CN103215692A - 一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，具体是通过改变碳化过程中的温度条件以达到提高纤维收率的目的，属于碳纤维的制备技术领域。其特征在于，包括以下步骤：⑴原丝制备；⑵预氧化过程；⑶碳化过程：碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2min恒温预处理，处理温度为280℃-380℃，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在300℃-900℃范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200℃-1400℃，从而获得碳纤维。

Description

一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，具体是通过改变碳化过程中的温度条件以达到提高纤维收率的目的，属于碳纤维的制备技术领域。
背景技术
碳纤维是一种含碳量大于92％的新型高强、高模、耐高温特种纤维，并且具有比重小、抗蠕变、抗疲劳、耐腐蚀、导电和导热等其它优异性能，因此广泛应用于军工及民生的各个领域。聚丙烯腈基碳纤维生产工艺简单，碳化收率相对较高，并且得到的产品综合性能最好，目前其产量已占到市场总量的90％以上。纤维碳收率的提高不仅可以保证纤维产率，对碳纤维的性能也有积极作用，是工业上的重要指标，常规的聚丙烯腈基碳纤维收率在52%-53%之间，在此基础上，通过技术改进进一步提高纤维的碳收率意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特点在于，采用常规的原丝纺制和预氧化工艺，增加聚丙烯腈纤维碳化过程的工艺环节，即在碳化初期对纤维增加一个恒温热处理环节，在不改变乃至提高碳纤维性能的前提下，实现提高纤维碳收率的目的。
一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
⑴原丝制备
①凝固过程：是一个双扩散过程，采用2-4道凝固，凝固浴为质量浓度10%—80%的二甲基亚砜水溶液，温度控制在25℃—55℃。
②牵伸过程：纤维取向和结晶发生变化的过程，牵伸温度为80℃—100℃，牵伸倍数在2—7范围内。
③水洗过程：通过双扩散作用置换纤维中溶剂，控制水洗温度在60℃—90℃之间。
④干燥致密化过程：消除纤维中水分及空洞，控制干燥温度为90℃—130℃。
⑤再牵伸过程：纤维取向和结晶结构进一步完善的过程，牵伸温度控制在120℃-155℃范围内进行，牵伸倍数控制在1.2-3.0倍之间。
⑥应力松弛过程：消除空洞水分及内应力，控制干燥温度为100℃—160℃。
⑵预氧化过程
预氧化过程在在空气气氛下进行，采用四至六温区梯度升温，温度范围控制在200℃-300℃，每一温区停留时间为5min-25min。
⑶碳化过程
碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2 min恒温预处理，处理温度为280℃-380℃，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在300℃—900℃范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200℃—1400℃，从而获得碳纤维。
上述制备方法的关键点在于，预氧化阶段结束后，纤维内尚有很多未参与环化的特征官能团，在氮气气氛下对聚丙烯腈预氧纤维进一步高温热处理，其内部组成和结构会继续演变，因此在碳化初期增加一道处理工序，使纤维内部结构继续演变，对最终制得的碳纤维性能有积极影响。其他工序步骤为本领域的常规步骤。
本发明制备方法简单，通过增加碳化过程中的工艺环节，制得高碳收率聚丙烯腈基碳纤维。
具体实施方式
本发明对经过不同温度碳化初期处理的碳纤维进行热稳定性测试。下面通过实施例对本发明进行具体描述，但本发明不限于以下实施例。在现有的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法基础上，增加碳化过程的工艺环节，即对聚丙烯腈纤维进行一道恒温处理工序，而其他工序步骤为本领域的常规步骤。
以下所有例子含对比例，碳化均具体采用以下工艺：用两个热电偶控制升温炉，先升温至450℃保温两分钟然后升温至680℃保温两分钟，再升温至1400℃保温4.5分钟。
对比例1
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为52.87%，拉伸强度为3.52GPa，模量为254GPa。
实施例1
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在280℃下恒温0.5min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为53.43%，拉伸强度为3.67GPa，模量为259GPa。
实施例2
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在295℃下恒温1min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为53.66%，拉伸强度为3.55GPa，模量为256GPa。
实施例3
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在315℃下恒温1min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为54.12%，拉伸强度为3.71GPa，模量为251GPa。
实施例4
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在345℃下恒温2min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为54.65%，拉伸强度为3.64GPa，模量为263GPa。
实施例5
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在360℃下恒温1min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为55.01%，拉伸强度为3.58GPa，模量为265GPa。
实施例6
采用常规纺丝工艺：3道凝固浴，温度为45℃，质量浓度依次为77%、46%、15%；在100℃温度下进行5倍牵伸；60℃温度下水洗； 110℃热辊干燥后；再在140℃过饱和蒸汽下进行2倍牵伸；150℃温度下热定型，制得PAN原丝。预氧化在空气气氛下，采用六温区梯度升温，温度分别为210℃、220℃、225℃、240℃、250℃、260℃，每一温区停留时间约15min，控制合适张力；碳化在氮气气氛下，先在375℃下恒温0.5min预处理，之后低温碳化采用两段式梯度升温，其温度分别为450℃、680℃，高温碳化采用两段控温，温度控制在1400℃。碳纤维的纤维回收率为54.43%，拉伸强度为3.82GPa，模量为260GPa。

Claims (1)

1.一种高碳收率聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴原丝制备
①凝固过程：采用2-4道凝固，凝固浴为质量浓度10%—80%的二甲基亚砜水溶液，温度控制在25℃—55℃。
②牵伸过程：纤维取向和结晶发生变化的过程，牵伸温度为80℃—100℃，牵伸倍数在2—7范围内。
③水洗过程：控制水洗温度在60℃—90℃之间。
④干燥致密化过程：控制干燥温度为90℃—130℃。
⑤再牵伸过程：牵伸温度控制在120℃-155℃范围内进行，牵伸倍数控制在1.2-3.0倍之间。
⑥应力松弛过程：控制干燥温度为100℃—160℃。
⑵预氧化过程
预氧化过程在在空气气氛下进行，采用四至六温区梯度升温，温度范围控制在200℃-300℃，每一温区停留时间为5min-25min。
⑶碳化过程
碳化过程在氮气气氛下进行，在碳化初期对聚丙烯腈预氧纤维进行0.5min-2 min恒温预处理，处理温度为280℃-380℃，低温碳化采用二至七段式梯度升温，其温度控制在300℃—900℃范围内，高温碳化采用二至五段式控温，温度范围控制在1200℃—1400℃，从而获得碳纤维。
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