CN103280575A - 锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：a)将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.0~1.2进行混和；b)将步骤a）得到的混合物在850~1100°C的含氧气氛中煅烧5~55小时；c)将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎；d)再在镍钴锰酸锂半成品表面通过具有高速剪切力作用的装置进行包覆成分处理工艺。本发明作为锂离子二次电池的正极，在体积容量密度、安全性、充放电循环耐久性、加压密度以及生产性等方面都具有优异特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电子二次电池正极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法。
背景技术
近年来，随着手机、笔记本电脑等便携式机器的普及和小型化，锂离子二次电池等非水电解液二次电池逐步被用作其电源。而且，从应对最近的环境问题来看，将其作为电动汽车等的动力用电池也逐渐引起关注。
作为锂二次电池用正极活性物质，通常，广泛采用LiCoO2 (钴酸锂）作为可以构成 4V级二次电池的物质。使用LiCoO2作为正极活性物质时，放电容量约为160mA/g，被实用化作为LiCo02的原料的钴是稀缺资源，且分布不均，因此耗费成本，原料供给不稳定。 根据这一情况，对LiNi02 (镍酸锂）也进行了研究。在实用性方面，LiNi02可以实现在4V级的放电容量约为200mA/g的二次电池。然而，充放电时，难以实现正极活性物质的晶体结构稳定性。因此，也进行了如下研究：将LiNi02的镍原子置换为其他元素，使得晶体结构的稳定性得到提高，同时以低成本实现与LiCo02相当的放电容量。从成本方面考虑，例如 LixNi0.33Co0.33Mn0.33O2比LiCo02更有利。进一步地，也存在着LixNi1-y-zCoyMnzO2这样的物质，其Co的比例减少，成本降低，Ni的比例增加，放电容量提高，然而，通常Co比例降低，则输出特性难免降低。因此，存在着通过使Li化学计量比过量，减少晶体结构内的Ni原子排列杂乱（disorder)，从而修复输出性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供了一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法。
技术方案：一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
a)将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.0〜1.2进行混和；
b)将步骤a）得到的混合物在850〜1100°C的含氧气氛中煅烧5〜55小时；
c)将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎，形成镍钴锰酸锂半成品；
d)再在镍钴锰酸锂半成品表面通过具有高速剪切力作用的形式进行包覆成分处理工艺，即得锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂。
作为优选，所述步骤b）中的煅烧工艺，即先使混合物以4°C/分钟以下的升温速度，在250〜700°C下煅 烧，然后以3°C /分钟以下的条件升温，再在850〜1100°C下煅烧。
作为优选，所述步骤b）中，整个煅烧时间为8〜20小时。因此，不必进行原料的造粒和中间阶段的粉碎等，就可以制得镍钴锰酸锂。
作为优选，所述步骤d）中包覆成分为第一过渡元素或第二过渡元素的氧化物或氢氧化物或金属有机物。
作为优选，所述包覆成分中的第一过渡元素或第二过渡元素为Al、Mg、Zr、Ti、Sn、Mo、Ni、Mn中的至少一种。
作为优选，所述的包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰总和的摩尔比为0.001〜0.1。
作为优选，所述的包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰总和的摩尔比为0.001〜0.05。
作为优选，所述步骤d）中包覆成分处理工艺为混合搅拌、高速剪切和加热干燥处理。
作为优选，所述混合搅拌以线负载为19.6〜1960N/cm，搅拌时间为5〜120分钟，所述高速剪切处理以转速为10〜lOOOOOrpm，进行1〜180分钟处理，加热温度为50〜200°C。
作为优选，所述混合搅拌以线负载为147〜980N/cm，搅拌时间为10〜90分钟进行，所述高速剪切处理以转速为100〜50000rpm，进行2〜120分钟处理。
有益效果：本发明和现有技术相比，使用廉价的氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰作为前驱体，而且锂源也用廉价的碳酸锂，通过对它们按特定混合比例混合而得到的混合物在特定的控制条件下进行煅烧，不必进行原料的造粒和中间阶段的粉碎等，就可以制得镍钴锰酸锂。再将该镍钴锰酸锂粉末与包覆物质（Al、Mg、Zr、Ti、Sn、Mo等的氧化物或氢氧化物或有机物）在具有高速剪切作用的装置内进行包覆处理，所得到的镍钴锰酸锂，作为锂离子二次电池的正极，在体积容量密度、安全性、充放电循环耐久性、加压密度以及生产性等方面都具有优异特性。
具体实施方式
在本发明中，包覆材料可以是元素周期表中第一系过渡元素或第二系过渡元素。
作为正极集电体，只要是在构成的电池中不引起化学变化的导电体就没有特别限制，可以列举出：不锈钢、镍、铝、钛、裂解碳、在铝或不锈钢的表面将碳、镍、钛进行表面处理而成的集电体等。也可以将这些材料的表面氧化来使用，还可以通过表面处理在集电体表面上形成凹凸来使用。另外，作为集电体的形态，例如可以列举出：箔、薄膜、片、 网、冲孔而成的集电体、板条体、多孔质体、发泡体、纤维组、无纺布的成型体等。集电体的厚度没有特别限制，但优选为1〜500μm。
作为导电剂，只要是在构成的电池中不引起化学变化的导电材料，则没有特别限定，例如可以列举出：天然石墨及人工石墨等石墨、炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑、热裂炭黑等炭黑类，碳纤维、金属纤维等导电性纤维类，氟化碳、铝、镍粉等金属粉末类，氧化锌、钛酸钾等导电性晶须类，氧化钛等导电性金属氧化物、或者聚苯衍生物等导电性材料，作为天然石墨，例如可以列举出：块状石墨、鳞片状石墨及土状石墨等。它们可以使用1种或组合使用2种以上，导电剂的配混比率为在正极合剂中为1〜50重量％，优选为2〜30重量％。
作为粘结剂，例如可以列举出：淀粉、聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、再生纤维素、二乙酰基纤维素、聚乙烯基吡咯烷酮、四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、磺化EPDM、苯乙烯-丁二烯橡胶、氟橡胶、四氟乙烯-六氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚三氟氯乙烯、偏氟乙烯-五氟丙烯共聚物、丙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚-四氟乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物或者其（Na+)离子交联体、乙烯-甲基丙烯酸共聚物或者其（Na+)离子交联体、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物或者其（Na+)离子交联体、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物或者其（Na+)离子交联体、聚氧化乙烯等多糖类、热塑性树脂、具有橡胶弹性的聚合物等，它们能够使用1种或者组合使用2种以上。在使用如多糖类那样含有与锂反应那样的官能团的化合物时，例如优选添加异氰酸酯基那样的化合物而使该官能团失活。粘结剂的 配混比率在正极合剂中为1〜50重量％，优选为5〜15重量％。
负极通过在负极集电体上涂布负极材料并进行干燥等而形成，作为负极集电体，只要是在构成的电池中不引起化学变化的导电体就没有特别限制，例如可以列举出：不锈钢、镍、铜、钛、铝、煅烧碳、在铜或不锈钢的表面将碳、镍、钛、银表面处理而成的集电体及铝镉合金等。另外，也可以将这些材料的表面氧化来使用，还可以通过表面处理在集电体 表面形成凹凸来使用。另外，作为集电体的形态，例如可以列举出：箔、薄膜、片、网、冲孔而成的集电体、板条体、多孔质体、发泡体、纤维组、无纺布的成型体等，对集电体的厚度没有特别限制，优选为1〜500μm。
作为负极材料，没有特别限制，例如可以列举出：碳质材料、金属复合氧化物、锂金属、锂合金、娃系合金、锡系合金、金属氧化物、导电性高分子、硫族化合物、Li-Co-Ni系材料等。作为碳质材料，例如可以列举出：难石墨化碳材料、石墨系碳材料等。
作为隔离膜，使用了具有大离子透过率、并具备规定的机械强度的绝缘性的薄膜。从耐有机溶剂性和疏水性的观点出发，可以使用由聚丙烯等烯烃系聚合物或玻璃纤维或者聚乙烯等制成的片、无纺布。作为隔离膜的孔径，只要是通常作为电池用途有用的范围即可，例如0.01〜10μm。作为隔离膜的厚度，只要是通常的电池用的范围即可，例如为5〜300μm。其中，在使用聚合物等固体电解质作为后述的电解质时，固体电解质还可以为兼作隔离膜那样的物质。
含有锂盐的非水电解质是由非水电解质和锂盐形成的电解质，作为非水电解质，可以使用非水电解液、有机固体电解质、无机固体电解质。作为非水电解液，例如可以列举出：将N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、四羟基呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲亚砜、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、3-甲基-2-噁唑烷酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、丙酸甲酯、丙酸乙酯等非质子性有机溶剂中的1种或者2种以上混合而成的溶剂。
实施例
1
一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
a) 将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.0在干式混合机中进行混和,该混合粉填充在陶瓷制方型开放容器中；
b)将步骤a）得到的混合物在以4°C/分钟以下的升温速度，在250°C下煅烧，然后以3°C /分钟以下的条件升温，再在850°C下煅烧，煅烧时间为8小时,于850°C的含氧气氛中煅烧5小时烧结物是均质品，使用激光散射式粒度分布测定装置，以水为分散介质，测定煅烧物经粉碎得到的一次粒子的钴酸锂粉末的粒度分布的结果是，平均粒径D50为16.5μm。另外，用BE法求得的比表面积为0.23m2/g;
C）将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎，成为半成品；
d)再将镍钴锰酸锂半成品表面进行：1）混合搅拌: 其中，包覆成分为Al,包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰的摩尔比为0.001
,混合搅拌以线负载为19.6N/cm，搅拌时间为5分钟；2）在高速剪切磨机进行高速剪切: 以转速为10rpm，进行1分钟处理；3）加热干燥处理：加热温度为50°C。所得到的包覆处理的钴酸锂粉末平均粒径为16.2
um, BET比表面积值为0. 26m2/g，DSC分解温度为210°C。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末的一次粒子凝聚而成的平均粒径D50在5〜25μm为佳，更好为10〜20μm。上述粒径如不在上述范围的情况下，正极的加压密度下降，大电流放电特性和自身放电特性下降。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰的二次粒子的形状以近球形为佳，所谓粒子形状近似球形是指包括球状、橄榄球状、多棱体形状等，所具有的长径/短径之比以2/1〜1/1为佳，尤以1.5/1〜1/1为佳。其中最好是尽可能呈球状的形状。
正极合剂中含有的正极活性物质的含量为70〜100重量％，其中，90〜98重量％是理想的。
本发明制造方法得到的非水电解质二次电池用的镍钴锰酸锂正极活性物质，颗粒表面光滑，几乎不存在小颗粒，颗粒表面为均匀的状态，因此，镍钴锰酸锂正极活性物质的颗粒表面不存在局部反应性高的部分，能够形成不存在作为电解液或气体产生而导致膨胀的原因的部分状态。
实施例
2
：
一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
b) 将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.03在干式混合机中进行混和,该混合粉填充在陶瓷制方型开放容器中；
b)将步骤a）得到的混合物在以2°C/分钟以下的升温速度，在500°C下煅烧，然后以2°C /分钟以下的条件升温，再在900°C下煅烧，煅烧时间为20小时,于900°C的含氧气氛中煅烧烧结物是均质品，
c）将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎，成为半成品；
d)再将镍钴锰酸锂半成品表面进行：1）混合搅拌: 其中，包覆成分为Zn,包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰的摩尔比为0.05
,混合搅拌以线负载为1000N/cm，搅拌时间为100分钟；2）在高速剪切磨机进行高速剪切: 以转速为1000rpm，进行1分钟处理；3）加热干燥处理：加热温度为150°C。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末的一次粒子凝聚而成的平均粒径D50在5〜25μm为佳，更好为10〜20μm。上述粒径如不在上述范围的情况下，正极的加压密度下降，大电流放电特性和自身放电特性下降。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰的二次粒子的形状以近球形为佳，所谓粒子形状近似球形是指包括球状、橄榄球状、多棱体形状等，所具有的长径/短径之比以2/1〜1/1为佳，尤以1.5/1〜1/1为佳。其中最好是尽可能呈球状的形状。
正极合剂中含有的正极活性物质的含量为70〜100重量％，其中，90〜98重量％是理想的。
本发明制造方法得到的非水电解质二次电池用的镍钴锰酸锂正极活性物质，颗粒表面光滑，几乎不存在小颗粒，颗粒表面为均匀的状态，因此，镍钴锰酸锂正极活性物质的颗粒表面不存在局部反应性高的部分，能够形成不存在作为电解液或气体产生而导致膨胀的原因的部分状态。
实施例
3
：
一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，包括以下步骤：
c) 将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.2在干式混合机中进行混和,该混合粉填充在陶瓷制方型开放容器中；
b)将步骤a）得到的混合物在以2°C/分钟以下的升温速度，在1100°C下煅烧，然后以3°C /分钟以下的条件升温，再在1100°C下煅烧，煅烧时间为55小时,
c）将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎，成为半成品；
d)再将镍钴锰酸锂半成品表面进行：1）混合搅拌: 其中，包覆成分为Mg,包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰的摩尔比为0.1 ,混合搅拌以线负载为1960N/cm，搅拌时间为120分钟；2）在高速剪切磨机进行高速剪切: 以转速为100000rpm，进行180分钟处理；3）加热干燥处理：加热温度为200°C。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末的一次粒子凝聚而成的平均粒径D50在5〜25μm为佳，更好为10〜20μm。上述粒径如不在上述范围的情况下，正极的加压密度下降，大电流放电特性和自身放电特性下降。
上述氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰的二次粒子的形状以近球形为佳，所谓粒子形状近似球形是指包括球状、橄榄球状、多棱体形状等，所具有的长径/短径之比以2/1〜1/1为佳，尤以1.5/1〜1/1为佳。其中最好是尽可能呈球状的形状。
正极合剂中含有的正极活性物质的含量为70〜100重量％，其中，90〜98重量％是理想的。
本发明制造方法得到的非水电解质二次电池用的镍钴锰酸锂正极活性物质，颗粒表面光滑，几乎不存在小颗粒，颗粒表面为均匀的状态，因此，镍钴锰酸锂正极活性物质的颗粒表面不存在局部反应性高的部分，能够形成不存在作为电解液或气体产生而导致膨胀的原因的部分状态。
实施例4技术方案和实施例1大致相同，唯一不同的是实施例4中包覆材料使用的是Mn。
实施例5技术方案和实施例1大致相同，唯一不同的是实施例5中包覆材料使用的是Mo。
实施例6技术方案和实施例1大致相同，唯一不同的是实施例6中包覆成分和镍钴锰元素总和的摩尔比为0.5。
实施例7技术方案和实施例1大致相同，唯一不同的是实施例7中混合搅拌的线负载是940N/cm搅拌90min，高速剪切处理转速为50000rpm进行120min。
Claims (10)
1.一种锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将氢氧化镍钴锰或羟基氧化镍钴锰粉末和碳酸锂粉末按Li/（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1.0〜1.2进行混和；
将步骤a）得到的混合物在850〜1100°C的含氧气氛中煅烧5〜55小时；
将煅烧后的煅烧物进行自然冷却至室温，然后进行粉碎，形成镍钴锰酸锂半成品；
再在镍钴锰酸锂半成品表面通过具有高速剪切力作用的形式进行包覆成分处理工艺，即得锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂。
2.根据权利要求1所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中的煅烧工艺，即先使混合物以4°C/分钟以下的升温速度，在250〜700°C下煅 烧，然后以3°C /分钟以下的条件升温，再在850〜1100°C下煅烧。
3.根据权利要求2所述锂离子二次电池正极材料镍钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤b）中，整个煅烧时间为8〜20小时。
4.根据权利要求1所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤d）中包覆成分为第一过渡元素或第二过渡元素的氧化物或氢氧化物或金属有机物。
5.根据权利要求4中任一项所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于： 所述包覆成分中的第一过渡元素或第二过渡元素为Al、Mg、Zr、Ti、Sn、Mo、Ni、Mn中的至少一种。
6.根据权利要求5所述锂离子二次电池正极材料镍钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述的包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰总和的摩尔比为0.001〜0.1。
7.根据权利要求6所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述的包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰总和的摩尔比为0.001〜0.05。
8.根据权利要求1所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤d）中包覆成分处理工艺为混合搅拌、高速剪切和加热干燥处理。
9.根据权利要求8所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述混合搅拌以线负载为19.6〜1960N/cm，搅拌时间为5〜120分钟，所述高速剪切处理以转速为10〜lOOOOOrpm，进行1〜180分钟处理，加热温度为50〜200°C。
10.根据权利要求9所述锂离子二次电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述混合搅拌以线负载为147〜980N/cm，搅拌时间为10〜90分钟进行，所述高速剪切处理以转速为100〜50000rpm，进行2〜120分钟处理。
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