CN103251790A

CN103251790A - 一种从伊贝母中提取总生物碱的方法

Info

Publication number: CN103251790A
Application number: CN2013101697028A
Authority: CN
Inventors: 张超; 杨志华; 陈慕芝
Original assignee: URUMCHI OUYI BIOMEDICINE TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: URUMCHI OUYI BIOMEDICINE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2013-05-06
Filing date: 2013-05-06
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明公开了一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，将伊贝母干燥、粉碎；加入酸性乙醇回流提取2～4次，过滤，减压回收至无醇味；再碱化；通过AB-8、HPD450、或X-5任意一种大孔吸附树脂；分别用NaCl和蒸馏水通过树脂，除去无机盐和水溶性杂质；再分别用30％～50％的乙醇溶液和60％～90％的乙醇溶液通过大孔吸附树脂，将树脂上吸附的生物碱洗脱下来，收集洗脱液并减压回收浓缩至浸膏；40℃～60℃干燥72小时，得到伊贝母总生物碱。本发明方法不仅避免了以往制备方法使用石油醚、氯仿等有机溶剂的问题，同时总生物碱含量高，提取率高，工艺合理、可行，缩短了生产周期，适合工业化生产。

Description

一种从伊贝母中提取总生物碱的方法

技术领域

本发明涉及一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，属于医药技术领域。

背景技术

伊贝母是《中国药典》收载的、常用名贵大宗药材，为百合科植物伊犁贝母Fritillaria pallidiflora或新疆贝母F.walujewii的干燥鳞茎。具有清热润肺、化痰止咳的功效，在临床应用方面与药材川贝母相媲美，具有“止咳圣药”之称，是中医处方和中成药生产常用的药材。其野生品种唯独生长在中国新疆，目前大规模种植伊贝母产业已成为拉动新疆当地农牧民收入的重要途径，为新疆特色药材。

近年来对伊贝母的研究，药学工作者主要集中在化学成分的提取分离、药理活性和含量测定方面的研究较深入。其主要成分为异甾体生物碱和苷等，尤以西贝素Imperialine和西贝素苷Imperialine-β-D-glucoside为伊贝母的主要生物碱成分。

现代研究证明伊贝母生物碱具有镇咳、祛痰、抗炎、平喘和抑菌等作用。现有研究技术显示伊贝母总生物碱含量很低，为0.11-0.27%范围之间，具体可参见文献1：沙振方、孙文基、范伟等，《几种贝母中总生物碱和西贝素的含量测定》，《中药材》，1988年第11(1)期，36～37页；及文献2：李萍、曾令杰、李松林，《无紫外吸收的贝母总生物碱定量分析方法研究》，《中国药学杂志》,2002年第37(8)期，614～617页。

目前对伊贝母总生物碱富集制备工艺方面的相关报道尚未见。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，它不仅避免了以往制备方法使用石油醚、氯仿等有机溶剂的问题，同时总生物碱含量高，提取率高，工艺合理、可行，缩短了生产周期，适合工业化生产。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，包括下列步骤：

（1）提取：

将伊贝母干燥、粉碎过80目筛，得伊贝母药材粉末；

加入酸性乙醇回流提取2～4次，每次30～90分钟，过滤，合并滤液，减压回收至无醇味，得提取液；

用重量浓度为5％的氢氧化钠碱化，得碱化提取液；

（2）富集纯化：

将碱化提取液通过AB-8、HPD450、或X-5任意一种大孔吸附树脂；

然后分别用重量浓度为0.2～0.6%的NaCl和蒸馏水通过树脂，除去无机盐和水溶性杂质；

再分别用30％～50％的乙醇溶液和60％～90％的乙醇溶液通过大孔吸附树脂，将树脂上吸附的生物碱洗脱下来，收集洗脱液并减压回收浓缩至浸膏；

将所得浸膏置于真空干燥箱内以40℃～60℃干燥72小时，得到伊贝母总生物碱。

酸性乙醇的加入量为伊贝母药材粉末的8～14重量倍量，酸性乙醇的重量浓度为40～80%，pH值为1～4。

所述碱化提取液pH值大于11。

本发明的效果为：

采用上述方法制备所得的伊贝母总生物碱提取物中伊贝母总生物碱重量含量为25-60%。总生物碱含量高，提取率高，工艺合理、可行，缩短了生产周期，适合工业化生产，同时该制备方法还避免了使用石油醚、氯仿等有机溶剂的问题。

具体实施方式

1）单因素、正交试验设计筛选：

以总生物碱的含量和提取率为考察指标，对影响伊贝母总生物碱提取效率的pH值、回流时间、回流次数、乙醇体积分数等单因素进行考察，再根据单因素试验结果选取四因素三水平L₉（3⁴）进行正交试验，寻求伊贝母总生物碱最佳提取工艺条件。

伊贝母总生物碱最佳提取工艺条件为：取适量伊贝母药材粉末过80目筛，加入8～14倍量的40～80%的、pH值为1～4的酸性乙醇，回流提取2～4次，每次30～90分钟，过滤，合并滤液，减压回收至无醇味，得提取液；

将上述提取液用5％氢氧化钠碱化至pH值大于11，备用。

2）以总生物碱的吸附量和解吸率等为考察指标，对13种不同类型的树脂进行评价优选，对优选出的大孔树脂富集纯化伊贝母总生物碱的工艺条件参数进行筛选确定。

结果伊贝母总生物碱富集纯化的最优工艺条件参数为：将碱化的提取液通过AB-8、HPD450、X-5下列一种大孔吸附树脂，分别用4～7倍量树脂体积0.2～0.6%NaCl和1～3倍量树脂体积蒸馏水通过大孔吸附树脂，除去无机盐和水溶性杂质，再分别用4～7倍量树脂体积30％～50％的乙醇溶液和60％～90％的乙醇溶液通过大孔吸附树脂，将树脂上吸附的生物碱洗脱下来，收集该部分洗脱液并减压回收浓缩至浸膏，将所得浸膏置于真空干燥箱内以40℃～60℃干燥72小时，得到伊贝母总生物碱，含总生物碱以西贝素计为25～60%。

本发明针对现有技术中伊贝母药材提取的总生物碱含量低、经常使用石油醚、氯仿、甲醇等有机溶剂等问题，采用单因素、正交试验设计方法，筛选确定伊贝母总生物碱的最佳提取工艺，以总生物碱的吸附量和解吸率等为考察指标，对13种不同类型的树脂进行评价优选，确定采用苯乙烯型大孔吸附树脂富集纯化技术，并对优选出的大孔树脂富集纯化伊贝母总生物碱的工艺条件参数进行筛选确定，最终提出一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，它不仅避免了以往制备方法使用石油醚、氯仿等有机溶剂的问题，同时总生物碱含量高，提取率高，工艺合理、可行，缩短了生产周期，适合工业化生产。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种从伊贝母中提取总生物碱的方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）提取：

将伊贝母干燥、粉碎过80目筛，得伊贝母药材粉末；

用重量浓度为5％的氢氧化钠碱化，得碱化提取液；

（2）富集纯化：

将碱化提取液通过AB-8、HPD450、或X-5任意一种大孔吸附树脂；

2.如权利要求1所述的从伊贝母中提取总生物碱的方法，其特征在于，酸性乙醇的加入量为伊贝母药材粉末的8～14重量倍量，酸性乙醇的重量浓度为40～80%，pH值为1～4。

3.如权利要求1或2所述的从伊贝母中提取总生物碱的方法，其特征在于，所述碱化提取液pH值大于11。