CN103289052B - 一种高耐水解聚氨酯鞋底材料及其双组分 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高耐水解聚氨酯鞋底材料，由多元醇组分和聚氨酯预聚体组分共同组成；其中，所述多元醇组分的原料包括聚酯多元醇、作为扩链剂的小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂，所述聚氨酯预聚体组分的原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯。本发明还提供一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的多元醇组分。本发明还提供一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的聚氨酯预聚体。本发明很好地解决聚酯型聚氨酯鞋底材料耐水解性差的问题，提高聚氨酯制品的耐水解性能，延长使用寿命，制得的鞋底材料柔顺性很好，回弹性能佳，提高了穿着舒适性。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料领域，具体涉及一种用于制作鞋底的聚氨酯材料。
背景技术
以聚酯多元醇为原料制得的聚氨酯鞋底材料，由于具有硬度范围宽、耐磨、强度好、耐酸碱等优异的性能，目前已占据鞋底市场的四分之一。然而聚酯型聚氨酯最大的缺陷在于耐水解性能差，在潮湿环境中使用时，容易降解而缩短使用寿命，造成材料浪费与巨大的经济损失。
目前，提高聚酯型聚氨酯鞋底材料的耐水解性能最普遍的途径是添加耐水解剂，但由于耐水解剂价格高昂，且会迁移到表层，限制了它的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高度耐水解、在潮湿环境中使用寿命长的聚氨酯鞋底材料及其双组分。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高耐水解聚氨酯鞋底材料，由多元醇组分和聚氨酯预聚体组分共同组成；其中，所述多元醇组分的原料包括聚酯多元醇、作为扩链剂的小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂，所述聚酯多元醇由聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇和聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇组成；所述聚氨酯预聚体组分的原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯，所述聚酯多元醇为聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，所述异氢酸酯为4，4-二苯基甲烷-2-异氰酸酯。
优选的，所述多元醇组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的分子量为1900~2100；所述的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的分子量为1900~2100。
优选的，所述多元醇组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇与聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的质量比为1：1.5~1：3。
优选的，所述发泡剂由水和偶氮二异丁腈组成。
优选的，所述合成发泡剂的水和偶氮二异丁腈的质量比为1：1~1：2。
优选的，所述小分子多元醇为乙二醇，所述催化剂为三乙烯二胺，所述匀泡剂为二甲基硅氧烷。
优选的，所述聚氨酯预聚体组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的分子量为1900~2100。
本发明还提供一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的多元醇组份，所述多元醇组分的原料包括聚酯多元醇、作为扩链剂的小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂，所述发泡剂由水和偶氮二异丁腈组成，所述聚酯多元醇由聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇和聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇组成，所述小分子多元醇为乙二醇，所述催化剂为三乙烯二胺，所述匀泡剂为二甲基硅氧烷。
本发明还提供一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的聚氨酯预聚体组分，所述聚氨酯预聚体组分的原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯，所述聚酯多元醇为聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，所述异氢酸酯为4，4-二苯基甲烷-2-异氰酸酯。
本发明中采用的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇中的二聚酸也称脂肪酸二聚体，含有36个碳原子且带支链，它具有高度的疏水性，吸湿性低，柔顺性高。而由于3-甲基-1,5-戊二醇带有侧基，同样具有很好的疏水性能，由此两者聚合而得的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇具备了优异的耐水解性能。
本发明采用偶氮二异丁腈联合水一起作为发泡剂，再结合特定组合的聚酯多元醇（包括聚乙二醇二乙二醇葵二酸酯多元醇和聚乙二醇二乙二醇丁二酸酯多元醇，这两种多元醇分别引入葵二酸和丁二酸来制备），以及扩链剂、匀泡剂、催化剂等，可以很好的解决聚酯型聚氨酯鞋底材料耐水解性能差的问题，制得的鞋底在潮湿环境中可有效延长使用寿命。
所述的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的合成原料为二聚酸、3-甲基-1,5-戊二醇。聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的合成原料为乙二醇、1,4丁二醇、己二酸。这两种聚酯多元醇的制备方法可以采用本领域技术人员所熟知的聚酯多元醇的制备方法。
本发明对于原料的选择独树一帜，制备方法则可以采用本领域技术人员所熟知的制备方法，一般来说，可以将各原料配方按一定比例混合物，并在一定温度下搅拌一段时间，便能够制得多元醇组分。本领域技术人员可以根据具体制品要求来选择制备过程中所采用的聚酯多元醇、小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂的配方比例以及反应温度、时间等反应条件。
本发明很好地解决聚酯型聚氨酯鞋底材料耐水解性差的问题，提高聚氨酯制品的耐水解性能，延长使用寿命，制得的鞋底材料柔顺性很好，回弹性能佳，提高了穿着舒适性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1，
第一步，聚酯多元醇的制备
分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的制备过程：向反应釜中依次加入二聚酸200g、3-甲基-1,5-戊二醇50g，打开搅拌，开始升温，升温至135~140℃时恒温1小时稳定脱水速度（通过精馏塔，塔顶温度保持＜102℃）后继续升温，升温至180℃左右氮气切换从下部通入，并逐步加大氮气量强化脱水。升温至225±5℃恒温，恒温1小时后加入催化剂并开始抽真空，进行酯交换，从抽真空开始计时4小时后每2小时取一次样品中控分析至最终酸值＜1，羟值为53~59，恢复常压，氮气切换上部通入，开始降温，降温至120℃即可取样做最终分析并包装。
分子量为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的制备：制备方法同聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，原料为乙二醇50克，二1,4丁二醇50克，己二酸100克。
第二步，合成聚氨酯预聚体组分
原料：上述制得的分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇14g、异氰酸酯20g；
向反应釜依次加入异氰酸酯、聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，将反应釜温度控制在70~80℃，反应3小时后测NCO当量；调整NCO当量到230，即制成聚氨酯预聚体组分。
第三步，合成多元醇组分
原料：分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇18g、分子量约为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇45g、乙二醇5g、三乙烯二胺1.0g、蒸馏水0.6g、偶氮二异丁腈1.0g、二甲基硅氧烷0.4g；
向另一反应釜中依次加入聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇、聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇、乙二醇、蒸馏水、偶氮二异丁腈、二甲基硅氧烷、三乙烯二胺，将反应釜温度控制在50—60℃，搅拌一小时后测水分，调整水分合格即水分大约为0.45％时，制得多元醇组份。
第四步，聚氨酯鞋底材料的制备及其性能测试
将上述制得的聚氨酯预聚体组份和多元醇组份分别预热至40℃，再一同倒入鞋底浇注机的料罐里，循环20分钟；打入试杯，确认试杯为发泡中心。
将模具温度控制在50~70℃，将料罐里打好的原料注入模具, 控制制品的密度为0.5g/cm3，50~70℃硫化5分钟，即可取出制品。
实施例2
第一步，聚酯多元醇的制备
分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的制备过程：向反应釜中依次加入二聚酸250g、3-甲基-1,5-戊二醇64g，打开搅拌，开始升温，升温至135~140℃时恒温1小时稳定脱水速度（通过精馏塔，塔顶温度保持＜102℃）后继续升温，升温至180℃左右氮气切换从下部通入，并逐步加大氮气量强化脱水。升温至225±5℃恒温，恒温1小时后加入催化剂并开始抽真空，进行酯交换，从抽真空开始计时4小时后每2小时取一次样品中控分析至最终酸值＜1，羟值为53~59，恢复常压，氮气切换上部通入，开始降温，降温至120℃即可取样做最终分析并包装。
分子量为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的制备：制备方法同聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，原料为乙二醇105克，二1,4丁二醇90克，己二酸175克。
第二步，合成聚氨酯预聚体组分
原料：上述制得的分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇28g、异氰酸酯40g；
向反应釜依次加入异氰酸酯、聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，将反应釜温度控制在70~80℃，反应3小时后测NCO当量；调整NCO当量到230，即制成聚氨酯预聚体组分。
第三步，合成多元醇组分
原料：分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇20g、分子量约为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇40g、乙二醇5g、三乙烯二胺1.0g、蒸馏水0.6g、偶氮二异丁腈1.0g、二甲基硅氧烷0.4g；
向另一反应釜中依次加入聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇、聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇、乙二醇、蒸馏水、偶氮二异丁腈、二甲基硅氧烷、三乙烯二胺，将反应釜温度控制在55℃，搅拌一小时后测水分，调整水分合格即水分大约为0.45％时，制得多元醇组份。
第四步，聚氨酯鞋底材料的制备及其性能测试
将上述制得的聚氨酯预聚体组份和多元醇组份分别预热至40℃，再一同倒入鞋底浇注机的料罐里，循环20分钟；打入试杯，确认试杯为发泡中心。
将模具温度控制在50~70℃，将料罐里打好的原料注入模具, 控制制品的密度为0.5g/cm3，50~70℃硫化5分钟，即可取出制品。
实施例3
第一步，聚酯多元醇的制备
分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的制备过程：向反应釜中依次加入二聚酸300g、3-甲基-1,5-戊二醇76g，打开搅拌，开始升温，升温至140℃时恒温1小时稳定脱水速度（通过精馏塔，塔顶温度保持＜102℃）后继续升温，升温至180℃左右氮气切换从下部通入，并逐步加大氮气量强化脱水。升温至230℃时恒温，恒温1小时后加入催化剂并开始抽真空，进行酯交换，从抽真空开始计时4小时后每2小时取一次样品中控分析至最终酸值＜1，羟值为53~59，恢复常压，氮气切换上部通入，开始降温，降温至120℃即可取样做最终分析并包装。
分子量为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的制备：制备方法同聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，原料为乙二醇52克，二1,4丁二醇45克，己二酸88克。
第二步，合成聚氨酯预聚体组分
原料：上述制得的分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇14g、异氰酸酯21g；
向反应釜依次加入异氰酸酯、聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，将反应釜温度控制在70~80℃，反应3小时后测NCO当量；调整NCO当量到230，即制成聚氨酯预聚体组分。
第三步，合成多元醇组分
原料：分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇20g、分子量约为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇60g、乙二醇5g、三乙烯二胺1.0g、蒸馏水0.6g、偶氮二异丁腈1.0g、二甲基硅氧烷0.4g；
向另一反应釜中依次加入聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇、聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇、乙二醇、蒸馏水、偶氮二异丁腈、二甲基硅氧烷、三乙烯二胺，将反应釜温度控制在55℃，搅拌一小时后测水分，调整水分合格即水分大约为0.45％时，制得多元醇组份。
第四步，聚氨酯鞋底材料的制备及其性能测试
将上述制得的聚氨酯预聚体组份和多元醇组份分别预热至40℃，再一同倒入鞋底浇注机的料罐里，循环20分钟；打入试杯，确认试杯为发泡中心。
将模具温度控制在50~70℃，将料罐里打好的原料注入模具, 控制制品的密度为0.5g/cm3，50~70℃硫化5分钟，即可取出制品。
实施例4
第一步，聚酯多元醇的制备
分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的制备过程：向反应釜中依次加入二聚酸200g、3-甲基-1,5-戊二醇50g，打开搅拌，开始升温，升温至140℃时恒温1小时稳定脱水速度（通过精馏塔，塔顶温度保持＜102℃）后继续升温，升温至180℃左右氮气切换从下部通入，并逐步加大氮气量强化脱水。升温至230℃时恒温，恒温1小时后加入催化剂并开始抽真空，进行酯交换，从抽真空开始计时4小时后每2小时取一次样品中控分析至最终酸值＜1，羟值为53~59，恢复常压，氮气切换上部通入，开始降温，降温至120℃即可取样做最终分析并包装。
分子量为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇的制备：制备方法同聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，原料为乙二醇50克，二1,4丁二醇50克，己二酸100克。
第二步，合成聚氨酯预聚体组分
原料：上述制得的分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇14g、异氰酸酯21g；
向反应釜依次加入异氰酸酯、聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，将反应釜温度控制在70~80℃，反应3小时后测NCO当量；调整NCO当量到230，即制成聚氨酯预聚体组分。
第三步，合成多元醇组分
原料：分子量约为2000的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇20g、分子量约为2000的聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇50g、乙二醇5g、三乙烯二胺1.0g、蒸馏水0.6g、偶氮二异丁腈1.0g、二甲基硅氧烷0.4g；
向另一反应釜中依次加入聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇、聚乙二醇-1,4丁二醇己二酸酯多元醇、乙二醇、蒸馏水、偶氮二异丁腈、二甲基硅氧烷、三乙烯二胺，将反应釜温度控制在55℃，搅拌一小时后测水分，调整水分合格即水分大约为0.45％时，制得多元醇组份。
第四步，聚氨酯鞋底材料的制备及其性能测试
将上述制得的聚氨酯预聚体组份和多元醇组份分别预热至40℃，再一同倒入鞋底浇注机的料罐里，循环20分钟；打入试杯，确认试杯为发泡中心。
将模具温度控制在60℃，将料罐里打好的原料注入模具, 控制制品的密度为0.5g/cm3，50~70℃硫化5分钟，即可取出制品。
实施例5
把制品放入80~100℃烘箱熟化24小时，取出分为两组。其中一组为空白样，另外一组在密闭环境中进行水解测试，测试温度为75℃，测试湿度为95%，测试时间为10天。
将水解后的样品和空白样裁片进行机械性能测试，用机械性能的保留率来表征聚氨酯制品的耐水解性能。
具体性能数据如表1。
表1 空白样与水解样机械性能对比
由以上数据可以看出，本发明制得的聚氨酯鞋底材料具有优异的耐水解性能。
以上所述的仅是所列举出来的本发明的优选实施方式，其余的配制都按此方法在浓度可选择范围内变化。
本发明很好地解决了聚酯型聚氨酯鞋底材料耐水解性能差的问题，制得的鞋底在潮湿环境中可有效延长使用寿命，并且制得的鞋底材料柔顺性很好，回弹性能佳，提高了穿着舒适性。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，由多元醇组分和聚氨酯预聚体组分共同组成；其中，所述多元醇组分的原料包括聚酯多元醇、作为扩链剂的小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂，所述聚酯多元醇由聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇和聚乙二醇-1,4-丁二醇己二酸酯多元醇组成；所述聚氨酯预聚体组分的原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯，所述聚酯多元醇为聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，所述异氢酸酯为4，4’-二苯基甲烷-2-异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述多元醇组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的分子量为1900~2100；所述的聚乙二醇-1,4-丁二醇己二酸酯多元醇的分子量为1900~2100。
3.根据权利要求1或2任一所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述多元醇组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇与聚乙二醇-1,4-丁二醇己二酸酯多元醇的质量比为1：1.5~1：3。
4.根据权利要求1所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述发泡剂由水和偶氮二异丁腈组成。
5.根据权利要求4所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述合成发泡剂的水和偶氮二异丁腈的质量比为1：1~1：2。
6.根据权利要求1所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述小分子多元醇为乙二醇，所述催化剂为三乙烯二胺，所述匀泡剂为二甲基硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的高耐水解聚氨酯鞋底材料，其特征在于，所述聚氨酯预聚体组分中的聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇的分子量为1900~2100。
8.一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的多元醇组份，其特征在于：所述多元醇组分的原料包括聚酯多元醇、作为扩链剂的小分子多元醇、催化剂、发泡剂、匀泡剂，所述发泡剂由水和偶氮二异丁腈组成，所述聚酯多元醇由聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇和聚乙二醇-1,4-丁二醇己二酸酯多元醇组成，所述小分子多元醇为乙二醇，所述催化剂为三乙烯二胺，所述匀泡剂为二甲基硅氧烷。
9.一种用于制作高耐水解聚氨酯鞋底材料的聚氨酯预聚体组分，其特征在于，所述聚氨酯预聚体组分的原料包括聚酯多元醇、异氰酸酯，所述聚酯多元醇为聚二聚酸-3-甲基-1,5-戊二醇酯多元醇，所述异氰酸酯为4，4’-二苯基甲烷-2-异氰酸酯。
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| 基于二聚酸的聚酯多元醇的合成及其热塑性聚氨酯弹性体的制备及性能研究;孙晴卿 等;《材料导报》;20101130;第24卷;469-472 * |
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| CN103289052A (zh) | 2013-09-11 |
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