CN107177398B - 柴油抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柴油抗磨剂及其制备方法。该柴油抗磨剂是通过对妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离得到的液态产物。该方法收率高，工艺简单，成本低且无废水产生，不会对环保产生危害，且添加量为80～250克/吨即可达到磨痕直径≤420微米。

Description

柴油抗磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及柴油抗磨剂及其制备方法。
背景技术
柴油抗磨剂，也称为柴油润滑性改进剂，是一种用于增加柴油产品的润滑性能、提高柴油发动机使用寿命、降低发动机部件磨损的石油产品添加剂。
由于人类提高了对环境保护的要求，现代的柴油产品要尽可能降低其中的硫含量，因此，炼油厂在柴油产品加工时采用加氢精制等手段，脱除了柴油中的微量硫化物。但与此同时，也脱除了氧化物、氮化物等极性物质和多环芳烃，因而使柴油的润滑性能大大降低。为了使柴油产品在符合环保要求的同时，也不降低柴油的润滑性，必须在低硫柴油产品中加入适量的抗磨剂。
目前市场的柴油抗磨剂主要是低冻点油酸、酯及其衍生物。低冻点油酸具有酸值高和分子量小的特点，酸值高达200mg KOH/g，而且有一定的腐蚀性，分子量是282左右；且其中的饱和脂肪酸含量高，不仅在使用时添加量太大，并且使用时容易对发动机性能有影响。酯类抗磨剂主要由长链的不饱和脂肪酸和多元醇制备而成，一般与一些其它的柴油添加剂如低温流动改进剂或酰胺类无灰分散剂复合使用效果更好，但是该类抗磨剂原料成本较高，且产品中可能会含有未反应完全的脂肪酸。并且，现有的柴油抗磨剂效果不理想，磨痕直径过大甚至超过420微米，美国标准是抗磨剂磨痕直径380～450微米，中石化中石油企业标准是磨痕直径小于420微米，国五柴油抗磨剂磨痕直径≤420微米。低冻点油酸和油酸甘油酯和其他现有柴油抗磨剂，其磨痕直径均难以达到国五柴油的要求。其次，现有的柴油抗磨剂添加量太大甚至到达300～400克/吨。
因此如何研制得到一种抗磨效果好，成本低廉且工艺简单的柴油抗磨剂是本领域的一个迫切的愿望。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中柴油抗磨剂成本高、添加量大、生产工艺复杂且抗磨效果不理想等问题，从而提供了一种柴油抗磨剂及其制备方法。该柴油抗磨剂是通过对妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离得到的液态产物。该方法收率高，工艺简单，成本低且无废水产生，不会对环保产生危害，且添加量为80～250克/吨即可达到磨痕直径≤420微米。
本发明提供了一种柴油抗磨剂，其由下述方法制备得到，所述方法包含以下步骤：将妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离，得到液态产物即可；所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离的冷冻温度依次降低；所述一级冷冻分离、二级分离和三级分离的温度各自独立地为-10℃～0℃。
所述妥尔油脂肪酸优选妥尔油脂肪酸中松香酸的质量占比小于4％，例如沙县金龙香料有限公司的型号L5的妥尔油脂肪酸。
本发明中，较佳地，所述一级冷冻的温度为-3℃～0℃；所述二级冷冻的温度为-6℃～-4℃；所述三级冷冻的温度为-10℃～-8℃；更佳地，所述一级冷冻的温度为0℃；所述二级冷冻的温度为-5℃；所述三级冷冻的温度为-10℃。
所述一级冷冻的时间优选1-1.5h；所述二级冷冻的时间优选0.5-1h；所述三级冷冻的时间0.5-1h。
本发明中，所述加热的温度可为60℃～70℃；较佳地为65℃。
本发明中，所述脱水的方法与操作可参照本领域的常规方法与操作，本发明特别优选真空泵脱水。
本发明中，所述脱水时间可根据是否脱水完成来确定，优选1h～2h，更优选1.5h。
所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离中的分离方式较佳地采用过滤的方式。
较佳地，所述方法还包含后处理，例如将所述液态产物进行脱水处理，所述脱水处理优选采用真空泵脱水。
本发明还提供了一种所述柴油抗磨剂的制备方法，其包含以下步骤，将妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离，得到液态产物即可；所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离的冷冻温度依次降低；所述一级冷冻分离、二级分离和三级分离的温度各自独立地为-10℃～0℃。
所述妥尔油脂肪酸是指妥尔油脂肪酸中松香酸的质量占比小于4％，例如沙县金龙香料有限公司的型号L5的妥尔油脂肪酸。
本发明中，较佳地，所述一级冷冻的温度为-3℃～0℃；所述二级冷冻的温度为-6℃～-4℃；所述三级冷冻的温度为-10℃～-8℃；更佳地，所述一级冷冻的温度为0℃；所述二级冷冻的温度为-5℃；所述三级冷冻的温度为-10℃。
所述一级冷冻的时间优选1-1.5h；所述二级冷冻的时间优选0.5-1h；所述三级冷冻的时间0.5-1h。
本发明中，所述加热的温度为60℃～70℃；较佳地为65℃。
本发明中，所述脱水的方法与操作可参照本领域的常规方法与操作，本发明特别优选真空泵脱水。
本发明中，所述脱水时间可根据是否脱水完成来确定，优选1h～2h，更优选1.5h。
所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离中的分离方式较佳地采用过滤的方式。
较佳地，所述方法还包含后处理，例如将所述液态产物进行脱水处理，所述脱水处理优选采用真空泵脱水。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供的柴油抗磨剂是通过妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离得到的液态产物。该方法得率高，工艺简单，成本低且无废水产生，不会对环保产生危害，且添加量为80～250克/吨即可达到磨痕直径≤420微米。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
取妥尔油脂肪酸(沙县金龙香料有限公司，型号L5)500g，在65℃进行加热10min，用真空泵进行脱水1.5h。将脱水后的产物进行一级冷冻，温度控制在0℃，冷冻时间为1h，进行固液分离；将分离得到的液体进行二级冷冻，温度控制在-5℃，冷冻时间为30min，进行固液分离；将分离得到的液体继续进行三级冷冻，温度控制在-10℃，冷冻时间为20min，进行固液分离，得到液态产物，再进行真空脱水后得到目标产物460g，即柴油抗磨剂。计算收率为92％。
实施例2
取妥尔油脂肪酸(沙县金龙香料有限公司，型号L5)500g，在65℃进行加热10min，用真空泵进行脱水1h。将脱水后的产物进行一级冷冻，温度控制在-3℃，冷冻时间为1h，进行固液分离；将分离得到的液体进行二级冷冻，温度控制在-6℃，冷冻时间为1h，进行固液分离；将分离得到的液体继续进行三级冷冻，温度控制在-8℃，冷冻时间为20min，进行固液分离，得到液态产物，再进行真空脱水后得到目标产物450g，即柴油抗磨剂。计算收率为90％。
实施例3取妥尔油脂肪酸(沙县金龙香料有限公司，型号L5)500g，在65℃进行加热10min，用真空泵进行脱水1.5h。将脱水后的产物进行一级冷冻，温度控制在-1℃，冷冻时间为0.5h，进行固液分离；将分离得到的液体进行二级冷冻，温度控制在-4℃，冷冻时间为30min，进行固液分离；将分离得到的液体继续进行三级冷冻，温度控制在-9℃，冷冻时间为20min，进行固液分离，得到液态产物，再进行真空脱水后得到目标产物455g，即柴油抗磨剂。计算收率为91％。
效果实施例1
抗磨试验(HFRR)为高频往复抗磨试验SH/T0765-2005
将实施例1中制备得到的柴油抗磨剂的加入量为80ug/g，达到磨痕直径为410微米。
效果实施例2
方法参考效果实施例1，唯一改变的是柴油抗磨剂的加入量为250ug/g，到磨痕直径为360微米。
效果实施例3
将实施例2中制备得到的柴油抗磨剂的加入量为80ug/g，达到磨痕直径为413微米。
效果实施例4
将实施例3中制备得到的柴油抗磨剂的加入量为80ug/g，达到磨痕直径为411微米。
对比实施例取妥尔油脂肪酸(沙县金龙香料有限公司，型号L5)500g，在65℃进行加热10min，用真空泵进行脱水1.5h。将脱水后的产物进行冷冻，温度控制在-5℃，冷冻时间为2h，进行固液分离；到液态产物，再进行真空脱水后得到目标产物400g，即柴油抗磨剂。计算收率为80％。
对比效果实施例
抗磨试验(HFRR)为高频往复抗磨试验SH/T0765-2005
将对比实施例1中制备得到的柴油抗磨剂的加入量为80ug/g，达到磨痕直径为435微米。

Claims (12)

1.一种柴油抗磨剂，其特征在于，所述柴油抗磨剂由下述方法制备得到，所述方法包含以下步骤：将妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离，得到液态产物即可；
所述一级冷冻的温度为-3℃～0℃；所述二级冷冻的温度为-6℃～-4℃；所述三级冷冻的温度为-10℃～-8℃；
所述一级冷冻的时间为1-1.5h；所述二级冷冻的时间为0.5-1h；所述三级冷冻的时间为20min。
2.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述妥尔油脂肪酸为妥尔油脂肪酸中松香酸的质量占比小于4％。
3.如权利要求2所述的抗磨剂，其特征在于，所述妥尔油脂肪酸为沙县金龙香料有限公司的型号L5的妥尔油脂肪酸。
4.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述一级冷冻的温度为0℃；所述二级冷冻的温度为-5℃；所述三级冷冻的温度为-10℃。
5.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述加热的温度为60℃～70℃。
6.如权利要求5所述的抗磨剂，其特征在于，所述加热的温度为65℃。
7.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述脱水为真空泵脱水，所述脱水时间为1h～2h。
8.如权利要求7所述的抗磨剂，其特征在于，所述脱水时间为1.5h。
9.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离中的分离方式采用过滤的方式。
10.如权利要求1所述的抗磨剂，其特征在于，所述方法包含后处理，所述后处理为脱水处理。
11.如权利要求10所述的抗磨剂，其特征在于，所述脱水处理为真空泵脱水。
12.一种所述柴油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤，将妥尔油脂肪酸进行加热、脱水、一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离，得到液态产物即可；所述一级冷冻分离、二级冷冻分离和三级冷冻分离的温度依次降低；所述一级冷冻分离、二级分离和三级分离的温度各自独立地为-10℃～0℃，所述制备方法的条件同权利要求1-11中任一项所述。
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