CN102432907B - 抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，包括以下步骤：第一步，制备分子量为2000的聚酯多元醇；第二步，制备A组分聚氨酯混合物；第三步，制备B组分聚氨酯预聚体；第四步，制备抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料；使A组分聚氨酯混合物与B组分聚氨酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并产生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。本发明的产品性能优异，生产出来的鞋底外观完美手感好，强度高、尺寸稳定性非常好、耐磨性很好，在极端低温低寒的气候环境下不易断裂，所制成的鞋底在零下30度弯曲6万次无裂口。
Description
技术领域
本发明涉及一种，具体涉及一种抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法。
背景技术
现有的聚氨酯鞋底，在极端低温寒冷的气候环境下，会随着温度的降低使鞋底变硬而出现断裂，严重影响使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，它可以得到适用于低温寒冷的气候环境的聚氨酯鞋底原料。
为解决上述技术问题，本发明抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法的技术解决方案为：
包括以下步骤：
第一步，制备分子量为2000的聚酯多元醇；
将聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、1，4-丁二醇、己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段进行加热升温：在110℃阶段加热升温1～2小时；在110℃～140℃阶段加热升温1小时；在140℃～150℃阶段加热升温1小时，同时控制分馏塔塔顶温度100～102℃；继续加热，在150℃～200℃阶段加热升温2小时；在200℃～240℃阶段加热升温2小时，同时加四异丙基钛酸酯作为催化剂，在230℃恒温保持30分钟，取样分析，调整，关闭氮气；
在230℃～235℃恒温下分如下阶段抽真空：在0.02MPa下反应0.5小时，在0.04MPa下反应1小时，在0.06 MPa下反应1小时，在0.08MPa下反应1小时；每个阶段都取样分析并调整酸值和羟值，全真空0.099～0.1 MPa下反应 0.5小时，在230℃～235℃下恒温0.5～2小时，不断分析直至调整酸值为0.2～0.8和羟值53～59达到要求后，用氮气破除真空，降温出料计量包装备用，得分子量为2000的聚酯多元醇；
所述第一步的配方配比为：8.94%的聚四亚甲基醚二醇、16.35%的聚乙二醇、15.69%的1，4-丁二醇、59.02%的己二酸。
第二步，制备A组分聚氨酯混合物；
将聚酯多元醇、作为催化剂的三乙醇胺、作为发泡剂的水、作为匀泡剂的二甲硅烷、作为扩链剂的1，4-丁二醇、乙二醇分别加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，在70～80℃温度下混合搅拌1～2小时后，取样分析粘度4.5～6.5 Pa.s/50℃，水份0.38～0.42%，指标合格后出料包装，得A组分聚氨酯混合物；
所述第二步的配方配比为：86.6%的聚酯多元醇、0.5%的三乙醇胺、0.4%的水、0.5%的二甲硅烷、8%的1，4-丁二醇、4%的乙二醇。
第三步，制备B组分聚氨酯预聚体；
全程导入氮气，使其处于氮气的保护下，将MDI投入反应釜，反应釜的温度控制在65～70℃搅拌，加入H3PO4，投入聚酯多元醇搅拌反应1.5小时；
投入液化MDI，温度控制在65～75℃，搅拌反应30～50分钟，取样控制NCO值在17.8～18.2%，调整粘度为1.0～3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，得B组分聚氨酯预聚体；
反应机理如下：
所述第三步的配方配比为：54.5%的MDI、40.5%的分子量为2000的聚酯多元醇、5.0%的液化MDI。
第四步，制备抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料；
使A组分聚氨酯混合物与B组分聚氨酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并产生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。
所述第四步中A组分聚氨酯混合物和B组分聚氨酯预聚体的比例为重量百分比100：75～79。
所述第四步的反应过程中加入0.5±0.15%的三乙烯二胺作为催化剂。
本发明可以达到的技术效果是：
本发明的产品聚氨酯树脂能够适用于低温寒冷气候环境下，解决因低温致使鞋底变硬而出现断裂的问题，能够提高聚氨酯在制鞋业的占有率。
本发明的产品性能优异，生产出来的鞋底外观完美手感好，强度高、尺寸稳定性非常好、耐磨性很好，在极端低温低寒的气候环境下不易断裂，所制成的鞋底在零下30度弯曲6万次无裂口。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，用于对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，包括以下步骤（文中未注明均为重量百分比）：
第一步，制备分子量为2000的聚酯多元醇；
聚酯多元醇由二元醇与二元酸缩合或聚合反应而成；二元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、1，4-丁二醇；二元酸为己二酸；
配方按如下重量百分比进行配比：8.94%的聚四亚甲基醚二醇、16.35%的聚乙二醇、15.69%的1，4-丁二醇、59.02%的己二酸、配方总量的0.003%的四异丙基钛酸酯（配方总量是指8.94%的聚四亚甲基醚二醇、16.35%的聚乙二醇、15.69%的1，4-丁二醇、59.02%的己二酸之总和乘以0.003%）；
将上述配方投入反应釜中，关闭加料盖，以每小时5立方米的速度导入氮气，并分如下阶段进行加热升温：在110℃阶段加热升温1～2小时；在110℃～140℃阶段加热升温1小时；在140℃～150℃阶段加热升温1小时，当釜内温度达到140℃～150℃时开始出水，控制分馏塔塔顶温度100～102℃；继续加热，在150℃～200℃阶段加热升温2小时；在200℃～240℃阶段加热升温2小时，同时加四异丙基钛酸酯作为催化剂，在230℃恒温保持30分钟，取样分析，调整，关闭氮气；
在230℃～235℃恒温下分如下阶段抽真空：在0.02MPa下反应0.5小时，在0.04MPa下反应1小时，在0.06 MPa下反应1小时，在0.08MPa下反应1小时；每个阶段都取样分析并调整酸值和羟值，全真空0.099～0.1 MPa下反应 0.5小时，在230℃～235℃下恒温0.5～2小时，不断分析直至调整酸值为0.2～0.8和羟值53～59达到要求后，用氮气破除真空，降温出料计量包装备用，得分子量为2000的聚酯多元醇；
第二步，制备A组分聚氨酯混合物；
配方按如下重量百分比进行配比：86.6%的聚酯多元醇（即第一步制得的分子量为2000的聚酯多元醇）、作为催化剂的0.5%的三乙醇胺、作为发泡剂的0.4%的水、作为匀泡剂的0.5%的二甲硅烷、作为扩链剂的8%的1，4-丁二醇、4%的乙二醇；
将上述配方分别加入反应釜中，关闭加料盖，以每小时2立方米的速度导入氮气，在70～80℃温度下混合搅拌1～2小时（如1.5小时）后，取样分析粘度4.5～6.5 Pa.s/50℃，水份0.38～0.42%，指标合格后出料包装，得A组分聚氨酯混合物；
第三步，制备B组分聚氨酯预聚体；
配方按如下重量百分比进行配比：54.5%的MDI（异氰酸酯）、40.5%的分子量为2000的聚酯多元醇、5.0%的液化MDI，以及配方总量的0.005%的H3PO4（即8.94%的54.5%的MDI、40.5%的聚酯多元醇、5.0%的液化MDI之总和乘以0.005%）；
全程以每小时2立方米的速度导入氮气，使其处于氮气的保护下，依配方设计计算量将54.5%的MDI投入反应釜，反应釜的温度控制在65～70℃搅拌，加入H3PO4，投入40.5%的聚酯多元醇搅拌反应1.5小时；投入5.0%的液化MDI，温度控制在65～75℃，搅拌反应30～50分钟，取样控制NCO值（100g固化剂所含的NCO基团的质量）在17.8～18.2%，调整粘度为1.0～3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，得B组分聚氨酯预聚体；
此步骤能够形成NCO基或OH基的预聚体，从而使最终产品综合性能优良，反应机理如下：
第四步，制备抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料；
将A组分聚氨酯混合物加入三乙烯二胺催化剂0.5±0.15%混合搅拌后装入聚氨酯发泡机设备中的A罐中；将B组分聚氨酯预聚体直接加入聚氨酯发泡机设备中的B罐中，加入A组分与B组分的重量份比为100:75～79（可以根据不同要求增加外加配方而使比例在75～79之间变动，外加配方可以是己二醇、着色剂、水等）；
使A组分与B组分在聚氨酯发泡机设备的作用下混合产生凝胶反应：
2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。
本发明的产品适用于制作极端低温低寒气候环境下工作生活穿着的聚氨酯鞋底。
本发明与现有技术的耐寒数据对比表：
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备分子量为2000的聚酯多元醇；
将聚四亚甲基醚二醇、聚乙二醇、1，4-丁二醇、己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段进行加热升温：在110℃阶段加热升温1～2小时；在110℃～140℃阶段加热升温1小时；在140℃～150℃阶段加热升温1小时，同时控制分馏塔塔顶温度100～102℃；继续加热，在150℃～200℃阶段加热升温2小时；在200℃～240℃阶段加热升温2小时，同时加四异丙基钛酸酯作为催化剂，在230℃恒温保持30分钟，取样分析，调整，关闭氮气；
在230℃～235℃恒温下分如下阶段抽真空：在0.02MPa下反应0.5小时，在0.04MPa下反应1小时，在0.06 MPa下反应1小时，在0.08MPa下反应1小时；每个阶段都取样分析并调整酸值和羟值，全真空0.099～0.1 MPa下反应 0.5小时，在230℃～235℃下恒温0.5～2小时，不断分析直至调整酸值为0.2～0.8和羟值53～59达到要求后，用氮气破除真空，降温出料计量包装备用，得分子量为2000的聚酯多元醇；
第二步，制备A组分聚氨酯混合物；
将第一步制备的聚酯多元醇、作为催化剂的三乙醇胺、作为发泡剂的水、作为匀泡剂的二甲硅烷、作为扩链剂的1，4-丁二醇、乙二醇分别加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，在70～80℃温度下混合搅拌1～2小时后，取样分析粘度4.5～6.5 Pa.s/50℃，水份0.38～0.42%，指标合格后出料包装，得A组分聚氨酯混合物；
第三步，制备B组分聚氨酯预聚体；
全程导入氮气，使其处于氮气的保护下，将MDI投入反应釜，反应釜的温度控制在65～70℃搅拌，加入H3PO4，投入第一步制备的聚酯多元醇搅拌反应1.5小时；
投入液化MDI，温度控制在65～75℃，搅拌反应30～50分钟，取样控制NCO值在17.8～18.2%，调整粘度为1.0～3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，得B组分聚氨酯预聚体；
反应机理如下：
第四步，制备抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料；
使A组分聚氨酯混合物与B组分聚氨酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并产生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。
2.根据权利要求1所述的抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，所述第一步的配方配比的重量百分比为：8.94%的聚四亚甲基醚二醇、16.35%的聚乙二醇、15.69%的1，4-丁二醇、59.02%的己二酸。
3.根据权利要求1所述的抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，所述第二步的配方配比的重量百分比为：86.6%的聚酯多元醇、0.5%的三乙醇胺、0.4%的水、0.5%的二甲硅烷、8%的1，4-丁二醇、4%的乙二醇。
4.根据权利要求1所述的抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，所述第三步的配方配比的重量百分比为：54.5%的MDI、40.5%的分子量为2000的聚酯多元醇、5.0%的液化MDI。
5.根据权利要求1所述的抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，所述第四步中A组分聚氨酯混合物和B组分聚氨酯预聚体的比例为重量百分比100：75～79。
6.根据权利要求1或5所述的抗低温耐寒聚氨酯双组分鞋底原料的制备方法，其特征在于，所述第四步的反应过程中加入重量百分比0.5±0.15%的三乙烯二胺作为催化剂。
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