CN108286088B - 一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法，属于碳纤维制备技术领域。技术方案包括步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝经热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。本发明方法操作简单，可控性强，整线速率高；经本发明制备的沥青基碳纤维，其自身高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的性能潜质得到了保留，同时具备良好的可编织性，解决了沥青基石墨纤维在后期使用过程中编织难度较大的问题。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维制备技术领域，具体涉及一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法。
背景技术
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、不熔化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。
但是，目前高导热高模沥青基石墨纤维的模量较高，断裂伸长率较小，在织物的编织过程中难度较大，甚至无法完成编织。以沥青基石墨纤维为例：其强度为3400MPa、模量860GPa、断裂伸长率仅为0.4％，编织难度极大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于编织的沥青基碳纤维及其制备方法，该制备方法操作简单，可控性强，整线速率高；经该方法制备的沥青基碳纤维，具有良好的编织性能，因而能够解决在后期使用过程中编织难度较大的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；
2)将步骤1)制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。
优选地，从主动放丝操作到最终卷绕收丝过程中，设备运行流水线的整线运行速率为0.1m/min～5m/min。
优选地，所述热辊干燥处理(干燥辊数量2～4个)是在150℃～220℃下，处理500s～900s。
优选地，所述不熔化处理是在温度为240℃～350℃、牵伸为0.1％～2％、压缩空气流量为0.1m3/h～10m3/h的条件下进行，处理时间为700s～2000s。
优选地，三级碳化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；其中，低温碳化处理和中温碳化处理过程中设置5个温区；高温碳化处理过程中设置4个温区。
更进一步优选地，低温碳化处理是在氮气气氛下，于400℃～700℃、牵伸-1％～-2％的条件下，处理200s～500s。
更进一步优选地，中温碳化处理是在氮气气氛下，于800℃～1000℃、牵伸-1％～-2％的条件下，处理200s～500s。
更进一步优选地，高温碳化处理是在氮气气氛下，于1200℃～1800℃、牵伸0.5％～1.5％的条件下，处理200s～400s。
优选地，所述上浆干燥采用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，干燥是在150℃～200℃下进行。
本发明还公开了采用上述的制备方法制得的可用于编织的沥青基碳纤维，该沥青基碳纤维的拉伸强度为1500MPa～2200MPa、模量为180GPa～250GPa、断裂伸长率为0.7％～1.1％、体密度为2.0g/cm3～2.08g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，以中间相沥青为原料，首先通过熔融纺丝法制备纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝，然后将沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维。热辊干燥处理的引入，使纤维在经过热辊的过程中，得到充分干燥，然后在不熔化处理过程中大幅提升了氧的渗入，使氧化更充分，氧在径向方向分布更加均匀。。三级炭化处理的引入，使纤维的炭化处理时间更长有利于纤维取向的保持，避免的剧烈反应对纤维的结构造成损伤，有利于纤维强度的提升，同时使纤维更加致密，有利于纤维体密度的增加。本发明方法操作简单，整线运行流畅，可控性强。
进一步地，三级碳化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；其中，低温碳化处理和中温碳化处理过程中设置5个温区；高温碳化处理过程中设置4个温区。这种温区划分方式更合理，相邻温区的温差更小，炭化段升温斜率更小。
经本发明方法制备得到的可用于编织的沥青基碳纤维，拉伸强度在1500MPa～2200MPa、模量在180GPa～250GPa、断裂伸长率在0.7％～1.1％、体密度在2.0g/cm3～2.08g/cm3。本发明所制备的沥青基碳纤维的强度及断裂伸长率有大幅提高，具有良好的编织性。沥青纤维的高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的性能潜质得到了保持。在完成织布后，经高温处理后，其仍然具有沥青基石墨纤维的相关特性，如高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电等特性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，基本工艺流程为：
原丝纺制—卷绕收丝—主动放丝—热辊干燥—不熔化处理—低温炭化处理—中温炭化处理—高温炭化处理—上浆处理—干燥—卷绕收丝。
以0.5K～6K的沥青基原丝为例，具体工艺步骤如下：
步骤1：以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出(0.5K～6K)沥青基原丝，纤维直径在10μm～30μm。具体原丝的制备方法可参考申请号为201410307876.0，公开号为CN104047066A公开的内容。
步骤2：经过热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥，卷绕收丝，制备出1K沥青基碳纤维，整线运行速率0.1m/min～5m/min。
2.1、热辊干燥处理(干燥辊数量2～4个)，干燥温度150℃～220℃，时间控制在500s～900s。
2.2、不熔化处理，处理温度240℃～350℃、牵伸0.1％～2％、压缩空气流量0.1m3/h～10m3/h，纤维在炉内停留时间控制在700s～2000s。
2.3、低温炭化处理，5个温区、处理温度400℃～700℃、牵伸-1％～-2％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～500s。
2.4、中温炭化处理，5个温区、处理温度800℃～1000℃、牵伸-1％～-2％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～500s。
2.5、高温炭化处理，4个温区、处理温度1200℃～1800℃、牵伸0.5％～1.5％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～400s。
2.6、使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理(上浆液浓度1.0％～3.0％)，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃。
2.7、卷绕收丝。
实施例1
一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出1K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm；
2)进行热辊干燥处理，经过三个干燥辊的处理温度依次为150℃、180℃、210℃，纤维在热辊上停留时间控制在500s；
3)过三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度起温为240℃、终温为300℃(使牵伸达到1％)，压缩空气流量6m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；
4)过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度起温450℃、终温700℃(其中，温区有5个，一区450℃、二区、525℃、三区、600℃四区650℃、五区、700℃)(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在400s；过三辊罗拉进行中温炭化处理，处理温度起温800℃、终温1000℃(温区为5个，一区800℃、二区850℃、三区900℃四区950℃、五区、1000℃)(牵伸-1％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在400s；过五辊罗拉进行高温段炭化处理高温炭化处理，处理温度起温1200℃、终温1800℃(温区为4个，一区1200℃、二区1400℃、三区1600℃、四区1800℃)(牵伸0.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s；
5)使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃(起温150℃、终温200℃)；卷绕收丝。
本实施例制得的沥青基碳纤维性能如表1所示：
表1实施例1制得的沥青基碳纤维性能测试结果
| 纤维编号 | 规格 | 强度MPa | 模量GPa | 断裂伸长率％ | 体密度g/cm<sup>3</sup> |
| 1<sup>#</sup> | 1K | 2120 | 201 | 1.05 | 2.05 |
实施例2
一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出1K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在10μm；
2)热辊干燥处理，经过三个干燥辊的处理温度依次为150℃、180℃、210℃，纤维在热辊上停留时间控制在300s；
3)过三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度起温240℃、终温300℃(牵伸0.5％)，压缩空气流量5m3/h，纤维在炉内停留时间控制在600s；
4)过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度起温450℃、终温650℃(一区450℃、二区、500℃、三区、550℃四区600℃、五区、650℃)(牵伸-1％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在240s；过三辊罗拉进行中温炭化处理高温炭化处理，处理温度起温800℃、终温1000℃(一区800℃、二区850℃、三区900℃四区950℃、五区、1000℃)(牵伸-1％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在240s；过五辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度起温1200℃、终温1800℃(一区1200℃、二区1400℃、三区1600℃、四区1800℃)(牵伸0.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在120s；
5)使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在起温150℃、终温200℃；卷绕收丝。
本实施例制得的沥青基碳纤维性能如表2所示：
表2实施例2制得的沥青基碳纤维性能测试结果
| 纤维编号 | 规格 | 强度MPa | 模量GPa | 断裂伸长率％ | 体密度g/cm<sup>3</sup> |
| 2<sup>#</sup> | 1K | 2200 | 203 | 1.10 | 2.06 |
同时，为了验证本发明方法制得的沥青基碳纤维的性能，对经本发明工艺处理得到的沥青基碳纤维和现有常规处理工艺制得的沥青基碳纤维进行对比，处理工艺参数条件如表3所示，性能对比结果如表4所示：
表3处理工艺对比
| 纤维编号 | 热辊干燥处理 | 不熔化处理 | 低温炭化处理 | 中温炭化处理 | 高温炭化处理 |
| 1<sup>#</sup> | 150℃～220℃ | 240℃～350℃ | 450℃～700℃ | 800℃～1000℃ | 1200℃～1800℃ |
| 3<sup>#</sup> | 未进行 | 240℃～350℃ | 400℃～800℃ | —— | 900℃～1800℃ |
表4、纤维性能对比
| 纤维编号 | 规格 | 强度MPa | 模量GPa | 断裂伸长率％ | 体密度g/cm<sup>3</sup> |
| 2<sup>#</sup> | 1K | 2200 | 203 | 1.10 | 2.06 |
| 3<sup>#</sup> | 1K | 1300 | 180 | 0.65 | 1.97 |
通过本发明制备出的沥青基碳纤维，拉伸强度在1500MPa～2200MPa、模量在180GPa～250GPa、断裂伸长率在0.7％～1.1％、体密度在2.0g/cm3～2.08g/cm3。本发明所制备的沥青基碳纤维的强度及断裂伸长率有大幅提高，具有良好的编织性，编织性明显优于沥青基石墨纤维。
本发明所制备的沥青基碳纤维尚未进行高温石墨化处理，在后期复材制备过程中可以根据相关设计要求，制定不同的高温处理工艺，从而制备出不同导热率的器件，可塑性强于沥青基石墨纤维。
按照本发明方法制备出的碳纤维可经过编织、致密化、高温处理得到较高性能的复合材料器件，其器件仍具备高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能。
以现有技术的沥青基石墨纤维和本发明制得的沥青基碳纤维为原料，制备器件，纤维原料性能对比见下表5：
表5、原料性能对比
| 编号 | 纤维类别 | 规格 | 强度MPa | 模量GPa | 断裂伸长率％ | 导热W/m*K | 体密度g/cm<sup>3</sup> |
| 3<sup>#</sup> | 沥青基石墨纤维 | 1K | 3500 | 800 | 0.43 | 600 | 2.18 |
| 1<sup>#</sup> | 沥青基碳纤维 | 1K | 2200 | 200 | 1.10 | —— | 2.05 |
制备成器件以后，复材测试结果见下表6：
表6、复材测试结果对比
通过对比可以看出，本发明制得的沥青基碳纤维在处理过程中，高导热的特性得到了保留，且器件的拉伸强度得到了提升，这是由于在编织过程中对纤维的损伤得到了有效控制。因此，可以看出，本发明制备的沥青基碳纤维，其自身高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的性能潜质得到了保留，同时具备良好的可编织性，解决了沥青基石墨纤维在后期使用过程中编织难度较大的问题。
Claims (2)
1.一种可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm 的沥青基原丝；
2）将步骤1）制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、热辊干燥处理、不熔化处理、三级炭化处理、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到可用于编织的沥青基碳纤维；
所述热辊干燥处理是在150℃～220℃下，处理500s~900s；
其中，不熔化处理采用三辊罗拉进行；三级炭化处理具体是指将经不熔化处理后的纤维依次经过低温碳化处理、中温碳化处理及高温碳化处理；低温碳化处理和中温碳化处理采用三辊罗拉进行，高温碳化处理采用五辊罗拉进行；
所述不熔化处理是在温度为240℃～350℃、牵伸为0.1%～2%、压缩空气流量为0.1m3/h～10 m3/h的条件下进行，处理时间为700s～2000s；
从主动放丝操作到最终卷绕收丝过程中，设备运行流水线的整线运行速率为0.1m/min～5m/min；
低温碳化处理和中温碳化处理过程中设置5个温区；高温碳化处理过程中设置4个温区；
低温碳化处理是在氮气气氛下，于400℃～700℃、牵伸-1%～-2%的条件下，处理200s～500s；
中温碳化处理是在氮气气氛下，于800℃～1000℃、牵伸-1%～-2%的条件下，处理200s～500s；
高温碳化处理是在氮气气氛下，于1200℃～1800℃、牵伸0.5%～1.5%的条件下，处理200s～400s。
2.根据权利要求1所述的可用于编织的沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述上浆干燥采用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0%～3.0%，干燥是在150℃～200℃下进行。
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