CN103213999A - 通过高温处理从含硼粉末去除有机污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
从被污染硼粉末清除有机污染物的方法，该方法包括提供被污染硼粉末，该硼粉末与有机污染物相互混合。该方法也包括将所述被污染硼粉末放置在惰性容器上并将该惰性容器和该被污染硼粉末放置在封闭空间内。改变所述封闭空间环境以产生缺氧气氛。提供热源以加热所述被污染硼粉末至升高的温度。该方法包括蒸发所述有机污染物以减少与所述硼粉末相互混合的有机污染物的量。另一种方法包括减少与所述硼粉末相互混合的所述有机污染物的量至不超过约0.1重量%的可溶残留物。
Description
发明背景
发明领域
本文公开的主题涉及从硼粉末去除污染物。
技术背景
硼粉末在许多应用中用作硼涂层的主要组分。这些应用包括但不限于：用于中子探测的硼涂层、模铸模具的磨损防护、生物医学植入物的改进抗磨性等。这些应用中的一些受硼粉末内污染物不利影响，因为污染物可对硼涂层应用有害。
被污染硼粉末可包括来自各种来源的有机污染物。例如，已发现经喷磨的硼粉末易受来自研磨过程所用空气供应的污染物的影响。具体地，当压缩空气用于操作喷磨机时，硼粉末污染物可包括来自空气压缩机的润滑油。这种污染物可导致涂层缺陷(如非均匀涂层)和气体污染(导致涂层性能降低)。其它污染物实例为来自喷磨机的聚合衬里材料、用于将聚合衬里材料粘附到喷磨机内壁的粘合剂材料和来自喷磨机内壁的金属微粒。
硼粉末是一种较昂贵的材料，故此使得制造过程中被污染硼粉末和被涂布物品两者都造成昂贵失误。一些先前的处理被污染硼粉末的方法包括用己烷、二氯甲烷和乙二醇(各自结合过滤器和/或离心机)漂洗粉末。因此，需要改进的从硼粉末颗粒表面去除污染物的装置和方法。
发明简述
以下介绍本发明的简化概述以提供本发明一些实例方面的基础理解。本概述并非本发明的详尽综述。此外，本概述不旨在确定本发明的关键要素，也不旨在描述本发明的范围。本概述的唯一目的是以简化形式介绍本发明的一些概念，作为随后介绍的更详细说明的序言。
根据一个方面，本发明提供从被污染硼粉末去除污染物的方法。该方法包括提供被污染硼粉末，其形式为与有机污染物相互混合的硼粉末。该方法进一步包括将被污染硼粉末放置在惰性容器上。该方法也包括将惰性容器和被污染硼粉末放置在封闭空间内并改变封闭空间的环境以在封闭空间内产生缺氧气氛。该方法包括为封闭空间提供热源并加热被污染硼粉末至升高的温度。该方法也包括蒸发污染物以减少与硼粉末相互混合的有机污染物的量。
根据另一个方面，本发明提供从被污染硼粉末去除污染物的方法。该方法包括提供被污染硼粉末，其形式为与有机污染物相互混合的硼粉末。该方法进一步包括将被污染硼粉末放置在惰性容器上。该方法也包括将惰性容器和被污染硼粉末放置在封闭空间内并改变封闭空间的环境以在封闭空间内产生缺氧气氛。该方法包括为封闭空间提供热源并加热被污染硼粉末至升高的温度。该方法也包括蒸发污染物使得与硼粉末相互混合的有机污染物的量为不超过约0.1重量%的可溶残留物。
附图简述
在参考附图阅读以下说明后，本发明的上述及其他方面对本发明涉及领域的技术人员变得显而易见，附图中：
图1为根据本发明一方面的实例处理系统的实例炉的示意性横截面图；
图2为根据本发明一方面从硼粉末去除有机污染物的实例方法的顶层流程图；和
图3为根据本发明一方面从硼粉末去除有机污染物的实例方法的顶层流程图。
发明详述
附图中描述和说明了结合本发明一个或多个方面的实例实施方案。这些说明实例不旨在成为本发明的限制。例如，本发明的一个或多个方面可用于其它实施方案甚至其它装置类型。此外，本文某些术语仅为方便起见使用，并不作为本发明的限制。再进一步，在附图中，相同参考数字用于指示相同要素。
用于从硼粉末12去除污染物的实例处理系统10总的显示在图1中。在一个具体实例中，处理系统10用于从硼粉末12去除有机污染物。应理解术语“有机”是宽广和广泛的分类。在一个部分中，该分类包括含有碳组分的材料。还应理解图1仅显示一个可能的结构/配置/等等的实例，而且其它实例预期在本发明范围内。
用于从被污染硼粉末12去除有机污染物的处理系统10包括炉16，炉16是封闭空间的一个实例。封闭空间的其它实例包括但不限于间歇式烘炉、连续式烘炉、橱式烘炉、立式烘炉、烧结炉等。炉16的类型及其结构的选择取决于若干变量，其包括但不限于炉加热特性、炉循环次数、硼粉末处理量需求等。炉16包括内部体积18，其为被污染硼粉末12提供空间。应理解炉16的内部体积18可紧闭使得极少或没有环境大气可在炉运行期间进入炉。此外，内部体积18可保持受控气氛，如以下将描述。炉16也包括热源20以在炉内提供升高的温度。热源可为任何典型的炉或烘炉热源，如技术领域内已知的例如气体、电热元件、红外线、微波等。热源20示意性地显示且仅示意性地显示位置。结构和位置可合适地选择以加热内部体积18。在任何实例中，炉16可包括排气口，其可用于从内部体积18排出蒸发的污染物。
在处理系统10的一个实例中，炉16可包括管式烘炉。管式烘炉可包括大体圆柱形，其中圆柱轴指向基本水平。管式烘炉的内部体积18可包括多个加热区，其被可操作分隔物隔离。可提供感应线圈围绕管式烘炉的圆周，以根据期望的加热曲线加热内部体积18和/或内部体积18的内含物。加热区可包括单独加热区中的不同温度以使硼粉末12经受期望的加热曲线。
处理系统10进一步包括舟皿(boat)24，其为惰性容器的一个实例，用于在炉16内容纳硼粉末12。舟皿24可由耐高温、多个加热和冷却循环的影响，而且不太可能把污染物传给其装盛的硼粉末12的材料制成。石英是作为舟皿24材料的普遍选择，因为它可具有光滑的表面，其利于硼粉末12容易去除，它一般容易清洁，而且它具有的表面特性可使舟皿24在其预期去除后剩余的任何硼粉末12对不细心的观察者易见。若干陶瓷化合物也是作为舟皿24材料的普遍选择。舟皿24可以制成像长方形或正方形碗的形状，具有水平底部和四个垂直侧面，虽然舟皿可由各种材料构成并具有各种尺寸和形状。舟皿24可用在间歇式炉或可用在连续式炉，当它们通过各个加热区时承载在传送器上。在一个实例中，推动杆可移动舟皿24通过管式烘炉的多个加热区。
改变封闭空间的环境以在封闭空间内产生缺氧气氛。在一个实例中，处理系统10可包括第一口26，其用于将真空压力从压力源28(示意性地表示)引入炉16中。压力源28的实例包括但不限于真空泵、负压罐等。将真空压力引入炉16在封闭空间内产生缺氧气氛。真空压力曲线可包括随时间的各种多重压力以优化污染物去除过程。在一个实例中，真空压力基本恒定且低于约1.33 x 10-4 Pa(1.0 x 10-6 Torr)。虽然实例真空压力曲线可基本恒定，但也可存在真空压力的自然波动，例如当舟皿24进入管式烘炉的热加热区时的压力下降，或由于有机污染物蒸发的压力上升。
处理系统10可进一步包括第二口30用于将至少一种惰性气体32(示意性地以瓶型来源实例表示)引入炉16。惰性气体的实例包括但不限于氩气和氮气。引入惰性气体32通过替代氧气而在炉16内产生缺氧气氛。
炉加热循环可在硼粉末12已放入炉16且缺氧气氛已在炉16内产生之后开始。炉加热循环使硼粉末12在炉16内经受升高的温度，同时炉16含有缺氧气氛。炉加热循环的温度曲线可坡道上升至特定温度，保持恒定一段时间，然后坡道下降。然而，预期温度曲线可随时间包括多个温度以优化对硼粉末12的热量施加以及污染物去除过程。升高的温度蒸发有机污染物以减少与硼粉末12相互混合的有机污染物的量。升高的温度可选为足够高以蒸发硼粉末内的有机污染物，但不高到足以开始稠化或烧结硼粉末12。在一个实例中，硼粉末12经受350℃和600℃之间的升高的温度。更特别地，升高的温度可为约500℃。该温度促进一些有机污染物的蒸发。可以知道若干有机污染物的沸点，且可以选择升高的温度，其最适合于蒸发与硼粉末12相互混合的特定有机污染物。施加升高的温度的时长可取决于以下因素，包括但不限于：加热的硼的数量、硼粉末12在舟皿24上的布置、内部体积18的尺寸等。
通过引入真空压力或引入惰性气体32改变封闭空间的环境，在封闭空间内产生缺氧气氛。封闭空间和环境大气相比降低的氧气含量趋向于使硼粉末12的氧化最小化。较低氧化速率趋向于消除下游制造过程中的硼涂层缺陷。
引入真空压力至封闭空间的另一个好处是封闭空间内较低的蒸气压。通过降低许多化合物的沸点，较低的蒸气压促进有机污染物从硼粉末12更快去除。因此，由于封闭空间内存在真空压力，封闭空间的升高的温度可在较低温度下蒸发有机污染物。这可对从硼粉末12去除高沸点污染物特别有用。引入真空压力至封闭空间的又一个好处是恒定施加的真空压力可从封闭空间除去气态蒸发的有机污染物。
引入惰性气体32至封闭空间的另一个好处是惰性气体促进对流活动的倾向。在内部体积18内的对流活动有助于加快热传递进入硼粉末12，而且有助于从硼粉末12表面净化任何蒸发的化合物。引入惰性气体32至封闭空间的又一个好处可为缩短硼粉末12移出内部体积18前的冷却时间。
处理系统10也可带有硼粉末12内的污染物蒸发之后的冷却循环而使用。为减少硼粉末12的氧化，硼粉末12可在移出内部体积18内的缺氧环境前冷却。冷却循环的一个实例包括在从内部体积18移出硼粉末12前，降低硼粉末12的温度到低于约150℃。更特别地，冷却循环可包括在移出硼粉末12前，降低硼粉末12的温度到低于约100℃。各种冷却曲线预期用于冷却循环。
通过有机污染物的蒸发去除硼粉末12内的有机污染物，能生产带有不超过约0.1重量%可溶残留物的硼粉末12。这种杂质水平可认为是可接受的可溶残留物水平，其不影响硼粉末12的亲水性。通过本领域已知的方法，可用于测定硼粉末12内可溶残留物的量的一种溶剂是二氯甲烷。
使用炉16蒸发有机污染物从硼粉末12去除有机污染物的方法以及相关处理系统是从硼粉末12去除有机污染物的一种解决方案。另外，比起从硼粉末12去除有机污染物的其它化学洗涤方法，使用炉16去除有机污染物是较简单的备选方案。
图2总的描述了一个实例方法，该方法从硼粉末12去除有机污染物，以符合用于下游制造应用的纯度要求。该方法可结合显示在图1的实例炉16进行。该方法包括步骤110：提供被污染硼粉末12，该硼粉末与有机污染物相互混合。有机污染物可在喷磨操作期间从以下来源引入硼粉末12，所述来源例如空气压缩机油、粘合剂材料和用于喷磨机内部的聚合衬里材料的颗粒。
该方法也包括步骤112：将被污染硼粉末12放置在舟皿24上，舟皿24是用于处理炉16中的惰性容器的一个实例。舟皿24可由耐高温、多个加热和冷却循环的影响，而且不太可能把污染物传给其装盛的硼粉末12的材料制成。石英和一些陶瓷化合物是舟皿24结构材料的普遍选择。
该方法进一步包括步骤114：将惰性容器、被污染硼粉末12放置在封闭空间内。该方法也包括步骤116：改变封闭空间的环境以在封闭空间内产生缺氧气氛。例如，封闭空间的环境可通过以下改变：引入真空压力或引入一些惰性气体32至封闭空间。惰性气体的实例包括氮气和氩气。
该方法包括步骤118：为封闭空间提供热源20。热源20可为典型热源例如气体、电热元件、红外线、微波等的任何一个或组合。封闭空间的实例包括但不限于间歇式烘炉、连续式烘炉、橱式烘炉、立式烘炉、管式烘炉、烧结炉等。
该方法也包括步骤120：加热被污染硼粉末12至升高的温度。热源20被激活并增加炉16内的温度。在一个实例中，热源20使封闭空间内的硼粉末12经受约500℃的升高的温度。该方法也包括步骤122：蒸发有机污染物以减少与硼粉末12相互混合的有机污染物的量。
图3总的描述了另一种实例方法，该方法从硼粉末12去除有机污染物，以符合用于下游制造应用的纯度要求。该方法可结合显示在图1的实例炉16进行。该方法包括步骤210：提供被污染硼粉末12，该硼粉末与有机污染物相互混合。有机污染物可在喷磨操作期间从以下来源引入硼粉末12，所述来源例如空气压缩机油、粘合剂材料和用于喷磨机内部的聚合衬里材料的颗粒。
该方法也包括步骤212：将被污染硼粉末12放置在舟皿24上，舟皿24是用于处理炉16中的惰性容器的一个实例。舟皿24可由耐高温、多个加热和冷却循环的影响，而且不太可能把污染物传给其装盛的硼粉末12的材料制成。石英和一些陶瓷化合物是舟皿24结构材料的普遍选择。
该方法进一步包括步骤214：将被污染硼粉末12和惰性容器放置在封闭空间内。该方法也包括步骤216：改变封闭空间的环境以在封闭空间内产生缺氧气氛。例如，封闭空间的环境可通过以下改变：引入真空压力或引入一些惰性气体32至封闭空间内。惰性气体的实例包括氮气和氩气。
该方法包括步骤218：为封闭空间提供热源20。热源20可为典型热源例如气体、电热元件、红外线、微波等的任何一个或组合。封闭空间的实例包括但不限于间歇式烘炉、连续式烘炉、橱式烘炉、立式烘炉、烧结炉等。
该方法也包括步骤220：加热被污染硼粉末12至升高的温度。热源20被激活并增加炉16内的温度。在一个实例中，热源20使封闭空间内的硼粉末12经受约500℃的升高的温度。
该方法包括步骤222：改变有机污染物以减少与硼粉末12相互混合的有机污染物的量使得硼粉末内有机污染物的量为不超过约0.1重量%的可溶残留物。
该方法可进一步包括以下步骤：在从封闭空间内的缺氧环境移出硼粉末12前冷却硼粉末12。为减少硼粉末12可能的氧化，在冷却循环期间将硼粉末12保持在缺氧环境内。在一个实例中，缺氧环境可包括氩气或氮气，其减少硼粉末12可能的氧化。在从缺氧环境移出前，硼粉末12可冷却到低于约150℃。更特别地，在移出硼粉末12前，硼粉末12可冷却到低于约100℃。各种冷却曲线预期用于冷却循环。
在所述实例中，所述方法和装置提供一种手段，通过从硼粉末12颗粒表面去除任何油膜，而在制造硼粉末涂层溶液前清洁硼粉末12。通过蒸发去除硼粉末12内的有机污染物能生产带有不超过约0.1重量%可溶残留物的硼粉末12。这种杂质水平可认为是可接受的可溶残留物水平，其不影响硼粉末12的亲水性。另外，得到的含有较少或不含有机污染物的硼粉末12减少或消除下游硼粉末涂层缺陷并改善涂布工艺的可重复性。因此，含有较少或不含有机污染物的硼粉末12可促进较好的涂层性质用于各种应用，例如，中子探测器中的硼涂层。含有较少或不含有机污染物的硼粉末12还可有助于消除不合格的最终产品，例如，中子探测器。
本书面说明使用实例公开本发明，包括最佳方式，亦使任何本领域技术人员能实施本发明，包括制造和使用任何装置或系统以及进行任何结合的方法。本发明可专利范围由权利要求限定，并且可包括本领域技术人员想到的其它实例。这些其它实例旨在落入权利要求范围内，如果它们具有与权利要求的字面语言没有差异的结构要素，或如果它们包括与权利要求的字面语言具有非实质差异的等价结构要素。
Claims (17)
1. 一种从被污染硼粉末清除污染物的方法，该方法包括：
提供被污染硼粉末，其形式为与有机污染物相互混合的硼粉末；
将所述被污染硼粉末放置在惰性容器上；
将所述惰性容器和所述被污染硼粉末放置在封闭空间内；
改变所述封闭空间的环境以在该封闭空间之内产生缺氧气氛；
为所述封闭空间提供热源；
加热所述被污染硼粉末至升高的温度；和
蒸发所述污染物以减少与所述硼粉末相互混合的所述有机污染物的量。
2. 权利要求1的方法，其中改变封闭空间环境的步骤包括引入真空压力至该封闭空间。
3. 权利要求2的方法，其中所述真空压力低于约1.33 x 10-4 Pa(1.0 x 10-6 Torr)。
4. 权利要求1的方法，其中改变封闭空间环境的步骤包括引入惰性气体至该封闭空间。
5. 权利要求4的方法，其中所述惰性气体是氮气。
6. 权利要求4的方法，其中所述惰性气体是氩气。
7. 权利要求1的方法，其中所述升高的温度在约350℃和600℃之间。
8. 权利要求1的方法，其中与所述硼粉末相互混合的所述有机污染物的量在完成权利要求1的方法后为不超过约0.1重量%的可溶残留物。
9. 权利要求1的方法，进一步包括以下步骤：在从所述封闭空间移出所述硼粉末前，冷却该硼粉末至低于约150℃。
10. 一种从被污染硼粉末清除污染物的方法，该方法包括：
提供被污染硼粉末，其形式为与有机污染物相互混合的硼粉末；
将所述被污染硼粉末放置在惰性容器上；
将所述惰性容器和所述被污染硼粉末放置在封闭空间内；
改变所述封闭空间的环境以在该封闭空间之内产生缺氧气氛；
为所述封闭空间提供热源；
加热所述被污染硼粉末至升高的温度；和
蒸发所述污染物以使与所述硼粉末相互混合的所述有机污染物的量为不超过约0.1重量%的可溶残留物。
11. 权利要求10的方法，其中改变封闭空间环境的步骤包括引入真空压力至该封闭空间。
12. 权利要求11的方法，其中所述真空压力低于约1.33 x 10-4 Pa(1.0 x 10-6 Torr)。
13. 权利要求10的方法，其中改变封闭空间环境的步骤包括引入惰性气体至该封闭空间。
14. 权利要求13的方法，其中所述惰性气体是氮气。
15. 权利要求13的方法，其中所述惰性气体是氩气。
16. 权利要求10的方法，其中所述升高的温度在约350℃和600℃之间。
17. 权利要求10的方法，进一步包括以下步骤：在从所述封闭空间移出所述硼粉末前，冷却该硼粉末至低于约150℃。
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