CN109160925B - 抗磨液压油专用添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂及制备方法，抗磨液压油专用添加剂为二正十二烷基二硫代磷酸锌，二正十二烷基二硫代磷酸锌添加至抗磨液压油中提高其热稳定性。制备方法为：将五硫化二磷分次加入正十二醇中，反应生成硫磷酸；将氢氧化锌分次加入硫磷酸中，反应生成二正十二烷基二硫代磷酸锌。本发明将二正十二烷基二硫代磷酸锌用在液压油上明显改善其热稳定性能，且生产工艺也较简单，工业化难度低，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及液压油技术领域，具体涉及热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂及制备方法。
背景技术
液压油是液压系统的重要组成部分，在液压系统中实现能量的传递、转化和控制，同时起润滑、防锈、冷却、减震的作用。而热稳定性能是衡量液压油质量好坏的一项重要指标，也是用户最为关心且最易检测的一项指标。热稳定性能不好的液压油添加剂在液压系统会发生分解，分解的产物会造成油品质量变差，润滑作用下降，产生有害的酸性物质腐蚀设备，对液压系统危害极大，严重时将造成重大事故。
二烷基二硫代磷酸锌是抗磨液压油常用的一类抗磨添加剂，对液压油的热稳定性能有着显著影响，而二烷基二硫代磷酸锌作为抗磨液压油的主剂添加量相对其它剂较大，因此制备出一种热稳定性能优异的抗磨剂有重要意义。目前市场上生产的二烷基二硫代磷酸锌主要是用在发动机油上，随着行业的发展，液压系统对液压油的热稳定性能要求提高，目前市场上生产的二烷基二硫代磷酸锌在热稳定性能上很难达到标准，因此研究出一种热稳定性能优异的液压油专用抗磨剂显的非常有意义。
目前文献上主要是从基础油、调和工艺、添加剂组合物等方面去考察液压油的热稳定性能，单独考察抗磨剂对液压油热稳定性能的影响却未见报道，这也是本发明的重点所在。文献上主要是介绍二烷基二硫代磷酸锌这一类物质的合成工艺及应用，很少有专门报道二正十二烷基二硫代磷酸锌合成工艺及应用，特别是将二正十二烷基二硫代磷酸用在抗磨液压油中以改善其热稳定性能几乎没有报道。
专利CN1144223A公开了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法，该方法以二异辛基二硫代磷酸及氧化锌为原料，在促进剂浓氨水的作用下，以一定比例组合进行反应，合成了pH值6-7的二异辛基二硫代磷酸锌盐。
专利CN102250139A公开了一种烷基硫代磷酸锌的制备方法，其步骤是将五硫化二磷分散到高沸点溶剂中，然后抽真空，在真空的条件下加入醇，反应得到硫磷酸，再有硫磷酸和氧化锌反应得到产品。
根据专利CN102250139A和CN1144223A做出的产品调成液压油热稳定性较差，达不到液压油的要求。专利CN1144223A氧化锌过量25～30％，成本较大，且后续产生的废渣造成处理成本较高；专利CN102250139A和 CN1144223A都需要加催进剂，专利CN102250139A中加冰乙酸，专利 CN1144223A中加浓氨水，这都会增加生产成本，为之后的处理增加负担，并且热稳定性也达不到要求。
目前查到的专利及文献都是关于ZDDP(二烷基二硫代磷酸锌)这一类产品的合成工艺，但具体到二正十二烷基二硫代磷酸锌这种产品的专利及文献几乎没有。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂及制备方法。
本发明公开了一种热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂，抗磨液压油专用添加剂为二正十二烷基二硫代磷酸锌，二正十二烷基二硫代磷酸锌添加至抗磨液压油中提高其热稳定性。
本发明还公开了一种热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂的制备方法，包括：
步骤1、将五硫化二磷分次加入正十二醇中，反应生成硫磷酸；
步骤2、将氢氧化锌分次加入硫磷酸中，反应生成二正十二烷基二硫代磷酸锌。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，在五硫化二磷分次加入前，将正十二醇升温至80℃～90℃。
作为本发明的进一步改进，正十二醇升温至85℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，五硫化二磷的P含量为 28.11～28.2％，五硫化二磷分4次平均加入正十二醇中，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min；在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤1中，添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温6-8h进行反应。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，在氢氧化锌分次加入前，将硫磷酸升温至75℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，氢氧化锌分4次平均加入进硫磷酸中，每次添加氢氧化锌的时间间隔为30min；在添加氢氧化锌时保证体系温度不超过85℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，添加完氢氧化锌后升温至保持105℃保温4-6h进行反应，整个反应过程保证水回流不间断，反应完成后抽真空、减压蒸馏脱去水份，完成后加入助滤剂过滤制得二正十二烷基二硫代磷酸锌。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中，二正十二烷基二硫代磷酸锌的pH值为4.8～5.2，锌含量为6.5～7.2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明将二正十二烷基二硫代磷酸锌用在液压油上可明显改善其热稳定性能，且生产工艺也较简单，工业化难度低，也省去了催化剂的应用，减少了后期废物的处理，明显降低了生产成本。
本发明的制备方法，原料选择合适及工艺条件优化较好，所以使反应进行的更加充分，合成的二正十二烷基二硫代磷酸锌结构更加稳定，副产物更少，产品在高温下的分解温度明显提高，调成液压油后使液压油整体热稳定性能得到明显改善。
附图说明
图1为本发明一种实施例公开的热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂，抗磨液压油专用添加剂为二正十二烷基二硫代磷酸锌，二正十二烷基二硫代磷酸锌添加至抗磨液压油中提高其热稳定性。
如图1所示，本发明还提供一种热稳定性能优异的抗磨液压油专用添加剂的制备方法，包括：
步骤1、将五硫化二磷分次加入正十二醇中，反应生成硫磷酸：
在四口烧瓶中加入称量好的正十二醇(正十二醇加入标准反应摩尔的过量0.5％，用于观察反应的停止时间)，并连上尾气处理装置，升温至80℃～90℃，优选升温至85℃，将称量好的五硫化二磷，五硫化二磷的P含量为28.11～28.2％，优选五硫化二磷的P含量为28.15～28.2％；五硫化二磷分4次平均加入正十二醇中，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min，且在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃，添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温6-8h，优选保温7h，反应结束后，检测合格以备用，得到硫磷酸；
步骤2、将氢氧化锌分次加入硫磷酸中，反应生成二正十二烷基二硫代磷酸锌：
在配有冷凝管的四口烧瓶中加入称量好的硫磷酸，升温至75℃，将氢氧化锌(氢氧化锌加入标准反应摩尔的过量20％)平均分4次添加进硫磷酸中，每次添加氢氧化锌的时间间隔为30min，在添加氢氧化锌时保证体系温度不超过85℃，添加完氢氧化锌后升温至保持105℃保温4-6h，优选保温5h；整个反应过程保证水回流不间断，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa)减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土、氧化钙)过滤制得二正十二烷基二硫代磷酸锌。二正十二烷基二硫代磷酸锌的pH值为 4.8～5.2，锌含量为6.5～7.2％。
实施例1：
步骤1、在四口烧瓶中加入称量好的正十二醇(过量0.5％)，并连上尾气处理装置，升温至85℃，称量P含量为28.15％的五硫化二磷固体122.0g，分 4次平均加入正十二醇中，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min，且保证体系温度不超过95℃，添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温7h，当五硫化二磷固体不再减少时停止反应，然后趁热抽滤，反应结束后，检测合格得硫磷酸以备用；
步骤2、在配有冷凝管的四口烧瓶中加入230.0g硫磷酸，升温至75℃，将29.2g氢氧化锌(过量20％)平均分4次添加进硫磷酸，时间间隔为30min，且保证体系温度不超过85℃，添加完氢氧化锌后升温至保持105℃保温5h左右，整个过程保证回流水不间断，检测合格以后抽真空(真空度-0.09MPa) 减压蒸馏(100℃)脱去水份，完成后加入一定量的助滤剂(硅藻土、氧化钙) 过滤制得成品，记为：产品1。
实施例2：
将实施例1中五硫化二磷换成P含量为27.9-28.1％的五硫化二磷(润滑油添加剂行业所使用的五硫化二磷的P含量一般为27.9-28.1％)，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品2。
实施例3：
将实施例1中的五硫化二磷的添加方式分4次间隔15min换成将先加入五硫化二磷，再滴加正十二醇，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品3。
实施例4：
将实施例1中的氢氧化锌的换成氧化锌，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品4。
实施例5：
将实施例1的步骤2中氢氧化锌分四次加入硫磷酸中改为将硫磷酸滴加进入氢氧化锌中，其余部分与实施例1保持相同，制得淡黄色透明成品，记为：产品5。
实施例6：
根据专利CN102250139A中叙述的方法合成二正十二烷基二硫代磷酸锌成品，记为：产品6。
实施例7：
根据专利CN1144223A中叙述的方法合成的二正十二烷基二硫代磷酸锌成品，记为：产品7。
按照《抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法》SH/T 0561-93测试其热分解温度。结果如下表所示：
表1
| 产品编号 | 热分解温度(℃) |
| 产品1 | 347.0 |
| 产品2 | 308.5 |
| 产品3 | 317.0 |
| 产品4 | 313.0 |
| 产品5 | 310.5 |
| 产品6 | 285.5 |
| 产品7 | 282.0 |
实施例中合成的二正十二烷基二硫代磷酸锌按相同的配方分别调成液压油1(1#)、液压油2(2#)、液压油3(3#)、液压油4(4#)、液压油5(5#)、液压油6(6#)、液压油7(7#)。按照《液压油热稳定性测定法》SH/T 0209-92 测试其热稳定性能。结果如下表所示：
表2
X1—铜棒失重 X2—钢棒失重
Y1—钢棒上沉积物重 Y2—总沉渣重
Z1—运动粘度变化百分数 Z2—酸值变化百分数
根据表1可知，本发明合成产品的热分解温度明显较高，可以达到347℃，其它工艺热分解温度明显较低；
根据表2可知，本发明合成的抗磨剂配成的液压油热稳定性明显较好，铜棒、铁棒没有任何腐蚀，也没有失重。已有工艺合成出来的产品配成的液压油热稳定性差，做热稳定测试铜棒失重大，腐蚀严重。这说明本发明反应程度好，产品结构稳定，热稳定性明细好于之前工艺合成的产品。
本发明没有使用任何催化剂，降低了生产成本，后期不用考虑如何处理催化剂；因为工艺条件优化的比较好，所以反应比之前的工艺更加充分，产生废渣量较少，减少了废渣处理成本。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗磨液压油专用添加剂的制备方法，所述抗磨液压油专用添加剂为二正十二烷基二硫代磷酸锌，二正十二烷基二硫代磷酸锌添加至抗磨液压油，用于提高抗磨液压油的热稳定性；其特征在于，所述制备方法包括：
步骤1、将五硫化二磷分次加入正十二醇中，反应生成硫磷酸；其中，五硫化二磷的P含量为28.11～28.2％，五硫化二磷分4次平均加入正十二醇中，每次添加五硫化二磷的时间间隔为15min；在添加五硫化二磷时保证体系温度不超过95℃；
步骤2、将氢氧化锌分次加入硫磷酸中，反应生成二正十二烷基二硫代磷酸锌。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，在五硫化二磷分次加入前，将正十二醇升温至80℃～90℃。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，正十二醇升温至85℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，添加完五硫化二磷后将体系温度升至110℃保温6-8h进行反应。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，在氢氧化锌分次加入前，将硫磷酸升温至75℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，氢氧化锌分4次平均加入进硫磷酸中，每次添加氢氧化锌的时间间隔为30min；在添加氢氧化锌时保证体系温度不超过85℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，添加完氢氧化锌后升温至保持105℃保温4-6h进行反应，整个反应过程保证水回流不间断，反应完成后抽真空、减压蒸馏脱去水分 ，完成后加入助滤剂过滤制得二正十二烷基二硫代磷酸锌。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，二正十二烷基二硫代磷酸锌的pH值为4.8～5.2，锌含量为6.5～7.2％。
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