CN107964084A - 高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，包括以下步骤：(1)制备分子量为2500的聚酯多元醇；(2)制备A组份聚酯多元醇混合物；(3)制备B组份异氰酸酯预聚体；(4)制备高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液。本发明提供的高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液所制成的聚氨酯自行车轮胎耐热性高，在高速骑行时也能维持稳定的性能，不会有熔化的安全隐患，同时还具有回弹性好，耐磨性能优异等诸多优点。

Description

高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法。
背景技术
聚氨酯又称聚氨基甲酸酯，是在大分子主链中含有氨基甲酸酯基的聚合物，聚氨酯具有很多优异的性能，所以被广泛运用在包括自行车轮胎加工的多个领域。目前市场上的聚氨酯自行车轮胎，在自行车低速骑行时可以满足需求，但由于人们需求的差异化，当配备到需要高速骑行的自行车车型时，因与地面摩擦产生热量，在连续高速运转时热量不断聚集而无法快速释放，使热量越来越高而最终导致轮胎的内部熔化，给骑行带来极大的安全隐患。因此，开发一种在高速骑行时能够耐高温的聚氨酯轮胎成为本领域急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液，使用这种原液制成的自行车轮胎耐热性高，在高速骑行时也能维持稳定的性能，不会有熔化的安全隐患，同时还具有回弹性好，耐磨性能优异等诸多优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现，一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和精己二酸在催化剂四异丙基钛酸酯的作用下进行聚酯化反应，反应至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.6，羟值达到44-46，得到分子量为2500的聚酯多元醇，反应式如下：
聚酯化反应采用以下方法进行：将乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和精己二酸投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，分阶段加热升温到225℃，恒温225℃后，加入四异丙基钛酸酯作为催化剂，在氮气保护状态下，恒温225℃下抽真空反应，取样分析，至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.6，羟值达到44-46，然后降温至120℃出料计量包装备用，得分子量为2500的聚酯多元醇。
优选的，所述各反应物所占的质量百分数分别为：20.0％的1，6-己二醇、10％的乙二醇、20％的1，4-丁二醇和50％的精己二酸；所述催化剂四异丙基钛酸酯的质量为反应物投料总质量的0.0035％。
(2)取步骤(1)中2500分子量的聚酯多元醇和水、二甲基硅氧烷、乙二醇在催化剂二乙醇胺的作用下进行混合搅拌，至粘度为9.0-12.0Pa.s/50℃,水份含量为0.16-0.20％，得到A组份聚酯多元醇混合物；
所述水作为发泡剂、二甲基硅氧烷作为高回弹匀泡剂、乙二醇作为扩链剂。
A组份聚酯多元醇混合物的制备可采用以下方法进行：将步骤(1)制备得到的2500分子量的聚酯多元醇、水、二甲基硅氧烷、乙二醇、二乙醇胺依次加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气保护，在60-65℃温度下混合搅拌，取样分析，粘度为9.0-12.0Pa.s/50℃,水份含量为0.16-0.20％时出料包装，得A组份聚酯多元醇混合物。
优选的，所述各反应物所占的质量百分数分别为：91.2％的2500分子量的聚酯多元醇、0.35％的二乙醇胺、0.18％的水、1.0％的二甲基硅氧烷和7.27％的乙二醇。
(3)取步骤(2)中2500分子量的聚酯多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量3000的聚醚二醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯在催化剂磷酸的作用下进行预聚，反应至NCO含量达到19.6-19.8％，粘度为1.2-2.0Pa.s/50℃，得到B组份异氰酸酯预聚体，反应式如下：
所述预聚反应可使用如下方法进行：在氮气的保护下，将二苯基甲烷二异氰酸酯投入至反应釜中，反应釜温度控制在70-75℃，在搅拌状态下加入磷酸，再投入步骤(1)制备的分子量为2500的聚酯多元醇、分子量为3000的聚醚二醇搅拌反应2.5小时左右，再投入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度控制在70-75℃搅拌反应，取样测试，NCO含量达到19.6-19.8％，粘度为1.2-2.0Pa.s/50℃时出料包装，得B组份异氰酸酯预聚体。
优选的，所述各反应物所占的质量百分数分别为：62.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯、18.2％的分子量为2500的聚酯多元醇、10.5％的分子量为3000的聚醚二醇和8.8％的液化二苯基甲烷二异氰酸酯；所述催化剂磷酸的质量为反应物投料总质量的0.0035％。
(4)取步骤(2)中的A组份聚酯多元醇混合物与步骤(3)中的B组份异氰酸酯预聚体在聚氨酯发泡机中混合并发生凝胶反应，得到高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液，反应式如下：
2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。
优选的，所述A组份聚酯多元醇混合物和B组份异氰酸酯预聚体的质量比为100：70-72。
优选的，所述凝胶反应中加入三乙烯二胺作为催化剂。
优选的，所述三乙烯二胺的质量为反应物投料总质量的0.6±0.1％。
与现有技术相比，本发明提供的高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液制得的自行车轮胎具有以下优势：
1、通过本发明的轮胎原液制得的聚氨酯自行车轮胎耐热性能好，较普通聚氨酯自行车轮胎，耐热温度从150-170℃提升到200-240℃，解决了普通型聚氨酯材料因耐热性差而不能用于快速轮胎的问题。
2、通过本发明的轮胎原液制得的聚氨酯自行车轮胎耐磨性能同样优异，较普通聚氨酯自行车轮胎，耐磨指数(DIN)从小于230提升到小于130。
3、通过本发明的轮胎原液制得的聚氨酯自行车轮胎性能优异，回弹性好，稳定性高，维护方便，即便在时速40-50km/h下亦可长期使用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或者改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明实施例中所用的各种原料和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例1 分子量为2500的聚酯多元醇的制备
将乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和精己二酸按照质量配比(20.0％的1，6-己二醇、10％的乙二醇、20％的1，4-丁二醇和50％的精己二酸)投入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气，并分如下阶段加热升温：在常温至140℃，升温2-3小时；在140℃时，恒温1小时，并保持分馏塔塔顶温度100-102℃，一小时后继续升温，140-180℃升温阶段控制在3小时，180-225℃升温阶段控制在2小时，当温度达到225℃时，开始恒温，并加入反应物投料总量的0.0035％的四异丙基钛酸酯作为催化剂，在225℃恒温一小时，取样分析，调整；在氮气保护状态下，在225℃恒温分如下阶段抽真空：在0.02MPa时反应0.5小时，在0.04MPa时反应0.5小时，在0.06MPa时反应0.5小时，在0.08MPa时反应0.5小时，在0.09MPa时反应0.5小时，再充入氮气使反应釜恢复常压状态，取样分析，至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.6，羟值达到44-46，然后降温至120℃出料计量包装备用，制备得分子量为2500的聚酯多元醇。
实施例2 A组份聚酯多元醇混合物的制备
将实施例1中制备得到的2500分子量的聚酯多元醇、水、二甲基硅氧烷、乙二醇，二乙醇胺按照质量配比(91.2％的2500分子量的聚酯多元醇、0.35％的二乙醇胺、0.18％的水、1.0％的二甲基硅氧烷和7.27％的乙二醇)依次加入反应釜中，关闭加料盖，导入氮气保护，在60-65℃温度下混合搅拌2小时后，取样分析，至粘度为9.0-12.0Pa.s/50℃,水份含量为0.16-0.20％，出料包装，制备得A组份聚酯多元醇混合物。
实施例3 B组份异氰酸酯预聚体的制备
按照质量配比(62.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯、18.2％的分子量为2500的聚酯多元醇、10.5％的分子量为3000的聚醚二醇和8.8％的液化二苯基甲烷二异氰酸酯)准备反应物。在氮气的保护下，将二苯基甲烷二异氰酸酯投入至反应釜中，反应釜温度控制在70-75℃，在搅拌状态下加入磷酸，再投入实施例1中制备的分子量为2500的聚酯多元醇及分子量3000的聚醚二醇搅拌反应2.5小时，再投入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，温度控制在70-75℃温度，搅拌0.5小时，取样测试异氰酸酯基含量，至NCO含量为19.6-19.8％，粘度为1.2-2.0Pa.s/50℃，出料包装，制备得B组份异氰酸酯预聚体。
实施例4 高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液
将A组份聚酯多元醇混合物与B组份异氰酸酯预聚体按照质量比100:70-72加入聚氨酯发泡机，加入投料总量0.6±0.1％的三乙烯二胺，在聚氨酯发泡机中混合并发生凝胶反应，得到高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液。
通过本发明制得的高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液与现有聚氨酯双组份轮胎原液的技术数据对比如下表(表中百分数均指质量百分数)：
需要说明的是，上述发明内容及具体实施方式意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改、等同替换、或改进。

Claims (7)

1.一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和精己二酸在催化剂四异丙基钛酸酯的作用下进行聚酯化反应，反应至聚酯多元醇酸值达到0.2-0.6，羟值达到44-46，得到分子量为2500的聚酯多元醇，反应式如下：
(2)取步骤(1)中2500分子量的聚酯多元醇和水、二甲基硅氧烷、乙二醇在催化剂二乙醇胺的作用下进行混合搅拌，至粘度为9.0-12.0Pa.s/50℃,水份含量为0.16-0.20％，得到A组份聚酯多元醇混合物；
(3)取步骤(1)中2500分子量的聚酯多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯、分子量3000的聚醚二醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯在催化剂磷酸的作用下进行预聚，反应至NCO含量达到19.6-19.8％，粘度为1.2-2.0Pa.s/50℃，得到B组份异氰酸酯预聚体，反应式如下：
(4)取步骤(3)中的A组份聚酯多元醇混合物与步骤(4)中的B组份异氰酸酯预聚体在聚氨酯发泡机中混合并发生凝胶反应，得到高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液，反应式如下：
2RNCO+H2O→RNHCONHR+CO2↑。
2.根据权利要求1所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述各反应物所占的质量百分数分别为：20.0％的1，6-己二醇、10％的乙二醇、20％的1，4-丁二醇和50％的精己二酸；所述催化剂四异丙基钛酸酯的质量为反应物投料总质量的0.0035％。
3.根据权利要求1所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述各反应物所占的质量百分数分别为：91.2％的2500分子量的聚酯多元醇、0.35％的二乙醇胺、0.18％的水、1.0％的二甲基硅氧烷和7.27％的乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述各反应物所占的质量百分数分别为：62.5％的二苯基甲烷二异氰酸酯、18.2％的分子量为2500的聚酯多元醇、10.5％的分子量为3000的聚醚二醇和8.8％的液化二苯基甲烷二异氰酸酯；所述催化剂磷酸的质量为反应物投料总质量的0.0035％。
5.根据权利要求1所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述A组份聚酯多元醇混合物和B组份异氰酸酯预聚体的质量比为100：70-72。
6.根据权利要求1所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的凝胶反应中加入三乙烯二胺作为催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种高速耐热型聚氨酯双组份轮胎原液的制备方法，其特征在于，所述三乙烯二胺的质量为反应物投料总质量的0.6±0.1％。
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