CN103215561A

CN103215561A - 一种等离子体沉积及刻蚀系统

Info

Publication number: CN103215561A
Application number: CN2013101459462A
Authority: CN
Inventors: 李俊杰; 顾长志; 李云明; 田士兵; 李林
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 2013-04-24
Filing date: 2013-04-24
Publication date: 2013-07-24
Anticipated expiration: 2033-04-24
Also published as: CN103215561B

Abstract

一种等离子体沉积及刻蚀系统，包括：腔体、设置在腔体内的阴极载物台，上栅极，加热装置，其中，还包括用于冷却上栅极的冷却装置；用于为上栅极、加热装置以及加热装置、阴极之间提供偏压的偏压电源。其通过采用多根平行、均匀分布的灯丝作为加热装置，提升了加热效率和加热的稳定性，实现了大面积均匀温度场的分布，为大面积薄膜样品的沉积提供条件；在灯丝的上部设置有上栅极，有利于促进等离子体的形成，降低起辉阈值，通过调节栅极电压，可以通过调节等离子体的浓度从而增加工艺的可控性；在上栅极、阴极和腔体侧壁设置循环水冷系统，保证了装置的稳定性；增加了偏压电源控制系统，保证了系统所需电压的稳定输出，满足刻蚀功能的需要。

Description

一种等离子体沉积及刻蚀系统

技术领域

本发明涉及等离子沉积、刻蚀领域，尤其是涉及可以将材料沉积制备功能和微纳结构刻蚀加工功能集于一身的等离子体沉积及刻蚀系统。

背景技术

热灯丝化学气相沉积方法（HFCVD）是一种常见的化学气相沉积方法，这种方法具有设备及工艺简单、制备成本低廉、稳定性好、工艺可控参数多、成膜过程易控制和生长速率快等众多的优点。在使用HFCVD进行材料制备生长过程中，如果对灯丝与样品间施加偏压，则会对样品表面产生刻蚀效果，这一刻蚀过程是与生长过程并存的，也正是这样的复合过程使得HFCVD沉积具有一定的可控性，例如可以控制金刚石薄膜的颗粒尺寸，利用刻蚀效应能制备出超小纳米金刚石（10nm）。尽管HFCVD设备在材料制备方面具有一定的可控性，但其设备功能仍然较为单一。如果能够把HFCVD的刻蚀功能与生长功能分离开来，在同一设备内可以单独实现刻蚀与生长的功能，即通过设备内部结构的重新设计使得两种功能能够兼容使用，不仅可以扩展传统HFCVD的功能，而且为制备纳米材料和纳米结构提供一个新途径。到目前为止，还没有具有相关功能的HFCVD设备方面的报道和专利。

如中国专利申请200420053672.0提供的一种等离子增强热丝化学气相沉积薄膜装置，其结合了等离子化学气相沉积和热丝化学气相沉积的优点,即在等离子化学气相沉积设备的两极之间再加上热丝,提供分解反应气体所需的热能并且还可以加热样品台上的样品,且灯丝上不再直接施加偏压,可提高灯丝的使用寿命。同时,在上电极中央设置进气通孔,气体进入时可以进行预热活化有利于化学反应进行。在上电极下方设置带有均流孔的喷头,使反应气流分布均匀,易得到均匀的膜层。而且喷头内可放置少量掺杂物质达到对薄膜材料进行掺杂的目的。本装置可以使薄膜的沉积工艺有更大的调节范围,适合沉积多种薄膜。

根据上述专利公开的内容可见现有的装置大部分只单独的具有刻蚀功能或生长功能，两者之间的兼容性较差，因此为了提高现有装置的使用效率，以及减少材料结构制备的流程，我们需要一种集沉积和刻蚀功能为一身的大面积材料制备和加工装置。

发明内容

本发明解决的技术问题就是，提出一种等离子体沉积及刻蚀系统，能够实现对材料的生长制备和微纳结构的加工在同一个设备中进行，减少了材料结构制备的流程；同时可以实现材料的大面积均匀制备和加工。

为了解决上述问题，本发明提供一种等离子体沉积及刻蚀系统，包括：腔体、设置在腔体内的阴极载物台，上栅极，加热装置，其中，还包括用于冷却上栅极的冷却装置；用于为上栅极、加热装置以及加热装置、阴极之间提供偏压的偏压电源。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述加热装置为灯丝加热装置，所述灯丝加热装置包括：灯丝、设置在腔体内的两个平行的灯丝架；所述灯丝加热装置至少包括两根灯丝，至少两根灯丝均匀、相互平行的排布在灯丝架上。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述灯丝架的横杆上套设有用于固定灯丝的定滑轮，至少灯丝的一端连接有弹簧，且通过弹簧固定在灯丝架的下部。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述灯丝架的上还设置有灯丝限位装置，其设置于灯丝上部，用于压住灯丝防止灯丝通电瞬间跳动导致短路。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述冷却装置为设置在上栅极内部的循环水系统。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述偏压电源的控制装置为LC电路控制装置。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述灯丝是半径为0.5mm的Ta丝，所述灯丝架为金属Cu结构。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述上栅极为与衬底直径相同的圆形Ta片结构。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，所述腔体的真空度能够达到1Pa以下。

作为上述等离子体沉积及刻蚀系统的一种优选方案，还包括用于为灯丝加热装置提供电源的灯丝电源，所述灯丝电源为交流恒流电源；为所述上栅极、灯丝加热装置提供偏压的为栅极电源，所述栅极电源为直流恒流电源，以及为灯丝加热装置、衬底之间提供偏压的衬底电源，该衬底电源为偏压直流电源。

本发明的有益效果为：本发明通过提供一种等离子体沉积及刻蚀系统，其通过采用多根平行、均匀分布的灯丝作为加热装置，提升了加热效率和加热的稳定性，实现了大面积均匀温度场的分布，为大面积薄膜样品的沉积提供条件；在灯丝的上部设置有上栅极，有利于促进等离子体的形成，降低起辉阈值，通过调节栅极电压，可以通过调节等离子体的浓度从而增加工艺的可控性；在上栅极、阴极和腔体侧壁设置循环水冷系统，保证了装置的稳定性；增加了偏压电源控制系统，保证了系统所需电压的稳定输出，满足刻蚀功能的需要。

附图说明

图1为本发明应用实例1提供的等离子体沉积及刻蚀系统的结构示意图；

图2为本发明应用实例1提供的灯丝加热装置的结构示意图；

图3为根据实施例1所得到的金刚石薄膜的SEM图像；

图4为根据实施例2所得到的金刚石纳米锥阵列的SEM图像；

图5为根据实施例3所得到的金刚石纳米锥阵列的SEM图像；

图6为根据实施例4所得到的硅纳米锥阵列的SEM图像；

图7为根据实施例5所得到的硅纳米锥阵列的SEM图像。

其中：

1：载物台（阴极）；2：上栅极；3：灯丝加热装置；4：灯丝；5：灯丝架；6：定滑轮；7：弹簧；8：金属杆；9：灯丝电源；10：衬底电源；11：栅极电源。

具体应用实例

下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

应用实例1

本应用实例提供了一种等离子体沉积及刻蚀系统，其适用于大面积金刚石薄膜的可控制备，并能够对金刚石薄膜或硅片表面进行刻蚀，得到大面积均匀的纳米锥阵列结构。

如图1、图2所示，上述等离子体沉积及刻蚀系统，包括腔体（未示出）、设置在腔体内的阴极载物台1，上栅极2和加热装置；该系统还包括用于冷却上栅极的冷却装置，该冷却系统可以保证上栅极为冷栅极，使上栅极能够更加稳定的工作。在此应用实例中，优选的，冷却装置为设置在上栅极内部的循环水系统。同时为了进一步的增强整个系统的稳定性，于腔体的侧壁以及阴极载物台1的内部同样也设置有循环水冷系统。

上述加热装置为灯丝加热装置3，该灯丝加热装置包括：灯丝4、设置在腔体内的两个平行的灯丝架5，其中，位于灯丝加热装置上的灯丝的数量至少为两根，并且多根灯丝4均匀、相互平行的排布在灯丝架5上。

优选的，为了方便灯丝4的固定，于灯丝架的横杆上套设有用于固定灯丝4的定滑轮6，上述定滑轮6的结构完全相同；至少灯丝4的一端连接有弹簧7，且灯丝4的端部通过弹簧7固定在灯丝架5的下部。灯丝4的具体的安装方式为：灯丝4设置于定滑轮6的滑槽内，其两端均设置有弹簧7，并灯丝4的端部通过弹簧7固定在灯丝架5的下部。此种设置当灯丝4受热伸长时，在弹簧7的作用下可以被拉直，以使灯丝4平行排列，防止出现由于灯丝4受热伸长出现温度分布差异的现象。将灯丝4设置在定滑轮6的滑槽内，可便于灯丝4的安装以及减小灯丝4在弹簧7的弹力作用下滑动时的摩擦阻力。

为了防止灯丝4在通电瞬间发生跳动导致短路，在此应用实例中，于灯丝架5上还设置有灯丝限位装置，该灯丝限位装置设置在灯丝的上部，其用于压住灯丝防止灯丝通电瞬间跳动导致短路。

优选的，上述灯丝限位装置为金属杆8，且金属杆8为金属Wu杆，灯丝是半径为0.5mm的Ta丝，灯丝架为金属Cu结构。金属杆8的安装方式为在灯丝架5的顶部设置有金属杆安装孔，金属杆的两端设置在金属杆安装孔内。

于灯丝4的上方添加了上栅极2，使其与灯丝4之间首先形成等离子体，从而可以使阴极加偏压，易于形成离子体形式，以降低等离子体起辉阙值电压，抑制辉光放电。上栅极2为与衬底直径相同的圆形Ta片结构，优选的，圆形Ta片为表面均匀光滑的结构。

上述等离子体沉积及刻蚀系统还包括用于灯丝加热装置3提供电源的灯丝电源9，该灯丝电源9为交流恒流电源，用于为上栅极2、灯丝加热装置3提供偏压的栅极电源11，该栅极电源11为直流恒流电源，以及为灯丝加热装置3、阴极衬底之间提供偏压的衬底电源10，该衬底电源10为偏压直流电源。其中偏压电源的控制装置为LC电路控制装置，采用LC电路控制电流交换可整流和电压保护、且最大电流可达到20A，功率20KW，并能够保证稳定输出，最大限度的满足系统刻蚀功能的需要。

在此应用实例中，用于加热灯丝的是ACHL500A-20V交流恒流电源,用于衬底施加偏压的是JDCY-1120型DC-PVD20A-20kW直流电源，用于提供栅极电压的是DCHL20A-500V直流恒流电源。

为了对本申请提供的一种等离子体沉积及刻蚀系统进行进一步的说明，本实施例提供一种金刚石薄膜的制备过程，其所使用的设备如图1、图2所示，具体步骤包括：

（1）取大小为两寸的n型圆硅片，用金刚石膏研磨十分钟，研磨后依次放在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗；

（2）对腔体进行充气至大气压强后升起钟罩，在灯丝架上并排挂6根直径1mm的Ta丝，将硅片放在衬底上并一起放在底托上，降钟罩；

（3）开启机械泵对腔体进行抽真空，当抽到接近10^-2Torr时，打开充气阀对腔体进行冲气，调节CH₄/H₂流量比为1/50，并关闭抽气阀，使腔内气压升高；

（4）当腔内气压达到20Torr时，打开旁抽阀，通过旁抽阀控制使气压稳定在20Torr，打开冷却水开关，打开灯丝电源，给灯丝加上7V的电压，使灯丝达到2000°C，调节灯丝衬底间距衬底到达750°C左右的温度，打开底座电源，加上150V的正偏压；

（5）使实验状态稳定在上述值，生长5小时，然后依次关闭电、气、水，打开腔体取出样品，关闭腔体并抽真空。

本实施例提供的所制备的金刚石薄膜的SEM图像如图3所示。可看出这是典型微米量级的金刚石薄膜，表面的多晶金刚石大多具有金字塔的结构，主要显示出晶体的（111）晶面。

本实施例采用了我们设计的双偏压多灯丝（HFCVD)系统制备出了典型的微米金刚石薄膜，通过多根平行均匀温度场的灯丝结构设计，制备出了两英寸的大面积金刚石薄膜。

应用实例2

本实施例提供一种金刚石表面的纳米锥结构的制备过程，其采用的设备为实施方式1中提及的等离子体沉积及刻蚀系统，区别在于系统的控制方法不同，其具体步骤包括：

（1）将事先制备好的大面积金刚石薄膜，依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗；

（2）将金刚石薄膜经过风干之后放入反应室中进行刻蚀；

（3）将腔体抽真空至接近10^-2Torr，然后重新充气至20Torr，甲烷/氢气流量比为1／100；

（4）加灯丝电流，调节灯丝电压使温度为2100℃左右，调节灯丝和衬底间距离使衬底温度为800℃左右，打开上栅极电源，调节电压大小使上栅极与灯丝之间起辉，在灯丝和衬底（阴极）之间加290V负偏压，待电流稳定后将上栅极电压调到最小，调节旁抽阀使气压稳定在20Torr，刻蚀时间为5分钟；

（5）关掉衬底和上栅极偏压，关掉灯丝电流，关闭气体，重新抽真空，冷却0.5小时，然后取出样品。

本实施例提供的所制备的金刚石薄膜的表面纳米锥结构的SEM图像如图4所示。可以从图中看出纳米锥的锥角大概30度。

本实施例采用了实施方式1提及的等离子体沉积及刻蚀系统在金刚石薄膜的表面加工出了纳米锥结构，通过多根平行均匀温度场的灯丝结构设计，实现了等离子体在衬底的均匀分布，从而成功的完成了对大面积金刚石薄膜表面锥结构的加工；通过上栅极的引入，降低了起辉阈值电压，使等离子体更加容易形成，并保证了装置的稳定性。从设备成功的对大面积金刚石薄膜表面椎结构的改善显示出了此设备在制备大面积材料薄膜表面结构加工方面的能力。

应用实例3

（2）将金刚石薄膜经过风干之后放入反应室中进行刻蚀；

（4）加灯丝电流，调节灯丝电压使温度为2100℃左右，调节灯丝和衬底间距离使衬底温度为800℃左右，打开上栅极电源，调节电压大小使上栅极与灯丝之间起辉，在灯丝和衬底（阴极）之间加290V负偏压，待电流稳定后将上栅极电压调到最小，调节旁抽阀使气压稳定在20Torr，刻蚀时间为30分钟；

本实施例提供的所制备的金刚石薄膜的表面纳米锥结构的SEM图像如图5所示。可以从图中看出纳米锥的锥角大概15度。

本实施例采用了等离子体沉积及刻蚀系统在金刚石薄膜的表面加工出了纳米锥结构，通过多根平行均匀温度场的灯丝结构设计，实现了等离子体在衬底的均匀分布，从而成功的完成了对大面积金刚石薄膜表面锥结构的加工；通过上栅极的引入，降低了起辉阈值电压，使等离子体更加容易形成，并保证了装置的稳定性。从设备成功的对大面积金刚石薄膜表面椎结构的改善显示出了此设备在制备大面积材料薄膜表面结构加工方面的能力。

实施例4

本实施例提供一种硅表面纳米锥结构的制备过程，其采用的设备为实施方式1中提及的等离子体沉积及刻蚀系统，区别在于系统的控制方法不同，其具体步骤包括：具体步骤包括：

（1）取n型硅（100），依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗；

（2）将硅片经过风干之后放入反应室中进行刻蚀；

（3）将腔体抽真空至接近10^-2Torr，然后重新充气至20Torr，甲烷/氢气流量比为0／100；

（4）加灯丝电流，调节灯丝电压使温度为2100℃左右，调节灯丝和衬底间距离使衬底温度为800℃左右，打开上栅极电源，调节电压大小使上栅极与灯丝之间起辉，在灯丝和衬底（阴极）之间加300V负偏压，待电流稳定后将上栅极电压调到最小，调节旁抽阀使气压稳定在20Torr，刻蚀时间为2小时；

本实施例提供的所制备的硅表面纳米锥结构的SEM图像如图6所示。可以从图中看出纳米锥的锥角大概30度。

本实施例采用了等离子体沉积及刻蚀系统在硅片表面加工出了纳米锥结构，通过多根平行均匀温度场的灯丝结构设计，实现了等离子体在衬底的均匀分布，从而成功的完成了对大面积硅表面锥结构的加工；通过上栅极的引入，降低了起辉阈值电压，使等离子体更加容易形成，并保证了装置的稳定性。从设备成功的对硅表面锥结构的加工显示出了此设备在大面积薄膜材料表面结构加工方面的能力。

实施例5

本实施例提供一种硅表面纳米锥结构的制备过程，其采用的设备为实施方式1中提及的等离子体沉积及刻蚀系统，区别在于系统的控制方法不同，其具体步骤包括：

（1）取新制备的多孔硅，依次在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗，为了防止多孔结构的破坏，多孔硅的超声时间相对较短；

（2）将硅片经过风干之后放入反应室中进行刻蚀；

本实施例提供的所制备的硅表面纳米锥结构的SEM图像如图7所示。可以从图中看出纳米锥的锥角大概25度。

本实施例采用了等离子体沉积及刻蚀在硅片表面加工出了纳米锥结构，通过多根平行均匀温度场的灯丝结构设计，实现了等离子体在衬底的均匀分布，从而成功的完成了对大面积硅表面锥结构的加工；通过上栅极的引入，降低了起辉阈值电压，使等离子体更加容易形成，并保证了装置的稳定性。从设备成功的对硅表面锥结构的加工显示出了此设备在大面积薄膜材料表面结构加工方面的能力。

根据本发明的其他实施例，其中本发明提供的设备所形成的纳米锥不限于上述金刚石和硅材料，还可以为其它材料，如CNx、AlN、SiC和金属等材料。

根据本发明的其他实施例，其中本发明提供的设备不限于制备纳米锥，也可以用来制备其他形貌的纳米结构，例如纳米线、纳米柱等纳米结构，通过实验的参数来得到相应形貌的纳米结构。

根据本发明的其它实施例，其中实验过程的参数并非限制性的，本领域技术人员可根据实际需要而容易地对温度、压强及偏压等做出各种改变。

根据本发明的其它实施例，对薄膜的加工不限于本设备沉积的薄膜，也可以加工其他设备生长的薄膜。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种等离子体沉积及刻蚀系统，包括：腔体、设置在腔体内的阴极载物台，上栅极，加热装置，其特征在于，还包括用于冷却上栅极的冷却装置；用于为上栅极、加热装置以及加热装置、阴极之间提供偏压的偏压电源。

2.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述加热装置为灯丝加热装置，所述灯丝加热装置包括：灯丝、设置在腔体内的两个平行的灯丝架；所述灯丝加热装置至少包括两根灯丝，至少两根灯丝均匀、相互平行的排布在灯丝架上。

3.如权利要求2所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述灯丝架的横杆上套设有用于固定灯丝的定滑轮，至少灯丝的一端连接有弹簧，且通过弹簧固定在灯丝架的下部。

4.如权利要求2所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述灯丝架的上还设置有灯丝限位装置，其设置于灯丝上部，用于压住灯丝防止灯丝通电瞬间跳动导致短路。

5.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述冷却装置为设置在上栅极内部的循环水系统。

6.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述偏压电源的控制装置为LC电路控制装置。

7.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述灯丝是半径为0.5mm的Ta丝，所述灯丝架为金属Cu结构。

8.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述上栅极为与衬底直径相同的圆形Ta片结构。

9.如权利要求1所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，所述腔体的真空度能够达到1Pa以下。

10.如权利要求2所述的等离子体沉积及刻蚀系统，其特征在于，还包括用于为灯丝加热装置提供电源的灯丝电源，所述灯丝电源为交流恒流电源；为所述上栅极、灯丝加热装置提供偏压的为栅极电源，所述栅极电源为直流恒流电源，以及为灯丝加热装置、衬底之间提供偏压的衬底电源，该衬底电源为偏压直流电源。