CN103224825B - 以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油及其生产方法，成分如下：磷酸三二甲苯酯∶二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5~1.8∶1.1~1.13，再加入总重量的0.8-1.0%的环氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。本发明提供的中压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于抗燃油领域，尤其是一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油及其生产方法。
背景技术
KR系列抗燃润滑油是专为在高温，高压或有明火工作环境下使用的高性能抗燃油，该产品是以磷酸酯（如TXP，TBPP）为基础原料，并加以其它助剂调制而成，广泛用于发电，冶金及大型设备的润滑和液压系统，还可用于军工和航空领域。其中KR—99—G（高压）和KR-99-Z（中压）抗燃油是用于汽车发电机组的高、中压调速和控制系统的专用液压抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用温度高，工作压力大，自燃点高，电阻率高，且润滑性能好，冷却效果好，散热快等优点，是替代进口抗燃油的理想产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油及其生产方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油，成分如下：
磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5~1.8:1.1~1.13，再加入总重量的0.8-1.0%的环氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。
以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油的生产方法，步骤如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按一定比例：1.5~1.8:1.1~1.13进行混配，并充分搅拌2.5小时；
⑵取⑴中混配油品放入规定干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.8-1.0%的环氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-70目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~16时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格即中压抗燃油。
而且，所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg左右，380-410℃，再精馏：720-750mmHg左右，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的中压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
2、本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
3、本发明的制备方法简单、过程控制细，酸值明显，生产出的产品各项指标均较现有产品指标好。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油，成分如下：
磷酸三二甲苯酯（TXP）：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯（TBPP）重量比=1.5~1.8:1.1~1.13，再加入总重量的0.9wt%的环氧大豆油辛酯以及0.4wt%苯并三氮唑。
生产方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯(TXP)：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)按一定比例：1.5~1.8:1.1~1.13进行混配，并充分搅拌2.5小时；
⑵取⑴中混配油品放入规定干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9%的环氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮锉，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴a釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~16时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即中压抗燃油，后用清洗干燥包装桶包装为成品油称重，入库。
所述中压抗燃油的主要生产方法如下：
a. 磷酸三二甲苯酯的工艺流程：（TXP）
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂（钙镁复合催化剂）0.22%-0.3%（按间对甲酚计算）作用下酯化反应，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏（720-750mmHg左右，400-410℃/ 380-400℃），再精馏（720-750mmHg左右，400-410℃/ 380-400℃）提纯，负压控制在680毫米汞柱以上，过滤（50-60目），取其精品为基础油93-95%。
b. 二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的工艺流程：（TBPP）
采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化剂（钙镁复合催化剂）0.15%（按对叔丁基苯酚计算）作用下酯化反应，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏（740-755mmHg左右，390-400℃），再精馏（740-755mmHg左右，390-400℃）提纯，控制负压在690毫米汞柱以上，后精密过滤（50-60目），取其精品为所用的基础油。
钙镁复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
原料重量份数比如下：
表1磷酸三二甲苯酯质量技术指标
| 项目 | 指标 |
| 色泽 （Pt-Co）# ≤ | 100 |
| 密度 20℃ g/cm3 ≤ | 1.140 |
| 酸值 mgKOH/g ≤ | 0.070 |
| 粘度 40℃mm2/s ≥ | 60 |
| 闪点 ℃ ≥ | 230 |
| 自燃点 ℃ ≥ | 430 |
| 氯含量 mg/g ≤ | 25 |
表2二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯质量技术指标
| 项目 | 指标 |
| 色泽 （Pt-Co）# ≤ | 80 |
| 密度 20℃ g/cm3 ≤ | 1.170 |
| 酸值 mgKOH/g ≤ | 0.080 |
| 粘度 40℃mm2/s ≥ | 45 |
| 闪点 ℃ ≥ | 235 |
| 自燃点 ℃ ≥ | 530 |
| 氯含量 mg/g ≤ | 50 |
表3中压抗燃油质量分析如下表
| 项目 | 指标 |
| 色泽（Pt-Co）#≤ | 80 |
| 酸值mgKOH/g≤ | 0.080 |
| 密度20℃.g/CM 3 | 1.130-1.170 |
| 粘度40℃.MM 2/s | 29-36 |
| 闪点 ℃ | 235 |
| 颗粒度SAEA-6D级≤ | 6 |
| 倾点 ℃≤ | -18 |
| 自燃点（三角并）℃≥ | 530 |
| （热板）℃≥ | 700 |
| 含氯量 %≤ | 0.005 |
| 水分ppm≤ | 100 |
Claims (5)
1.一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油，其特征在于：成分如下：
磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5～1.8:1.1～1.13，总重量的0.8-1.0wt%的环氧大豆油辛酯以及0.3-0.5wt%苯并三氮唑。
2.如权利要求1所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油的生产方法，其特征在于：步骤如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按一定比例：1.5～1.8:1.1～1.13进行混配，并充分搅拌2.5小时；
⑵取⑴中混配油品放入规定干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.8-1.0%的环氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3～5小时；
⑷把完成的⑶要经50-70目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14～16小时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格即中压抗燃油。
3.根据权利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为二甲酚的0.22wt%-0.3wt%，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
4.根据权利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为对叔丁基苯酚的0.15wt%，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
5.根据权利要求3或4所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的中压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；
原料的重量份数比：
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- 2013-04-09 CN CN201310120404.XA patent/CN103224825B/zh not_active Expired - Fee Related
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