CN103304717A - 一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属化工技术领域，具体涉及一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法和用途。乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法，其特征在于，制备过程是在高压釜式反应器中，使α-烯烃原料与活性离子催化剂接触，并在0.1-5.0MPa、40-220℃的条件下反应4-48h；分离催化剂、反应产物和未反应的乙烯和α-烯烃单体；所述反应产物经加氢，得到乙烯和α-烯烃共聚合成润滑油。该方法所制备的合成润滑油粘度指数为：160-220。该方法所制备的高粘度指数合成润滑油能够满足工业和军事上的需要，且所述的离子催化剂易于制备和再生。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法，以及本发明在工业和军事领域的用途。
背景技术
聚α-烯烃油是目前被认为最具有发展潜力的合成润滑油。PAO合成油因其独特的化学组成结构和优异的使用性能特点而独占一类基础油进入润滑油市场。PAO在各类合成油中是一类综合性能比较优良的品种，是近几年来需求量增长最快的品种之一。PAO合成润滑油与同粘度的矿物油相比，具有操作温度范围宽、倾点低、粘度指数高、蒸发损失小、具有优良的高温热氧化安定性等特点，同时PAO合成油还有结焦少、无毒和对皮肤有浸润作用等特点。除上述这些综合性能优良外，其原料来源丰富，生产工艺简单，价格又相对便宜，因此得到广泛应用，市场需求量逐年增长。
目前我国市场上PAO合成油的生产与应用已有了初步的发展，但与其他国家相比依然处于严重的滞后状态。无论在质量上还是在销量上，与国外相比，都存在着差距，产品质量和产量都满足不了国内需求，仍需要大量进口。因此必须加大对PAO合成工艺的研究，加强技术开发和人才引进，提高国内PAO合成油的生产技术，满足国内需求，扩大本国的营销区域，从而带动国民经济的长足发展，这是摆在石油化工公司面前急需解决的问题。
近几年，绿色化学逐渐成为社会关注的话题，绿色化学研究的首要目标是在源头上防止和控制环境污染的发生，从根本上减少或消除污染，实现零排放。
离子液体(Ionic liquids)就是完全由离子组成的液体，是低温(＜100℃)下呈液态的盐，一般由有机阳离子和无机阴离子组成。它与传统的离子化合物(如NaCl等)在性质上有很大差异，最大的区别在于一般的离子化合物只有在高温下才能呈液态，如氯化钠的熔点为804℃，而离子液体在100℃以下均为液态，最低凝固点可达-96℃。
上世纪初期人类已经发现了离子液体-硝基乙胺，但由于当时科技水平不高致使其发展缓慢。80年代初，有学者研究不同过渡金属配合物在氯铝酸盐离子液体中的电化学行为和光谱学性质。1992年，Wilkes领导的课题小组合成了低熔点、抗水解、稳定性好的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Emim]BF4)，这种离子液体在过渡金属催化方面应用前景广泛，为催化剂的重复与分离提供了条件。1996年，Bonhote等发表了含[N(CF3SO2)2]-的咪唑离子液体，此后[N(CN)2]-以及大量的烷基咪唑阳离子和[BF4]-、[PF6]-构成的新一代离子液体也被报道。
21世纪以来，离子液体的研究迈入了一个新阶段，新型的离子液体不断涌现，应用领域从最初的电化学领域，扩展到高分子材料、功能材料、产品工程、资源环境和生物科学等诸多领域，并向环境友好型催化剂和绿色溶剂方向发展。
本发明采用离子液体催化乙烯与α-烯烃进行共聚反应，制备出新型的高粘度指数合成润滑油。本发明提供的制备方法步骤简单，催化剂、溶剂可回收，未反应的单体及低聚物均可进行再次反应，真正做到了绿色化学。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法，所制备的高品质聚α-烯烃合成油不仅能够满足工业及军事领域的需要，而且所述的活性离子催化剂易于制备和回收，且制备过程环境无害。
本发明所提供的乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的制备工艺如下：
在高压釜式反应器中，使乙烯和α-烯烃原料与活性的离子催化剂接触，催化剂与α-烯烃的重量比为0.5-10wt％，并在乙烯压力0.1-5.0MPa、40-220℃的条件下反应4-48h；分离催化剂、反应产物和未反应的乙烯和α-烯烃单体；所述反应产物经加氢，得到乙烯和α-烯烃共聚高粘度指数合成润滑油。
下面分别从原料、催化剂、聚合工艺条件等方面进一步详细说明本发明所提供的方法。
乙烯和α-烯烃原料：
乙烯纯度不低于99.95％，通入反应釜前需经过脱水，脱氧处理以除去气体中的水氧杂质。
α-烯烃单体包括C3-C18烃，进行共聚反应前需经分子筛除水，原料中的线性α-烯烃的质量百分比不低于95.5％，水分含量低于100mg/kg，过氧化物含量低于3.0mg/kg。
催化剂：
在本发明所述方法中，所述离子液体催化剂是按照以下步骤制备：将无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛溶解于脱水处理的环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等有机溶剂中，加入一定量的N，N-二甲基咪唑/1，2-二甲基咪唑，乙基二氯化铝/三乙基铝/甲基铝氧烷，氮气保护，在一定温度下搅拌一段时间。
其中，无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛与N，N-二甲基咪唑/1，2-二甲基咪唑的摩尔比为1∶10-4∶1；无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛与乙基二氯化铝/三乙基铝/甲基铝氧烷的摩尔比为1∶10-1∶0；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等有机溶剂的用量为0-40mL。
催化剂混合溶液搅拌反应时间为0.5-4.0小时，反应温度为20-50℃。
本发明所制备的催化剂可用于乙烯或α-烯烃均聚，以及乙烯与α-烯烃共聚合反应。本发明所述的催化剂在参与聚合反应之后，即失去反应活性，反应后的催化剂从反应物中分离，但催化剂中不可避免地会带有少量溶剂，未反应的α-烯烃单体以及少量α-烯烃的小分子齐聚物，因此废催化剂经过独特的后处理过程可以变废为宝，减少废渣污染，这里提到的催化剂后处理过程将在之后的专利中做详细叙述。
共聚反应条件：
在本发明所述的方法中，所述乙烯和α-烯烃共聚合的反应条件如下：反应压力0.1-5.0MPa，优选0.1-1.5MPa，进一步优选0.4-1.0MPa；反应温度40-220℃，优选40-120℃，进一步优选50-100℃；反应时间4-48h，优选4-24h，进一步优选5-12h；催化剂与α-烯烃的重量比为0.5-10wt％，优选0.5-8.5wt％，进一步优选1.5-8.0wt％。反应产物的蒸馏、加氢：
在本发明所述的方法中，对反应产物的蒸馏和加氢过程无严格要求，例如，蒸馏过程可采用化工石油领域常用的常减压蒸馏设备，能够实现未参加聚合反应的单体、低聚物等不同产物的分离即可。对于所述的加氢过程无特殊要求，能达到产品加氢目的，常用的加氢催化剂、设备、工艺条件等均可采用。
乙烯和α-烯烃共聚高粘度指数合成润滑油：
在本发明所述的方法中，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为2-30mm2/s，其粘度指数160-220，倾点低于-50℃。
附图说明
图1是本发明所述方法的流程示意图。
具体实施方式
现结合附图对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
如图1所示，乙烯和α-烯烃原料与活化的离子液体催化剂在高压釜式反应器中接触，并在所述的共聚条件下发生反应，所生成的反应产物、未反应的乙烯和α-烯烃原料及催化剂的混合物从反应器中排出。从上述混合物中过滤分离出反应后的催化剂，并对其进行后处理经再生后循环使用。本发明中所述的烃类物质经减压蒸馏后，使反应产物与未反应的α-烯烃分离，未反应的烯烃可循环使用；而反应物，包括不同分子量的低聚物经加氢处理后即为合格的拥有不同黏度的乙烯和α-烯烃共聚高粘度指数合成润滑油。
下面的实施例将对本发明所述方法和产品进行进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
催化剂的制备：无水氯化铝与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为2∶1；无水氯化铝与乙基二氯化铝的摩尔比为1∶10；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等用量为0，即不添加有机溶剂。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.0小时，反应温度为20℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-癸烯，常压持续搅拌，将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-癸烯的重量比为1.5wt％，80℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为12.88mm2/s，其粘度指数131。
实施例2
催化剂的制备：无水氯化铝与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为2∶1；无水氯化铝与乙基二氯化铝的摩尔比为1∶10；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等用量为10mL。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.0小时，反应温度为20℃。比较例1，不同之处在于催化剂制备时加入了一定量的有机溶剂。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-癸烯，常压持续搅拌，将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-癸烯的重量比为1.5wt％，80℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为17.39mm2/s，其粘度指数147。
实施例3
催化剂的制备同例2。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入制备好的催化剂，打开乙烯阀门，将反应器内的氮气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.4MPa，80℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为3.97mm2/s，其粘度指数120。
比较例1，例2，不同之处在于，参加聚合反应的单体为乙烯，而例1，例2的反应物为1-癸烯。实验结果表面，乙烯或1-癸烯齐聚反应所得产物的粘度指数均低于160。
实施例4
催化剂的制备：无水氯化铝与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为2∶1；无水氯化铝与乙基二氯化铝的摩尔比为1∶10；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等用量为0，即不添加有机溶剂。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.0小时，反应温度为20℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-壬烯，在持续搅拌下将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-壬烯的重量比为1.5wt％。此时打开乙烯阀门，将反应器内的氮气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.4MPa，50℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为6.45mm2/s，其粘度指数165。
实施例5
催化剂的制备：无水氯化铝与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为2∶1；无水氯化铝与乙基二氯化铝的摩尔比为1∶0，即不添加乙基二氯化铝；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等用量为10mL。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.0小时，反应温度为20℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-壬烯，在持续搅拌下将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-壬烯的重量比为1.5wt％。此时打开乙烯阀门，将反应器内的氮气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.4MPa，50℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为7.32mm2/s，其粘度指数176。
实施例6
催化剂的制备：四氯化钛与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为1∶1；氯化钛与乙基二氯化铝的摩尔比为1∶10；二氯甲烷用量为10mL。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.0小时，反应温度为25℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-癸烯，在持续搅拌下将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-癸烯的重量比为4.5wt％。此时打开乙烯阀门，将反应器内的氮气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.6MPa，50℃反应4h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为7.28mm2/s，其粘度指数178。
实施例7
催化剂的制备：无水氯化铁与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为10∶1；无水氯化铁与三乙基铝的摩尔比为2∶1；环己烷用量为20mL。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.5小时，反应温度为35℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的1-癸烯，在持续搅拌下将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与1-癸烯的重量比为7.5wt％。此时打开乙烯阀门，将反应器内的氮气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.8MPa，60℃反应8h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为10.12mm2/s，其粘度指数196。
实施例8
催化剂的制备：无水氯化铁与1，2-二甲基咪唑的摩尔比为10∶1；无水氯化铁与三乙基铝的摩尔比为4∶1；环己烷用量为20mL。催化剂混合溶液搅拌反应时间为1.5小时，反应温度为45℃。
共聚反应：向干燥且充满氮气的高压反应器中加入一定量的十二烯，在持续搅拌下将反应釜升高至设定的反应温度，加入制备好的催化剂，催化剂与正十二烯的重量比为7.5wt％。此时打开乙烯阀门，将反应器内的氮气气排出，通换气三次，保证反应器内为纯净的无水无氧的乙烯气体，乙烯压力0.8MPa，70℃反应8h，将反应物放出，过滤催化剂，减压蒸馏去除未反应的α-烯烃单体和部分低聚物，经过蒸馏和加氢处理后，所得的高粘度指数合成润滑油在100℃的粘度为11.29mm2/s，其粘度指数214。
Claims (9)
1.一种乙烯和α-烯烃共聚制备高粘度指数合成润滑油的方法和用途，包括在高压釜式反应器中，使乙烯和α-烯烃原料与活性的离子液体催化剂接触，并在0.1-5.0MPa、40-220℃的条件下反应4-48h；分离催化剂、反应产物和未反应的乙烯和α-烯烃单体；所述反应产物经加氢，得到乙烯和α-烯烃共聚高粘度指数合成润滑油。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的α-烯烃单体包括C3-C18烃。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的离子液体催化剂的制备过程在无水无氧密封的手套箱中进行，将无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛溶解于脱水处理的环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等有机溶剂中，加入一定量的N，N-二甲基咪唑/1，2-二甲基咪唑，乙基二氯化铝/三乙基铝/甲基铝氧烷，氮气保护，在一定温度下搅拌一段时间。
4.按照权利要求1、3所述的制备方法，其特征在于，所述的离子液体催化剂的制备过程中，无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛与N，N-二甲基咪唑/1，2-二甲基咪唑的摩尔比为1∶10-4∶1；无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛与乙基二氯化铝/三乙基铝/甲基铝氧烷的摩尔比为1∶10-1∶0；环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷等有机溶剂的用量为0-40mL。
5.按照权利要求1、3所述的制备方法，其特征在于，所述的离子液体催化剂的制备过程中，无水氯化铝/氯化铁/四氯化钛，环己烷/正己烷/氯苯/甲苯/二氯甲烷，N，N-二甲基咪唑/1，2-二甲基咪唑和乙基二氯化铝/三乙基铝/甲基铝氧烷的混合溶液搅拌反应0.5-4.0小时，反应温度为20-50℃，得到乙烯和α-烯烃共聚用的活性离子液体催化剂溶液。
6.按照权利要求5所述的活性离子液体催化剂溶液，其特征在于，此催化剂用于催化乙烯和α-烯烃均聚以及乙烯与α-烯烃共聚反应。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙烯和α-烯烃共聚的反应条件如下：反应压力0.1-5.0MPa，反应温度40-220℃，反应时间4-48h，催化剂与α-烯烃的重量比为0.5-10wt％。
8.按照权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯气体纯度不低于99.95％，α-烯烃原料中的线性α-烯烃的质量百分比不低于95.5％，水分含量低于100mg/kg，过氧化物含量低于3.0mg/kg。
9.按照权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，通过常减压蒸馏过程分离出所制反应产物及未反应的乙烯、α-烯烃单体及部分小分子聚合物，所述未反应的乙烯和α-烯烃原料及小分子产物返回高压釜式反应器中循环使用。
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