CN106632987A - 耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法 - Google Patents

耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法，包括如下步骤：（1）制备分子量为2200的聚酯多元醇；（2）制备A组份聚酯多元醇混合物；（3）制备B组份异氰酸酯预聚体；（4）制备耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料。通过本发明制得的产品性能优异，生产的鞋底外观完美，手感好，制品耐水解性能较普通聚氨酯鞋底原液提高60%以上，接近于聚醚型聚氨酯原液，撕裂强度是普通聚氨酯鞋底原液的两倍以上。

Description

耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化学品的制备方法，尤其涉及一种耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法。
背景技术
现在的聚氨酯鞋底，聚酯型的撕裂强度较好，但耐水解较差，而聚醚型的耐水解好，撕裂强度差。在各种气候条件下使用，常常会出现鞋底断裂或者腐烂，影响鞋底的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为解决目前聚氨酯鞋底常会出现断裂或者腐烂，使用寿命低的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备分子量为2200的聚酯多元醇；
将乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段加热升温：在常温至140℃，升温2-3小时；在140℃时，恒温1小时，并保持分馏塔塔顶温度100-102℃，一小时后继续升温，140-180℃升温阶段控制在3小时，180-225℃升温阶段控制在2小时，当温度达到225℃时，开始恒温，并加入四异丙基钛酸酯作为催化剂，在225℃恒温一小时，取样分析，调整；在氮气保护状态下，在225℃恒温分如下阶段抽真空：在0.02MPa时反应0.5小时，在0.04MPa时反应0.5小时，在0.06 MPa时反应0.5小时，在0.08MPa时反应0.5小时，在0.09MPa时反应0.5小时，再充入氮气使反应釜恢复常压状态，取样分析，至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.8，羟值达到50-52，然后降温至120℃出料计量包装备用，得分子量为2200的聚酯多元醇，
反应机理如下：
HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；
（2）制备A组份聚酯多元醇混合物；
将步骤（1）制备得到的聚酯多元醇、作为发泡剂的水、作为匀泡剂的二甲基硅氧烷、作为扩链剂的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作为催化剂的三乙醇胺依次加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气保护，在60-65℃温度下混合搅拌2小时后，取样分析粘度为7.0-9.0Pa.s/50℃,水份含量为0.36-0.38%，指标合格后出料包装，制得A组份聚酯多元醇混合物；
（3）制备B组份异氰酸酯预聚体；
全程导入氮气，使其在氮气的保护下，将二苯基甲烷二异氰酸酯投入至反应釜中，反应釜温度控制在65-70℃温度，在搅拌状态下加入H3PO4，再投入步骤（1）制备的聚酯多元醇搅拌反应2.5小时，再投入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度控制在60-65℃温度，搅拌0.5小时，取样测试异氰酸酯基含量，控制在19.2-19.4%，粘度为1.8-3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，制得B组份异氰酸酯预聚体，反应机理如下：
；
（4）制备耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料；
使A组份聚酯多元醇混合物与B组份异氰酸酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并发生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料。
进一步地，所述步骤（1）中反应物的重量百分比为：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四异丙基钛酸酯催化剂为反应物投料总量的0.0035%。
进一步地，所述步骤（2）中反应物的重量百分比为：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。
进一步地，所述步骤（3）中反应物的重量百分比为：52.8%的二苯基甲烷二异氰酸酯、38.6%的分子量为2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二异氰酸酯，H3PO4为反应物投料总量的0.0038%。
进一步地，步骤（4）中所述A组份聚酯多元醇混合物和B组份异氰酸酯预聚体的重量比为100：80-84。
进一步地，步骤（4）中所述凝胶反应中加入重量百分比为0.6±0.1%的三乙烯二胺作为催化剂。
通过本发明制得的产品性能优异，生产的鞋底外观完美，手感好，制品耐水解性能较普通聚氨酯鞋底原液提高60%以上，接近于聚醚型聚氨酯原液，撕裂强度是普通聚氨酯鞋底原液的两倍以上。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本发明的应用并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通都将落入本发明的保护范围。
本发明的耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备分子量为2200的聚酯多元醇；
将乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段加热升温：在常温至140℃，升温2-3小时；在140℃时，恒温1小时，并保持分馏塔塔顶温度100-102℃，一小时后继续升温，140-180℃升温阶段控制在3小时，180-225℃升温阶段控制在2小时，当温度达到225℃时，开始恒温，并加入四异丙基钛酸酯作为催化剂，在225℃恒温一小时，取样分析，调整；在氮气保护状态下，在225℃恒温分如下阶段抽真空：在0.02MPa时反应0.5小时，在0.04MPa时反应0.5小时，在0.06 MPa时反应0.5小时，在0.08MPa时反应0.5小时，在0.09MPa时反应0.5小时，再充入氮气使反应釜恢复常压状态，取样分析，至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.8，羟值达到50-52，然后降温至120℃出料计量包装备用，得分子量为2200的聚酯多元醇，
反应机理如下：
HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；
（2）制备A组份聚酯多元醇混合物；
将步骤（1）制备得到的聚酯多元醇、作为发泡剂的水、作为匀泡剂的二甲基硅氧烷、作为扩链剂的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作为催化剂的三乙醇胺依次加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气保护，在60-65℃温度下混合搅拌2小时后，取样分析粘度为7.0-9.0Pa.s/50℃,水份含量为0.36-0.38%，指标合格后出料包装，制得A组份聚酯多元醇混合物；
（3）制备B组份异氰酸酯预聚体；
全程导入氮气，使其在氮气的保护下，将二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）投入至反应釜中，反应釜温度控制在65-70℃温度，在搅拌状态下加入H3PO4，再投入步骤（1）制备的聚酯多元醇搅拌反应2.5小时，再投入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度控制在60-65℃温度，搅拌0.5小时，取样测试异氰酸酯基（NCO）含量，控制在19.2-19.4%，粘度为1.8-3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，制得B组份异氰酸酯预聚体，反应机理如下：
；
（4）制备耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料；
使A组份聚酯多元醇混合物与B组份异氰酸酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并发生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料。
优选地，步骤（1）中反应物的重量百分比为：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四异丙基钛酸酯催化剂为反应物投料总量的0.0035%。
优选地，步骤（2）中反应物的重量百分比为：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。
优选地，步骤（3）中反应物的重量百分比为：52.8%的二苯基甲烷二异氰酸酯、38.6%的分子量为2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二异氰酸酯，H3PO4为反应物投料总量的0.0038%。
优选地，步骤（4）中A组份聚酯多元醇混合物和B组份异氰酸酯预聚体的重量比为100：80-84。
优选地，步骤（4）中凝胶反应中加入重量百分比为0.6±0.1%的三乙烯二胺作为催化剂。
通过本发明制得的产品适用于制作高温高湿环境下穿着的鞋底，或者运动型
高品质鞋底。
通过本发明制得的耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料与现有聚氨酯双组份
鞋底原料的技术数据对比如下表（表中百分比均指重量百分比）：
由上表可知，通过本发明制得的耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料的耐水解性能和撕裂强度有显著提升。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备分子量为2200的聚酯多元醇；
将乙二醇、1，4-丁二醇、三甲基-1，5戊二醇和精己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段加热升温：在常温至140℃，升温2-3小时；在140℃时，恒温1小时，并保持分馏塔塔顶温度100-102℃，一小时后继续升温，140-180℃升温阶段控制在3小时，180-225℃升温阶段控制在2小时，当温度达到225℃时，开始恒温，并加入四异丙基钛酸酯作为催化剂，在225℃恒温一小时，取样分析，调整；在氮气保护状态下，在225℃恒温分如下阶段抽真空：在0.02MPa时反应0.5小时，在0.04MPa时反应0.5小时，在0.06 MPa时反应0.5小时，在0.08MPa时反应0.5小时，在0.09MPa时反应0.5小时，再充入氮气使反应釜恢复常压状态，取样分析，至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.8，羟值达到50-52，然后降温至120℃出料计量包装备用，得分子量为2200的聚酯多元醇，
反应机理如下：
HO-C2H4-OH+HO-C4H8-OH+OH-C2H4-CH(CH3)-C2H4-OH+HOOC-C4H8-COOH→HO-[-C2H4-CO-C4H8-CO- C4H8- CO-C4H8-CO- C2H4-CH(CH3)- C2H4--]n-OH；
（2）制备A组份聚酯多元醇混合物；
将步骤（1）制备得到的聚酯多元醇、作为发泡剂的水、作为匀泡剂的二甲基硅氧烷、作为扩链剂的乙二醇和三甲基-1，5戊二醇，作为催化剂的三乙醇胺依次加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气保护，在60-65℃温度下混合搅拌2小时后，取样分析粘度为7.0-9.0Pa.s/50 ℃,水份含量为0.36-0.38%，指标合格后出料包装，制得A组份聚酯多元醇混合物；
（3）制备B组份异氰酸酯预聚体；
全程导入氮气，使其在氮气的保护下，将二苯基甲烷二异氰酸酯投入至反应釜中，反应釜温度控制在65-70℃温度，在搅拌状态下加入H3PO4，再投入步骤（1）制备的聚酯多元醇搅拌反应2.5小时，再投入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度控制在60-65℃温度，搅拌0.5小时，取样测试异氰酸酯基含量，控制在19.2-19.4%，粘度为1.8-3.0Pa.s/50℃，指标合格后出料包装，制得B组份异氰酸酯预聚体，反应机理如下：
；
（4）制备耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料；
使A组份聚酯多元醇混合物与B组份异氰酸酯预聚体在聚氨酯发泡机设备的作用下混合并发生凝胶反应：2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑，得到耐水解抗撕裂聚氨酯双组份鞋底原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应物的重量百分比为：18.8%的三甲基-1，5戊二醇、9.8%的乙二醇、11.8%的1，4-丁二醇和59.6%的精己二酸，四异丙基钛酸酯催化剂为反应物投料总量的0.0035%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应物的重量百分比为：90.2%的聚酯多元醇、0.15%的三乙醇胺、0.37%的水、1.0%的二甲基硅氧烷、2%的三甲基-1，5戊二醇和6.28%的乙二醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应物的重量百分比为：52.8%的二苯基甲烷二异氰酸酯、38.6%的分子量为2200的聚酯多元醇和8.6%的液化二苯基甲烷二异氰酸酯，H3PO4为反应物投料总量的0.0038%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述A组份聚酯多元醇混合物和B组份异氰酸酯预聚体的重量比为100：80-84。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述凝胶反应中加入重量百分比为0.6±0.1%的三乙烯二胺作为催化剂。
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