CN103210019A - 从硅氧烷中去除杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从硅氧烷中去除杂质的方法，所述方法包括：i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且所述第一液体以从所述纤维束的所述上游端到所述下游端的方向流动；以及ii)在(i)继续进行时，使包含硅氧烷和杂质的第二液体以从所述纤维束的所述上游端到所述下游端的方向流过所述纤维束以实现至少一部分所述杂质从所述第二液体转移至所述第一液体中，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不混溶。
Description
相关专利申请的交叉引用
无。
技术领域
本发明涉及通过使第一液体和第二液体流经纤维束而从硅氧烷中去除至少一部分杂质的方法，第二液体包含硅氧烷和杂质，并且其中第一液体与第二液体基本上不混溶。
背景技术
硅氧烷用于从机动车到个人护理的各种应用和行业，通常由卤代硅烷或有机卤代硅烷水解制得。水解后，硅氧烷通常包括残余杂质，例如酸或盐，所述残余杂质可能有损于硅氧烷在各种应用中的稳定性和性能并且可能难以去除。例如，残余的氯化氢可能潜在有助于老化时脱色和粘度增加。
在过去通过传统技术去除杂质，传统技术包括将硅氧烷分散于不混溶的溶剂（例如水）中，使两种不混溶的液体聚结和分离，并且然后分别去除硅氧烷和溶剂层。但是，使溶剂中的硅氧烷分散至为在两种液体之间获得足够大界面所需要的小液滴尺度，这需要大量能量；并且聚结步骤和分离步骤可能需要大量的时间。此外，去除效率有限。
因此，需要从硅氧烷中去除杂质的新方法，所述新方法需要较少的能量，避免漫长的聚结步骤和分离步骤，并且高效地去除杂质。
发明内容
本发明涉及一种从硅氧烷中去除杂质的方法，该方法包括：i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束中包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且第一液体以从纤维束的上游端到下游端的方向流动；以及ii)在(i)继续进行时，使包含硅氧烷和杂质的第二液体以从纤维束的上游端到纤维束的下游端的方向流过纤维束以实现至少一部分杂质从第二液体转移至第一液体中，其中第一液体和第二液体基本上不混溶。
本发明的方法允许从硅氧烷快速去除至少一部分杂质和硅氧烷与液体中快速分开。该方法不需要传统提取方法的机械混合并且因此不需要传统提取方法的能量。
由本发明制备的纯化硅氧烷用于从机动车到个人护理的各种应用和行业。
附图说明
图1为从硅氧烷中去除杂质的本发明装置的示意图。
具体实施方式
一种从硅氧烷中去除杂质的方法，所述方法包括：
i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且所述第一液体以从所述纤维束的所述上游端到所述下游端的方向流动；以及
ii)在(i)继续进行时，使包含硅氧烷和杂质的第二液体以从所述纤维束的所述上游端到所述纤维束的所述下游端的方向流过所述纤维束以实现至少一部分所述杂质从所述第二液体转移至所述第一液体中，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不混溶。
在i)中，使第一液体流过纤维束，所述纤维束包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且第一液体以从纤维束的上游端到下游端的方向流动。
第一液体通常包括极性溶剂。这种极性溶剂可以为任何极性质子溶剂或极性非质子溶剂。如本文所用，“极性”是指在20℃具有至少15的介电常数。极性溶剂的例子包括但不限于水；水溶液，包括酸和碱（如KOH或NaOH）溶液；醇类，包括乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇；酚；胺，包括聚胺、乙醇胺和聚乙醇胺；羧酸；二甲基亚砜；酮，例如丙酮；以及离子液体，包括氯化(1-烯丙基-3-甲基咪唑
)、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,2-二甲基-3-正丙基咪唑四氟硼酸盐、1,2-二甲基-2-正丁基咪唑四氟硼酸盐和1,2-二甲基-3-正丁基咪唑
六氟磷酸盐。在一个实施例中，第一液体包括水。第一液体可以为极性溶剂的混合物。
纤维束中的纤维优选由第一液体而非第二液体润湿，后一种液体如下文所述。另外，纤维通常不会向硅氧烷中添加污染物，并且通常能够耐受处理以防止频繁更换。
纤维的例子包括但不限于包括棉、黄麻、丝、处理的矿物、未处理的矿物、金属、金属合金、处理的碳、未处理的碳、聚合物和聚合物共混物的纤维。合适的经过处理或未处理的矿物纤维包括但不限于玻璃、石棉、陶瓷以及它们组合的纤维。合适的金属纤维包括但不限于铁、钢、镍、铜、黄铜、铅、锡、锌、钴、钛、钨、镍铬合金、银、铝、镁以及其合金的纤维。合适的聚合物纤维包括但不限于亲水性聚合物、极性聚合物、亲水性共聚物、极性共聚物纤维以及它们的组合，例如多糖、多肽、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、官能化聚苯乙烯（包括磺化聚苯乙烯和胺化聚苯乙烯）、尼龙、聚苯并咪唑、聚偏氰乙烯、聚偏二氯乙烯、聚苯硫醚、三聚氰胺、聚氯乙烯、聚乙烯-丙烯酸共聚物纤维和乙烯-乙烯醇共聚物的纤维。在一个实施例中，纤维包括玻璃纤维或钢纤维。
形成纤维束的纤维的直径通常为1至100μm，或为5至25μm，或为8至12μm。
可以采用纤维的组合。纤维可以由本领域已知的方法制得。这些纤维中的许多是市售的。
纤维束可以在导管中通过本领域已知的方法形成，如下文所述。例如，一组纤维可以在中部用金属线钩住，并使用金属线将其拉入导管。
导管通常为圆柱形，并且由非反应性材料（例如不锈钢或特氟隆）构成。导管通常为含有纤维的传质装置的组成部分。含有纤维的传质装置是本领域中已知的。例如，传质装置在美国专利3,977,829、美国专利5,997,731和美国专利7,618,544中描述。
一种包括导管的装置在图1中显示；然而，本发明并非意在限于这种装置。本领域技术人员应当基于这种描述轻易地设想这种装置的其他可接受的设计变型形式。在图1中，导管10在其中具有填充导管10的一部分长度的纤维束12。纤维束12与管14接触并在末端16延伸进入其中。管14延伸超过导管10的末端，并具有与之相连的计量泵22，以将第一液体经管14泵送并到达纤维束12上。与导管10相连，管14的末端16的上游为入口管32，入口管32具有与之相连的计量泵18。泵18经入口管32供应第二液体并供应至导管10，在那里，第二液体在纤维束12之间流动。在导管10的下游端处为收集容器34，其中导管10的下游端20和纤维束12可以延伸进入收集容器34中。第一种和第二液体流入收集容器34并形成液体层42和44。纤维束12延伸到导管10的下游端20以外并进入收集容器34和第一层44中。与收集容器34上部相连的为上层42的出口管线26，与收集容器34下部相连的为下层44的出口28。在出口28中存在计量阀30。在一个实施例中（未示出），该装置还配有控制导管内部温度的装置。例如，该装置可以配备换热器或加热夹套。
在步骤i)中引入的第一液体的温度并不重要并且可以从高于第一液体的凝固点温度至低于沸点温度变动；例如，当第一液体为水时，这个温度通常在标准大气压是高于0℃至低于100℃；或者从15至80℃；或者从15至60℃。
引入第一液体的压力通常为大气压或高于大气压。例如，第一液体通常以0至1000千帕表计(kPag)，或者0至800kPag的压力引入。
粘度是足够大的，从而第一液体流过纤维束。例如，第一液体的足够粘度通常在25℃为0.1至500cSt，或0.1至100cSt、或0.1至50cSt、或0.1至10cSt。
在步骤(ii)中，在(i)继续进行时，使包含硅氧烷和杂质的第二液体以从纤维束的上游端到纤维束的下游端的方向流过纤维束以实现杂质从第二液体转移至第一液体，其中第一液体和第二液体基本上不混溶。
硅氧烷为包括至少一个Si-O-Si键的化合物并且可以为固体或液体。对硅氧烷的粘度或分子量通常没有限制。例如，硅氧烷的分子量通常为至少75克/摩尔、或至少500克/摩尔、或500至25,000克/摩尔。硅氧烷中至少一个硅原子可以由选自碳、硼、铝、钛、锡、铅、磷、砷的元素和其他元素替换。
硅氧烷可以为二硅氧烷、三硅氧烷或其他聚硅氧烷。聚硅氧烷组合物可以具有直链、支链、环状或交联（如树脂的）结构，并且通常以羟基或甲基封端。
聚硅氧烷通常含有可以视作有机聚硅氧烷片段的至少某个部分。有机聚硅氧烷为包括甲硅烷氧基单元的聚合物，所述甲硅烷氧基单元独立地选自(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)、(RSiO3/2)或(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，其中各个R独立地可以为H或任何单价有机基团，或者各个R独立地为H、包括1至20个碳原子的烃基或包括1至20个碳原子的取代烃基，或者各个R独立地为包括1至20个碳原子的烷基，或者R为甲基。这些甲硅烷氧基单元常常分别称为M、D、T和Q单元。它们的分子结构列出如下：
聚硅氧烷还可以包括有机片段，所述有机片段包括选自-(CR2)-和-(CR3)-的单元，其中R如上文所定义和举例说明。
聚硅氧烷可以为有机硅液、有机硅树脂或有机硅聚合物。有机硅液和有机硅树脂通常具有根据式(RnSi-O(4-n)/2)的结构单元，其中对于有机硅液，n具有至少2的平均值，而对于有机硅树脂，n具有小于2的平均值，并且R如上文所述；有机硅共聚物通常具有根据式(RnSi-O(4-n)/2)的结构单元，其中n为0至3，R如上文所述；以及根据式CR2的结构单元，其中R如上文所定义和举例说明。
由R表示的烃基通常具有1至20个碳原子、或者1至10个碳原子、或者1至4个碳原子。含有至少三个碳原子的无环烃基可具有支链或非支链的结构。烃基的例子包括但不限于：烷基，例如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1,1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基和癸基；环烷基，例如环戊基、环己基和甲基环己基；芳基，例如苯基或萘基；烯基，例如乙烯基、烯丙基、5-己烯基和环己烯基；烷芳基，例如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，例如苄基、苯乙基、苯丙基和苯己基；以及烯芳基，例如苯乙烯基和肉桂基；和炔基，例如乙炔基和丙炔基。本领域技术人员将认识到，上述有机聚硅氧烷单元上的一些R基团可以为上文具体指出的基团以外的其他基团，例如，在羟基封端情况下的羟基。
由R表示的取代烃基通常具有1至20个碳原子、或者1至10个碳原子、或者1至4个碳原子。取代烃基的例子包括但不限于由取代基取代的上文对R所述和举例说明的烃基。取代基的例子包括但不限于-F、-Cl、-Br、-I、-OH、-OCH3、-OCH2CH3、-OCH2CH2O CH2CH3以及氟碳化合物基团，包括（例如）3,3,3-三氟丙基-CF3。
聚硅氧烷的例子包括但不限于：三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、三乙基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二甲基羟基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二乙基羟基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷、二苯基(甲基)硅氧基封端的聚甲基(苯基)硅氧烷、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基乙烯基硅氧烷共聚物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基乙烯基硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、己烯基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚甲基己烯基硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷聚合物、三甲基硅氧基封端的聚甲基己烯基硅氧烷聚合物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物和己烯基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷聚合物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-单甲基倍半硅氧烷)聚合物、三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)共聚物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)共聚物；三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)聚合物、己烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-单甲基倍半硅氧烷)聚合物、己烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-己烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)共聚物、三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-己烯基甲基硅氧烷-甲基倍半硅氧烷)聚合物、乙烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-硅酸盐)共聚物、己烯基二甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-硅酸盐)共聚物、三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-乙烯基甲基硅氧烷-硅酸盐)共聚物以及三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-己烯基甲基硅氧烷-硅酸盐)共聚物、乙烯基硅氧基或己烯基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-亚烃基共聚物)、乙烯基硅氧基封端或己烯基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷-聚氧化烯)嵌段共聚物、烯氧基二甲基硅氧基封端的聚异丁烯、烯氧基二甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷-聚异丁烯嵌段共聚物、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷，以商品名DOW840树脂、DOW
2-7466树脂、DOW
2-9138树脂、DOW2-9148树脂、DOW
2104树脂、DOW
2106树脂、DOW
217薄片树脂、DOW
220薄片树脂、DOW233薄片树脂、DOW4-2136树脂销售的有机硅树脂，以及聚亚甲硅基硅氧烷，例如三甲基硅烷基封端和三甲基硅氧基封端的聚亚甲硅基二甲基硅氧烷。
硅氧烷通常由水解任何合适卤代硅烷的已知方法制得。卤代硅烷具有式RaSiX4-a，其中各个R如上文描述并举例说明，X为C1-C8的烷氧基或卤素，例如氯、溴或碘，并且a为0至3的整数。
由X表示的烷氧基通常具有1至8个碳原子、或者1至4个碳原子。烷氧基的例子包括但不限于甲氧基、乙氧基、丙氧基和丁氧基。
可以经水解以制得硅氧烷的合适卤代硅烷的例子包括但不限于二有机二卤代硅烷化合物，例如二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2、二乙基二氯硅烷(C2H5)2SiCl2、二正丙基二氯硅烷(n-C3H7)2SiCl2、二异丙基二氯硅烷(i-C3H7)2SiCl2、二正丁基二氯硅烷(n-C4H9)2SiCl2、二异丁基二氯硅烷(i-C4H9)2SiCl2)、二叔丁基二氯硅烷(t-C4H9)2SiCl2)、正丁基甲基二氯硅烷CH3(n-C4H9)SiCl2、十八烷基甲基二氯硅烷CH3(C18H37)SiCl2、二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2、苯甲基二氯硅烷CH3(C6H5)SiCl2和二环己基二氯硅烷(C6H11)2SiCl2；有机氢二卤代硅烷化合物，例如甲基二氯硅烷CH3HSiCl2，以及上文所列的其中烷基取代基之一由氢取代的二有机二卤代硅烷的任一种；三有机卤代硅烷化合物，例如三甲基氯代硅烷(CH3)3SiCl；以及有机三卤代硅烷化合物，例如甲基三氯硅烷。
硅氧烷可以为单一硅氧烷或硅氧烷的混合物。本发明的许多硅氧烷是可商购获得的。
杂质为可以由第一液体从第二液体中提取出的任何物质。杂质的例子包括但不限于酸，例如氯化氢、溴化氢、碘化氢、乙酸和三氟甲烷磺酸；盐，例如氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、三氟乙酸钠和三氟乙酸钾；离子，例如Cl-、Br-、Na+和K+；以及分子量小于500克/摩尔的直链和环状硅氧烷。
第二液体中杂质的浓度通常基于杂质和硅氧烷的重量为至少3百万分之重量份(ppmw)，或者为基于杂质和硅氧烷重量的10至10,000百万分之重量份(ppmw)，或者为10至5000ppmw，或者为50至1500ppmw。
第二液体还可以包括任选的与硅氧烷不混溶的非极性溶剂。可以包括非极性溶剂以（例如）稀释具有高粘度的硅氧烷或溶解固态硅氧烷。例如，第二液体可以基于非极性溶剂和硅氧烷的联合重量包括至少10%(w/w)、或至少25%(w/w)、或40至90%(w/w)的非极性溶剂。
非极性溶剂的例子包括但不限于芳香族溶剂，例如二甲苯；脂肪族溶剂，例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、异烷烃或异烷烃的共混物，例如C9-C19异烷烃或/和C12-C18异烷烃的共混物；以及硅氧烷，例如六甲基二硅氧烷。在一个实施例中，第二液体还包含六甲基二硅氧烷。
第二液体的粘度足以使第二液体流过导管。例如，第二液体的粘度通常在25℃小于500厘沲(cSt)、或0.1至500cSt、或0.1至100cSt、或0.1至50cSt、或为0.1至10cSt。可以通过在如上述的合适非极性溶剂中溶解更高粘度或固态硅氧烷，控制第二液体的粘度。
第二液体与第一液体的体积流速比通常至少为0.1，或者0.1至20，或者1至4，或者大约3。如本文所用，“体积流速比”是指第二液体与第一液体的体积流速之比。
引入第二液体的温度和压力与上述第一液体的温度和压力相同。
第二液体与第一液体基本上不混溶。如本文所用，“基本上不混溶”是指第二液体不会均匀溶解于第一液体中，并且第二液体将与第一液体形成两层。使用“基本上”旨在包括第一液体或第二液体可能具有某种轻微混溶性的实施例。
第二液体连同第一液体具有足以从第二液体去除至少一部分杂质的停留时间。例如，足够的停留时间通常为至少5秒，或者5秒至30分钟；或者30秒至15分钟；或者1分钟至10分钟。如本文所用，“停留时间”是指一个导管体积（即可以充满包括纤维束的导管的液体体积）的第一液体连同第二液体穿过包括纤维的导管的时间。
第一液体和第二液体可以借助重力或泵流入导管。
本发明的方法还可以包括：iii)在收集容器中接收第一液体和第二液体，其中第一液体在收集容器中形成第一层，并且第二液体形成第二层。
第一层通常为底层并且包括极性溶剂和从第二液体中去除的杂质。第二层通常为顶层并且包括来自第二液体的硅氧烷。但是，收集容器中第一层和第二层的位置可以颠倒。
第二层中杂质的浓度小于最初引入时第二液体中的浓度。例如，第二层中杂质的浓度通常为第二液体中初始浓度的0至50%，或者0.01至40%，或者0.01至30%，或者0.01至10%。
收集容器可以为重力分离器、或沉降槽、或任能够收集和分离流出装置的第一液体和第二液体的何其他容器。
步骤i)通常在步骤(ii)之前和步骤(ii)期间进行。第一种和第二液体在可选步骤iii)中的收集通常始于步骤(i)后并持续直至第一液体和第二液体停止从导管流出。
本发明的方法还可以包括：iv)分离第一层和第二层。第一层和第二层可以通过分别从收集容器中抽出第一层和第二层而分离。第一层和第二层可以在泵的协助下从收集容器抽出。
本发明的方法还可以包括将步骤iv)中分离的硅氧烷送入相同或另一个装置，以进一步去除至少另一部分的杂质。
在第二层包括硅氧烷混合物的情况下，本发明的方法还可以包括分离硅氧烷。硅氧烷可以通过例如蒸馏来分离。
本发明的方法有效从硅氧烷中去除至少一部分杂质。该方法允许快速去除杂质并快速分离硅氧烷和极性溶剂。
由本发明的方法所制备的硅氧烷可用于从个人护理到机动车行业的各个现有行业。
实例
提供以下实例以更好地说明本发明的方法，但以下实例不能被解释为限制本发明，本发明是由所附权利要求限定。除非另有指明，否则实例中报告的所有份数和百分数均以重量计。下表描述了实例中使用的缩写：
表1：实例中使用的缩写列表。
实例1
本实例说明根据图1的装置用去离子水处理二甲基硅氧烷流以便从二甲基硅氧烷中去除盐酸的用途。本实例的装置包括含有大约65,000根玻璃毛Pyrex纤维（目录号#32848-003，华盛顿州雷德蒙德的范沃特世与罗杰斯公司(Van Waters and Rogers,Redmond,WA)）的标称内径1.27cm、长度30.48cm的不锈钢导管。纤维具有8μm直径，大约41cm长度，沿导管的整个长度紧密堆积，并且有大约10cm从导管的下游端伸出进入分液漏斗。1.27cm的不锈钢三通附接到导管的入口端，并连接去离子水和二甲基硅氧烷输入管线。
将去离子水流作为第一液体在Pyrex玻璃纤维的上游端引入装置导管。开始去离子水流后，将含有HCl的二甲基硅氧烷（在25℃的粘度为15cSt，并且包括55%的环状硅氧烷和45%的羟基封端的线型聚二甲基硅氧烷，数均分子量等于大约2500）作为第二液体通过三通的侧入口从纤维的上游端引入导管。第一液体去离子水和第二液体二甲基硅氧烷在纤维下游端处的分液漏斗内收集。g变动接触时间，进行四次实验。二甲基硅氧烷与去离子水的流速比保持恒定处于4:1。去离子水和二甲基硅氧烷流作为分离相流出导管。在分液漏斗中无需沉降时间，因为出现聚二甲基硅氧烷相和水相的瞬间分离。将进入导管之前和来自收集容器的聚二甲基硅氧烷流样品用氢氧化钾滴定（使用溴甲酚紫指示剂），以测定酸浓度。所有测试均在25℃进行。表2中列出流速、压力、接触时间和HCl去除效率。
表2：在包括玻璃纤维的装置中用去离子水处理含有HCl的聚二甲基
硅氧烷。
实例2
装置、反应物和工序如实例1中所述，以下除外。使用得自贝卡尔特(Bekaert)的不锈钢纤维。这些纤维是316L级钢，直径12μm，长41cm。将大约190,000根纤维堆积到导管长度内。二甲基硅氧烷流的温度保持在60℃。表3中列处改变的参数和结果。
表3：在包括不锈钢纤维的导管中用去离子水去除聚二甲基硅氧烷中 的HCI。
实例3
装置、反应物和步骤如实例1中所述，不同之处在于采用外径1.27cm、长40.64cm的特氟隆-聚全氟乙丙烯(FEP)管作为导管，使用自来水作为第一液体，并使用有机硅树脂（DOW CORNING407，分子量(Mw)等于21,000)和六甲基二硅氧烷（DOW CORNING200流体，粘度0.65cSt，密歇根州米德兰市道康宁公司(Dow Corning,Midland,MI)）的混合物作为第二液体。（这种混合物在21℃具有5cSt粘度）所用的Pyrex纤维长60.96cm，大约10cm从导管的下游端伸出至收集容器中。表4中列出改变的参数。
表4：在含有玻璃纤维的装置中用自来水处理有机硅树脂和六甲基二硅氧烷以去除HCl。
实例4
采用与实例3中相同的装置、反应物和工序，不同之处在于特氟隆-FEP导管经测量仅长14cm，并从导管的下游端伸出10cm纤维至收集容器中。参数如表5中所列那样变动。
表5：在含有玻璃纤维的装置中用自来水处理有机硅树脂和六甲基二 硅氧烷以去除HCl。
实例5
本实例中使用与实例3中所述的那些类似的装置、反应物和工序，不同之处在于使用二甲苯来稀释代替六甲基二硅氧烷的有机硅树脂至50%(w/w)，并且第二液体含有乙酸盐。处理之前和之后的有机硅树脂样品由离子色谱(IC)分析并且表明超过92%的全部离子种类从有机硅树脂中去除。
实例6
本实例说明根据图1的装置用去离子水处理二甲基硅氧烷流以便从二甲基硅氧烷中去除盐酸的用途。本实例的装置包括标称内径为0.95cm、长度为57.15cm的
PFA（四氟乙烯与全氟烷基乙烯基酯的共聚物）导管，所述导管包括大约1,500根疏水性
PTFE（聚四氟乙烯）含氟聚合物纤维复丝纱线[东丽含氟聚合物（美国）公司(Toray FluoropolymersAmerica Inc. (TFA))]。这些纤维具有15.355μm直径，大约58cm长度，沿导管的整个长度堆积，并有大约1cm从导管的下游端伸出至分液漏斗。1.27cm的
PFA三通附接到导管的入口端，并连接去离子水和二甲基硅氧烷的输入管线。
将含有HCl的二甲基硅氧烷（在25℃的粘度为15cSt，并且包括55%环状硅氧烷和45%羟基封端的线型聚二甲基硅氧烷，数均分子量等于大约2,500）作为第一液体从
PTFE含氟聚合物纤维的上游端引入装置的导管。当二甲基硅氧烷流开始后，将包括DI（去离子）水的第二液体通过三通的侧入口从纤维的上游端引入导管。第一液体二甲基硅氧烷和第二液体去离子水在纤维下游端处的分液漏斗内收集。变动接触时间，进行五次实验。二甲基硅氧烷与去离子水的流速比保持恒定处于4:1。去离子水和二甲基硅氧烷流作为分离相流出导管。在分液漏斗中无需沉降时间，因为出现聚二甲基硅氧烷相和DI水相的瞬间分离。将进入导管之前和来自收集容器的聚二甲基硅氧烷流样品用氢氧化钾滴定（使用溴甲酚紫指示剂），以测定酸浓度。所有测试均在25℃进行。表2中列出流速、压力、接触时间和HCl去除效率。
表6：在包括 
PTFE（聚四氟乙烯）含氟聚合物纤维的装置中 以去离子水处理含有HCl的聚二甲基硅氧烷。
实例7
本实例说明根据图1的装置用有机溶剂体系处理包括环状硅氧烷的硅氧烷流以从硅氧烷流中去除环状硅氧烷的用途。本实例的装置包括标称内径0.95cm、长53.34cm的氟代乙烯基丙烯(FEP)特氟隆导管，所述导管包括大约168,000根玻璃毛
纤维（产品号#CLS3950-454G，密苏里州圣路易斯西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Co.,St.Louis,MO)）。这些纤维具有8μm直径，大约63.5cm长度，沿导管的整个长度紧密堆积并有大约10cm从导管的下游端伸出至分液漏斗。将0.95cm FEP特氟隆三通距导管入口端大约11.4cm附接。将甲醇中的10%水(v/v)在装置的入口处连接，并在三通处引入含有环状硅氧烷的硅氧烷流。
将含有10%(w/w)水的甲醇流（基于甲醇与水的重量）作为第一液体从
玻璃纤维的上游端引入装置导管中。开始甲醇中的10%水(v/v)后，将包括50厘沲三甲基封端的聚二甲基硅氧烷中的大约1.6重量%的八甲基环四硅氧烷（D4环状）经三通的侧入口引入导管中，与纤维接触。甲醇中的10%水(v/v)（第一液体）和硅氧烷种类（第二液体）在纤维的下游端处的分液漏斗中收集。含有环状硅氧烷的硅氧烷对甲醇溶剂中10%水的流速比为3:1。分液漏斗中无需沉降时间，因为存在硅氧烷相（更致密的相）与含10%的甲醇相（较不致密的相）的瞬时分离。通过气相色谱分析硅氧烷流的样品以测定在装置之前和之后的环状硅氧烷浓度。所有测试均在25℃进行。表2中列出流速、压力、接触时间以及环状物质去除效率。
表7：在包括玻璃纤维的装置中以甲醇中的10%水处理被环状物质污 染的硅氧烷。
实例8
本实例说明根据图1的装置用去离子水处理异烷烃流（30% (w/w)硅氧烷和70% (w/w)异烷烃）中的环状甲基氢硅氧烷，以从环状甲基氢硅氧烷中去除盐酸的用途。本实例中的装置由标称内径1.27cm、长度为30.48cm的
PFA导管组成，所述导管含有大约65,000根玻璃毛Pyrex纤维（目录号#34552-01，英国伦敦科尔帕默公司(Cole-Palmer,London, UK)）。这些纤维具有8μm直径，大约41cm长度，沿导管的整个长度紧密堆积并有大约10cm从导管的下游端伸出至分液容器中。1.27cm的
三通附接到导管的入口端，并连接去离子水和环状甲基氢硅氧烷输入管线。去离子水第一液体和环状甲基氢硅氧烷第二液体在纤维下游端处的分离容器中收集。变动接触时间，进行实验，在此期间，环状甲基氢硅氧烷对去离子水的流速比如下表8中所列变化。
去离子水和环状甲基氢硅氧烷流作为分离相流出导管。分离容器中无需沉降时间，因为存在环状甲基氢硅氧烷和水相的瞬时分离。将进入导管之前和来自收集容器的环状甲基氢硅氧烷流样品用氢氧化钾滴定（使用溴甲酚紫指示剂），以测定酸浓度。来自分离容器的环状甲基氢硅氧烷流样品采用离子色谱进行分析，以测定酸浓度。所有测试均在25℃进行。下表中列出流速、接触时间和HCl去除效率：
表8：在包括玻璃纤维的装置中用去离子水处理环状甲基氢硅氧烷以 去除HCl。
实例9
装置、反应物和步骤与实例8中所述相同，不同之处在于使用32重量%的盐酸（目录号#A466-250，英国拉夫堡飞世尔科技公司(FischerScientific,Loughborough,UK)）代替去离子水。用去离子水稀释得到变动的浓度。参数如下表所示那样变动：
表9：在包括玻璃纤维的装置中用盐酸(水溶液)处理环状甲基氢硅氧 烷以去除HCl。
实例10
反应物和步骤与实例8中所述相同。本实例中的装置由标称内径为3.81cm、长度为40.64cm的玻璃导管组成，所述导管中含有大约585,000根玻璃毛Pyrex纤维并且大约有20cm从导管的下游端伸出至分离容器中。3.81cm的玻璃三通附接到导管的入口端，并连接去离子水和环状甲基氢硅氧烷输入管线。下表中列出流速、接触时间和HCl去除效率：
表10：在3.81cm内径的导管中含有玻璃纤维的装置中用去离子水处 理环状甲基氢硅氧烷以去除HCl。
Claims (21)
1.一种从硅氧烷中去除杂质的方法，所述方法包括：
i)使第一液体流过纤维束，所述纤维束包括多根在导管中纵向延伸的纤维，其中所述纤维束具有上游端和下游端，并且所述第一液体以从所述纤维束的所述上游端到所述下游端的方向流动；以及
ii)在(i)继续进行时，使包含硅氧烷和杂质的第二液体以从所述纤维束的所述上游端到所述纤维束的所述下游端的方向流过所述纤维束以实现至少一部分所述杂质从所述第二液体转移至所述第一液体中，其中所述第一液体和所述第二液体基本上不混溶。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：(iii)在收集容器中接收所述第一液体和所述第二液体，其中所述第一液体在所述收集容器中形成第一层，并且所述第二液体形成第二层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述硅氧烷为有机硅液或有机硅树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述杂质为酸、盐或离子。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述杂质为选自氯化氢、溴化氢、氟化氢、碘化氢和三氟甲烷磺酸的酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述杂质为氯化氢。
7.根据权利要求4所述的方法，其中所述杂质为氯化钠。
8.根据权利要求4所述的方法，其中所述杂质为氯离子。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述第二液体包含50ppmw至1,500ppmw的所述杂质。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述第一液体和第二液体处于15℃至60℃的温度。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中所述纤维包括棉、黄麻、丝、处理的矿物、未处理的矿物、金属、金属合金、处理的碳、未处理的碳、聚合物或聚合物共混物。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述纤维为玻璃纤维或钢纤维。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述第一液体包括水。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述硅氧烷为有机硅液或有机硅树脂。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其中所述硅氧烷由具有式RaSiX4-a的卤代硅烷水解形成，其中各个R独立地为H或单价有机基团，X为C1-C8的烷氧基或卤素，并且a为0至3的整数。
16.根据权利要求15所述的方法，其中各个R独立地为甲基或氢并且X为氯。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的方法，其中所述第二液体与所述第一液体的体积流速比为1至4。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的方法，其中所述纤维具有5μm至25μm的直径。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的方法，其中所述第一液体与第二液体具有5秒至30分钟的停留时间。
20.根据权利要求1-19中任一项所述的方法，其中所述第二液体还包含非极性溶剂。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的方法，其中所述第一液体在25℃具有0.1cSt至100cSt的粘度，并且其中所述第二液体在25℃具有0.1cSt至100cSt的粘度。
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