CN103788880A - 一种封框胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯70～80%，光引发剂0.5%～1%；二氧化硅微球5%～15%；树脂弹性微球5%～15%；硅烷偶联剂KH5501%～2%。本发明通过减小封框胶中填充物组分的尺寸，筛选合理的树脂与填充物及其用量配比来改善封框胶的涂布线形。

Description

一种封框胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶显示器领域，特别涉及一种封框胶组合物及其制备方法。
背景技术
为了液晶显示器的外形美观以及更大触控功能面积，窄边框液晶显示器由成为液晶面板的研究热点。窄边框液晶显示面板在制作中的其中一个技术难点在于减小起粘接基板作用的封框胶宽度。
现有液晶显示面板封框胶的宽度一般在0.7～1.0mm，而窄边框液晶显示面板产品封框胶的宽度一般在0.5mm以下。对于0.5mm以下宽度的封框胶，涂覆时的线性十分重要。图2为传统封框胶在涂覆0.5mm胶宽时的显微镜观察形貌。从图中可以看出，0.5mm传统封框胶封在涂覆时边缘呈不规则锯齿状，线性差。这样会造成封框胶宽度有较大的波动，同时也影响封框胶的粘接性能以及抗液晶冲击性能。
此外，中国申请CN103205216A作为最接近的现有技术公开了一种封框胶及其制备方法。所述封框胶以质量百分比计含有60%～70%低粘度环氧丙烯酸光固化树脂；1%～5%环氧树脂，0.5%～1%光引发剂；5%～10%热固化剂；1%～2%偶联剂；5%～10%有机粉末；5%～10%无机粉末；1%～5%经安全气体处理过的多孔玻璃微球。所述制备方法包括（1）混合构成封框胶的各成分，得混合物；（2）对所述混合物进行混炼；（3）对混炼后的混合物进行脱泡。该申请的封框胶由于含有经安全气体处理过的多孔玻璃微球，所以当使用该封框胶作为基板外围封框胶和/或亚基板外围封框胶制备液晶面板时，能够抑制液晶面板中液晶穿刺现象的发生。
然而上述技术方案虽然在解决穿刺不良中有较好表现，但是因含有环氧树脂和热固化剂成分，且填充物组分尺寸范围不利于封框胶涂布后的直线性，且整体性能仍有待提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明公开一种封框胶的配方，通过优化组分选择，减小封框胶中填充物组分的尺寸，以及变更树脂与填充物的配比来提高封框胶直线涂布的性能。实验结果表明本发明封框胶相较于传统封框胶在涂覆0.5mm胶宽时边缘整齐干净，线形好，宽度波动较小。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯70～80%，光引发剂0.5%～1%；二氧化硅微球5%～15%；树脂弹性微球5%～15%；硅烷偶联剂KH5501%～2%；
Figure BDA0000463003640000021
（Ⅰ）；
其中，R1和R2各自独立地选自甲基，乙基，异丙基，丁基或异丁基。
上述通式Ⅰ化合物中，所述的R1和R2各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基；优选R1和R2各自独立地选自甲基或乙基。
本发明所述的封框胶组合物，优选含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯75～78%，光引发剂0.6%～0.8%；二氧化硅微球8%～12%；树脂弹性微球8%～12%；硅烷偶联剂1.2%～1.8%。
本发明所述的封框胶组合物，所述光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种。
本发明所述二氧化硅微球的直径为0.5～0.9um，优选0.6～0.8um。
本发明所述树脂弹性微球的直径为0.1～0.5um，优选0.2～0.4um。
本发明所述的硅烷偶联剂理论上可采用现有技术公开的任意适用产品，本发明优选硅烷偶联剂为KH570或KH550，这两种偶联剂与上述其他组分具有更理想的配合效果，能够提高树脂成分与玻璃表面的粘接力。
除上述限定的组分外，本发明所述封框胶组合物可选进一步含有其他功能添加剂，本领域技术人员可以依据实际需求选择加入并对其用量进行调整，本发明对此不作特别限定。
此外，本发明进一步提供了上述组合物的制备方法，具体为：将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20～30℃的温度下搅拌30min～60min；然后在30℃～50℃的条件下进行两次混炼，每次20-40分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，即得。
这种制备方法能够得到高质量的封框胶，所得封框胶具有理想的涂布直线性。
其中，优选将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20℃的温度下搅拌40min；然后将搅拌后的原料在40℃的条件下进行两次混炼，每次30分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
采用上述技术方案，本发明得到了一种理想的封框胶组合物，通过减小了二氧化硅微球和树脂弹性微球的尺寸，去除了传统封框胶组分中的热固化剂和环氧树脂，选择了合理的组分搭配，显著改善了封框胶涂覆的直线性。
附图说明
图1为测试点涂覆分布示意图；
图2为市售UR-2920封框胶在涂覆0.5mm胶宽时的显微镜观察形貌照片；
图3为本发明封框胶在涂覆0.5mm胶宽时的显微镜观察形貌照片；
图4为对照组2中国申请CN103205216A封框胶在涂覆0.5mm胶宽时的显微镜观察形貌照片。
具体实施方式
本发明涉及一种封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯70～80%，光引发剂0.5%～1%；二氧化硅微球5%～15%；树脂弹性微球5%～15%；硅烷偶联剂KH5501%～2%；
Figure BDA0000463003640000041
（Ⅰ）；
其中，R1和R2各自独立地选自甲基，乙基，异丙基，丁基或异丁基。
上述通式Ⅰ化合物中，所述的R1和R2各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基；优选R1和R2各自独立地选自甲基或乙基。
本发明所述的封框胶组合物，优选含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯75～78%，光引发剂0.6%～0.8%；二氧化硅微球8%～12%；树脂弹性微球8%～12%；硅烷偶联剂1.2%～1.8%。
本发明如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯为现有技术，其制备方法可参见中国申请CN103205216A，本发明对此不作特别限定。
其中，所述光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种。
传统封框胶中二氧化硅微球直径为1～2um，质量百分比为15～20%；树脂弹性微球直径0.5～1um，15～20%；树脂比重为60%～65%。
而上述封框胶因为大尺寸的微球填充物在涂覆后的对盒压平时沿基板扩散较慢，而树脂成分扩散较快，这样形成涂覆后框胶边缘呈不规则锯齿状，限定了其自身应用。
本发明封框胶降低了微球填充物的含量并且减小了其尺寸，同时通过选择了特定用量的低粘度环氧丙烯酸酯，配合特定的光引发剂和硅烷偶联剂，显著提高了封框胶直线涂布的性能。
本发明所述二氧化硅微球的直径为0.5～0.9um，优选0.6～0.8um。
本发明所述树脂弹性微球的直径为0.1～0.5um，优选0.2～0.4um。本发明所述的树脂弹性微球是指亚克力树脂微球，该树脂微球为已知产品，应用在本申请组合物中主要作用是增加封框胶的整体韧性和粘接力，以及尺寸减小可以改善直线性。因为微粒直径减小，树脂沿微粒周边扩散流平受的表面张力综合减小。
本发明所述的硅烷偶联剂理论上可采用现有技术公开的任意适用产品，本发明优选硅烷偶联剂为KH570或KH550，这两种偶联剂与上述其他组分具有更理想的配合效果，能够提高树脂成分与玻璃表面的粘接力。
除上述限定的组分外，本发明所述封框胶组合物可选进一步含有其他功能添加剂，本领域技术人员可以依据实际需求选择加入并对其用量进行调整，本发明对此不作特别限定。
此外，本发明进一步提供了上述组合物的制备方法，具体为：将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20～30℃的温度下搅拌30min～60min；然后在30℃～50℃的条件下进行两次混炼，每次20-40分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，即得。
实施例1
本实施例所述封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯80%，光引发剂1%；二氧化硅微球10%；树脂弹性微球7%；硅烷偶联剂2%；
Figure BDA0000463003640000061
（Ⅰ）
其中，R1和R2均为丙基。
其中，光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、树脂弹性微球为亚克力树脂微球（直径为0.1～0.2um）、硅烷偶联剂为KH550，二氧化硅微球直径为0.5～0.6um。
制备方法如下：
将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在30℃的温度下搅拌40min；然后在35℃的条件下进行两次混炼，每次30分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
实施例2
本实施例所述封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯70%，光引发剂0.5%；二氧化硅微球15%；树脂弹性微球13.5%；硅烷偶联剂1%；
Figure BDA0000463003640000071
（Ⅰ）
其中，R1和R2分别为甲基与乙基。
其中，光引发剂为α-羟烷基苯酮、树脂弹性微球为亚克力树脂微球（直径为0.2～0.4um）、硅烷偶联剂为KH570，二氧化硅微球直径为0.6～0.8um。
制备方法如下：
将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在25℃的温度下搅拌50min；然后在35℃的条件下进行两次混炼，每次25分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
实施例3
本实施例所述封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯76%，光引发剂0.6%；二氧化硅微球10%；树脂弹性微球12%；硅烷偶联剂1.4%。
Figure BDA0000463003640000081
（Ⅰ）
其中，R1和R2分别为甲基与丙基。
其中，光引发剂为α-胺烷基苯酮、树脂弹性微球为亚克力树脂微球（直径为0.3～0.4um）、硅烷偶联剂为KH550，二氧化硅微球直径为0.7～0.8um
制备方法如下：
将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在30℃的温度下搅拌30min；然后在50℃的条件下进行两次混炼，每次20分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
实施例4
本实施例所述封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯78%，光引发剂0.8%；二氧化硅微球12%；树脂弹性微球8%；硅烷偶联剂1.2%。
（Ⅰ）
其中，R1和R2分别为乙基与丙基。
其中，光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、树脂弹性微球为亚克力树脂微球（直径为0.4～0.5um）、硅烷偶联剂为KH550，二氧化硅微球直径为0.7～0.8um。制备方法如下：
将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20℃的温度下搅拌60min；然后在30℃的条件下进行两次混炼，每次40分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
实施例5
本实施例所述封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯75%，光引发剂0.8%；二氧化硅微球9%；树脂弹性微球14%；硅烷偶联剂1.2%；
Figure BDA0000463003640000101
（Ⅰ）
其中，R1和R2分别为甲基与甲基。
其中，光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、树脂弹性微球为亚克力树脂微球（直径为0.3～0.5um）、硅烷偶联剂为KH550，二氧化硅微球直径为0.8～0.9um。
制备方法如下：
将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20℃的温度下搅拌40min；然后在40℃的条件下进行两次混炼，每次30分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s，即得。
试验例1
本试验例测试了本发明所述封框胶与传统封框胶的综合性能。
试验对象：
实验组5：实施例5制备的封框胶
对照组1：UR-2920，三井化学，日本
对照组2：中国申请CN103205216A公开的实施例1
试验方法：在一块100mm×100mm的白玻璃板上涂覆，涂覆条件如表1所示。以下条件为0.5mm封框胶涂覆且不断线。
表1
Figure BDA0000463003640000111
试验的测试点为四边直线各取两点，如图1所示。表2为干宽数据。（图1中，以矩形上方左边第一个点为测试点一，顺时针方向依次为测试点二-测试点八）
表2
Figure BDA0000463003640000112
Figure BDA0000463003640000121
通过表2的数据可以看出，本发明实施例5封框胶涂覆0.5mm胶宽时标准方差较小，涂布稳定。图2、图3、图4的显微镜照片显示，本发明封框胶在涂覆0.5mm胶宽时边缘锯齿现象得到明显改善，显著优于现有技术。
此外，以本发明实施例1-4制备的封框胶重复上述试验，结果如下：
实施例1制备的封框胶涂覆0.5mm胶宽时标准方差为0.0011；
实施例2制备的封框胶涂覆0.5mm胶宽时标准方差为0.0012；
实施例3制备的封框胶涂覆0.5mm胶宽时标准方差为0.0010；
实施例4制备的封框胶涂覆0.5mm胶宽时标准方差为0.0009；
各实施例显微镜照片与图3基本一致。
试验例2
粘接强度比较
试验方法：在一块40mm×45mm的白玻璃板的四周离边缘处5mm处涂布封框胶组合物，截面积为4000±400um2，然后将该白玻璃板与另一块36mm×36mm的白玻璃板进行真空对盒，使两块玻璃的间隙为5um。在依次经过UV曝光（5000mJ/cm2）、热固化（120℃，1小时）之后测定剥离强度。具体测定方法为，利用机械手以恒定的速度5mm/min分别向40mm×45mm的白玻璃板的四个角垂直施加力，以使两片玻璃板恰好剥离，记录此时所施加的力，并计算出剥离强度。
试验对象与试验结果：
实验组1：实施例5制备的封框胶：22N/cm2；
实验组2：实施例5制备的封框胶：21.2N/cm2；
实验组3：实施例5制备的封框胶：21.5N/cm2；
实验组4：实施例5制备的封框胶：21.8N/cm2
实验组5：实施例5制备的封框胶：21N/cm2；
对照组1：UR-2920，三井化学，日本14N/cm2；
对照组2：中国申请CN103205216A公开的实施例118N/cm2。
上述实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换，且实施例仅仅是对本发明的优选实施例进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中专业技术人员对本发明的技术方案作出的各种变化和改进，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种封框胶组合物，按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯70～80%，光引发剂0.5%～1%；二氧化硅微球5%～15%；树脂弹性微球5%～15%；硅烷偶联剂1%～2%；
Figure FDA0000463003630000011
（Ⅰ）；
其中，R1和R2各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基。
2.根据权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于：所述的R1和R2各自独立地选自甲基或乙基。
3.根据权利要求1或2所述的封框胶组合物，其特征在于：按重量百分比计，含有：如式Ⅰ所示低粘度环氧丙烯酸酯75～78%，光引发剂0.6%～0.8%；二氧化硅微球8%～12%；树脂弹性微球8%～12%；硅烷偶联剂1.2%～1.8%。
4.根据权利要求1或2所述的封框胶组合物，其特征在于：所述光引发剂为α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的封框胶组合物，其特征在于：所述二氧化硅微球的直径为0.5～0.9um。
6.根据权利要求1或2所述的封框胶组合物，其特征在于：所述树脂弹性微球为亚克力树脂微球。
7.根据权利要求6所述的封框胶组合物，其特征在于：所述树脂弹性微球的直径为0.1～0.5um。
8.根据权利要求1或2所述的封框胶组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或KH570。
9.权利要求1-8任一项所述封框胶组合物的制备方法，将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20～30℃的温度下搅拌30min～60min；然后在30℃～50℃的条件下进行两次混炼，每次20-40分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯，调节封框胶的粘度。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：将低粘度环氧丙烯酸酯以外的其他组分原料在20℃的温度下搅拌40min；然后将搅拌后的原料在40℃的条件下进行两次混炼，每次30分钟，脱泡，加入低粘度环氧丙烯酸酯调节封框胶的粘度，使其粘度控制在250±10Pa.s。
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