CN110983493A - 一种提高pan基碳纤维碳化效率的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，该工艺包括：一、将PAN基原丝以4米/分钟～4.8米/分钟的走丝速度送入预氧化炉中进行梯度温度升温预氧化，得到PAN基预氧丝；二、将PAN基预氧丝依次低温碳化和高温碳化得到PAN基碳丝；三、将PAN基碳丝上浆后经干燥得到PAN基碳纤维。本发明通过在梯度温度升温预氧化过程中设定4个区进行逐步升温，使结构可变动的塑性PAN基线性大分子链逐步转化为结构不再变化的非塑性耐热体型结构，提高了PAN基碳纤维的力学性能，避免预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响，保证了后续碳化的顺利进行，提高了碳化效率，同时保证了PAN基碳纤维产品的合格率。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维制备技术领域，具体涉及一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺。
背景技术
碳纤维是一种以聚丙烯腈(PAN)为原料，经预氧化、碳化而制得的含碳量大于90％的高强、高模、耐高温特种纤维。具有质量轻、强度大、模量高、耐疲劳、耐高温、导电、导热等优异性能，是航空、航天、导弹、火箭等军工必不可少的材料，也是体育器材、运输机械等民用工业更新换代的新型材料。因此目前聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的生产和研制得到迅速发展。
碳纤维在国内的需求量很大，但我们国内碳纤维的产量不大，远远满足不了国内市场的需求，这主要是由于两方面引起的，一是碳纤维的生产工艺比较复杂，要达到批量稳定生产比较困难，二是碳纤维生产过程中合格率不高，生产成本太大。
PAN基碳纤维碳化过程需要经历放丝、预氧化和碳化三个主要工艺过程。碳化生产线通常的生产运行速度为4米/分钟，而设备设置的最快走丝速度为5米/分钟，实际上设备运行是的最快走丝速度达不到5米/分钟，如果将生产运行速度提至5米/分钟，走丝速度将提高25％，预计碳化生产效率提高20％以上，大大节省了碳化生产动力成本及人工成本，同时提高了产值，但提高走丝速率，预氧化热处理的时间将减少，需要整体统筹考虑对碳纤维的性能具有重要影响的预氧化工艺。
预氧化过程实际是塑性PAN线形大分子链通过一系列缩聚反应转化为非塑性的耐热梯形结构的过程，经过预氧化能提高纤维的力学性能，有效防止纤维在碳化过程中熔断。预氧化工艺耗时长，工艺繁琐，对碳纤维的性能具有重要影响，因而是整个制备过程中最关键的一步。影响预氧化的主要工艺因素包括时间、温度、牵伸等。预氧化温度一般在180℃～250℃，预氧化气氛主要为空气，在反应温度低于180℃时，反应速率慢，耗时长，效率低；在温度高于250℃时，反应剧烈，放热集中，易造成纤维熔断。所以，选择合理的预氧化温度对碳纤维性能的影响至关重要。选择最优的预氧化工艺，能在短时间内获得性能优良的预氧丝，为后期碳化做好准备。然而，不恰当的预氧化工艺会造成预氧化不足或过度，容易形成“皮芯”结构，影响碳化过程，最终得到的纤维产生结构缺陷，降低其性能。因此，需要对预氧化工艺过程进行合理设计，以避免预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响。
预氧化常用方法包括梯度升温预氧化、恒温预氧化和连续升温预氧化。目前实验室研究主要采用恒温预氧化和连续升温预氧化，这两种方法的效率低于梯度升温预氧化，所以工业上普遍采用梯度升温预氧化。但现有技术中的梯度升温预氧化没有给出分区梯度升温预氧化的具体过程，其预氧化效果不佳，无法提高碳纤维产品的合格率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种提高PAN基碳纤维制备过程中碳化效率的工艺。该工艺通过在PAN基原丝的梯度温度升温预氧化过程中设定4个区进行逐步升温，使得结构可变动的塑性PAN基线性大分子链逐步转化为结构不再变化的非塑性耐热体型结构，提高了PAN基碳纤维的力学性能，有效防止了PAN基碳纤维在碳化过程中熔断，避免常规预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响，保证了后续碳化的顺利进行，提高了碳化效率，同时保证了PAN基碳纤维产品的合格率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝进行干燥处理，然后送入预氧化炉装置中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为180℃～230℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为200℃～250℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为230℃～280℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为250℃～300℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝的走丝速度为4米/分钟～4.8米/分钟；所述预氧化处理的时间为20min～25min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝依次送入低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥，得到PAN基碳纤维。
预氧化工艺可以在较短的时间内使碳纤维得到稳定化，为后期碳化提供均质的预氧丝，而不恰当的预氧化工艺则会造成原丝热稳定化的过度或不足，在高温碳化过程中纤维可能发生熔断或形成较多结构缺陷，严重影响最终碳纤维的性能。本发明在梯度温度升温预氧化过程中设定4个区进行逐步升温，在第1个温区范围内主要发生的是PAN大分子的环化反应，如果温度低，环化反应的速度会比较缓慢；在第2个温区主要发生的是脱氢反应，第3个温区主要发生的是氧化反应，第4个温区随着温度的升高，大分子的热运动加剧，大分子的规则性慢慢趋于稳定，经过一系列的环化，脱氢、氧化反应，预氧丝的内部结构慢慢趋于稳定，将4个温区的温度控制在上述范围内进行预氧化工艺，如果超出或者低于4个温区的温度范围，发生的就不是每个温区内的主要反应，而是一些支链反应，例如交联反应等，则无法得到均质的预氧丝，阻碍后续碳化的顺利进行，无法实现高了碳化效率，同时PAN基碳纤维产品的合格率下降。
上述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述梯度温度升温预氧化方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为194℃～205℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为235℃～240℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为251℃～256℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为260℃～265℃的条件下进行保温。
上述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述梯度温度升温预氧化方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为200℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为238℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为254℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为263℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝的走丝速度为4.8米/分钟，所述预氧化处理的时间为20min。
上述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述PAN基原丝在预氧化炉装置中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等。
上述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤二中所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过梯度温度升温预氧化的方法对PAN基原丝进行预氧化，通过在梯度温度升温预氧化过程中设定4个区进行逐步升温，使得结构可变动的塑性PAN基线性大分子链通过一系列缩聚反应逐步转化为结构不再变化的非塑性耐热体型结构，提高了PAN基碳纤维的力学性能，有效防止了PAN基碳纤维在碳化过程中熔断，避免常规预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响，保证了后续碳化的顺利进行，提高了碳化效率，同时保证了PAN基碳纤维产品的合格率。
2、本发明根据目标产品碳纤维的力学性能如强度、模量、延伸率和勾结强力等数据，对梯度温度升温预氧化过程中的各个温区的温度进行调整，从而保证结构易变形的碳纤维变成结构不变，稳定的、不可塑的碳纤维，进一步保证了PAN基碳纤维产品的合格率，灵活方便。
3、本发明的工艺简单，容易实现，适合工业化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明采用的预氧化炉装置的结构示意图。
附图标记说明
1—第一预氧化炉；2—第二预氧化炉；3—PAN基原丝；
4—罗拉辊轴。
具体实施方式
如图1所示，本发明采用的预氧化炉装置由结构相同的第一预氧化炉1和第二预氧化炉2串联组成，所述第一预氧化炉1和第二预氧化炉2的外部均设置有多个带动PAN基原丝3走丝的罗拉辊轴4，所述第一预氧化炉1中从下至上分别设置有1区和2区，所述1区由不同热电偶加热控制的1A区和1B区组成，所述2区由不同热电偶加热控制的2A区和2B区组成，所述第二预氧化炉2中从下至上分别设置有3区和4区，所述3区由不同热电偶加热控制的3A区和3B区组成，所述4区由不同热电偶加热控制的4A区和4B区组成；图中的箭头方向为PAN基原丝3的走丝方向。
本发明通过实施例1～实施例6进行详细描述。
实施例1
本实施例的工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝按工位号顺序工整地放置在加湿间的放丝架上，进行一次干燥处理，然后以4.8米/分钟的走丝速度送入预氧化炉装置中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为194℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为235℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为251℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为262℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝在预氧化炉装置中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等；所述预氧化处理的时间为20min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝以4.8米/分钟的走丝速度依次送入进行低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥得到PAN基碳纤维。
实施例2
本实施例的工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝按工位号顺序工整地放置在加湿间的放丝架上，进行一次干燥处理，然后以4.0米/分钟的走丝速度送入预氧化炉装置中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为199℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为240℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为256℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为265℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝在预氧化炉装置中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等；所述预氧化处理的时间为25min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝以4.1米/分钟的走丝速度依次送入进行低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥得到PAN基碳纤维。
实施例3
本实施例的工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝按工位号顺序工整地放置在加湿间的放丝架上，进行一次干燥处理，然后以4.8米/分钟的走丝速度送入预氧化炉装置中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为200℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为238℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为254℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为263℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝在预氧化炉装置中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等；所述预氧化处理的时间为20min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝以4.8米/分钟的走丝速度依次送入进行低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥得到PAN基碳纤维。
实施例4
本实施例的工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝按工位号顺序工整地放置在加湿间的放丝架上，进行一次干燥处理，然后以4.7米/分钟的走丝速度送入预氧化炉装置中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为205℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为240℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为255℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为260℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝在预氧化炉装置中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等；所述预氧化处理的时间为21min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝以4.7米/分钟的走丝速度依次送入进行低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥得到PAN基碳纤维。
对本发明实施例1～实施例4制备的PAN基碳纤维分别进行标识，然后对性能进行检测，检测参考的T300级3K碳纤维主要技术指标如下表1所示，实施例1～实施例4制备的PAN基碳纤维性能指标的合格率如下表2所示。
表1 T300级3K碳纤维主要技术指标
| 序号 | 测试项目 | 技术指标 | 备注 |
| 1 | 拉伸强度(MPa) | ≥3500 | 全检 |
| 2 | 拉伸模量(GPa) | ≥210 | 全检 |
| 3 | 断裂延伸率(％) | ≥1.5 | 全检 |
| 4 | 线密度(g/m) | 0.198±0.003 | 全检 |
| 5 | 碳含量(％) | ≥93 | 抽检(每批3) |
| 6 | 钩接强力(N) | ≥75 | 抽检(每批10) |
| 7 | 上浆率(％) | 1.5±0.3 | 抽检(每批3) |
表2实施例1～实施例4制备的PAN基碳纤维性能指标的合格率
从表2可知，本发明采用梯度温度升温预氧化方法进行逐步升温预氧化，避免了常规预氧化热处理时间减少对预氧化效果的不良影响，保证了后续碳化的顺利进行，提高了碳化效率，同时保证了PAN基碳纤维产品的合格率；其中，实施例3制备的PAN基碳纤维的各项指标更好，合格率更高。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为180℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为200℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为230℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为250℃的条件下进行保温。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于，所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉装置中的1区，在温度为230℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉装置中的2区，在温度为250℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉装置中的3区，在温度为280℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉装置中的4区，在温度为300℃的条件下进行保温。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将PAN基原丝进行干燥处理，然后送入预氧化炉中进行预氧化处理，得到PAN基预氧丝；所述预氧化处理采用梯度温度升温预氧化方法，该方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉中的1区，在温度为180℃～230℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉中的2区，在温度为200℃～250℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉中的3区，在温度为230℃～280℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉中的4区，在温度为250℃～300℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝的走丝速度为4米/分钟～4.8米/分钟；所述预氧化处理的时间为20min～25min；
步骤二、将步骤一中得到的PAN基预氧丝依次送入低温碳化炉和高温碳化炉中进行低温碳化和高温碳化，得到PAN基碳丝；
步骤三、将步骤二中得到的PAN基碳丝进行上浆，然后经干燥，得到PAN基碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述梯度温度升温预氧化方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉中的1区，在温度为194℃～205℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉中的2区，在温度为235℃～240℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉中的3区，在温度为251℃～256℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉中的4区，在温度为260℃～265℃的条件下进行保温。
3.根据权利要求1所述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述梯度温度升温预氧化方法的具体过程为：将经干燥后的PAN基原丝送入预氧化炉中的1区，在温度为200℃的条件下进行保温，然后送入预氧化炉中的2区，在温度为238℃的条件下进行保温，再送入预氧化炉中的3区，在温度为254℃的条件下进行保温，最后送入预氧化炉中的4区，在温度为263℃的条件下进行保温；所述PAN基原丝的走丝速度为4.8米/分钟，所述预氧化处理的时间为20min。
4.根据权利要求1所述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤一中所述PAN基原丝在预氧化炉中的1区、2区、3区和4区的走丝路径均相等。
5.根据权利要求1所述的一种提高PAN基碳纤维碳化效率的工艺，其特征在于，步骤二中所述低温碳化的温度区间为350℃～800℃，时间为3min，所述高温碳化的温度区间为900℃～1400℃，时间为3min。
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| CN115323684A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-11-11 | 浙江得威德环保科技股份有限公司 | 一种温阶法pan纤维针刺毡制备阻燃毡方法 |
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