CN113201012B - 一种液压油抗磨剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种液压油抗磨剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有优异水解安定性和抗腐蚀性的液压油抗磨剂的制备方法及应用，包括：将五硫化二磷分次加入异辛醇中，反应生成硫磷酸；将部分硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温得第一反应体系；将间接法氧化锌分次加入第一反应体系中，升温得第二反应体系；将直接法氧化锌一次性加入第二反应体系中，并加入有机酸催化剂，得第三反应体系；将剩余的硫磷酸滴加至第三反应体系中，滴毕后加入有机胺，反应得抗磨剂；按照本发明的工艺条件生产出的抗磨剂，添加进液压油后明显提高了液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能。

Description

一种液压油抗磨剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及液压油技术领域，具体涉及一种具有优异水解安定性和抗腐蚀性的液压油抗磨剂的制备方法及应用。
背景技术
液压油是液压系统的重要组成部分，在液压系统中实现能量的传递、转化和控制，同时起润滑、防锈、冷却、减震的作用；而水解安定性能和抗腐蚀性能是衡量液压油质量好坏的重要指标，也是用户最为关心且最易检测的指标。水解安定性能不好的液压油添加剂在液压系统会发生水解，抗腐蚀性能不好的液压油添加剂在液压系统不能起到抗腐蚀作用，这些会造成油品质量变差、润滑作用下降，对液压系统危害极大，严重时将造成重大事故。
二烷基二硫代磷酸锌是抗磨液压油常用的一类添加剂，对液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能有着显著影响，而二烷基二硫代磷酸锌作为抗磨液压油的主剂添加量相对其它剂较大，因此制备出一种水解安定性能和抗腐蚀性能优异的液压油抗磨剂有重要意义。同时，目前市场上生产的二烷基二硫代磷酸锌主要是用在发动机油上，随着行业的发展，液压系统对液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能要求提高，目前市场上生产的二烷基二硫代磷酸锌在水解安定性能和抗腐蚀性能上很难达到标准，因此研究出一种水解安定性能和抗腐蚀性能优异的液压油抗磨剂有重要意义。
目前文献上主要是从基础油、调和工艺、添加剂组合物等方面去考察液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能，单独考察抗磨剂对液压油水解安定性能和抗腐蚀性能的影响却未见报道，这也是本发明的重点所在。
现有专利CN1144223A公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，该方法以二异辛基二硫代磷酸及氧化锌为原料，在促进剂浓氨水的作用下，以一定比例组合进行反应，合成了pH值6-7的二异辛基二硫代磷酸锌盐。
现有专利CN102250139A公开了一种烷基硫代磷酸锌的制备方法，其步骤是将五硫化二磷分散到高沸点溶剂中，然后抽真空，在真空的条件下加入醇，反应得到硫磷酸，再有硫磷酸和氧化锌反应得到产品。
现有专利CN91109043.6公开了一种水解安定性能较好的二烷基二硫代磷酸锌的制备工艺，该方法将原料五硫化二磷分两次次加入反应系统中，第一和第二次分别加入P2S5总重量的85％和15％，这样的加料方式制得的产品水解安定性能较高。
上述现有专利存在的缺陷如下；
1.专利CN1144223A和CN102250139A做出的产品调成抗磨液压油的水解安定性能不好，达不到要求；
2.专利CN1144223A的氧化锌过量25～30％，成本较大，且后续产生的废渣造成处理成本较高；
3.根据专利CN91109043.6做出来的产品调成抗磨液压油的抗腐蚀性能不好，达不到要求；
4、现有关于改善液压油水解安定性能和抗腐蚀性能的文献及专利都有，但通过控制单一添加剂(抗磨剂)来改善液压油水解安定性能和抗腐蚀性能的很少有报道。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种具有优异水解安定性和抗腐蚀性的液压油抗磨剂的制备方法及应用。
本发明公开了一种液压油抗磨剂的制备方法，包括：
将五硫化二磷分次加入异辛醇中，反应生成硫磷酸；
将部分所述硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温得第一反应体系；
将间接法氧化锌分次加入所述第一反应体系中，升温得第二反应体系；
将直接法氧化锌一次性加入所述第二反应体系中，并加入有机酸催化剂，得第三反应体系；
将剩余的所述硫磷酸滴加至所述第三反应体系中，滴毕后加入有机胺，反应得抗磨剂。
作为本发明的进一步改进，所述硫磷酸的制备方法，包括：
在四口烧瓶中加入称量好的异辛醇；
将五硫化二磷分4次平均加入正十二醇中；其中，五硫化二磷的P含量为28.11～28.2％，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min，在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃；
添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃并保温，当五硫化二磷固体不再减少时停止反应，然后趁热抽滤，反应结束后，检测合格以备用。
作为本发明的进一步改进，所述将部分所述硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温得第一反应体系；包括：
将质量分数35％的所述硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温至45±2℃得第一反应体系；其中，所述硝酸盐催化剂包括硝酸锌、硝酸铅和硝酸锑中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述将间接法氧化锌分次加入所述第一反应体系中，升温得第二反应体系；包括：
将占总氧化锌中质量分数40％的间接法氧化锌平均分3次间隔30min加入所述第一反应体系中，3次加间接法氧化锌的温度依次为40℃、50℃、60℃，加毕后65℃保温2.0h得第二反应体系。
作为本发明的进一步改进，所述将直接法氧化锌一次性加入所述第二反应体系中，并加入有机酸催化剂，得第三反应体系；包括：
将所述第二反应体系升温至80±2℃，并将占总氧化锌中质量分数60％的直接法氧化锌一次性加入所述第二反应体系中，加入所述有机酸催化剂，得第三反应体系；其中，所述有机酸催化剂包括己二酸、苯甲酸中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述将剩余的所述硫磷酸滴加至所述第三反应体系中，滴毕后加入有机胺，反应得抗磨剂；包括：
将质量分数65％的剩余硫磷酸滴加至所述第三反应体系中，滴毕后升温至95±2℃保温1.0h，保温结束后降温至75±2℃加入0.5～2％的有机胺，搅拌反应0.5～1.0h，检测合格以后抽真空减压蒸馏脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂过滤制得抗磨剂成品；其中，所述有机胺包括二异辛胺、苯胺、二苯胺中的一种。
本发明还公开了一种液压油抗磨剂的应用，将液压油抗磨剂添加至液压油内，用于提高液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能；其中，所述液压油抗磨剂为上述制备方法所制得的抗磨剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的抗磨剂添加至液压油后，可明显提升液压油的水解安定性和抗腐蚀性；同时，本发明的制备工艺简单、工业化难度低、氧化锌用量较少，减少了后期污废的处理，明显降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的液压油抗磨剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种具有优异水解安定性和抗腐蚀性的液压油抗磨剂的制备方法，其制备的抗磨剂(单一添加剂：二异辛基二硫代磷酸盐)添加至液压油后，可明显提升液压油的水解安定性和抗腐蚀性；同时，本发明的制备工艺简单、工业化难度低、氧化锌用量较少，减少了后期污废的处理，明显降低了生产成本。
具体的：
如图1所示，本发明提供一种具有优异水解安定性和抗腐蚀性的液压油抗磨剂的制备方法，包括：
步骤1、将五硫化二磷分次加入异辛醇中，反应生成硫磷酸；
具体包括：
在四口烧瓶中加入称量好的异辛醇(过量0.5％)，并连上尾气处理装置，升温至85℃，称量定制的五硫化二磷固体，分4次平均加入异辛醇中，五硫化二磷的P含量为28.11～28.2％，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min，在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃；添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温2h左右，当五硫化二磷固体不再减少时停止反应，然后趁热抽滤，反应结束后，检测合格以备用。
步骤2、将部分硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温得第一反应体系；
具体包括：
将质量分数35％的硫磷酸、硝酸盐催化剂(硝酸锌、硝酸铅和硝酸锑等中的一种)加入配有冷凝管的四口烧瓶中，升温至45±2℃得第一反应体系。
步骤3、将间接法氧化锌分次加入第一反应体系中，升温得第二反应体系；
具体包括：
将占总氧化锌中质量分数40％的间接法氧化锌平均分3次间隔30min加入第一反应体系中，3次加间接法氧化锌的温度依次为40℃、50℃、60℃，加毕后65℃保温2.0h得第二反应体系。
步骤4、将直接法氧化锌一次性加入第二反应体系中，并加入有机酸催化剂，得第三反应体系；
具体包括：
将第二反应体系升温至80±2℃，并将占总氧化锌中质量分数60％的直接法氧化锌一次性加入第二反应体系中，继续加入有机酸催化剂(己二酸、苯甲酸等中的一种)，得第三反应体系；
步骤5、将剩余的硫磷酸滴加至第三反应体系中，滴毕后加入有机胺，反应得抗磨剂(二异辛基二硫代磷酸锌)；
具体包括：
有机酸催化剂加毕后，将质量分数65％的剩余硫磷酸滴加至第三反应体系中，滴毕后升温至95±2℃保温1.0h，保温结束后降温至75±2℃加入0.5～2％的有机胺(二异辛胺、苯胺、二苯胺中的一种)，搅拌反应0.5～1.0h，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土等)过滤制得成品。
按照上述制备方法所制备的产品反应更加充分，杂质较少，且产品中碱式盐比例相对较高、活性硫等酸性物质含量较低，其明显改善了产品的水解安定性能和抗腐蚀性能。
本发明还提供一种液压油抗磨剂的应用，将上述制备方法所制得的液压油抗磨剂添加至液压油内，以提高液压油的水解安定性能和抗腐蚀性能。
实施例1：
在四口烧瓶中加入称量好的异辛醇(过量0.5％)，并连上尾气处理装置，升温至85℃，称量定制的五硫化二磷固体122.0g，分4次平均加入异辛醇中，每次添加五硫化二磷的时间间隔为十五分钟，且保证体系温度不超过95℃，添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温2h左右，当五硫化二磷固体不再减少时停止反应，然后趁热抽滤，反应结束后，检测合格以备用；
在配有冷凝管的四口烧瓶中加入称量好的硫磷酸70.0g(质量分数35％)，加入Zn(NO3)21.0g，升温至45±2℃，将(质量分数40％)氧化锌(间接法)平均分3次间隔30min加入反应体系，3次加ZnO的温度依次为40℃、50℃、60℃，加毕后65℃保温2.0h，升温至80±2℃，将剩余的15.5g ZnO(直接法)(质量分数60％)一次性加入反应体系，加入己二酸1.5g，加毕后开始滴加剩余的130.0g硫磷酸，滴毕后升温至95±2℃保温1.0h，保温结束后降温至75±2℃加入1.5g二异辛胺，搅拌反应0.5～1.0h，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土等)过滤制得成品；记为：产品1。
实施例2：
将实施例1中投料工艺改为异辛醇往P2S5中滴加，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品；记为：产品2。
实施例3：
将实施例1中的投料方式改为将硫磷酸一次加入，氧化锌平均分3次间隔30min加入反应体系，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品；记为：产品3。
实施例4：
将实施例1中的ZnO(直接法ZnO和间接法ZnO)全部换成直接法ZnO，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品；记为：产品4。
实施例5：
将实施例1中Zn(NO3)2、己二酸、二异辛胺去掉其中任何一种，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品；记为：产品5。
实施例6：
根据专利CN102250139A中叙述的方法合成二异辛基二硫代磷酸锌成品；记为：产品6。
实施例7：
根据专利CN1144223A中叙述的方法合成的二异辛基二硫代磷酸锌成品；记为：产品7。
按照《石油产品铜片腐蚀试验法》GB/T 5096-2017测试其抗腐蚀性能。结果如下表1所示：
表1
产品编号 铜片结果(100℃，3h)
产品1 1a
产品2 3b
产品3 4a
产品4 2c
产品5 4b
产品6 3a
产品7 3b
实施例中合成的二异辛基二硫代磷酸锌按相同的配方分别调成液压油1(1#)、液压油2(2#)、液压油3(3#)、液压油4(4#)、液压油5(5#)、液压油6(6#)、液压油7(7#)。按照《液压液水解安定性测定法》SH/T 0301-1993测试其水解安定性能。结果如下表2所示：
表2
结论：
1、根据表1可知，本发明制备的抗磨剂的抗腐蚀性能较好，100℃、3h条件下铜片腐蚀结果可以达到1a级别，其它工艺条件明显较差；
2、根据表2可知，本发明制备的抗磨剂配成的液压油水解安定性能明显较好，铜片失重只有0.02mg/cm2，水层总酸度为0，铜片还是原色；已有工艺合成出来的产品配成的液压水解安定性较差，铜片失重和水层总酸度明显较高。这说明本工艺反应程度好，产品杂质少，结构稳定，水解安定性明显好于之前工艺合成的产品。
3、本发明的氧化锌过量12～15％，明显比专利CN1144223A的氧化锌用量少(25～30％)，降低了生产成本，且产生的废渣较少，减轻了环保处理压力。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。可选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种液压油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括：
将五硫化二磷分次加入异辛醇中，反应生成硫磷酸；具体包括：在四口烧瓶中加入称量好的异辛醇；将五硫化二磷分4 次平均加入异辛醇中；其中，五硫化二磷的P 含量为28.11~28.2%，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min，在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃；添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃并保温，当五硫化二磷固体不再减少时停止反应，然后趁热抽滤，反应结束后，检测合格以备用；
将部分所述硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温得第一反应体系；具体包括：将质量分数35%的所述硫磷酸、硝酸盐催化剂加入烧瓶中，升温至45±2℃得第一反应体系；其中，所述硝酸盐催化剂选自硝酸锌、硝酸铅和硝酸锑中的一种；
将间接法氧化锌分次加入所述第一反应体系中，升温得第二反应体系；具体包括：将占总氧化锌中质量分数40%的间接法氧化锌平均分3次间隔30min加入所述第一反应体系中，3次加间接法氧化锌的温度依次为40℃、50℃、60℃，加毕后65℃保温2.0h得第二反应体系；
将直接法氧化锌一次性加入所述第二反应体系中，并加入有机酸催化剂，得第三反应体系；具体包括：将所述第二反应体系升温至80±2℃，并将占总氧化锌中质量分数60%的直接法氧化锌一次性加入所述第二反应体系中，加入所述有机酸催化剂，得第三反应体系；其中，所述有机酸催化剂选自己二酸、苯甲酸中的一种；
将剩余的所述硫磷酸滴加至所述第三反应体系中，滴毕后加入有机胺，反应得抗磨剂；具体包括：将质量分数65%的剩余硫磷酸滴加至所述第三反应体系中，滴毕后升温至95±2℃保温1.0h，保温结束后降温至75±2℃加入0.5~2% 的有机胺，搅拌反应0.5~1.0h，检测合格以后抽真空减压蒸馏脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂过滤制得抗磨剂成品；其中，所述有机胺选自二异辛胺、苯胺、二苯胺中的一种。
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