CN104926571A - 制备高纯度炸药的升华装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备高纯度炸药的升华装置及方法，该装置包括加热区、升华区和分离区，升华区的下游端与分离区的上游端连通，二者内部具有升华通道，加热区包围在升华区和分离区的周围，加热区由通过电磁感应产生热量的材料制成，升华区和分离区设置独立控温区，二者内部与升华的物质接触的部分对可升华物质为惰性；使用该装置时，先将炸药引入升华区，然后加热使部分物质升华扩散到升华区和分离区，然后降低分离区的温度，使升华的物质在独立控温区内分别凝华和富集。本发明的装置能够获得高纯度的炸药，该装置对炸药及其杂质具有惰性，在纯化过程中不会产生新的物质污染炸药。

Description

制备高纯度炸药的升华装置及方法

技术领域

本发明的实施方式涉及含能材料领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种制备高纯度炸药的升华装置及利用该装置制备高纯度炸药的方法。

背景技术

任何固体原则上都可以在合适的加热温度下通过升华来实现主成分和杂质的分离而提高纯度。事实上，由于很多炸药升华速率低、纯化效率低、在加热温度下易发生热分解产生新的杂质等，升华提纯方法尚未应用于制备高纯度炸药。

用于升华提纯的装置由形状分成如立式和卧式的类型，或由工艺分成如减压和常压的类型。这些类型的适当组合提供用于升华提纯的各种装置并考虑要提纯的炸药及其杂质的性能，如升华压、升华难易程度、不产生污染炸药的热分解产物的温度范围、产量、收率和目标纯度进行装置的合适选择。

然而，在要升华提纯的炸药数量相对较大的情况下，难以在短时间内通过在用于升华提纯的任何上述常规装置中升华可升华物质并且在此期间显示炸药与其杂质由于升华性能差异而发生分离的程度。此外，在升华和分离区中温度精确控制在某些区域内变得难以实施，结果是没有足够地提高纯度。

当金属材料如黑色金属在用于升华提纯装置中用作结构材料时，关注的情况是炸药及其杂质可与金属反应或可通过金属的催化作用发生化学反应并生成新的化学产物，如果这样，会污染炸药材料。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种制备高纯度炸药的升华装置及利用该装置制备高纯度炸药的方法，以期望在短时间内，精确控制加热温度条件下，加热小量或大量的原料，使得炸药和其杂质由于升华性能差异而发生分离，从而得到高纯度炸药。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种制备高纯度炸药的升华装置，包括加热区、升华区和分离区，所述升华区和分离区内部具有升华通道，所述升华区的下游端与分离区上游端连通，所述升华区上游端设置炸药引入口，所述分离区下游端连接真空设备，所述升华区和/或分离区设置泄压阀，所述加热区包围在升华区和分离区的周围；所述加热区由通过电磁感应产生热量的材料制成，所述升华区和分离区分别设置至少一个独立控温区，所述升华区和分离区都包括对炸药及其杂质热分解产生气体产物的压力具有承受能力的材料层Ⅰ、对炸药及其杂质中可升华物质为惰性的材料层Ⅱ和通过电磁感应产生热量的材料层Ⅲ，所述材料层Ⅰ为升华区和分离区的结构材料，所述材料层Ⅱ为升华区和分离区的内表面材料，所述材料层Ⅲ为所述独立控温区的控温材料。

进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述通过电磁感应产生热量的材料和所述材料层Ⅲ选自金属材料、陶瓷材料或高分子材料。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述材料层Ⅱ选自金属材料、玻璃材料、陶瓷材料或高分子材料。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述材料层Ⅰ选自金属材料、陶瓷材料或高分子材料。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述泄压阀选为受气体作用后整体地被破坏不再恢复泄压功能的机构、经受气体作用后更换个别部件能够恢复泄压功能的机构或者经受气体作用后无需更换部件就可保留泄压功能的机构。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述升华区设置一个独立控温区，所述分离区设置至少两个独立控温区。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述升华区和分离区配设相互独立的多个测温点。

更进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的升华装置中，所述升华区的上游端设置用于输入保护气体的接口。

本发明还提供了采用上述升华装置制备高纯度炸药的方法，它包括以下步骤：

(1)将需要提纯的炸药以粉末形式引入升华区；

(2)预设升华区和分离区的内表面各个区域的区域-温度-时间曲线，启动加热区的加热操作，使升华区和分离区的温度按照区域-温度-时间曲线上升到升华温度，保温一段时间使炸药粉末中可升华物质成为气态扩散至升华区和分离区，不升华物质留在升华区；

(3)将分离区的各个独立控温区预设互不相等的凝华温度，然后以凝华温度从高到低的顺序，逐一将独立温控区的温度降低到预设的凝华温度并分别保温一段时间，使升华的物质按照升华温度从高到低的顺序在对应的独立温控区内分别地发生凝华和富集；

(4)停止加热，分离区的各个独立控温区和升华区自然冷却至室温；

(5)取出分离区的各个独立控温区得到的样品和升华区得到的样品，筛选出炸药纯度提高了的样品；

(6)将步骤(5)筛选出来的样品重复步骤(1)至步骤(5)，至少重复0次，即可得到纯度进一步提高了的炸药。

进一步的技术方案是：上述制备高纯度炸药的方法中，步骤(3)的具体操作方法是：将分离区标注为C1区、C2区、C3区……将可升华物质按照升华温度从最高到最低的顺序将其对应的凝华温度依次预设为T1、T2、T3……且T1＞T2＞T3……然后将C1区的温度降低到T1，保温一段时间使升华的物质在C1区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，接着将C2区的温度降低到T2，保温一段时间使升华的物质在C2区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，将C3区的温度降低到T3保温一段时间使升华的物质在C3区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，以此类推。

上述技术方案中，可升华物质是炸药、炸药中的有机杂质或者炸药中的无机杂质。本发明装置纯化的对象是炸药，纯化前，炸药中含有杂质，有可能是有机杂质，也有可能是无机杂质，或者两种都有，而炸药在纯化过程中，升华的物质可能是杂质，也可能是炸药，还可能炸药和杂质都有升华，这些在纯化过程中升华了的物质即是上述技术方案中的可升华物质，并不单一指代纯炸药或者杂质。

本发明对于升华区和分离区的形状没有限制，例如，升华区或分离区的形状可以是圆柱状、立方体状、烧瓶等，分离区也可以选择如管状、锥状等形状。圆柱状的装置是一种制备和使用较为方便的装置，其直径和周长可以根据可升华物质的量来调整。

本发明装置的加热区由通过电磁感应产生热量的材料制成，如果此材料对可升华物质为惰性并且具有规定的强度(能够承受加热过程中产生的气体的压力)和可模塑性，此材料单独使用制备本发明装置就足够；如果不是这样，加热区则由两层或多层组成，与可升华物质直接接触的层由对可升华物质惰性的材料制成。黑色金属材料是通过电磁感应加热的适宜材料并且也具有良好的强度和可加工性，通常地作为制作加热区的材料，但考虑到它对可升华物质一般地均具有反应活性，优选应用黑色金属材料和惰性材料的结合。

对可升华物质为惰性的材料具有这些性质：在升华提纯过程中，该材料不与炸药或炸药中的可升华物质反应，不与可升华物质的分解产物发生反应，不作为可升华物质分解的催化剂，并且也不用于可升华物质与其它组分的反应；该材料也不污染提纯后的炸药，在装置工作或不工作时不与包围炸药的气体发生反应。例如，某种材料在升华温度下生成氧化物并且污染炸药时，不能认为此种材料对可升华物质为惰性。然而，实际使用中不造成问题的材料，例如在升华温度下生成的氧化物不进入炸药，或生成的氧化物进入炸药极轻微未影响炸药纯度的材料，可以作为惰性材料使用。尽管对可升华物质为惰性的材料的种类随可升华物质的种类而变化，但是贵金属如金和铂、玻璃、陶瓷和氟聚合物通常均可作为上述种类的材料。

一些上述可升华物质可与升华装置中的金属材料发生反应或利用某金属的催化作用发生反应生成污染炸药的杂质，为此，优选惰性材料作为内表面涂层，或使用惰性材料直接作为加热元件而防止污染。

本发明的升华区和分离区除了有外围的加热区对其加热之外，还分别设置了独立控温区，这些独立控温区可以单独对该区域的温度进行控制。分离区的独立控温区通常不止一个，这是因为升华的物质中主要的成分不单一，设置多个独立控温区可以将升华的物质(含有多种成分)根据其升华温度的不同而设置不同的凝华温度，让各种成分分别在不同的独立控温区凝华和富集。由于加热区先将分离区的温度加热到升华温度或者更高的温度，因此分离区在行使其功能时，需要将温度降低到升华的物质中某种成分的凝华点以下才能够使该成分凝华，为了防止目标可升华物质之外的物质参与凝华，应当预知目标可升华物质的凝华区并控制某一独立控温区的温度在该凝华区内；也可以在多个独立温控区设置彼此不同的温度，建立温度梯度，并允许温度逐步下降，从而使不同凝华点的可升华物质分别逐渐凝华。

本发明对于要提纯的炸药没有特别的限制。但本发明的纯化方法特别有效使用于在升华温度附近不表现出热分解行为、常规化学纯化方法难以进一步提高纯度的炸药材料。

上述制备高纯度炸药的方法中，涉及到区域-温度-时间曲线，由于在使用前，本发明装置处于常温状态，引入炸药粉末后，为了使其中可升华物质升华，需要升高本发明装置的温度达到升华温度，而温控程序可以控制对应的区域根据区域-温度-时间曲线进行升温或者降温，升温状态中，也可以控制升温或者降温速率，例如采用3-5℃/min的升温速率升温至升华温度，或者采用3-5℃/min的降温速率降温至凝华温度，还可以控制该区域达到升华温度或凝华温度以后保温的时间长短，以达到提高某种物质的升华率或者凝华率的目的。

上述制备高纯度炸药的方法中，不管是升温到升华温度还是降温到某一凝华温度，均会保温一段时间，而本发明在上述技术方案中并没有明确的指出保温需要的时长，这是因为保温的时间根据纯化的炸药的量、炸药种类及杂质种类相关，升华区的温度达到升华温度时炸药粉末中的可升华物质升华，保温过程中不断有物质升华，保温的时间长短根据可升华物质的含量及升华的速度进行适当的调控即可，当然，一定时间内延长保温时长可以使更多的物质升华，但是保温时间过长并不能够使升华后达到平衡状态的物质继续升华，反而降低效率，因此本领域技术人员可根据实际情况对保温时间进行调整，即便保温时间较短，没有使可升华的物质升华到较为平衡的状态，也可以通过重复纯化使炸药达到更高的纯度。

与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明的装置能够精确控制各个区域的温度，炸药及其杂质由于升华性能差异而发生分离，获得纯度提高的炸药，本发明的装置对炸药及其杂质具有惰性，在纯化过程中不会产生新的物质污染炸药，本发明的装置的分离区设置多个独立控温区，每个独立控温区针对杂质或者炸药中可升华物质的一种成分分别凝华，不仅可高度纯化炸药，还可分离各种升华成分。

附图说明

图1为本发明制备高纯度炸药的装置结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

图1显示的装置是圆柱状的，而图1是该圆柱状装置的结构截面示意图，装置中包括加热区A，升华区B和分离区C，升华区B和分离区C配设相互独立的多个测温点1，升华区B上游端配可输入保护气体的接口2，分离区下游端配可连接真空泵的接口3，升华区B和分离区C配设多个泄压阀4，该装置的压力、真空度、各区域温度可由预置的程序进行控制，该装置配设远距离操控的急停按钮。

下面对本发明的装置进行进一步的说明。为了简明扼要的叙述，对可升华物质为惰性的材料简称为“惰性材料”，而通过电磁感应产生热量的材料简称为“加热材料”。

炸药材料被引入升华区并在升华区内受热，在受热温度范围内不发生升华的物质留在升华区中的原有位置，可升华物质升华并扩散至下游分离区，可升华物质在分离区内的适当温度区域凝华。

升华区B和分离区C的内表面由惰性材料制成，升华区B和分离区C的内表面的各个区域的温度由加热区来控制。加热区A按照预定程序加热和控制加热材料，使得紧邻加热材料的升华区B内表面保持预定的温度。加热区A的结构支撑材料、加热材料和升华区B内表面惰性材料可以是各自不同的材料因而形成三个材料层，也可以是同时具备两种或三种材料性能的同一种材料，在结构上可以减少为两层或合并为一层。

组成本发明用于升华精制的装置中，加热区A与升华区B和分离区C以多层复合材料紧密连接，多层复合材料中至少包括惰性材料(材料层Ⅱ)、加热材料(材料层Ⅲ)和结构支撑材料(材料层Ⅰ)。其中惰性材料构成升华区B和分离区C的内表面，加热材料通过电磁感应加热产生热量并对升华区B和分离区C进行加热，结构支撑材料对升华装置进行支撑。

材料层Ⅰ一般是具有良好的强度和可加工性的材料，优选黑色金属如不锈钢和铁合金等。

材料层Ⅱ位于与炸药及升华物质直接接触的升华区和分离区内表面，优选金属如贵金属和合金，玻璃如石英玻璃、派热克斯玻璃、硬玻璃和搪瓷，耐热树脂如氟聚合物、聚酰胺和硅氧烷，陶瓷如氧化铝、氮化硅和瓷。

材料层Ⅲ一般是黑色金属材料如铁和铁合金并且从保证耐热性和防腐蚀观点来看，可以使用不锈钢、石墨和耐热陶瓷。当加热材料是金属如铁时，材料经常对可升华物质和氧气不是惰性的。

若结构支撑材料和加热材料为同一种材质时，可合并为单个材料层用于升华装置设计和制造。加热材料是金属如铁时，材料经常对可升华物质和氧气不是惰性的，在这样的情况下，惰性材料可以通过磁控溅射、气相沉积、喷涂、电镀等措施，制成薄层，与加热材料层和结构支撑材料构成多层的复合材料层。

升华区B和分离区C内表面分成若干个区域，每一个区域至少包括一个加热材料、一个惰性材料、一个设在加热材料中心位置的测温点和一个埋入式热电偶。每一个区域在确保区域内温度控制良好和表面各点位温度分布均匀的情形下可以优选较大的区域面积。升华区B内表面包含两个或两个以上的区域，其中一个或多个为放置炸药的区域，分离区B内表面包含两个或两个以上的区域，每一个区域对应于拟分离和凝华的某种可升华物质。升华区B和分离区C的每一个区域均预先地按照炸药样品中各种物质的性能来设置区域-温度-时间曲线，并据此调控炸药中可升华物质的升华和凝华，实现炸药中各种物质的分离和纯化。

下面解释通过使用所述升华装置用于制备高纯度炸药的方法。

将需要提纯的炸药以粉末形式连续地引入图1中所示的升华装置的升华区B区，但较为简便的是间歇地引入。若需要可引入保护气体或抽真空。

启动加热区A的加热操作，通过电磁感应加热产生热量并按照预设的区域-温度-时间曲线控制升华区B和分离区C的内表面各个区域的温度。首先是在高温作用下，炸药粉末中可升华物质成为气态扩散至升华区和分离区，不升华物质留在样品区域，升华物质和不升华物质发生分离。然后逐渐降低温度，可升华物质按照升华温度从最高到最低的顺序在分离区的C1,C2,C3……区域分别地发生凝华和富集。全部可升华物质凝华完成后，收集各个区域的样品，升华区B处的收集物中不升华物质的含量得到提高，C1处收集物中升华温度较高的可升华物质的含量得到提高，C2处的收集物中升华温度中等的可升华物质的含量得到提高，C3处的收集物中升华温度较低的可升华物质的含量得到提高。

下面介绍3个具体实施例以供参考。

实施例1

通过类似于图1的装置，纯度为99.0％的炸药X11,其可升华杂质P12被升华驱除，得到纯度99.5％的炸药X1样品。

装置中，升华区B为长100mm、内径100mm的圆柱体结构，升华区B内表面划分成两个长度为100mm的半圆柱状的区域。分离区C为长200mm、内径100mm的圆柱体结构，分离区C内表面划分为四个长度为100mm的半圆柱状区域。升华区B和分离区C以底面对底面拼接，中间用圆柱孔连接。选用不锈钢材料拼接制成圆柱体结构，内表面搪瓷。升华区B和分离区C外包裹加热材料并构成加热区A。

将10g炸药(炸药X11含量99.0％，杂质P12含量0.5％，其余杂质含量0.5％)引入升华区B，抽真空至压力为0.05atm。首先是将升华区B和分离区C的所有区域的温度以每分钟3～5℃的速度自室温升至200℃，保持30分钟。炸药X11在此期间不发生升华和热分解，也不和装置内残余空气发生化学反应。炸药中的杂质P12在装置内受热和升华。其次是控制分离区C内C1区域的温度以3～5℃/分钟的速度降低至50℃并在50℃保持20分钟，杂质P12在C1区域凝华，其它区域的温度在此过程中保持不变。最后是关闭加热，升华区B和分离区C的各个区域自然冷却至室温并取出样品，测试升华区样品中炸药X11含量99.5％，杂质P12含量低于0.1％，测试分离区样品中炸药X11含量低于检出限，杂质P12含量95％以上。

实施例2

通过类似于图1的装置，纯度为95％的炸药X21与其杂质X22均发生升华，而升华性能有差异，分离得到纯度98％的炸药X21样品。

装置中，升华区B为长200mm、宽200mm、高150mm的长方体结构，升华区B内表面划分成两个区域，底面(长200mm、宽200mm)为一个区域，其余为另一个区域。分离区C为长400mm、宽200mm、高150mm的长方体结构，分离区C内表面划分成四个区域，顶面和侧面为一个区域，底面划分为三个区域，分别为200mm×100mm、200mm×100mm和200mm×200mm。升华区B和分离区C以底面对底面拼接，中间用圆柱孔连接。选用不锈钢材料拼接制成长方体结构，内表面喷涂聚四氟乙烯。升华区B和分离区C外包裹加热材料并构成加热区A。

将5g炸药(炸药X21和炸药X22的含量比为95：5)引入升华区B，抽真空至压力为0.05atm(6.65kPa)。首先是控制升华区B和分离区C的所有区域的温度以3～5℃/分钟的速度自室温升至280℃，保持30分钟，炸药X21和炸药X22在280℃下均发生升华，但不分解，也不和装置内残余空气发生化学反应。其次是控制分离区C内C1区域的温度以3～5℃/分钟的速度降低至150℃并在150℃保持8小时，可见C1区域出现凝华物，其它区域的温度在此过程中保持不变。最后是关闭加热，升华区B和分离区C的各个区域自然冷却至室温并取出样品。测试升华区样品中炸药X21与炸药X22的含量比为92：8，测试分离区C1区域样品中炸药X21与炸药X22的含量比为98：2。

实施例3

通过类似于图1的装置，纯度为90％的炸药X31有升华现象但无确切的凝华温度，杂质X32和杂质X33均可升华，经升华和分离，得到纯度98.8％的炸药X31样品。

装置中，升华区B为内径200mm、高100mm的圆柱体结构，升华区B内表面划分成两个长度为100mm的半圆面的区域。分离区C为内径200mm、高300mm的圆柱体结构，分离区C内表面划分四个区域，圆柱面和顶面为一个区域，底面划分为三个扇形的区域。升华区B的顶面和分离区C的底面相连接，中间用圆柱孔连接。选用不锈钢材料拼接制成圆柱体结构，内表面溅射惰性金属。升华区B和分离区C外包裹加热材料并构成加热区A。

将5g炸药(炸药X31、杂质X32和杂质X33的含量比为90：6：4)引入升华区B，抽真空至压力为0.05atm(6.65kPa)。首先是控制升华区B和分离区C的所有区域的温度以3～5℃/分钟的速度自室温升至250℃并保温30分钟，炸药X31在250℃下不发生化学变化，基本不发生升华，杂质X32和杂质X33完全升华。其次，控制分离区C内C1区域的温度以3～5℃/分钟的速度降低至200℃并保温2小时，可见C1区域出现凝华物，其它区域的温度在此过程中保持不变。其次是控制分离区C内C2区域的温度以3～5℃/分钟的速度降低至120℃并保温1小时，可见C2区域出现凝华物，其它区域的温度在此过程中保持不变。最后是关闭加热，升华区B和分离区C的各个区域自然冷却至室温并取出样品。测试升华区样品中炸药X31、杂质X32和杂质X33的含量比为98.8：0.8：0.4，测试分离区C1区域的凝华物中炸药X31、杂质X32和杂质X33的含量比为38.5：56.1：5.4，测试分离区C2区域的凝华物中炸药X31、杂质X32和杂质X33的含量比为5.2：20.3：74.5。

尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (10)

1.一种制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于包括加热区、升华区和分离区，所述升华区和分离区内部具有升华通道，所述升华区的下游端与分离区上游端连通，所述升华区上游端设置炸药引入口，所述分离区下游端连接真空设备，所述升华区和/或分离区设置泄压阀，所述加热区包围在升华区和分离区的周围；所述加热区由通过电磁感应产生热量的材料制成，所述升华区和分离区分别设置至少一个独立控温区，所述升华区和分离区都包括对炸药及其杂质热分解产生气体产物的压力具有承受能力的材料层Ⅰ、对炸药及其杂质中可升华物质为惰性的材料层Ⅱ和通过电磁感应产生热量的材料层Ⅲ，所述材料层Ⅰ为升华区和分离区的结构材料，所述材料层Ⅱ为升华区和分离区的内表面材料，所述材料层Ⅲ为所述独立控温区的控温材料。

2.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述通过电磁感应产生热量的材料和所述材料层Ⅲ选自金属材料、陶瓷材料或高分子材料。

3.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述材料层Ⅱ选自金属材料、玻璃材料、陶瓷材料或高分子材料。

4.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述材料层Ⅰ选自金属材料、陶瓷材料或高分子材料。

5.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述泄压阀选为受气体作用后整体地被破坏不再恢复泄压功能的机构、经受气体作用后更换个别部件能够恢复泄压功能的机构或者经受气体作用后无需更换部件就可保留泄压功能的机构。

6.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述升华区设置一个独立控温区，所述分离区设置至少两个独立控温区。

7.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述升华区和分离区配设相互独立的多个测温点。

8.根据权利要求1所述的制备高纯度炸药的升华装置，其特征在于所述升华区的上游端设置用于输入保护气体的接口。

9.采用如权利要求1-8任一项所述的升华装置制备高纯度炸药的方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)将需要提纯的炸药以粉末形式引入升华区；

(2)预设升华区和分离区的内表面各个区域的区域-温度-时间曲线，启动加热区的加热操作，使升华区和分离区的温度按照区域-温度-时间曲线上升到升华温度，保温一段时间使炸药粉末中可升华物质成为气态扩散至升华区和分离区，不升华物质留在升华区；

(3)将分离区的各个独立控温区预设互不相等的凝华温度，然后以凝华温度从高到低的顺序，逐一将独立温控区的温度降低到预设的凝华温度并分别保温一段时间，使升华的物质按照升华温度从高到低的顺序在对应的独立温控区内分别地发生凝华和富集；

(4)停止加热，分离区的各个独立控温区和升华区自然冷却至室温；

(5)取出分离区的各个独立控温区得到的样品和升华区得到的样品，筛选出炸药纯度提高了的样品；

(6)将步骤(5)筛选出来的样品重复步骤(1)至步骤(5)，至少重复0次，即可得到纯度进一步提高的炸药。

10.根据权利要求9所述的制备高纯度炸药的方法，其特征在于所述步骤(3)的具体操作方法是：将分离区标注为C1区、C2区、C3区……将可升华物质按照升华温度从最高到最低的顺序将其对应的凝华温度依次预设为T1、T2、T3……且T1＞T2＞T3……然后将C1区的温度降低到T1，保温一段时间使升华的物质在C1区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，接着将C2区的温度降低到T2，保温一段时间使升华的物质在C2区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，将C3区的温度降低到T3保温一段时间使升华的物质在C3区部分凝华，此过程中保持其它独立控温区的温度不变，以此类推。