CN102963899A

CN102963899A - 从硼粉末除去污染物的方法

Info

Publication number: CN102963899A
Application number: CN2012103115756A
Authority: CN
Inventors: J.M.卢斯蒂希
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 2011-08-29
Filing date: 2012-08-29
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2032-08-29
Also published as: FR2979337A1; JP2013100215A; FR2979337B1; US20130052114A1; GEP20135995B; US8409537B2; CN102963899B

Abstract

提供了从被污染的硼粉末除去有机污染物的方法。一种方法包括提供被污染的硼粉末，所述硼粉末为与有机污染物共混的。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的有机污染物放置在惰性容器上。所述方法包括将所述惰性容器、被污染的硼粉末以及与之共混的有机污染物放置在封闭的空间内。在所述封闭的空间中提供热源。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的有机污染物加热至升高的温度。所述方法包括改变所述有机污染物，以降低与所述硼粉末共混的有机污染物的量。另一种方法包括将与所述硼粉末共混的有机污染物的量降低至不大于约0.1重量%的可溶性残余物。

Description

从硼粉末除去污染物的方法

发明背景。

发明领域

本文公开的主题涉及从硼粉末除去污染物。

现有技术的讨论

硼粉末在众多应用中用作硼涂层的主要组分。这种应用包括但不限于用于中子检测的硼涂层、用于模铸模具的磨损保护、用于生物医学移植物的改进的耐磨性等。这些应用中的一些受硼粉末内的污染物不利地影响，因为这些污染物可对硼涂层应用有害。

被污染的硼粉末可包括来自各种来源的有机污染物。例如，已发现喷射研磨的硼粉末对来自用于研磨过程的空气供应的污染敏感。具体地，当压缩空气用于操作喷射磨机时，硼粉末污染物可包括来自空气压缩机的润滑油。该污染可导致涂层缺陷例如非均匀的涂层和导致劣化的涂层性质的气体污染。其它实例污染物为来自喷射磨机的聚合衬里材料、用于将聚合衬里材料附着于喷射磨机内壁的粘合材料以及来自喷射磨机内壁的金属颗粒。

硼粉末为相对昂贵的材料，这继而使得被污染的硼粉末和涂布的商品二者在制造过程中是代价高的过失。回收被污染的硼粉末的一些先前的方法包括使用己烷、二氯甲烷和乙二醇漂洗粉末，各自与过滤器和/或离心机组合。因此，需要从硼粉末颗粒的表面除去污染物的改进的设备和方法。

发明内容

以下呈现本发明的简化的概述，以提供对本发明的一些实例方面的基本理解。该概述不是本发明的广泛的综述。此外，该概述不旨在确定本发明的关键要素也不描述本发明的范围。该概述的唯一目的是以简化的形式呈现本发明的一些观念，作为后面呈现的更详细描述的前序。

根据一方面，本发明提供从被污染的硼粉末除去污染物的方法。所述方法包括提供被污染的硼粉末，所述硼粉末为与有机污染物共混(comingle)的。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物放置在惰性容器上。所述方法包括将所述惰性容器、被污染的硼粉末以及与之共混的污染物放置在封闭的空间内。在所述封闭的空间中提供热源。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物加热至升高的温度。所述方法包括改变所述污染物，以降低与所述硼粉末共混的有机污染物的量.

根据另一方面，本发明提供从被污染的硼粉末除去污染物的方法。所述方法包括提供被污染的硼粉末，所述硼粉末为与有机污染物共混的。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物放置在惰性容器上。所述方法包括将所述惰性容器、被污染的硼粉末以及与之共混的污染物放置在封闭的空间内。在所述封闭的空间中提供热源。所述方法还包括将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物加热至升高的温度。所述方法包括改变所述污染物，使得在加工周期之后在所述硼粉末中的有机污染物的量为不大于约0.1重量%的可溶性残余物。

附图说明

在参考附图阅读以下描述后，本发明的前述和其它方面对于本发明相关领域技术人员将变得显而易见，其中：

图1为根据本发明的一方面的一个实例加工系统的实例炉的示意性横截面图；

图2为根据本发明的一方面从硼粉末除去有机污染物的一个实例方法的顶层(top level)流程图；和

图3为根据本发明的一方面从硼粉末除去有机污染物的一个实例方法的顶层流程图。

具体实施方案

在附图中描述和说明了结合本发明的一个或多个方面的实例实施方案。这些举例说明的实例不旨在限制本发明。例如，本发明的一个或多个方面可用于其它实施方案和甚至其它类型的装置。此外，本文使用的某些术语仅为了方便，并且不应看做是对本发明的限制。另外，在附图中，相同的附图标记用于指定相同的元件。

用于从硼粉末12除去污染物的实例加工系统10主要示于图1。在一个具体实例中，加工系统10用于从硼粉末12除去有机污染物。应理解的是，术语有机为宽泛的类别。在一部分中，该类别包括含有碳组分的材料。还应理解的是，图1仅显示可能的结构/构型/等的一个实例，并且在本发明的范围内预期其它实例。

用于从被污染的硼粉末12除去有机污染物的加工系统10包括炉16，其为封闭的空间的一个实例。封闭的空间的其它实例包括但不限于分批烘炉、连续烘炉、柜式烘炉、塔式烘炉、烧结炉等。应理解的是，炉16的内体积18可紧闭，使得在炉的操作期间几乎没有或没有环境气氛可进入炉内。炉16的类型及其构造的选择取决于若干变量，包括但不限于炉加热特性、炉周期次数、硼粉末通过量要求等。炉16还包括热源20，以在炉16内提供升高的温度。热源20可为本领域已知的任何通常的炉16或烘炉热源，例如气体、电加热元件、红外、微波等。示意性显示热源20，并且仅示意性显示在适当位置。可适宜地选择结构和位置以加热内体积18。在任何实例中，炉16可包括可用于吹扫来自内体积18的蒸发的污染物的排气口。

炉16的内体积18为被污染的硼粉末12提供空间。炉加热周期可在已将硼粉末12放置在炉16内后开始。炉加热周期使得硼粉末12在炉16内经历升高的温度。炉加热周期的温度分布可斜线升高至特定的温度，保持恒定某一时间，然后斜线下降。然而，预期温度分布可为不同的多个温度，以优化对硼粉末12的热施加和污染物去除过程。在一个实例中，硼粉末12经历约500℃的升高的温度。该温度促进一些有机污染物的蒸发，并且该温度还可促进一些有机污染物的热分解。

加工系统10还包括船形器皿24，其为用于在炉16内容纳硼粉末12的惰性容器的一个实例。船形器皿24可由对高温、众多加热和冷却周期的影响耐受，并且不太可能对它所容纳的硼粉末12赋予污染物的材料制成。石英为船形器皿24材料的常见的选择，因为它可具有促进硼粉末12容易去除的光滑表面，它通常容易清洁，并且它具有的表面特性可使得在有意去除硼粉末12后，任何残留在船形器皿24中的硼粉末12对于偶然的观察者容易可见。若干陶瓷化合物也是作为船形器皿24材料的常见的选择。船形器皿24的形状可像长方形或正方形碗，具有水平底部和四个垂直侧面，但是船形器皿可由各种材料构造，并且具有可变的尺寸和形状。船形器皿24可用于分批炉或可用于连续炉，当它们通过不同加热区时安放在传送装置上。

加工系统10还可包括至少一个口26，用于向炉16内引入至少一种覆盖气体30 (通过瓶-型来源实例示意性地表示)。覆盖气体30可在炉16内提供特殊气氛(special atmosphere)，该特殊气氛由一种气体或多种气体的组合组成。在一个实例中，氢用作覆盖气体30。氢在炉16内提供还原气氛。氢还原气氛的一个特性为促进较长碳链破坏成为较短的更容易挥发的有机化合物。该特性可特别用于消除一些有机污染物，例如来自通常的工业压缩空气供应的润滑油。该润滑油被特别配制为耐热分解的。组成润滑油的碳链的破坏可导致所得到的有机污染物(其对热分解更敏感)的蒸发。此外，氢覆盖气体30使硼粉末12的氧化最小化。氢还原气氛和约500℃的炉16温度的组合减少硼粉末12氧化的可能性。较低的氧化率倾向于消除在下游制造过程中的硼涂层缺陷。包括覆盖气体的另一个益处在于反应性或惰性覆盖气体提供对流。在内体积18内的对流作用有助于加速热量转移进入硼粉末12，并且也有助于从硼粉末12的表面吹扫任何蒸发的化合物。

还可采取在污染物热分解之后的冷却周期，使用加工系统10。为了减少硼粉末12的氧化，在从内体积18和内体积18内的保护性特殊气氛去除之前，可将硼粉末12冷却。冷却周期的一个实例包括，在从内体积18除去硼粉末12之前，将硼粉末12温度降低至小于约100℃。

通过将较长碳链破坏成为较小的更容易挥发的有机化合物来去除硼粉末12中的有机污染物，以及有机污染物的蒸发，能产生可溶性残余物不大于约0.1重量%的硼粉末12。该水平的杂质可认为是不影响硼粉末12的亲水性质的可接受水平的可溶性残余物。可用于确定在硼粉末12内的可溶性残余物的量的一种溶剂为二氯甲烷，经由本领域已知的方法。

使用炉16来破坏较长碳链并将有机污染物蒸发而从硼粉末12除去有机污染物的方法以及相关的加工系统为从硼粉末12除去有机污染物的一种方案。此外，使用炉16来除去有机污染物为从硼粉末12除去有机污染物的其它化学洗涤方法的相对简单的替代方案。此外，使用氢作为在还原气氛中的覆盖气体30减少硼粉末12氧化的可能性。

从硼粉末12除去有机污染物以满足下游制造应用的纯度要求的一种实例方法主要描述于图2。该方法可与示于图1的实例炉16结合进行。所述方法包括提供被污染的硼粉末12的步骤110，所述硼粉末为与有机污染物共混的。有机污染物可在喷射研磨操作期间由来源(例如空气压缩机油、粘合材料以及在喷射磨机的内部使用的聚合衬里材料的颗粒)引入到硼粉末12中。

所述方法包括将被污染的硼粉末12放置在船形器皿24上的步骤112，其为在加工炉16中使用的惰性容器的一个实例。船形器皿24可由对高温、众多加热和冷却周期的影响耐受，并且不太可能对它所容纳的硼粉末12赋予污染物的材料制成。石英和一些陶瓷化合物为船形器皿24构造材料的常见的选择。

所述方法包括将被污染的硼粉末12和惰性容器放置在封闭的空间内的步骤114。所述方法包括为封闭的空间提供热源20的步骤116。热源20可为通常的热源例如气体、电加热元件、红外、微波等中的任何一种或组合。封闭的空间的实例包括但不限于分批烘炉、连续烘炉、柜式烘炉、塔式烘炉、烧结炉等。

所述方法还包括将被污染的硼粉末12加热至升高的温度的步骤118。将热源20激活并提高炉16内的温度。在一个实例中，热源20使在封闭的空间内的硼粉末12经受约500℃的升高的温度。

所述方法包括改变有机污染物以降低与硼粉末12共混的有机污染物的量的步骤120。在一个实例中，有机污染物的改变为破坏形成有机污染物的长碳链。在炉16内的氢覆盖气体30提供还原特殊气氛，该还原特殊气氛促进长碳链的这种破坏。有机污染物的改变还可为使有机污染物蒸发。通常，这两种模式的有机污染物的改变协同作用以消除有机污染物。润滑油可为在硼粉末12内的有机污染物，并且它被特别地配制为耐热分解的。通过炉16中的还原气氛破坏组成润滑油的碳链可导致所得到的经破坏的有机污染物(其对热分解更敏感)的蒸发。

从硼粉末12除去有机污染物以满足下游制造应用的纯度要求的另一种实例方法主要描述于图3。该方法可与示于图1的实例炉16结合进行。所述方法包括提供被污染的硼粉末12的步骤210，所述硼粉末为与有机污染物共混的。有机污染物可在喷射研磨操作期间由来源(例如空气压缩机油、粘合材料以及在喷射磨机的内部使用的聚合衬里材料的颗粒)引入到硼粉末12中。

所述方法包括将被污染的硼粉末12放置在船形器皿24上的步骤212，其为在加工炉16中使用的惰性容器的一个实例。船形器皿24可由对高温、众多加热和冷却周期的影响耐受，并且不太可能对它所容纳的硼粉末12赋予污染物的材料制成。石英和一些陶瓷化合物为船形器皿24构造材料的常见的选择。

所述方法包括将被污染的硼粉末12和惰性容器放置在封闭的空间内的步骤214。所述方法包括为封闭的空间提供热源20的步骤116。热源20可为通常的热源例如气体、电加热元件、红外、微波等中的任何一种或组合。封闭的空间的实例包括但不限于分批烘炉、连续烘炉、柜式烘炉、塔式烘炉、烧结炉等。

所述方法还包括将被污染的硼粉末12加热至升高的温度的步骤218。将热源20激活并提高炉16内的温度。在一个实例中，热源20使在封闭的空间内的硼粉末12经受约500℃的升高的温度。

所述方法包括改变有机污染物以降低与硼粉末12共混的有机污染物的量的步骤220，使得在硼粉末中的有机污染物的量为不大于约0.1重量%的可溶性残余物。在一个实例中，有机污染物的改变为破坏形成有机污染物的长碳链。在炉16内的氢覆盖气体30提供还原特殊气氛，该还原特殊气氛促进长碳链的这种破坏。有机污染物的改变还可为使有机污染物蒸发。通常，这两种模式的有机污染物的改变协同作用以消除有机污染物。润滑油可为在硼粉末12内的有机污染物，并且它被特别地配制为耐热分解的。通过炉16中的还原气氛破坏组成润滑油的碳链可导致所得到的经破坏的有机污染物(其对热分解更敏感)的蒸发。

所述方法还可包括在从封闭的空间除去硼粉末12之前将硼粉末12冷却至小于约100℃的步骤。为了减少硼粉末12潜在的氧化，在特殊气氛内将硼粉末12在封闭的空间内保持某一冷却周期。在一个实例中，特殊气氛为减少硼粉末12潜在的氧化的氢气。于是，在将硼粉末12从封闭的空间除去之前，将它冷却至小于约100℃。对于该冷却周期，预期各种冷却分布。

在所描述的实例中，所述方法和设备提供在制备硼粉末涂层溶液之前用于清洁硼粉末12的手段，从硼粉末颗粒的表面除去任何油膜。通过将较长碳链破坏成为较小的更容易挥发的有机化合物来去除硼粉末12中的有机污染物，以及有机污染物的蒸发，能产生可溶性残余物不大于约0.1重量%的硼粉末12。该水平的杂质可认为是不影响硼粉末12的亲水性质的可接受水平的可溶性残余物。此外，含有较少或不含有机污染物的所得到的硼粉末12降低或消除下游硼粉末涂层缺陷，并且改进涂布过程中的可重复性。

本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳方式，以及使本领域技术人员能实践本发明，包括制备和使用任何装置或系统以及进行任何结合的方法。本发明的可取得专利的范围由权利要求限定，并且可包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这些其它实例具有与权利要求的字面语言没有不同的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的字面语言具有非实质差别的等同结构要素，则它们旨在处于权利要求的范围内。

Claims

1. 从被污染的硼粉末除去污染物的方法，所述方法包括：

提供被污染的硼粉末，所述硼粉末为与有机污染物共混的；

将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物放置在惰性容器上；

将所述惰性容器、被污染的硼粉末以及与之共混的污染物放置在封闭的空间内；

为所述封闭的空间提供热源；

将所述被污染的硼粉末和与之共混的污染物加热至升高的温度；和

改变所述污染物，以降低所述有机污染物的量。

2. 权利要求1的方法，其中改变所述污染物的步骤为破坏形成所述有机污染物的碳链。

3. 权利要求1的方法，其中改变所述污染物的步骤为使所述有机污染物蒸发。

4. 权利要求1的方法，其中所述升高的温度为约500℃。

5. 权利要求1的方法，其中所述方法还包括在所述封闭的空间内提供特殊气氛。

6. 权利要求5的方法，其中所述特殊气氛为氢。

7. 权利要求1的方法，其中在加工周期之后在所述硼粉末中的有机污染物的量为不大于约0.1重量%的可溶性残余物。

8. 权利要求1的方法，所述方法还包括在从封闭的空间除去硼粉末之前将所述硼粉末冷却至小于约100℃的步骤。

9. 从被污染的硼粉末除去污染物的方法，所述方法包括：

提供被污染的硼粉末，所述硼粉末为与有机污染物共混的；

为所述封闭的空间提供热源；

改变所述污染物，使得在加工周期之后在所述硼粉末中的有机污染物的量为不大于约0.1重量%的可溶性残余物。

10. 权利要求9的方法，其中改变所述污染物的步骤为破坏形成所述有机污染物的碳链。

11. 权利要求9的方法，其中改变所述污染物的步骤为使所述有机污染物蒸发。

12. 权利要求9的方法，其中所述升高的温度为约500℃。

13. 权利要求9的方法，其中所述方法还包括在所述封闭的空间内提供特殊气氛。

14. 权利要求13的方法，其中所述特殊气氛为氢。

15. 权利要求9的方法，所述方法还包括在从封闭的空间除去硼粉末之前将所述硼粉末冷却至小于约100℃的步骤。