KR20140034047A - 렌즈 제조 도구용 비활성 고경도 재료 - Google Patents

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엘리자베스 앤 빈키 사전트
수디르 브라만담
크리스토퍼 디. 던
아이린 스핏츠버그
마이클 제임스 버티
윌리엄 로이 휴스턴
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케나메탈 아이엔씨.
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Abstract

본 발명에 따른 일 양상에서 텅스텐 카바이드 재료 시스템이 기재되며, 일부 구현예에서 상기 텅스텐 카바이드 재료 시스템은 화학적 비활성, 높은 경도, 국소적인 조성 변동에 대한 낮은 민감성 및/또는 개선된 가공성을 포함하는 바람직한 특성을 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다.

Description

렌즈 제조 도구용 비활성 고경도 재료{Inert high hardness material for tool lens production}
본 발명은 유리 성형 공정용 고밀도화 비활성 재료에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 텅스텐 카바이드 재료 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
현대의 유리 제조 공정 요건은 유리 제조 금형에 사용되는 재료의 성능에 대하여 보다 많은 요구를 하고 있다. 예를 들면, 유리 품질 요건이 더 강화되고, 공정 온도가 더 높으며, 치수 허용 오차의 보다 면밀한 제어가 요구되고, 보다 긴 사용 수명이 기대되며, 높은 생산성이 경제적인 요구사항이 되고 있다. 이러한 요건들은 모두 금형 재료의 성질과 성능에 대한 요건을 점점 더 높은 수준으로 압박하고 있다. 소비 전자제품, 예컨대 카메라 폰 및 디지털 카메라에서 렌즈 시장의 성장에 따라 정밀 유리 제조 산업에서 이러한 현상이 두드러지며, 공업 광학이 렌즈 제조를 종래의 다이아몬드 선삭 작업으로부터 고용량 저비용 성형 작업으로 이동하고 있는 실정이다.
결과적으로 성형된 유리의 품질 개선을 수반하는 금형 재료의 품질 개선 이외에도, 금형 수명을 증가시키는 것 또한 요구된다. 품질과 금형 수명 모두에 영향을 미치는 요인의 예로는 금형 재료의 가공성뿐만 아니라 화학적 비활성을 들 수 있다. 특히, 정밀 유리 렌즈 제조업자들은 성형 작업중 고온의 금형 재료와 용융된 유리의 화학적 상호작용이 금형 파단의 주요 원인들 중 하나라고 보고하고 있다. 금형 내의 오염물질의 문제는 금형 수명을 단축시킬 뿐만 아니라 제조되는 유리 또는 렌즈의 광학적 품질도 저하시킨다.
금형 수명, 제작 비용 및 성형된 유리의 품질에 관한 문제점들을 해결하기 위해 당해 산업분야에서 여러 가지 해결 수단이 고려되고 있다. 한가지 해결 수단은 화학적 순도가 높은 실리콘 카바이드 재료의 사용을 포함한다. 실리콘 카바이드는 화학적 비활성과 높은 경도로 인하여 정밀 유리 금형용으로 주목 받는 재료가 되지만, 실리콘 카바이드의 취성은 취급 및 마감에서 문제점을 나타낼 수 있다. 또한, 실리콘 카바이드는 고가의 재료인 해결 수단이 되는 경우가 많으므로 실용적이지 못하다.
다른 대안은 세라믹을 사용하는 것일 수 있다. 세라믹 재료, 예컨대 실리콘 질화물의 상대적인 비활성 및 고경도는 유리 성형과 같은 용도에 유리하다. 그러나, 최종 연마 및 폴리싱(polishing)이, 치핑(chipping) 및/또는 파괴 없이 요구되는 표면 마감을 얻는데 필요한 파라미터에 기인하여, 시간 소모가 많고 비용이 많이 들 수 있다. 더욱 중요한 것은, 세라믹 재료의 열팽창 계수가 성형되는 유리의 열팽창 계수보다 현저하게 낮아서, 금형 디자인을 어렵게 만든다는 것이다.
결합제(binder)가 없는 텅스텐 카바이드도 또 다른 선택사항이다. 결합제(binder)가 없는 텅스텐 카바이드는 당해 산업분야에서 텅스텐 카바이드의 높은 경도와 그에 부합하는 열팽창 계수로 인하여 정밀 유리 성형 용도에 잘 맞는 것으로 논의되어 왔다. 그러나, 결합제 재료의 부재 하에 완전한 고밀도화를 달성하는 것은 상당한 제조상의 어려움을 나타내며, 이러한 유형의 재료는 다공성 및 다른 결함을 갖게 되어서, 결국 마감뿐만 아니라 후속하는 금형 세공에 사용하는 데에도 부적합하게 만든다.
카바이드 금형 재료에 있어서 다공성 및 고밀도화를 다루는 데에 진전이 이루어져 왔다. 그러나, 카바이드 금형 재료의 마감 폴리싱 중에 미세구조 결함 또는 불량이 여전히 나타나고, 저하된 세공 생산율 및 재작업과 관련된 비용의 형태로 제조 공정에 대한 비용을 증가시킨다. 금형에서 비구면 형태의 가공은 금형을 비교적 비싸게 만드는데, 특히 그 이유는 매우 단단하고 내구성 있는 금형 재료가 일반적으로 필요하기 때문이다. 많은 경우에, 미세구조의 결함은 금형 재료 내의 작고 국소적인 조성 변화에 의해 유발된다. 이와 같은 조성의 변동은 부화학양론적(substoichiometric) 카바이드 상 및/또는 불순물 상을 유발하여 결함 형성을 일으킬 수 있다.
정밀 유리 금형의 기능상 요건을 충분히 해결하고 잠재적인 미세구조 결함으로부터 세공 생산율 손실을 완화하기 위해서, 높은 경도, 화학적 비활성 및 국소적 조성 변화에 대한 낮은 민감성을 나타내는 재료가 요구된다.
일 양상에서, 텅스텐 카바이드 재료 시스템이 본 명세서에 기재되며, 일부 구현예에서 상기 텅스텐 카바이드 재료 시스템은 화학적 비활성, 높은 경도, 국소적인 조성 변동에 대한 낮은 민감성 및/또는 개선된 가공 특성을 비롯한 바람직한 특성을 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도(grain size)를 갖는다. 예를 들면, 일 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 0.25 내지 0.4 ㎛의 공칭 입도를 갖는다. 또한, 일부 구현예에서, 결합제는 0.15 내지 0.25 중량% 범위의 양을 갖는 코발트이다.
일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 필수적으로 모노텅스텐 카바이드(WC)로 구성된다. 예를 들면, 일 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료에는 디텅스텐 카바이드(W2C)가 없거나 실질적으로 없다. 또한, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 이론 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피(void volume)를 가질 수 있다.
다른 양상에서, 본 명세서에는 정밀 유리 성형 용도용 금형이 기재된다. 일부 구현예에서, 정밀 유리 성형용 금형은 5.856.13 중량%의 탄소, 0.851.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제(binder), 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 금형은 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도를 갖는다. 일부 구현예에서, 상기 금형의 결합제(binder)는 0.15 내지 0.25 중량% 범위의 양을 갖는 코발트이다. 일부 구현예에서, 상기 금형은 필수적으로 모노텅스텐 카바이드로 이루어지고, 상기 금형은 이론 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피를 나타낸다. 또한, 일부 구현예에서, 상기 금형에는 W2C가 없거나 실질적으로 없다.
또 다른 양상에서, 본 명세서에서는 유리 성형용 물품의 제조 방법이 기재되어 있다. 일부 구현예에서, 유리 성형용 물품의 제조 방법은 재료를 압축하는 단계, 상기 재료로부터 결합제를 제거하는 단계 및 상기 재료를 열에 의해 고밀도화하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다. 일부 구현예에서, 재료를 열에 의해 고밀도화하는 단계는 열 소결, 압력 지원 소결, 급속 전방향 압축, 마이크로파 소결 또는 스파크 플라즈마 소결 또는 이들의 조합을 포함한다.
본 명세서에 기술된 방법에 따라 제조된 물품은 금형, 블랭크(blank), 반제(semi-finished) 부품 등일 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 물품은 이론치의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피를 갖는다.
이러한 구현예 및 다른 구현예들을 이하의 상세한 설명에서 더욱 상세히 설명한다.
도 1은 일 구현예에 의한 텅스텐 카바이드 금형 재료의 결함을 도시한 것이다.
도 2a 및 도 2b는 종래의 텅스텐 카바이드 재료와 비교하여 본 명세서에 기재된 일 구현예에 의한 텅스텐 카바이드 재료의 표면 굴곡 상태(profilometry)를 도시한 것이다.
도 3은 종래의 텅스텐 카바이드 재료와 비교하여 본 명세서에 기재된 일 구현예에 의한 텅스텐 카바이드 재료의 표준화된 표면 결함을 도시한 것이다.
본 명세서에 기재된 구현예들을 이하의 상세한 설명과 예들 및 앞부분과 후속하는 설명에 의거하여 보다 용이하게 파악할 수 있을 것이다. 그러나, 본 명세서에 기재된 구성요소, 장치 및 방법은 상세한 설명과 예들에 제공된 특정의 구현예에 제한되지 않는다. 이러한 구현예들은 단지 본 발명의 원리를 예시하고자 하는 것에 불과함을 알아야 한다. 당업자라면 본 발명의 보호범위를 벗어나지 않는 여러 가지 변형예와 개조예를 용이하게 파악할 수 있을 것이다.
또한, 상세한 설명에 사용된 용어는 특정한 형태 또는 구현예를 설명하기 위한 것이며, 범위를 제한하려는 의도는 결코 아님을 이해해야 한다. 예를 들면, 본 명세서 및 첨부된 특허 청구의 범위에 사용된 단수 형태 "한", "하나의" 및 "상기"는 달리 언급이 없는 한 복수 형태의 언급도 포함한다. 또한, 본 명세서에 사용된 용어 "포함하는"은 "포함하지만 제한되지 않는"을 의미하고자 하는 것이다. 달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 당분야에 통상의 지식을 가진 자가 보통 파악하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
일 양상에서, 본 명세서에서는 텅스텐 카바이드 재료 시스템이 기재되어 있으며, 일부 구현예에서 상기 텅스텐 카바이드 재료 시스템은 화학적 비활성, 높은 경도, 국소적인 조성 변동에 대한 낮은 민감성 및/또는 개선된 가공 특성을 비롯한 바람직한 특성을 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료 시스템은 W2C가 없거나 실질적으로 없는 모노텅스텐 카바이드이다. 예를 들면, 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료 시스템은 탄소를 화학양론 또는 거의 화학양론으로 포함하고, 낮은 결합제 및 불순물 함량을 가지며, 실질적으로 균일한 약 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도를 갖는다.
일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도를 갖는다. 예를 들면, 일 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 0.25 내지 0.4 ㎛의 공칭 입도를 갖는다. 또한, 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 이론 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 이론 밀도의 적어도 99%이다. 또한, 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 완전 고밀도(>99% 이론 밀도)이다.
본 명세서에 기술된 바와 같이, 텅스텐 카바이드 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 5.92~6.04 중량%의 탄소를 포함한다. 일부 구현예에서, 재료의 크롬과 관련하여 탄소 농도는 탄소 완전 포화보다 낮을 뿐만 아니라 W2C와 η-상의 형성을 배제 또는 억제하는데 충분하다. 또한, 탄소 다공성의 형성 없이 바람직한 단일상 재료인 모노텅스텐 카바이드가 가능하도록 탄소 함량의 상한치를 조절한다.
상기 재료에서 디텅스텐 카바이드는 바람직하지 않은데, 그 이유는 디텅스텐 카바이드가 산과 산화 분위기에서 모노텅스텐 카바이드보다 반응성이 더 크기 때문이다. 또한, 모노텅스텐 카바이드의 열팽창 계수는 디텅스텐 카바이드의 열팽창 계수보다 더욱 등방성이므로, 모노텅스텐 카바이드가 유리 성형 작업과 같은 용도에서 치수 안정성에 대하여 더욱 바람직한 상이 된다. 또한, 두 상(즉, WC 및 W2C)이 상이한 경도를 가지므로, 공존할 경우 나노미터 마감을 필요로 하는 표면에서 문제점을 나타낸다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 부화학양론적 탄소를 갖는 상(phase)이 2% 미만인 모노텅스텐 카바이드이다. 일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 부화학양론적 탄소를 갖는 상이 1% 미만인 모노텅스텐 카바이드이다.
또한, 텅스텐 카바이드 재료는 크롬을 0.85~1.05 중량%의 양으로 포함한다. 이하에 더 거론하는 바와 같이 텅스텐 카바이드 재료를 형성할 경우에, 크롬은 크롬 카바이드, 예컨대 Cr3C2로서 제공될 수 있다. 이와 같은 구현예에서는, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료의 목적 탄소 범위가 유지된다. 일부 구현예에서, 크롬과 탄소 농도의 조합은 텅스텐 카바이드 재료에서 W2C 및 η-상의 형성을 억제 또는 배제하는데 충분할 뿐 아니라 완전 탄소 포화보다 더 낮도록 제공된다. 또한, 일부 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 바나듐 카바이드, 니오븀 카바이드, 지르코늄-니오븀 카바이드, 티타늄 카바이드, 탄탈 카바이드 또는 이들의 조합의 입자 성장 억제제를 포함하지 않는다.
또한, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 총 0.3 중량% 미만의 결합제를 포함할 수 있다. 결합제는 텅스텐 카바이드 재료의 완전 고밀도화를 촉진하거나 도우며, 성형되는 유리에 대하여 비교적 비활성이다. 고밀도 재료를 제조함으로써, 재료의 다공성이 저하되고, 이로써 더 우수한 가공성을 얻을 수 있으며, 나아가 재료의 나노미터 수준의 표면 마감이 가능해진다. 유리 내부로의 재료 확산을 제거하거나 실질적으로 감소시키도록, 예를 들어 90%만큼 감소시키도록 화학 포텐셜을 저하시키기 위해서 상한치를 정한다. 결합제 물질의 예로서는 코발트, 철 및/또는 니켈을 들 수 있다. 일부 구현예에서, 결합제 물질은 성형되는 유리에 대하여 비교적 비활성일 수 있다.
예를 들면, 일부 구현예에서, 결합제 물질은 코발트이다. 일 구현예에서, 코발트 결합제는 텅스텐 카바이드 재료에 0.05~0.3 중량%의 양으로 존재한다. 다른 구현예에서, 코발트 결합제는 0.1~0.25 중량%의 양으로 존재한다. 다른 구현예에서, 코발트는 텅스텐 카바이드 재료에 0.15~0.25 중량%의 양으로 존재한다. 일부 구현예에서, 결합제는 코발트와 철 또는 코발트와 니켈이다.
일부 구현예에서, 예를 들면 철을 비롯한 텅스텐 카바이드 재료의 총 불순물 농도는 0.60 중량% 미만이다. 일부 구현예에서, 총 불순물 농도는 0.10~0.60 중량%이다. 철 이외에도, 불순물은 티타늄, 탄탈, 구리, 몰리브덴 및/또는 니켈을 포함하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 불순물의 양을 조절함으로써, 균일한 상 조성에 도달될 수 있으며, 다공성의 형성을 유발할 수 있는 열역학적 불안정성이 감소된다. 철은 코발트보다 더 높은 화학 활성을 갖기 때문에, 유리의 오염을 유발할 수 있는 철의 양은 대등한 효과를 일으키는 코발트의 양보다 훨씬 더 적다. 또한, 철 및 다른 의도하지 않은 화학적 성분들을 최소화하여 마감된 미세구조에서 추가의 상의 형성을 배제한다. 일부 구현예에서, 철은 텅스텐 카바이드 재료에 0.3 중량% 미만의 양으로 존재한다. 일 구현예에서, 예를 들면, 철은 0.05~0.2 중량%의 양으로 존재한다.
재료의 불순물을 낮은 수준으로 조절하는 것 외에도, 표면에 걸쳐 균일한 미세구조 및 제어된 입도가 가공성에 바람직하다. 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 20,000배 배율 하에 파쇄면 상의 직선 절편법(linear intercept method)에 의해 측정하였을 때 0.5 ㎛ 이하, 예를 들면 0.4 ㎛ 미만, 예컨대 0.28~0.31 ㎛의 공칭 입도를 갖는다. 미세구조의 비균일성은 폴리싱된 표면 상에서 표면 굴곡 상태의 편차를 유발한다. 매우 작은 입도는 보다 균일한 폴리싱된 표면을 제공하고 단일 입자 인출에 기인한 변화 가능성이 더 적다.
일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 적어도 약 2500(1kg 하중)의 비커스(Vickers) 경도를 나타낸다. 일부 구현예에서, 상기 텅스텐 카바이드 재료는 2500 내지 3000(1kg 하중) 범위의 비커스 경도를 나타낸다. 재료의 경도는 높은 것이 바람직한데, 그 이유는 예컨대 유리 성형 작업에 사용될 경우 나노미터 표면 마감을 달성하는데 있어서 경도가 중요한 요인이기 때문이다. 일부 구현예에서, 재료 경도는 연마하는 동안 재료 제거 속도가 일정하도록 표면에 걸쳐 균일한데, 그 이유는 보다 더 연성인 재료의 국소적 영역이 예컨대 조성, 상 또는 결함에 기인하여 폴리싱을 완화하기 때문이다. 역으로, 보다 더 경성인 재료의 국소적인 영역은 재료 제거가 주위 영역에서보다 더 적을 때 표면 프로파일에 피크를 유발할 수 있다. 따라서, 재료의 경도는 조성, 입도 및 가공의 함수이다.
일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 광학 현미경을 통해 관찰 가능한 다공성 및/또는 결함이 없거나 실질적으로 없다. 일부 구현예에서, 예를 들면, 텅스텐 카바이드 재료는 크기가 0.5 ㎛ 초과인 소공(pore) 및/또는 비정상 미세구조 형상 또는 결함을 갖지 않는다. 일 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 2% 미만의 공극 부피를 갖는다.
본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 적어도 약 98% 이론치 또는 적어도 약 98.5% 이론치의 밀도를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 적어도 약 99% 이론치의 밀도를 갖는다. 모노텅스텐 카바이드의 이론적인 밀도는 15.7 g/㎤이다. 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료의 이론적인 밀도는, 일부 구현예에서, 약 15.43에서 약 15.50 g/㎤까지 변화하며, 예컨대 15.47 g/㎤이다.
일부 구현예에서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 비활성 시험 및 표면 반응성 관찰에 의해 측정하였을 때 비활성이다. 또한, 광학 금속조직학에 의해 관찰했을 때 비활성 텅스텐 카바이드 재료는 부화학양론적 텅스텐 카바이드, 예컨대 W2C의 발생 빈도가 200배 배율 하에 시야 3000 ㎟당 2회 미만일 수 있다. 또한, x선 회절에 의해 측정했을 때 일부 구현예에서 텅스텐 카바이드 재료는 2% 이하의 부화학양론적 텅스텐 카바이드를 갖는다. 일부 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료는 1% 이하의 부화학양론적 텅스텐 카바이드를 갖는다.
텅스텐 카바이드 재료의 가공성은 금속조직학 조사 및 가공후 표면 굴곡 상태를 통해서 측정된다. 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료의 금속조직학 조사에 의하면, 예컨대 텅스텐 카바이드 재료의 표면적 3000 ㎟으로 표준화된 3개 미만의 결함을 갖는다. 일부 구현예에서, 금속조직학 조사에 의하면 텅스텐 카바드 재료의 표면적 3000 ㎟으로 표준화된 2개 미만의 결함을 갖는다. 또한, 일부 구현예에서, 금속조직학 조사는 가공된 텅스텐 카바이드 재료의 표면적 3000 ㎟으로 표준화된 결함을 전혀 갖지 않음을 입증한다.
결함은 크기가 적어도 5 ㎛인 부화학양론적 텅스텐 카바이드 구조(들) 및/또는 불순물 구조(들)을 포함한다. 일부 구현예에서, 결함의 부화학양론적 텅스텐 카바이드는 W2C이다. 일부 구현예에서, 결함은 응집체에서 크기가 적어도 5 ㎛인 구조 또는 영역을 제공하는 부화학양론적 텅스텐 카바이드 및/또는 불순물의 밀접 배치 영역들로 형성된다. 도 1은 일 구현예에 의한 텅스텐 카바이드 금형 재료의 결함을 도시한 것이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 결함은 부화학양론적 텅스텐 카바이드의 밀접 배치 영역들로 형성된다.
또한, 일부 구현예에서, 텅스텐 카바이드 재료의 표면 굴곡 상태 프로파일은 1.4 nm 미만 또는 1.3 nm 미만의 Ra를 갖는다. 또한, 텅스텐 카바이드 재료의 표면 굴곡 상태 프로파일은 1.6 미만의 Rq, 예컨대 약 1.5의 Rq를 나타낼 수 있다.
본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 많은 용도에 사용될 수 있다. 용도의 일례는 텅스텐 카바이드 재료를 정밀 유리 렌즈 성형용 세공에 사용하는 것이다. 예를 들면, 유리 성형 온도는 성형되는 유리의 유형에 따라 달라질 수 있다. 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료는 적어도 650℃의 작업 온도를 견딜 수 있으며, 상기 온도에서 진공 또는 비활성 기체의 성형 조건 하에 내산화성을 제공할 수 있다.
따라서, 본 명세서에 기재된 텅스텐 카바이드 재료를 포함하는 금형이 제공된다. 일부 구현예에서, 예를 들면 정밀 유리 성형용 금형은 탄소 5.85~6.13 중량%, 크롬 0.85~1.05 중량%, 결합제 0.3 중량% 미만, 불순물 0.3 중량% 미만 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다.
정밀 유리 성형용 금형의 텅스텐 카바이드 재료는 텅스텐 카바이드 재료에 대하여 전술한 바와 같은 임의의 조성, 화학적 및/또는 물리적 성질을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 상기 금형은 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도를 갖는다. 일부 구현예에서, 금형의 결합제는 0.15 내지 0.25 중량% 범위의 양을 갖는 코발트이다. 일부 구현예에서, 금형은 필수적으로 모노텅스텐 카바이드로 구성되며, 이때 상기 금형은 이론 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피를 나타낸다. 일부 구현예에서, 예를 들면, 금형에는 W2C가 없거나 실질적으로 없다. 또한, 상기 금형은 Ra, Rq 및/또는 결함 빈도에 대한 값을 비롯하여 전술한 바와 같은 임의의 표면 굴곡 상태 프로파일을 나타낼 수 있다.
일부 구현예에서, 텅스텐 카바이드 금형은 내면 상에 코팅을 더 포함할 수 있다. 이와 같은 코팅층의 예로서는 다이아몬드형 탄소, TiCN, AlTiN, NiAl 등을 들 수 있으나 이들에 제한되는 것은 아니다.
다른 양상에서, 본 명세서에는 유리 성형용 물품을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 일부 구현예에서, 유리 성형용 물품을 제조하는 방법은 재료를 압축하는 단계, 상기 재료로부터 결합제를 제거하는 단계 및 상기 재료를 열에 의해 고밀도화하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 상기 재료는 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함한다. 일부 구현예에서, 재료를 열에 의해 고밀도화하는 단계는 열 소결, 압력 지원 소결, 급속 전방향 압축, 마이크로파 소결 또는 스파크 플라즈마 소결 또는 이들의 조합을 포함한다.
구체적인 단계들을 살펴보면, 본 명세서에 기재된 방법은 0.85~1.05 중량%의 크롬, 0.3 중량% 미만의 결합제, 0.3 중량% 미만의 불순물 및 잔여량의 모노텅스텐 카바이드의 분말 조성물을 제조하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 크롬은 카바이드로서 제공되고, 이때 분말 조성물에서 크롬 카바이드 및 모노텅스텐 카바이드의 양은 5.85~6.13 중량%의 바람직한 탄소 범위를 만족한다. 일부 구현예에서, 상기 분말 조성물은 약 0.4 ㎛의 공칭 입도를 갖는다.
이어서, 상기 분말 조성물을 프리폼(preform), 준정형(near net shape), 슬러그(slug) 형태 등으로 응고 또는 압축시킨다. 압축은 직접, 간접 및/또는 초고압 프레싱(pressing) 방법을 사용해서 수행할 수 있다. 압축의 다른 예로는 일축 프레싱, 다중 압반 프레싱, 건조 백 등압 압축 성형(dry bag isostatic pressing), 저온 등압 압축 성형 및/또는 초고압(SHP; Super High Pressure) 압축을 들 수 있다.
프리폼으로부터 결합제를 제거하는 단계를 수행한다. 결합제의 제거는 유기 결합제를 제거하고 재료를 고밀도화 하기 위한 마이크로파 소결 및 스파크 플라즈마 소결을 포함할 수 있다. 결합제 제거는 일반적으로 압축된 프리폼을 주위 온도로부터 최고 분자량 성분을 열분해하는데 충분한 온도까지 가열하는 것을 수반한다. 예를 들어서, 폴리올레핀을 결합제 제제의 일부로서 사용할 경우, 최고 분자량 성분을 열분해하는데 충분한 온도는 일반적으로 500℃ 내지 약 600℃에서 일어난다. 전소(burn-out) 단계에 대해 특히 적당한 온도는 약 750℃ 내지 약 900℃일 수 있으며, 이는 산화에 의한 탄소의 환원이 일어나고 일산화탄소 및/또는 이산화탄소가 발생될 수 있는 온도이다. 결합제 전소 공정은 진공 중에서 또는 임의의 비활성 분위기에서 수행할 수 있다. 다른 예로서 또는 결합제 전소 이후에, 압축된 생성물로부터 화학적인 방법을 사용해서 결합제를 제거할 수 있다.
결합제 제거 작업 이후에, 결합제가 제거된 프리폼은 열에 의한 고밀도화 단계를 거친다. 상기 단계는 예비 소결, 생가공(green machining), 리이소프레싱(reisopressing) 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 프리폼을 압력 지원 또는 무압력 기법에 의해서 상승된 온도에서 소결할 수 있다. 텅스텐 카바이드에 대한 전형적인 소결 온도는 약 1300℃ 내지 약 1850℃, 더욱 일반적으로는 약 1600℃ 내지 약 1700℃이다. 800℃ 내지 1200℃로 유지되는 온도를 결합제 제거 단계에서 또는 소결 단계에서 사용하여 일산화탄소 및/또는 이산화탄소가 고밀도화에 의해 재료에서 포획되기 전에 이들의 방출을 가능하게 할 수 있다. 일부 구현예에서, 프리폼을 무압력 소결 기법으로 처리하며, 이것은 대기압에서 또는 그 미만에서 수행되는 소결 기법이다. 소결 분위기는 예컨대 아르곤과 같은 비활성 기체일 수 있다.
사용된 첨가제 및 소결 온도에 따라서, 소결은 액상 소결 또는 비액상 소결일 수 있다. 액상 소결은 고밀도화되는 재료 또는 임의의 첨가된 재료, 예컨대 소결 조제(소결성을 증진시키기 위해 첨가됨)의 액상선 온도에서 또는 그보다 높은 온도에서 일어나는 소결이다. 비액상 소결은 고밀도화되는 재료의 모든 성분들의 액상선 온도 미만의 온도에서 일어나는 소결이다. 일반적으로는, 텅스텐 카바이드와 무압력 소결 기법들과 함께 비액상 소결을 이용한다.
고밀도화를 달성하는 다른 예로는 열처리 공정, 예컨대 진공 소결, 공정 가스 소결, 압력 소결, 급속 전방향 압축, 마이크로파 소결 및/또는 스파크 플라즈마 소결을 들 수 있다.
상기 방법은 고온 등압 압축 성형(HIP) 단계를 더 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 반마감 및 마감 작업에 앞서 블랭크상에서 연마를 수행할 수 있다. 이와 같은 작업 이후에, 표면 굴곡 상태를 이용하여 소결된 물품의 연마 및 폴리싱후의 표면 거칠기를 평가할 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들면, 소결된 물품은 Ra, Rq 및/또는 결함 빈도에 대해 제공된 값들을 비롯하여 전술한 바와 같은 임의의 표면 굴곡 상태 프로파일을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 물품을 형성하는 소결된 텅스텐 카바이드 재료는 텅스텐 카바이드 재료에 대하여 앞서 인용한 임의의 조성, 화학적 및/또는 물리적 성질을 가질 수 있다.
압축된 물품은 금형, 블랭크, 반제품 또는 완제품일 수 있다. 다른 구현예는 블랭크, 반제품 또는 완제품 텅스텐 카바이드 금형을 형성하는 방법을 포함한다. 다른 구현예는 단일 캐비티(cavity) 또는 다중 캐비티 어레이(array)를 포함한다.
이러한 구현예들과 다른 구현예들은 또한 이하의 비제한적인 실시예에서 도시된다.
실시예
비교예
WC-0.12% Co-0.3% VC		 본 발명
WC-0.16% Co-0.95% Cr
탄소 6.06~6.13% 5.85~6.13%
RMS 1.84 nm 1.54 nm
경도 HVN 2500~2750 2650~2900
입도 <0.5 ㎛ <0.5 ㎛
표 1은 비교예 텅스텐 카바이드 재료 및 본 명세서에 기재된 한 비제한적인 구현예에 의한 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료의 조성(중량% 단위) 및 몇가지 성질을 나타낸 것이다. 급속 전방향 압축에 의한 열 고밀도화 및 결합제 제거에 의해서 각각의 텅스텐 카바이드 재료(비교예 및 본 발명)의 막대를 제조하였다. 각 막대로부터 단면을 절단하여 연마하고 폴리싱하였다. 연마 및 폴리싱 파라미터는 다음과 같다:
연마 휠 사양
직경 - 20 mm
형태 - 원추형, 30°각도
결합 - 수지
연마제 - 다이아몬드, 농도 150, 메쉬 1500/3000
파라미터 범위
절단 깊이 - 0.1 내지 2.0 ㎛
공급율 - 0.1 내지 2.0 mm/분
절단 속도 - 15 내지 30 m/s
입도 - #1500, #3000
0.3 ㎛ 다이아몬드 페이스트를 사용해서 최종 래핑(lapping)을 수행하였다.
비교예 및 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료 각각에 대하여 가공된 표면적의 적어도 3,000 ㎟를 광학 현미경을 사용해서 200배 배율 하에 분석하였다. 금속조직학 조사 및 가공후 표면 굴곡 상태를 통해 측정했을 때 각 샘플에 대하여 미세구조 균일성을 구하였다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 구현예에 의한 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료 및 비교예의 텅스텐 카바이드 재료의 표면 굴곡 상태를 도시한 것이다. 도 2a의 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료는 도 2b의 비교예 텅스텐 카바이드 재료보다 더 균일한 표면 특성을 나타내었다. 또한, 도 3은 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료와 비교예의 재료의 표면 결함 빈도를 도시한 것이다. 각각의 텅스텐 카바이드 재료에 대한 결함의 수는 분석된 표면적 3,000 ㎟에 대하여 표준화하였다. 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료는 비교예의 재료보다 더 넓은 탄소 범위에 걸쳐서 현저하게 더 낮은 결함 빈도를 나타내었다. 결과적으로, 본 발명의 텅스텐 카바이드 재료는 정밀 유리 성형 작업용 텅스텐 카바이드 재료의 평가 및 품질검사 시간을 증가시킬 수 있는 관련 결함을 생성하는 일 없이 국소적인 조성 변동을 더욱 잘 견딜 수 있도록 작용할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 다양한 목적을 달성하는 본 발명의 다양한 구현예들을 설명하였다. 전술한 구현예들은 본 발명의 원리를 단지 예시하는 것에 불과함을 알아야 한다. 당업자라면 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않는 여러가지 개조예 및 변형예를 용이하게 파악할 수 있을 것이다.

Claims (24)

  1. 0.85~1.05 중량%의 크롬;
    5.85~6.13 중량%의 탄소;
    0~0.3 중량%의 결합제(binder); 및
    0.3 중량% 미만의 총 불순물을 포함하는, 텅스텐 카바이드 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 결합제가 0.15 내지 0.25 중량%의 양으로 존재하는, 텅스텐 카바이드 재료.
  3. 제2항에 있어서, 상기 결합제가 코발트인, 텅스텐 카바이드 재료.
  4. 제1항에 있어서, 5.92 내지 6.04 중량%의 탄소를 포함하는, 텅스텐 카바이드 재료.
  5. 제1항에 있어서, 부화학양론적(substoichiometric) 텅스텐 카바이드가 없거나 실질적으로 없는, 텅스텐 카바이드 재료.
  6. 제5항에 있어서, 상기 부화학양론적 텅스텐 카바이드가 디텅스텐 카바이드 (ditungsten carbide)를 포함하는, 텅스텐 카바이드 재료.
  7. 제1항에 있어서, 상기 텅스텐 카바이드가 모노텅스텐 카바이드(mono-tungsten carbide)인, 텅스텐 카바이드 재료.
  8. 제1항에 있어서, 공칭 입도(nominal grain size)가 0.25 내지 0.5 ㎛인, 텅스텐 카바이드 재료.
  9. 제1항에 있어서, 정밀 유리 성형(precision glass molding)에 사용되는 금형(mold)인, 텅스텐 카바이드 재료.
  10. 제1항에 있어서, 이론적인 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피(void volume)를 갖는, 텅스텐 카바이드 재료.
  11. 0.85~1.05 중량%의 크롬;
    5.85~6.13 중량%의 탄소;
    0~0.3 중량%의 결합제;
    0.3 중량% 미만의 총 불순물; 및
    잔여량의 텅스텐을 포함하고, 0.5 ㎛ 미만의 공칭 입도를 갖는, 정밀 유리 성형용 금형.
  12. 제11항에 있어서, 상기 공칭 입도가 0.25 내지 0.4 ㎛인, 정밀 유리 성형용 금형.
  13. 제11항에 있어서, 상기 결합제가 0.15 내지 0.25 중량%의 양으로 존재하는, 정밀 유리 성형용 금형.
  14. 제13항에 있어서, 상기 결합제가 코발트인, 금형.
  15. 제11항에 있어서, 5.92 내지 6.04 중량%의 탄소를 포함하는, 금형.
  16. 제11항에 있어서, 이론적인 밀도의 적어도 98%의 밀도 및 2% 미만의 공극 부피를 갖는, 정밀 유리 성형용 금형.
  17. 재료를 압축하는 단계;
    상기 재료로부터 결합제를 제거하는 단계; 및
    상기 재료를 열에 의해 고밀도화하는 단계를 포함하며,
    상기 재료는 0.85~1.05 중량%의 크롬, 5.85~6.13 중량%의 탄소, 0~0.3 중량%의 결합제, 0.3 중량% 미만의 총 불순물 및 잔여량의 텅스텐을 포함하는 것인, 유리 성형용 물품의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 고밀도화된 재료가 0.5 미크론 미만의 공칭 입도를 갖는, 제조 방법.
  19. 제17항에 있어서, 상기 재료를 열에 의해 고밀도화한 후에, 상기 재료를 기계 가공(machining)하는 단계를 더 포함하는, 제조 방법.
  20. 제17항에 있어서, 상기 재료가 5.92 내지 6.04 중량%의 탄소를 포함하는, 제조 방법.
  21. 제17항에 있어서, 상기 결합제가 0.15 내지 0.25 중량%의 양으로 존재하는, 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 결합제가 코발트인, 제조 방법.
  23. 제17항에 있어서, 상기 열에 의해 고밀도화하는 단계가 열 소결(thermal sintering), 압력 지원 소결(HIP;pressure assisted sintering), 급속 전방향 압축(rapid omnidirectional compaction), 마이크로파 소결(microwave sintering) 또는 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering) 또는 이들의 조합을 포함하는, 제조 방법.
  24. 제22항에 있어서, 상기 물품이 금형, 블랭크(blank), 반제품 또는 완제품으로 이루어진 군(group)으로부터 선택되는, 제조 방법.
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