CN103224829B - 清洗专用抗燃油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种清洗专用抗燃油及其制备方法，其组分包括：基础油磷酸三二甲苯酯：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8：1.2 ~1.5:1.1~1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。本发明提供的中、高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。用于300MW以上大型发电机组的调系统，是一种保障发电机组安全运行的可靠的工作解质，本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
Description
技术领域
本发明属于抗燃油领域，尤其是一种清洗专用抗燃油及其制备方法。
背景技术
KR系列抗燃润滑油是专为在高温，高压或有明火工作环境下使用的高性能抗燃油，该产品是从磷酸三异丙基苯酯为基础原料，并加以其它助剂调制而成，广泛用于发电，冶金及大型设备的润滑和液压系统，还可用于军工和航空领域。其中KR—99—G（高压）和KR-99-Z（中压）抗燃油是用于汽车发电机组的高、中压调速和控制系统的专用液压抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用温度高，工作压力大，自燃点高，电阻率高，且润滑性能好，冷却效果好，散热快等优点，是替代进口抗燃油的理想产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种清洗专用抗燃油及其制备方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种清洗专用抗燃油，其组分包括：
基础油磷酸三二甲苯酯：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8：1.2 ~1.5:1.1~1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。
一种清洗专用抗燃油的制备方法，方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比：0.5-0.8：:1.2 ~1.5:1.1~1.13进行混配，并充分搅拌2.5小时；
⑵取⑴中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9%的环氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮锉，0.6%-1.5%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~16时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品。
而且，所述磷酸三甲苯酯的生产方法为：
采用原料间对甲酚与三氯氧磷按比例：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏730-750mmHg左右，380-390℃，再精馏提纯730-750mmHg，380-390℃，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。
其中间、对甲酚无比例要求。
而且，所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述二二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按一定的比例：2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；
原料重量份数比如下：
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的中、高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。用于300MW以上大型发电机组的调系统，是一种保障发电机组安全运行的可靠的工作解质，本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
2、本发明的制备方法简单、过程控制简便，酸值容易控制，生产出的产品各项指标均较现有产品高。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种清洗专用抗燃油，其组分包括：
磷酸三二甲苯酯(TXP)：磷酸三甲苯酯(TCP)：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)的重量比=0.5-0.8：1.2 ~1.5:1.1~1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。
上述抗燃油的制备方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯(TXP)磷酸三甲苯酯(TCP)：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)按重量比=0.5-0.8：:1.2 ~1.5:1.1~1.13进行混配，并充分搅拌2.5小时；
⑵取⑴中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9%的环氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮锉，0.6%-1.5%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~16时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品；后用清洗干燥包装桶包装为成品油称重，入库。
其原料的生产方法如下：
1、所述磷酸三甲苯酯的生产方法为：
采用原料间对甲酚与三氯氧磷按比例：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏730-750mmHg左右，380-390℃，再精馏提纯730-750mmHg，380-390℃，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。
2、所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
3、所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按一定的比例：2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，过滤50-60目过滤，取其精品为基础油。
4、所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
表1清洗专用抗燃油的技术要求
| 指标名称 | KR-99 | KR-99-G |
| 酸值：㎎KOH/g≤ | 0.080 | 0.070 |
| 密度：20c g/cm3 | 1.130～1.170 | 1.130～1.170 |
| 沸点：℃≥ | 235 | 240 |
| 倾点：℃≤ | -18 | -18 |
| 运动粘度：40℃mm2/s | 28.8～35.5 | 37.9～44.3 |
| 水份：PPM≤ | 1000 | 1000 |
| 颗粒度：AEA-60级≤ | 6 | 4 |
| 自然点：℃（三角并）≥ | 530 | 530 |
| ℃（热板）≥ | 700 | 700 |
| 含氯量：%（w/w）≥ | 0.005 | 0.005 |
| 泡沫性质、泡沫高ml≤ | 90 | 25 |
| 电阻率20℃Ωcm≥ | 5.0×109 |
表2磷酸三甲苯酯质量技术指标
| 项目 | 指标 |
| 色泽 （Pt-Co）# ≤ | 80 |
| 密度 20℃ g/cm3 ≤ | 1.180 |
| 酸值 mgKOH/g ≤ | 0.080 |
| 粘度 40℃mm2/s ≥ | 30 |
| 闪点 ℃ ≥ | 225 |
| 自燃点 ℃ ≥ | 430 |
| 氯含量 mg/g ≤ | 35 |
表3二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯质量技术指标
| 项目 | 指标 |
| 色泽 （Pt-Co）# ≤ | 80 |
| 密度 20℃ g/cm3 ≤ | 1.170 |
| 酸值 mgKOH/g ≤ | 0.080 |
| 粘度 40℃mm2/s ≥ | 45 |
| 闪点 ℃ ≥ | 235 |
| 自燃点 ℃ ≥ | 530 |
| 氯含量 mg/g ≤ | 50 |
表4磷酸三二甲苯酯质量技术指标
| 项目 | 指标 |
| 色泽 （Pt-Co）# ≤ | 100 |
| 密度 20℃ g/cm3 ≤ | 1.140 |
| 酸值 mgKOH/g ≤ | 0.070 |
| 粘度 40℃mm2/s ≥ | 60 |
| 闪点 ℃ ≥ | 230 |
| 自燃点 ℃ ≥ | 430 |
| 氯含量 mg/g ≤ | 25 |
Claims (6)
1.一种清洗专用抗燃油，其特征在于：由以下成分组成：
基础油磷酸三二甲苯酯：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8：1.2-1.5:1.1-1.13，再加入0.9wt%的环氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。
2.一种如权利要求1所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于：方法如下：
(1)把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比：0.5-0.8：1.2-1.5：1.1-1.13进行混配，并充分搅拌；
(2)取(1)中混配油品放入干燥、干净的定容器中加入按配油品数量，加0.9wt%的环氧大豆油辛酯，加0.4wt%的苯并三氮唑，0.6wt%-1.5wt%的EDTA，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
(3)把完成的(2)母液加到(1)釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3～5小时；
(4)把完成的(3)要经50-60目筛过滤，温度控制在65±2℃，平衡14～16小时；
(5)把完成的(4)经取样做全分析，合格，成最终产品。
3.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于：所述磷酸三甲苯酯的生产方法为：
采用原料间、对甲酚与三氯氧磷按比例：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22-0.3wt%的间、对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏730-750mmHg，380-390℃，再精馏提纯730-750mmHg，380-390℃，50-60目过滤，取其精品为基础油。
4.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于：所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
5.根据权利要求2所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷，按一定的比例：2:4:3，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，50-60目过滤，取其精品为基础油。
6.根据权利要求3或4或5所述的清洗专用抗燃油的制备方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
(1)称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至反应釜中；
(2)搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6～8h；
(3)将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
(4)将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；
原料重量份数如下：
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