CN103897786A - 一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油及其制备方法，成分如下：磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯=1.5～2.0:3.5～4.0，再加入总重量1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，0.1%～0.25%的二甲基硅油，0.05%～0.08%的吸附剂-801，0.5%的抗氧剂TH-1010。本发明提供的高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于抗燃油领域，尤其是一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油及其生产方法。
背景技术
KR系列抗燃润滑油是专为在高温，高压或有明火工作环境下使用的高性能抗燃油，该产品是从磷酸三异丙基苯酯为基础原料，并加以其它助剂调制而成，广泛用于发电，冶金及大型设备的润滑和液压系统，还可用于军工和航空领域。其中KR—99—G（高压）和KR-99-Z（中压）抗燃油是用于汽车发电机组的高、中压调速和控制系统的专用液压抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用温度高，抗压力大，自燃点高，电阻率大，且润滑性能好，冷却效果好，散热快等优点，是替代进口抗燃油的理想产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油及其生产方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油，成分如下：
磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5～2.0:3.5～4.0，总重量1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，0.1%～0.25%的二甲基硅油，0.05%～0.08%的吸附剂-801，0.5%的抗氧剂TH-1010。
一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油的生产方法，其特征在于：步骤如下：
⑴把合格的基础油磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比1.5～2.0:3.5～4.0进行混配，并充分搅拌2-5小时；
⑵取⑴中混配油品放入容器，加1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，加0.1%～0.25%的二甲基硅油，加0.05%～0.08%的吸附剂-801，加0.5%的抗氧剂TH-1010，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡5～6小时；
⑷把完成的⑶要经50-70目过滤，温度控制在65±2℃，平衡15～17小时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即高压抗燃油。
而且，所述磷酸三甲苯酯的生产方法为：
采用原料间、对甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为间、对甲酚的0.22-0.3wt%，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏730-750mmHg，380-390℃，再精馏提纯730-750mmHg，380-390℃，50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料叔丁酚、苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为叔丁酚的0.15wt%，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，在反应釜中加水；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；
原料的重量份数如下：
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
2、本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
3、本发明的制备方法简单、过程控制细，酸值明显，生产出的产品各项指标均较现有产品指标好。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
以下体积的百分比均为重量百分比。
一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油，成分如下：
磷酸三甲苯酯(TCP)：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)重量比=1.5～2.0:3.5～4.0，再加入总重量1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，0.1%～0.25%的二甲基硅油，0.05%～0.08%的吸附剂-801，0.5%的抗氧剂TH-1010，所述抗氧剂TH-1010为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
生产方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三甲苯酯(TCP)：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯(TBPP)按一定比例：1.5～2.0:3.5～4.0进行混配，并充分搅拌3小时；
⑵取⑴中混配油品放入规定干燥、干净的定容器中，加1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，加0.1%～0.25%的二甲基硅油，加0.05%～0.08%的吸附剂-801，加0.5%的抗氧剂TH-1010，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡5～6小时；
⑷把完成的⑶要经50-60目过滤，温度控制在65±2℃，平衡15～17小时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即高压抗燃油；后用清洗干燥包装桶包装为成品油称重，入库。
所述抗燃油的主要成分生产方法如下：
a.磷酸三甲苯酯的工艺流程：（TCP）
采用原料间、对甲酚与三氯氧磷按比例：2.2-2.6:1-1.3在催化剂（钙镁复合催化剂）0.22%-0.3%（按间、对甲酚计算）作用下酯化反应，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏（730-750mmHg左右，380-390℃），再精馏提纯（730-750mmHg，380-390℃），负压控制在680毫米汞柱以上，后精密过滤50-60目过滤，取其精品为所用的基础油。
b.二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的工艺流程：（TBPP）
采用原料叔丁酚，苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化剂（钙镁复合催化剂）0.15%（按叔丁酚计算）作用下酯化反应，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏（740-755mmHg，390-400℃），再精馏（740-755mmHg，390-400℃）提纯，控制负压在690毫米汞柱以上，精密过滤50-60目过滤，取其精品为所用的基础油。
c.钙镁复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
表1磷酸三甲苯酯质量技术指标
表2二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯质量技术指标
表3高压抗燃油质量分析如下表
| 项目 | 指标 |
| 色泽（Pt-Co）#≤ | 60 |
| 酸值mgKOH/g≤ | 0.070 |
| 密度20℃.g/CM 3 | 1.130-1.170 |
| 粘度40℃.MM 2/s | 38-45 |
| 闪点 ℃ | 240 |
| 颗粒度SAEA-6D级≤ | 4 |
| 倾点℃≤ | -18 |
| 自燃点（三角并）℃≥ | 530 |
| （热板）℃≥ | 700 |
| 含氯量%≤ | 0.005 |
| 水分ppm≤ | 80 |
| 电阻率20℃.Ωcm≥ | 5.0×109 |
| 泡沫性质,泡沫高mm | 25 |
Claims (5)
1.一种磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油，其特征在于：成分如下：
磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5～2.0:3.5～4.0，总重量1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，0.1%～0.25%的二甲基硅油，0.05%～0.08%的吸附剂-801，0.5%的抗氧剂TH-1010。
2.一种权利要求1所述磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油的生产方法，其特征在于：步骤如下：
⑴把合格的基础油磷酸三甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比1.5～2.0:3.5～4.0进行混配，并充分搅拌2-5小时；
⑵取⑴中混配油品放入容器，加1%～1.2%的环氧大豆油辛酯，加0.1%～0.25%的二甲基硅油，加0.05%～0.08%的吸附剂-801，加0.5%的抗氧剂TH-1010，充分搅拌成母液，温度控制在60±2℃；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡5～6小时；
⑷把完成的⑶要经50-70目过滤，温度控制在65±2℃，平衡15～17小时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即高压抗燃油。
3.根据权利要求2所述的磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述磷酸三甲苯酯的生产方法为：
采用原料间、对甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为间、对甲酚的0.22-0.3wt%，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏730-750mmHg，380-390℃，再精馏提纯730-750mmHg，380-390℃，50-60目过滤，取其精品为基础油。
4.根据权利要求2所述的磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料叔丁酚、苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为叔丁酚的0.15wt%，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
5.根据权利要求2所述的磷酸三甲苯酯作基础油的高压抗燃油的生产方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，在反应釜中加水；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂；
原料的重量份数如下：
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