甲基。

可选地，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的粘度为40~80帕·秒。

可选地，所述制备所述封框胶的各原料的配比为：

所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的质量百分数为60%~75%，

所述光引发剂的质量百分数为1%~2%，

所述偶联剂的质量百分数为1%~2%，

所述常规有机填充物的质量百分数为5%~15%，

所述常规无机填充物的质量百分数为10%~20%，

所述纳米填充物的质量百分数为5%。

优选地，所述粘度阈值为100~200帕·秒。

可选地，测试粘度，如果测试结果不满足粘度阈值，则将粘度调整至所述粘度阈值，具体包括：

测试粘度；

若测试出的粘度值为200~350帕·秒，则添加所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂并搅拌，直至粘度调整至所述粘度阈值，

若粘度值为50~100帕·秒，则添加所述常规有机填充物或所述常规无机填充物并搅拌，直至粘度调整至所述粘度阈值，

若粘度值大于350帕·秒，则添加所述环氧丙烯酸光固化树脂并搅拌，然后在30℃~40℃的温度下进行混炼，去除气泡，直至粘度调整至所述粘度阈值，

若粘度值小于50帕·秒，则添加所述常规有机填充物或所述常规无机填充物并搅拌，然后在30℃~40℃的温度下进行混炼，去除气泡，直至粘度调整至所述粘度阈值。

可选地，所述纳米填充物包括：直径10nm~100nm的二氧化硅球。

可选地，所述光引发剂包括：α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种。

可选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述常规有机填充物包括：直径0.1um~1.0um的弹性橡胶球；所述常规无机填充物包括：直径1.0um~2.0um的二氧化硅球。另一方面，本发明还提供一种根据上述方法制得的封框胶。

本发明提供一种封框胶及其制备方法，采用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、光引发剂、偶联剂及常用封框胶配料，制备出粘接强度更高的封框胶，本发明提供的封框胶采用细线化涂覆时，断胶不良发生率低，封框胶的边缘整齐，无液晶穿刺现象，避免了给盒内液晶造成污染，尤其适用于窄边框液晶面板，可提高窄边框产品的良率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的封框胶制备方法流程图一；

图2为本发明实施例提供的封框胶制备方法流程图二；

图3为本发明提供的封框胶与传统提供的封框胶的对比实验示意图；

图4为本发明提供的封框胶与传统提供的封框胶的细线化后抗穿刺性对比实验效果图；

图5为本发明提供的封框胶与传统提供的封框胶的细线化涂覆性对比实验效果图；

具体实施方式

本发明实施例提供一种封框胶及其制备方法，制备出较现有封框胶粘接强度更高的封框胶，适用于窄边框液晶面板，可提高窄边框产品的良率。

本发明提供一种封框胶的制备方法，包括以下步骤：

将制备所述封框胶的各原料将配置好的原料在低于30℃的温度下搅拌均匀，其中，制备所述封框胶的各原料组成包括：低粘度环氧丙烯酸光固化树脂，光引发剂，偶联剂，常规有机填充物，常规无机填充物，，以及纳米填充物。

其中，所述的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂特指粘度为40~80帕·秒环氧丙烯酸光固化树脂。所述的常规有机填充物和常规无机填充物均为常用的封框胶配料，例如，常规有机填充物为直径0.1um~1.0um的弹性橡胶球，常规无机填充物为直径1.0um~2.0um的二氧化硅球。一般而言，封框胶的配料中还经常添加用于支撑盒厚的硅球。

优选地，所述制备所述封框胶的各原料的配比为：所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的质量百分数为60%~75%，所述光引发剂的质量百分数为1%~2%，所述偶联剂的质量百分数为1%~2%，所述常规有机填充物的质量百分数为5%~15%，所述常规无机填充物的质量百分数为10%~20%，以及所述纳米填充物5%。另外，还添加有用于支撑盒厚的硅球1%。将配制混合好的上述原料在30℃~40℃的温度下进行混炼，例如，可将配制混合好的上述原料通过混炼机进行混炼，使搅拌后的各种原料进一步混合均匀。

去除混炼后原料中含有的气泡，例如将混炼后的原料在负压条件下进行脱泡，或采用真空脱泡。

测试粘度，如果测试结果不满足设定的粘度阈值，则调整粘度至所述粘度阈值，所述设定的粘度阈值即制得的封框胶的粘度范围。粘度是决定封框胶性能的主要参数，粘度太大，不利于封框胶的涂覆，无法满足细线化干宽设计；而粘度太小又无法防止液晶冲击造成的穿刺现象，因此封框胶的粘度需满足设定的粘度阈值，一种优选地实施方式中，粘度阈值设定为100~200帕·秒。

过滤，去除杂质。下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一

本发明实施例提供一种封框胶，粘接强度更高，尤其适用于窄边框液晶面板，可提高窄边框产品的高良率，如图1所示，该封框胶的制备方法如下，包括：

步骤101、配料，制备封框胶的各原料组成和配比（质量百分比）如下：

低粘度环氧丙烯酸光固化树脂60%，光引发剂1%，偶联剂2%，常规有机填充物14%，常规无机填充物18%，以及，纳米填充物5%；此外再添加用于支撑盒厚的硅球1%。

本实施例所述的低粘度环氧丙烯酸光固化树脂，特指粘度为40~80帕·秒（旋转速度2.5rpm）的环氧丙烯酸光固化树脂，可以预先制备。优选的，本实施例所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的结构式为

其中，R₁、R₂为氢或甲基，R₁、R₂可以相同，也可以不同。

另外可选地，上述配料中所述的光引发剂可为α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种。所述的偶联剂可为硅烷偶联剂，例如硅烷偶联剂kh550或者硅烷偶联剂kh570。所述常规有机填充物可为：直径0.1um~1.0um的弹性橡胶球。所述常规无机填充物可为：直径1.0um~2.0um的二氧化硅球。

上述配料中的纳米填充物可为：直径10nm~100nm的二氧化硅球。

纳米填充物的加入会增加封框胶的触变性，使得封框胶既能在涂布时保持低粘度，易于涂覆；又能在涂覆完静止在基板上时具有高粘度，防止液晶冲击造成的穿刺现象。所述纳米填充物增加触变性的原理为：在封框胶涂布时，由于涂覆时产生的剪切力的作用使得纳米小球分散，使封框胶在涂布时保持低粘度；涂覆完封框胶静止在基板上时，这些纳米小球又会自然团聚在一起形成较大的团簇，使得封框胶的黏度升高。因此，上述纳米填充物对封框胶的制备至关重要。

步骤102、将配置好的各原料在低于30℃的温度下搅拌均匀；

步骤101中按上述原料配比称重进行配料，本步骤中将配置好的原料在低于30℃的温度下搅拌均匀（初步搅拌）。具体地，本步骤中将配好的上述原料放入搅拌釜中，在低于30℃的温度下搅拌30min~60min。优选地，将配好的上述原料在搅拌釜中，在20℃的温度下搅拌60min。

步骤103、将配制混合好的上述原料在30℃~40℃的温度下进行混炼，使搅拌后的各种原料进一步混合均匀；

具体而言，本步骤可通过混炼机进行混炼，将搅拌后的原料进行三次混炼（即通过混炼机三次），且混炼温度控制在30℃~50℃（优选40℃），每次混炼时间30分钟。混炼时间及次数与对封框胶的质量要求有关，具体实施时，混炼工艺一般往复进行2~3次，混炼时间与配备的原料多少有关，例如本发明里制备100g封框胶，混炼时间为30min/次。

步骤104、去除混炼后原料中含有的气泡（简称脱泡工艺）；

可选地，本步骤可通过在降低气压在负压条件下进行脱泡，或采用真空脱泡。

步骤105、测试粘度，如果测试结果不满足设定的粘度阈值，则将粘度调整至所述粘度阈值；

本步骤进行粘度测试，将粘度控制在设定的粘度阈值之内。如果超过此粘度阈值的上限，则需添加能降低粘度的材料，例如低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；若超过此粘度阈值的下限，则需添加可提高粘度的材料，例如常规有机填充物或常规无机填充物，直至将粘度调整至粘度阈值的范围内，然后执行步骤106。

优选地，上述步骤101~105，要求环境的洁净度为至少1000级。

106、将满足粘度阈值的原料过滤，去除杂质。

经步骤105粘度调整后满足粘度阈值的原料一般需过滤2~3次，过滤掉5微米以上的固体杂质，即制得本发明所述适用于窄边框液晶面板大的封框胶。

本发明提供一种封框胶的制备方法，采用低粘度环氧丙烯酸光固化树脂、光引发剂、偶联剂及常用封框胶配料，经过搅拌、混炼、粘度调整和去杂，制备出粘接强度更高的封框胶，尤其适用于窄边框液晶面板。

其中，步骤105如图2所示，具体而言，包括：

1051、测试粘度；

1052、如果测试出的粘度值满足要求（达到粘度阈值），则继续执行步骤106，如果测试出的粘度值不能满足要求（未达到粘度阈值），则进行执行步骤1053，进行粘度调整。

1053、粘度阈值以100~200帕·秒为例，所述粘度调整过程包括如下情况：若测试出的粘度值为200~350帕·秒，则添加所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂并搅拌，直至粘度调整至100~200帕·秒；若粘度值为50~100帕·秒帕·秒，则添加所述常规有机填充物或所述常规无机填充物并搅拌，直至粘度调整至100~200帕·秒；若粘度值大于350帕·秒，则加入所述环氧丙烯酸光固化树脂并搅拌，然后在30℃~40℃的温度下进行混炼，去除气泡，直至粘度调整至100~200帕·秒；若粘度值小于50帕·秒，则添加所述常规有机填充物或所述常规无机填充物并搅拌，然后在30℃~40℃的温度下进行混炼，去除气泡，直至粘度调整至100~200帕·秒。

步骤105中测试粘度，并当测试结果不满足粘度阈值时，对粘度进行调整，但是当粘度与要求的粘度阈值相差太大，无法进行调解时，则重返第一步（步骤101），在原有配料基础上，根据粘度测试结果继续添加原料调节粘度，然后继续执行步骤102~105。

另一方面，本发明实施例还提供一种根据上述方法制得的封框胶，采用细线化涂覆该封框胶时，断胶不良发生率低，封框胶的边缘整齐，无液晶穿刺现象，避免了给盒内液晶造成污染，可提高窄边框产品的高良率。

实施例二

本发明实施例还提供另一封框胶制备方法及该方法制得的封框胶，与实施例一中不同之处在于，制备该封框胶的各原料组成和配比（质量百分比）不同，具体如下：

低粘度环氧丙烯酸光固化树脂68%，光引发剂1%，偶联剂2%，常规有机填充物10%，常规无机填充物14%，以及，纳米填充物5%。

另外，还可添加用于支撑盒厚的硅球1%。

本发明实施例提供制备方法和根据该方法制得的封框胶，采用细线化涂覆该封框胶时，断胶不良发生率低，封框胶的边缘整齐，无液晶穿刺现象，避免了给盒内液晶造成污染，可提高窄边框产品的高良率。

实施例三

本发明实施例还提供第三中封框胶制备方法及该方法制得的封框胶，与实施例一和二的区别之处在于，制备该封框胶的各原料组成和配比（质量百分比）如下：

低粘度环氧丙烯酸光固化树脂75%，光引发剂1%，偶联剂2%，常规有机填充物7%，常规无机填充物10%，以及，纳米填充物5%。

还可另外添加用于支撑盒厚的硅球1%。

为更好地说明本发明封框胶的优越性，如图4～5所示，下面列出了本发明实施例一至三提供的封框胶和现有封框胶进行抗穿刺性、涂覆性和剥离强度对比实验的结果。

具体测试条件如下：实验采用3.97英寸液晶面板，每个液晶面板的液晶量为2.55mg(理论计算该液晶量值恰好能100%充满液晶盒内体积)，该对比测试实验中采用本发明提供的封框胶和传统封框胶，涂胶设备采用日立涂胶设备，涂布速度120mm/sec，干宽控制在0.5±0.2mm。

对比实验条件如图3所示，其中，4为白玻璃，5为ITO玻璃，6为封框胶。将本发明的封框胶和与直径5μm的硅球混合（其中，硅球所占百分比为1.0wt%)，涂覆在36mm*36mm的白玻璃4上，封框胶6的截面积为25000±500μm²，对应干宽0.5±0.1mm，然后将白玻璃4与36mm*36mm的ITO玻璃5对盒。对盒完的样品经过3000mJ/cm²的UV 光照射和120℃/60min的加热，最后测试其剥离强度。对比实验的测试结果如下：

第一，抗穿刺性测试对比结果如图4所示，从图4中可看出：本发明封框胶（上图）在靠液晶一侧的封框胶边缘稍有树枝状不规则图形；而传统封框胶（下图）在靠液晶一侧的封框胶边缘有更多的树枝状不规则图形，几乎占满了整个拐弯处区域，业内统称这种现象为液晶穿刺现象。这种程度的液晶穿刺会给盒内液晶造成污染，影响显示屏的周边显示。

第二，涂覆性测试对比结果如图5所示，现有封框胶（左图）在120mm/sec涂覆时会出现封框胶不连续的涂覆性断胶不良，发生率较高(10%~15%)；本发明封框胶（右图）在120mm/sec涂覆时，不连续的涂覆性断胶不良发生率很低(<1%)，本发明封框胶细线化的涂覆性好，更适用于窄边框产品。本发明封框胶在细线化涂覆情况下能够保持较好的连续性，但是，现有封框胶的粘度一般比所述粘度阈值更大，同本发明封框胶在相同的涂覆速率涂覆时，断胶不良现象时有发生，而现有封框胶在较宽的线宽涂覆情况下，才能保持较好的连续性。

第三，剥离强度测试对比结果如表1所示，通过二十次同水平的剥离强度实验，本发明封框胶的剥离强度的测试均值为16.8N/mm，最大值为18.5N/mm，最小值为12.6N/mm；而传统封框胶的剥离强度同期测试均值为11.6N/mm，最大值为13.5N/mm，最小值为10.6N/mm。由此可见，本发明封框胶在细线化时的粘接强度要高于传统封框胶。

封框胶类别	实施例1	实施例2	实施例3	现有框胶
					粘接强度的最大值	18.3	18.5	18.4	13.5
粘接强度的最小值	15.6	12.6	17.3	10.6
					粘接强度的平均值	17.3	15.4	17.7	11.6

表1

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种封框胶的制备方法，其特征在于，包括：

将制备所述封框胶的各原料在低于30℃的温度下搅拌均匀，

制备所述封框胶的各原料包括：

低粘度环氧丙烯酸光固化树脂，光引发剂，偶联剂，常规有机填充物，常规无机填充物，以及纳米填充物；

将混合好的上述原料在30℃~40℃的温度下进行混炼；

去除混炼后原料中含有的气泡；

过滤，去除杂质。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的结构式为

其中，R₁表示为氢或甲基，R₂表示为氢或甲基。

3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的粘度为40~80帕·秒。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备所述封框胶的各原料的配比为：

所述低粘度环氧丙烯酸光固化树脂的质量百分数为60%~75%，

所述光引发剂的质量百分数为1%~2%，

所述偶联剂的质量百分数为1%~2%，

所述常规有机填充物的质量百分数为5%~15%，

所述常规无机填充物的质量百分数为10%~20%，

所述纳米填充物的质量百分数为5%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述粘度阈值为100~200帕·秒。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，测试粘度，如果测试结果不满足粘度阈值，则调整粘度至所述粘度阈值，具体包括：

测试粘度；

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米填充物包括：直径10nm~100nm的二氧化硅球。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光引发剂包括：α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述常规有机填充物包括：直径0.1um~1.0um的弹性橡胶球；所述常规无机填充物包括：直径1.0um~2.0um的二氧化硅球。

10.一种根据权利要求1-9任一方法制得的封框胶。