CN103937615B - 一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤为：（1）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数5～15%的介孔分子筛；（2）升温至60℃，搅拌吸附8～14h；（3）将混合液慢慢冷却到5～15℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸；（4）将滤渣加热到60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收Silicalite-1型分子筛。本发明采用可以重复使用的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的吸附剂，提取过程中简单、高效，分离纯化的不饱和脂肪酸纯度高；吸附剂可以重复使用，吸附剂解吸附过程中，可以获得高纯度的松香酸和饱和脂肪酸副产品；本发明没有废水排出，符合环境保护的要求。
Description
技术领域
本发明属于不饱和脂肪酸提取技术领域，具体涉及从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法。
背景技术
随着环保法规的日趋严格，对柴油中硫含量等指标控制越来越严。炼厂必须通过深度加氢精制来降低硫含量，与此同时，柴油中的一些天然润滑性物质也被脱除，导致柴油润滑性能显著下降。为了提高低硫柴油的润滑性，添加柴油抗磨剂是改进柴油润滑性非常有效的手段。目前低硫柴最为经济、有效的油润滑改进剂为不饱和脂肪酸。
妥尔油脂肪酸的主要成分为松香酸、硬脂酸、油酸和亚油酸，它广泛用于油漆，表面活性剂等领域。目前为了拓宽其应用范围，主要通过提取其中的油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸为实现其目标。国内外从妥尔油脂肪酸中提取不饱和脂肪酸主要有以下四种工艺：
（1）低温压榨法：采用梯度结晶，在低温下压榨分离。这种方法能耗高，部分脂肪酸需要循环操作，冷冻分离速度慢，效率低，已渐被淘汰。
（2）乳化法：在一定温度下加入表面活性剂和电解质溶液，在搅拌作用下，根据各组分的凝固点不同，呈分散的晶体颗粒与未结晶的液体组分，再在高速离心机的作用下将固液组分分离。乳化法的后处理困难，产品因易夹带活性剂、电解质等杂质而受污染，同时产生较多废水排放。
（3）分子精馏法：根据组分沸点的差异进行分离，脂肪酸碳链越长，饱和度越大，沸点越高。由于不饱和脂肪酸热稳定性差， 在高温下易发生聚合、氧化等反应，使得操作温度和液体停留时间受到限制，虽然近年来发展了高真空蒸馏技术、分子蒸馏技术，但其设备的成本和能耗仍限制了该方法的使用。
（4）尿素饱和法：选择尿素作包合剂，利用其对饱和度不同的脂肪酸具有不同的包合能力，在结晶过程中尿素分子与饱和脂肪酸形成稳定的晶体包合物析出，而不饱和脂肪酸不易被尿素包合，通过过滤除去饱和脂肪酸与尿素形成的包合物，就可得到较高纯度的不饱和脂肪酸。尿素包合法操作简单，易于分离，但后处理工序复杂，该方法需要大量的尿素，回收困难，成本高，废水污染大。
上述几种方法均能得到不饱和脂肪酸，但存在着产品收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大等不同缺点，因此在工业化生产中受到一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述提取不饱和脂肪酸中存在的收率低，不易纯化，操作繁琐，污染大等缺点，提供一种产品收率高，易纯化，工艺简单的提取高纯不饱和脂肪酸的方法。
本发明通过如下方式来实现，
一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
(1)负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的制备：将5-30g多聚乙二醇脂肪酸酯溶解于100mL蒸馏水中，再加入Silicalite-1型分子筛100g, 室温超声辐射作用3-9h,然后过滤，Silicalite-1型分子筛经减压真空干燥即得多聚乙二醇脂肪酸酯负载Silicalite-1型分子筛；
（2）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数5～15%的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（3）升温至60℃，搅拌吸附8～14h；
（4）将混合液慢慢冷却到5～15℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸；
（5）将滤渣直接加热到60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛。
为了获得更好的技术效果，步骤（1）中，所述超声频率不低于30kHz，超声功率不低于300W；步骤（1）中，所述超声频率优选为40-80kHz，超声功率优选为400-800W；步骤（2）中，负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的用量优选为10%的妥尔油脂肪酸重量；步骤（3）中，搅拌吸附时间优选为10h；步骤（4）中，结晶温度优选为10℃。
本发明的优点是采用可以重复使用的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的吸附剂，利用负载的多聚乙二醇脂肪酸酯起诱导结晶作用，同时通过实验发现合适的超声频率和功率可以控制多聚乙二醇脂肪酸酯再介孔Silicalite-1型分子筛中的负载效果和分子筛在吸附-脱附循环中的使用寿命，使得介孔Silicalite-1型分子筛能够对松香酸和饱和脂肪酸进行完全吸附作用，本发明提取过程中简单、高效，分离纯化的不饱和脂肪酸纯度高；吸附剂可以重复使用，吸附剂解吸附过程中，可以获得高纯度的松香酸和饱和脂肪酸副产品；本发明没有废水排出，符合环境保护的要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明的发明内容，将参照优选事例更详细描述本发明，提供所述的事例仅处于说明的目的，不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
(1)负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的制备：将5g多聚乙二醇脂肪酸酯溶解于100mL蒸馏水中，再加入Silicalite-1型分子筛100g, 室温超声辐射作用9h, 超声频率30kHz，超声功率300W，然后过滤，Silicalite-1型分子筛经减压真空干燥即得负载多聚乙二醇脂肪酸酯的Silicalite-1型分子筛。
（2）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数15%的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（3）升温至60℃，搅拌吸附8h；
（4）将混合液慢慢冷却到5℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸，收率88.3%，高纯不饱和脂肪酸的纯度为98.1%；
（5）将滤渣直接加热到60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛。
实施例2
一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
(1)负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的制备：将30g多聚乙二醇脂肪酸酯溶解于100mL蒸馏水中，再加入介孔Silicalite-1型分子筛100g, 室温超声辐射作用6h, 超声频率40kHz，超声功率500W，然后过滤，Silicalite-1型分子筛经减压真空干燥即得负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（2）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数5%的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（3）升温至60℃，搅拌吸附14h；
（4）将混合液慢慢冷却到15℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸，收率86.3%，高纯不饱和脂肪酸的纯度为96.0%；
（5）将滤渣直接加热到60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛。
实施例3
一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下：
(1)负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的制备：将15g多聚乙二醇脂肪酸酯溶解于100mL蒸馏水中，再加入介孔Silicalite-1型分子筛100g, 室温超声辐射作用3h, 超声频率80kHz，超声功率800W，然后过滤，Silicalite-1型分子筛经减压真空干燥即得负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（2）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数10%的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛；
（3）升温至60℃，搅拌吸附10h；
（4）将混合液慢慢冷却到10℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸，收率84.4%，高纯不饱和脂肪酸的纯度为94.8%；
（5）将滤渣直接加热到60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛。
实施例4
将实施例1中过滤后所得的固体分子筛直接加热到60℃，并保持0.5-5h，以便完全脱除吸附的松香酸与饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛，按实施例1中的操作方法和条件重复使用负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛6次。重复6次使用结果：第一次使用时不饱和脂肪酸的收率88.3%，不饱和脂肪酸的纯度为98.1%，第二次使用时不饱和脂肪酸的收率88.3%，不饱和脂肪酸的纯度为98.1%，第三次使用时不饱和脂肪酸的收率88.1%，不饱和脂肪酸的纯度为98.0%，第四次使用时不饱和脂肪酸的收率88.1%，不饱和脂肪酸的纯度为97.8%，第五次使用时不饱和脂肪酸的收率88.0%，不饱和脂肪酸的纯度为97.4%，第六次使用时不饱和脂肪酸的收率86.5%，不饱和脂肪酸的纯度为95.6%。
本发明通过控制合适的超声频率和功率可以控制多聚乙二醇脂肪酸酯再介孔Silicalite-1型分子筛中的负载效果和分子筛在吸附-脱附循环中的使用寿命，使得介孔Silicalite-1型分子筛能够对松香酸和饱和脂肪酸进行完全吸附作用。通过实验发现，当超声的频率较低时仅仅需要较低的超声功率，当超声的频率较高时则需要较高的超声功率，这样能使得介孔Silicalite-1型分子筛中负载的多聚乙二醇脂肪酸酯最多，并且寿命最长，通过实验发现，当超声频率在40-80kHz，超声功率在400-800W时，负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛经过六次吸附-脱附循环后，其对妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸，得到的不饱和脂肪酸的收率86.5%，不饱和脂肪酸的纯度为95.6%。
Claims (4)
1.一种从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，步骤如下 ：
(1)负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1型分子筛的制备：将5-30g多聚乙二醇脂肪酸酯溶解于100mL蒸馏水中，再加入Silicalite-1型分子筛100g, 室温超声辐射作用3-9h,然后过滤，Silicalite-1型分子筛经减压真空干燥即得负载多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔 Silicalite-1 型分子筛 ；超声频率为40-80kHz，超声功率为 400-800W；
（2）向妥尔油脂肪酸中加入其重量分数5 ～ 15% 的负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔Silicalite-1 型分子筛 ；
（3）升温至 60℃，搅拌吸附8～14h ；
（4）将混合液慢慢冷却到5～15℃进行结晶、抽滤，滤液为高纯不饱和脂肪酸 ；
（5）将滤渣直接加热到 60℃脱除松香酸和饱和脂肪酸，回收负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔 Silicalite-1 型分子筛。
2.如权利要求1所述从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（2）中，负载了多聚乙二醇脂肪酸酯的介孔 Silicalite-1 型分子筛的用量优选为10% 的妥尔油脂肪酸重量。
3.如权利要求1或2所述从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（3）中，搅拌吸附时间优选为10h。
4.如权利要求1或2所述从妥尔油脂肪酸中提取高纯不饱和脂肪酸的方法，其特征在于，步骤（4）中，结晶温度优选为 10℃。
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