CN103242548A - 具有改善的剥离和抗粘连性的有机硅剥离膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种在光学粘合薄膜的制备过程中保护粘合层的有机硅剥离膜和制备该剥离膜的方法，光学粘合薄膜被用于如触摸屏板(TSP)、LCD和PDP的显示装置。具体地，提供一种制备剥离膜的方法，该剥离膜与传统薄膜相比具有良好的剥离性(易于剥离)、再粘合性、存储下稳定的剥离保持以及改善的抗粘连性、良好的加工性和在涂覆层上形成粗糙表面引起的雾度轻微增加。通过该方法制备的剥离膜对于光学粘合薄膜非常有用。

Description

具有改善的剥离和抗粘连性的有机硅剥离膜
技术领域
本发明涉及一种有机硅剥离膜，其在光学粘合薄膜的制备过程中保护光学粘合薄膜的粘合层，光学粘合薄膜被用于如触摸屏板(TSP)、LCD和PDP的显示装置。
背景技术
有机硅薄膜已经在工业上广泛用作粘合剂或压敏粘合剂产品或浇铸产品的基底膜。特别是由于显示器产品行业目前的增长，对在各种粘合薄膜中用作基底膜的有机硅薄膜的需求日益增加。
通常，用于显示装置(如TSP、LCD、PDP等)的光学粘合薄膜通常在不存在基底膜下使用。因此，采用有机硅剥离膜来保护光学粘合薄膜的粘合层，其中光学粘合薄膜的每侧被两种不同类型的、剥离力不同的有机硅剥离膜保护(参见图1)。如果剥离力之间的差别不够大，当具有较低剥离力的轻剥离有机硅薄膜从粘合层上剥离时，粘合层将会从具有较高剥离力的重剥离有机硅薄膜上部分层离。近年来，随着光学粘合薄膜尺寸的增加和剥离膜剥离速度变快，对具有更小剥离力的有机硅剥离膜的需求持续增加。
为此，按照惯例，已经采用了由如二氧化硅等制备的无机非活性颗粒来使涂层表面变粗糙。然而，在这种情况下，尽管粘连问题得以减轻，仍存在许多缺点，例如产品雾度增加、在制备过程中非活性颗粒的分离以及对剥离薄膜的破坏。
KR专利申请公开号：2004-0111342(参考文献1)公开了一种剥离膜，其含有表面适度粗糙化的聚酯基底薄膜和在薄膜表面上形成的有机硅剥离层。KR专利申请公开号2001-0033119(参考文献2)公开了一种剥离膜，包括聚萘二甲酸乙二酯基底膜和在薄膜任一侧或两侧的剥离层。然而，薄膜很难获得光学应用所需的低剥离力。此外，如其雾度增加和非活性颗粒的分离等问题仍未解决。
因此，需要具有小剥离力而不增加其雾度的有机硅剥离膜。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种有机硅剥离膜，与传统剥离膜相比，其在雾度轻微增加下，具有低的剥离力和改善的抗粘连性。
换言之，本发明提供一种与常规剥离膜相比能够容易地从粘合层剥离下来的有机硅剥离膜。更具体地，本发明提供一种具有高再粘合性和低有机硅迁移性的有机硅剥离膜，其剥离力为5.0克力/英寸(gf/inch)以下，通过下面方法测得，所述方法包括：在剥离膜的有机硅粘合层上层压标准粘合带TESA7475，将层压的剥离膜在室温下老化30分钟，并以180°的剥离角和12英寸/分钟(inch/min)的剥离速度将标准粘合带从有机硅剥离层上拉下。
本发明的另一目的为提供一种雾度低的有机硅剥离膜。
进一步地，本发明的另一目的为提供一种具有抗粘连性和好的加工性的有机硅剥离膜，同时具有在已层压至粘合层后、在特定存储条件/时期下存储时稳定的剥离保持。
根据本发明的一个方面，提供一种包括聚酯基底膜和有机硅剥离层的剥离膜，其中有机硅剥离层厚度为0.5至5.0μm，并含有平均直径2至10μm的非活性颗粒。
根据本发明的有机硅剥离层含有具有乙烯基或己烯基的聚二甲基硅氧烷。
另外，本发明的有机硅剥离层含有氢硅氧烷。氢硅氧烷的例子包括SYL-7028、SYL-OFF7048、SYL-OFF7599、SYL-OFF7678和SYL-OFF7689(道康宁有限公司(Dow Corning Co.))，但不限于此。
根据本发明的有机硅剥离层包括含有加成反应型有机硅树脂的有机硅剥离层，有机硅树脂包括在催化剂存在下反应的聚二甲基硅氧烷和氢硅氧烷。
本发明剥离膜的剥离力为5.0克力/英寸以下，其与常规剥离膜相比相对较低。剥离力是通过下面方法测得，所述方法包括：在剥离膜的有机硅粘合层上层压标准粘合带TESA7475，将层压的剥离膜在室温下老化30分钟，并以180°的剥离角和12英寸/分钟的剥离速度将标准粘合带从有机硅剥离层上拉下。
根据本发明的有机硅剥离层在基底薄膜的任一侧或两侧上形成。
进一步地，根据本发明的有机硅剥离膜包括：含有0.05至2重量％非活性颗粒的有机硅剥离层，以聚二甲基硅氧烷的固含量值计算。
非活性颗粒为一种或多种有机基颗粒和一种或多种无机基颗粒，有机基颗粒选自由交联有机硅基颗粒、交联聚乙烯基颗粒、交联聚苯乙烯基颗粒和交联丙烯酸基颗粒组成的组；且无机基颗粒选自由二氧化硅颗粒、碳酸钙颗粒、氧化钛颗粒和氧化铝颗粒组成的组。
根据本发明的有机硅剥离膜含有雾度15％以下的基底膜。
进一步地，在形成含有非活性颗粒的有机硅剥离层时，相对于基底膜的雾度，有机硅剥离膜的雾度仅增加1％以下。
附图说明
由下面的详细说明和附图一起，可以更清楚地理解本发明的上述和其它目的和特性，其中：
图1为表示根据本发明的剥离薄膜应用到光学粘合薄膜上的示意图；
图2为根据本发明的剥离膜的剖视图。
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
本发明提供一种包括聚酯基底膜和有机硅剥离层的有机硅剥离膜，其中在其干燥完成后，有机硅剥离层厚度为0.5至5.0μm，并含有平均直径2至10μm的非活性颗粒。图2为本发明有机硅剥离膜的剖视图。
伴随着改善的抗粘连性，本发明的有机硅剥离膜表现出优异的剥离和剥离保持性，有机硅剥离膜包括在其干燥完成后厚度0.5至5.0μm的有机硅剥离层，并含有平均直径2至10μm的非活性颗粒。进一步地，相对于聚酯基底膜的雾度，有机硅剥离膜的雾度仅增加0.5％以下。
如果在其干燥后有机硅剥离层的厚度低于0.5μm，将很难赋予剥离膜低于5克力/英寸的剥离力。反之，如果厚度超过5.0μm，随后将发生粘连问题。
此外，通过引入平均直径2至10μm非活性颗粒形成的有机硅剥离层的粗糙化表面可以改善有机硅剥离膜的抗粘连特性。换言之，它赋予剥离膜以低的剥离力。当非活性颗粒的平均直径低于2μm时，表面的粗糙度将会不足，引起剥离膜不希望的抗粘连问题。反之，如果平均直径超过10μm，将会导致表面过度粗糙，随后该粗糙可能会被转制到粘合层上。
非活性颗粒可以为有机基非活性颗粒或无机基非活性颗粒，优选与聚二甲基硅氧烷相容的有机基颗粒。更优选地，非活性颗粒为交联有机硅基颗粒。与如用于常规剥离膜的二氧化硅颗粒的无机颗粒相比，有机基颗粒具有与聚二甲基硅氧烷之间好的相容性和亲和性。同时，采用特定尺寸的有机基非活性颗粒可能使雾度的增加最小化并改善剥离膜的加工性。进一步地，它减轻了当采用有机硅的量太小或太大时会分别引起的非活性颗粒的分离和剥离膜的粘连问题。
与无机基非活性颗粒相比，当使用有机基非活性颗粒时，即使在相对低的颗粒含量下也能够降低剥离膜的粘连问题，结果仅使雾度增加0.5％以下。
有机基非活性颗粒的例子包括交联有机硅基颗粒、交联聚乙烯基颗粒、交联聚苯乙烯基颗粒和交联丙烯酸基颗粒。在本发明中，有机非活性颗粒包括选自上述例子中的一种或多种有机基非活性颗粒。
为了赋予剥离膜以低的剥离性，即与常规剥离膜相比，剥离膜可轻易地从粘合层剥离，在其干燥后，有机硅剥离层厚度可以为0.5至5.0μm，优选0.5至2.0μm。干燥后有机硅剥离层的厚度是指：最终剥离膜产品的有机硅剥离层的厚度。
有机硅剥离层可以含有聚二甲基硅氧烷。
聚二甲基硅氧烷可以含有己烯基或乙烯基，优选己烯基。含有己烯基的聚二甲基硅氧烷提供改善的剥离力和剥离保持性。
为了良好的再粘合和低的有机硅迁移性，也为了当剥离膜被层压到粘合层上、且所得产品随后在特定存储条件/时期存储时稳定的剥离保持，根据本发明的有机硅剥离层可含有氢硅氧烷。
有机硅剥离层可以含有加成反应型有机硅树脂，其含有例如聚二甲基硅氧烷和氢硅氧烷。同时，在加成反应期间可以使用催化剂，该催化剂包括铂(Pt)，但不限于此。
有机硅剥离层可以含有0.05至2重量％的非活性颗粒，以聚二甲基硅氧烷的固含量值计算。如果该量低于0.05％，则可能发生剥离膜的粘连问题。反之，如果该量超过2重量％，则剥离膜的雾度可能会恶化。
基底膜包括聚酯膜，具体地为对苯二甲酸烯烃酯或萘二甲酸烯烃酯膜，更具体地为聚对苯二甲酸乙二酯或聚2，6-萘二甲酸乙二酯。
根据本发明制备的剥离膜具有5.0克力/英寸以下的低剥离力。
在本发明的优选实施方案中，基底膜雾度为15％以下，优选7％以下，以50μm的厚度来计算。
当雾度15％以下的基底膜与有机硅剥离层层压时，根据本发明的有机硅剥离膜具有低度的雾度增加，优选1％以下，更优选0.5％以下。
根据本发明的有机硅剥离膜，与传统剥离膜相比，具有低的剥离性(即：可轻易剥离)、高的再粘合性、存储下稳定的剥离保持性。进一步地，有机硅剥离膜具有改善的抗粘连特性、良好加工性和由剥离层粗糙表面引起的雾度轻微增加。剥离膜可用于光学粘合薄膜。
下面，将参考如下实施例对本发明进行更加详细的说明。然而，这些实施例是用来阐明本发明，本发明的范围并不局限于此。
实施例和对比例中制备的薄膜的性质按如下测试：
测试1：剥离力
将标准粘合带(TESA7475)层压到要测试的有机硅层上。将层压的样品在室温下老化30分钟。随后，以180°的剥离角和300毫米/分钟的剥离速度，对层压的样品进行剥离测试。
测试2：剥离保持性
将标准粘合带(TESA7475)层压到要测试的有机硅层上。将层压的样品在70℃下老化24小时。随后，以180°的剥离角和300毫米/分钟的剥离速度，对层压的样品进行剥离测试。
测试3：粘连性
观察滚轧或层压的有机硅薄膜，来看是否发生了粘连问题。
测试4：雾度
采用NDH-2000或NDH-5000来测试薄膜的雾度。
测试5：再粘合性
采用橡胶辊将标准粘合带(Nitto31B(1英寸))层压到要测试的有机硅剥离层上(样品A)。通过橡胶辊将标准粘合带层压到
Figure BSA00000876859400051
薄膜上(样品B)。层压是通过将样品通过2kg的橡胶辊一次来进行。这样获得的每个试样在20g/cm2的重量和室温或70℃下老化24小时或更长。当老化完成时，标准粘合带从有机硅层上剥离，并将有机硅层层压到标准基底膜上。层压试样在20g/cm2的重量和室温下老化30分钟。以180°的剥离角和300毫米/分钟的剥离速度，将层压试样进行剥离测试。
再粘合性(％)＝样品A的剥离力/样品B的剥离力×100
实施例1
通过混合5重量％的具有己烯基的聚二甲基硅氧烷(LTC750A，道康宁)、0.2重量％的氢硅氧烷、350ppm的铂催化剂、0.02重量％的平均直径5μm的有机非活性颗粒(交联有机硅颗粒)和余量的甲苯与甲乙酮(MEK)混合溶剂来制备溶剂基混合物。
采用常规的涂覆方法，以在其干燥后测定的1μm的涂层厚度，将组合物施加到50μm厚的PET膜上。薄膜在150℃下进行30秒的热处理，来获得有机硅剥离膜。
实施例2
重复实施例1的操作，除了采用具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷(SD7226，道康宁)。
实施例3
重复实施例1的操作，除了涂层厚度改为0.5μm，且有机非活性颗粒的平均直径改为2μm。
实施例4
重复实施例1的操作，除了涂层厚度改为2μm。
实施例5
重复实施例1的操作，除了涂层厚度改为5μm，且有机非活性颗粒的平均直径改为10μm。
实施例6
重复实施例1的操作，除了采用平均直径5μm的无机基非活性颗粒(二氧化硅)。
实施例7
重复实施例1的操作，除了以0.05重量％的量使用平均直径5μm的无机基非活性颗粒(二氧化硅)。
对比例1
通过混合5重量％的具有己烯基的聚二甲基硅氧烷(LTC750A，道康宁)、0.2重量％的氢硅氧烷、350ppm的铂催化剂和余量的甲苯与甲乙酮(MEK)混合溶剂来制备溶剂基混合物。
采用常规的涂覆方法，以在其干燥后测定的0.2μm的涂层厚度，将组合物施加到50μm厚的PET膜上。薄膜在150℃下进行30秒的热处理，来获得有机硅剥离膜。
对比例2
重复对比例1的操作，除了采用具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷(SD7226，道康宁)。
对比例3
重复对比例1的操作，除了涂层厚度改为1μm。
对比例4
重复实施例5的操作，除了涂层厚度改为10μm。
测试在实施例和对比例中制备的剥离膜的性质，并记录在下面的表1中。
表1
Figure BSA00000876859400071
如表1中所示，在实施例1至7中制备的涂层厚度0.5至5μm的有机硅剥离膜表现出5.0克力/英寸以下的低的剥离力，其中有机硅剥离层含有具有己烯基或乙烯基的聚二甲基硅氧烷、和基于聚二甲基硅氧烷的固含量值的0.05至2重量％的平均直径2至10μm的非活性颗粒。它们还具有良好的抗粘连和光学性质。注意到：采用具有己烯基的聚二甲基硅氧烷的剥离膜(实施例1)与采用具有乙烯基的聚二甲基硅氧烷的剥离膜(实施例2)相比，表现出更好的剥离力和剥离保持。就非活性颗粒来说，有机基颗粒(实施例1)比无机基颗粒(实施例6和7)相比在光学性质方面更好，因为即使在较少量下，前者可以防止粘连问题。
对于不含非活性颗粒的薄膜，在涂层厚度0.2μm的情况下(对比例1和2)，没有观察到粘连，而具有高的剥离力和剥离保持。在涂层厚度1μm的情况下(对比例3)，剥离力和剥离保持较低，却有粘连问题。类似地，在对比例4中观察到粘连问题，其中涂层厚度为10μm。

Claims (8)

1.一种包括聚酯基底膜和有机硅剥离层的剥离膜，其中有机硅剥离层厚度为0.5至5.0μm，并含有平均直径2至10μm的非活性颗粒。
2.权利要求1的剥离膜，其中有机硅剥离层包括加成反应型有机硅树脂，有机硅树脂包括在催化剂存在下反应的具有乙烯基或己烯基的聚二甲基硅氧烷和氢硅氧烷。
3.权利要求1的剥离膜，具有5.0克力/英寸以下的剥离力，剥离力是通过下面方法测得，所述方法包括：在剥离膜的有机硅粘合层上层压标准粘合带TESA7475，将层压的剥离膜在室温下老化30分钟，并以180°的剥离角和12英寸/分钟的剥离速度将标准粘合带从有机硅剥离层上拉下。
4.权利要求1的剥离膜，其中在基底薄膜的任一侧或两侧上形成有机硅剥离层。
5.权利要求2的剥离膜，其中有机硅剥离层含有0.05至2重量％非活性颗粒，以聚二甲基硅氧烷的固含量值计算。
6.权利要求5的剥离膜，其中非活性颗粒为选自由有机基颗粒和无机基颗粒组成的组的一种或多种。
7.权利要求1的剥离膜，其中基底膜雾度为15％以下。
8.权利要求1或7的剥离膜，其中剥离膜的雾度与基底膜的雾度之间的差为1％以下。
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