CN103215106A - 以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法 - Google Patents

以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法 Download PDF

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张云刚
张传义
赵春忠
刘雪坤
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Abstract

本发明涉及一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法，成分如下：磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分及重量百分比如下：环氧大豆油辛酯0.3-0.5%、抗氧剂-0197 0.5-0.6%、三氮唑 0.8-1.1%、二甲基硅油 0.4-0.5%。本发明提供的高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。

Description

以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法
技术领域
本发明属于抗燃油领域，尤其是一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法。
背景技术
对作航空级高压油所用其一专属基础油的选择：磷酸三二甲苯酯（TXP）是比较新型磷酸酯类阻燃增塑剂，具有挥发性低，耐水性好，并有良好的阻燃性及抗燃性，热氧化安定性；同时该基础油的润滑性能好，是抗极压性润滑油质和调稠剂，固选择该产品做混配抗燃油的一种关键基础油。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油及其生产方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油，成分如下：
磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分及重量百分比如下：
以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油生产方法，生产方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比例：3.5~4.5:1.5~3进行混配，并充分搅拌1.5~2.5小时；
⑵取部分⑴混配油放入干燥、干净、无染的定容器中加入所需的几种助剂，充分搅拌成母液；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~17时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即航空级高压抗燃油。
而且，所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的间对甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg左右，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
而且，所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
原料的重量份数如下：
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明提供的高压抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃点和沸点高的特性，有很好的润滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及热安定性能等优点。
2、本产品应用于冶金、机械、军工等行业高温、高压、液压润滑系统，还可推广到其它高温热源或明火附近工作的系统。
3、本发明的制备方法简单、过程控制，酸值明显，生产出的产品各项指标均较现有产品高指标好。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
以下百分比均为重量百分比。
一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油，成分如下：
磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分及重量百分比如下：
Figure BDA0000302538283
生产方法如下：
成品油即航空级高压油的工艺流程
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比例：3.5~4.5:1.5~3进行混配，并充分搅拌1.5~2.5小时；
⑵取⑴混配油放入规定干燥、干净、无染的定容器中加入按规定及所需的几种复剂，充分搅拌成母液；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~17时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即航空级高压抗燃油；后用清洗干燥包装桶包装为成品油称重，入库。
所述抗燃油的主要成分生产方法如下：
a. 磷酸三二甲苯酯的工艺流程：（TXP）
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂（钙镁复合催化剂）0.22%-0.3%（按二甲酚计算）作用下酯化反应，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏（720-750mmHg左右，400-410℃/380-400℃），再精馏（720-750mmHg左右，400-410℃/ 380-400℃）提纯，负压控制在680毫米汞柱以上，过滤（50-60目），取其精品为基础油93-95%。
b. 二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的工艺流程：（TBPP）
采用原料对叔丁基苯酚，苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化剂（钙镁复合催化剂）0.15%（按对叔丁基苯酚计算）作用下酯化反应，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏（740-755mmHg，390-400℃），再精馏（740-755mmHg，390-400℃）提纯，控制负压在690毫米汞柱以上，精密过滤50-60目过滤，取其精品为所用的基础油。
c. 钙镁复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
原料的重量份数如下：
Figure BDA0000302538284
磷酸三二苯甲酯质量分析如下表（TXP）
项目 1号 2号 3号 4号 5号
酸值mgKOH/g 0.060 0.080 0.050 0.072 0.063
密度20℃.g/CM 3 1.139 1.137 1.142 1.140 1.142
粘度40℃.MM 2/s 48.7 46.91 49.58 52.15 50.09
闪点   ℃ 248 251 249 255 253
自燃点 ℃ 538 543 540 549 542
氯含量  mg/g 24 31 23 19 25
色泽（Pt-Co）# 75 80 60 50 60
叔丁基酯质量分析如下表（TBPP）
项目 1号 2号 3号 4号 5号
酸值mgKOH/g 0.050 0.045 0.072 0.063 0.058
密度20℃.g/CM 3 1.144 1.144 1.147 1.145 1.144
粘度40℃.MM 2/s 54.6 61.4 52.5 50.92 57.14
闪点   ℃ 253 251 254 253 254
自燃点 ℃ 593 586 569 572 563
氯含量  /g 23 29 25 22 20
色泽（Pt-Co）# 70 60 55 70 60
成品油质量分析如下表
项目 1号 2号 3号 4号 5号
色泽（Pt-Co）# 60 50 60 70 60
酸值mgKOH/g 0.043 0.038 0.042 0.051 0.048
密度20℃.g/CM 3 1.151 1.153 1.150 1.153 1.154
粘度40℃.MM 2/s 42.50 40.30 42.20 40.15 41.42
闪点   ℃ 248 246 251 246 249
颗粒度SAEA-6D级 3 5 3 4 4
倾点 ℃ -18 -19 -18 -20 -18
自燃点（三角并）℃ 530 530 540 530 540
（热板）℃ 710 715 728 725 715
水分 PPm 80 60 60 50 60
含氯量 % 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
泡沫高 me 24 20 22 19 20
电阻率 20℃. Ωcm3 5.0×109 5.0×1010 5.0×109 5.0×1010 5.0×1010

Claims (5)

1.一种以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油，其特征在于：成分如下：
磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比=3.5~4.5:1.5~3，其他成分及重量百分比如下：
Figure FDA0000302538271
2.如权利要求1所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油生产方法，其特征在于：生产方法如下：
⑴把合格的基础油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比例：3.5~4.5:1.5~3进行混配，并充分搅拌1.5~2.5小时；
⑵取部分⑴混配油放入干燥、干净、无染的定容器中加入所需的几种助剂，充分搅拌成母液；
⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分搅拌，温度控制65±2℃，平衡3~5时；
⑷把完成的⑶要经50-60目过滤，温度控制在65±2℃，平衡14~17时；
⑸把完成的⑷经取样做全分析，合格，成最终产品，即航空级高压抗燃油。
3.根据权利要求2所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油生产方法，其特征在于：所述磷酸三二甲苯酯的制备方法如下：
采用原料二甲酚与三氯氧磷按摩尔比：2.2-2.6:1-1.3在催化剂钙镁催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡温度控制145℃，减压蒸馏：720-750mmHg左右，380-410℃，再精馏：720-750mmHg，400-410℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
4.根据权利要求2所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油生产方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生产方法如下：
采用原料对叔丁基苯酚、苯酚与三氯氧磷，按摩尔比：2:2.4~3.1:1.8~2.2，在催化剂钙镁复合催化剂作用下酯化反应，催化剂用量为0.15wt%的对叔丁基苯酚，温度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，减压蒸馏740-755mmHg，390-400℃，再精馏740-755mmHg，390-400℃提纯，再50-60目过滤，取其精品为基础油。
5.根据权利要求3或4所述的以磷酸三二甲苯酯做基础油的航空级高压抗燃油生产方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制备方法的步骤如下：
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉，加水至的反应釜中；
⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；
⑶将反应产物过滤，抽滤，用水洗涤；
⑷将洗涤后的产物烘干，研碎，取≤100目的催化剂，焙烧，得钙镁复合催化剂。
原料的重量份数如下：
Figure FDA0000302538272
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