CN102355931A - 从废水中分离有机硅化合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从有机硅废水中分离有机硅化合物的方法。在第一步中，将废水加温到至少10℃；在第二步中，使废水在至少10℃下保持至少30分钟；在第三步中，使废水通过相分离单元，在所述相分离单元中分离所形成的并含有有机硅化合物的液滴。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含有机硅化合物的废水中分离出有机硅化合物的方法。
背景技术
使用硅烷的水解工艺中，如在生产硅氧烷时，产生了含有机硅化合物的废水。水中含有的有机硅化合物不可生物降解，并导致所谓的持续COD(化学需氧量)。为保护环境的原因，必须避免废水中的持续COD。
臭氧分解是一种用于降解废水中的持续COD的已知方法，但操作费用高且会导致有机硅化合物的损失。同样已知将有机硅化合物吸附至硅凝胶，但是却不可能使其再生。因此，这里也会引起高的费用以及有机硅化合物的损失。
DE113478、DE2436080和DE2804968中，描述了通过液/液相能够分离的方法与装置。使用所述的相分离单元，仅有机硅化合物的液滴能够从废水中分离。该方法不能分离溶于废水的有机硅化合物的重要组分。
发明内容
本发明涉及一种从含有机硅化合物的废水中分离有机硅化合物的方法，其中，第一步中，加温废水到至少10℃；第二步中，废水在至少10℃下保持至少30分钟；第三步中，使废水通过相分离单元(phase separationelement)，在所述相分离单元中分离所形成的含有有机硅化合物的液滴。
在第一和第二步骤中，来自溶解在废水中的有机硅化合物形成液滴，该液滴在第三步中通过本身已知的用于分离液滴的装置来分离。从而，甚至可从废水中分离溶解于废水中的有机硅化合物。尤其地，短链有机硅化合物反应形成长链有机硅化合物。化学反应是通过视觉上有机硅化合物从溶液中沉淀出来确定。这将导致有机硅化合物可再利用而提高回收率。同时，废水中的持续COD降低了。
使用这种方法可以处理各种类型含有机硅化合物的废水。在通过用水来水解甲基氯硅烷生产硅氧烷时，产生了废水。例如，水解过程形成的二甲基硅二醇(dimethylsilanediol)是水溶性的并留在废水中。该水解过程中还产生了氯化氢，其可再次被用于由甲醇生产甲基氯化物(氯甲烷)。氯化氢中含有甲基氯硅烷及其水解和缩合产物。还将这些有机硅化合物通入生产甲基氯化物(氯甲烷)时形成的水中。这些废水的共同点在于实际上它们都含有溶解性的盐酸。
废水中的有机硅化合物为，例如，二甲基硅二醇、环状聚二甲基硅氧烷(3-8个二甲基硅氧烷单元)、直链聚二甲基硅氧烷和具有羟基、烷氧基和烷基基团的支化聚硅氧烷。
聚二甲基硅氧烷在视觉上是水不溶性的。它们在废水中以细微分布的液滴存在。二甲基硅二醇是高度水溶性的；其溶解度取决于温度。
作为一种优选的用于测定废水中有机硅化合物的测量方法，有用1HNMR测定Si上的甲基基团，测量值优选记录为废水中以mg/kg表示的CH3-(Si)，并作为持续COD的度量。
在盐酸存在下，高度水溶性的二甲基硅二醇易于缩聚形成环状和直链聚二甲基硅氧烷。
优选地，使用的废水中含有按重量计至少0.1％、特别优选按重量计至少1％、尤其是按重量计至少5％的HCl，并且优选按重量计最多25％、特别优选按重量计最多15％的HCl。
优选地，在第一步中，废水加温到至少20℃，特别优选至少30℃，尤其地至少40℃以及优选最高90℃，特别优选最高80℃。
加温优选在热交换器中进行。
在第二步中，废水优选保持至少1h，特别优选是至少2h。优选地，保持第一步中确定的温度。
第二步优选在容器中进行，例如，在储存容器或搅拌釜中。优选地，在第二步中，废水是搅动的(agitated)，尤其是搅拌的(stirred)。
在第三步中，将废水通过相分离单元，从而将难溶于水的有机硅化合物的小液滴(fine droplets)从废水中分离。合适的相分离单元都是用于从液体中分离液滴的除雾器(demister)。这里，使用本身已知的相分离单元描述在例如DE113478、DE2436080和DE2804968中。优选地，使用聚结分离器(coalescence separator)。
积聚形成的难溶于水的有机硅化合物，例如，作为聚结分离器中的轻相，并且可以在聚结分离器上部从水相(废水)中分离出来。
相分离单元优选含有滤床(fiber bed)。在相分离单元中，分离效率主要取决于滤床的尺寸如长度和厚度，其材料如玻璃纤维、PTFE、PVDF，以及体积流速和保留时间。废水流过相分离单元后，有机硅化合物相聚集在相分离单元的上部区域并被分离出。
在相分离单元中，优选采用的压力差为0.05bar，特别优选至少0.5bar，尤其是至少0.1bar，以及优选最高1.5bar，特别优选最高1bar。
第三步后从相分离单元中移出的废水可以给料到废水处理中。
由于大多数情况下通过三个工艺步骤后有机硅化合物的分离不完全，则第三步后从相分离单元移出的废水，可以作为总物流(total stream)或者次物流(substream)按照本发明的方法中的三个步骤再次处理。这种情况下，如果废水的温度适于第二步骤则可以选择性地省去第一步。
优选地，为了再次实施本发明中的方法，使用了另外的装置，尤其是另外的容器和另外的相分离单元。
所描述的方法可以重复其三个工艺步骤直到不可能再分离出有机硅化合物。
具体实施方式
以下的实施例中，除非另外说明，所有量和比例都是基于重量，所有压力都是0.10MPa(绝对值)，且所有温度都是20℃。
实施例1：非根据本发明
将一种氯甲烷装置的废水加热且保持在40℃。废水的盐酸浓度为按重量计1.5％。硅原子上甲基基团的量通过1H-NMR来测量。废水含CH3-(Si)为900mg/kg。相分离材料FTC III 750-G-N(来自Franken Filtertechnik KGP)夹在两个水平安装的玻璃柱之间。过滤面积是49cm2。使用膜式泵能够连续计量1l/h的先前控制温度的废水通过过滤材料。过滤后废水中含有850mg/kg的CH3-(Si)。
实施例2：根据本发明
重复实施例1，但事先在40℃于烧瓶中搅拌废水4小时。产生了可视的变化。先前光学上清澈的废水变浑浊(作为时间的函数)。因此呈浑浊的废水随后按实施例1中的描述进行过滤。
能够分离出清澈的第二有机相。
过滤后的废水中含有700mg/kg的CH3-(Si)。
实施例3：根据本发明
在烧瓶里，40℃下将各种盐酸浓度的废水搅拌30分钟、60分钟、120分钟和180分钟，然后按实施例1中的描述进行过滤。结果列于下表：
实施例4：根据本发明
在根据表1的中试装置中，按以下描述处理有机硅化合物污染的废水：
在第一工艺步骤中，以2500-7500l/h的体积流速引导废水通过热交换器WT(1)，加热并保持在60℃。
在第二工艺步骤中，将废水通入70m3的容器B(2)。在该容器B(2)中，废水保留7h。在此时间段里，短链发生反应形成长链有机硅化合物。通过从溶液中沉淀有机硅化合物可以从视觉上确定反应的发生。
在第三工艺步骤中，将处于容器B(2)中的废水转移到随后的聚结器K(3)中，体积流速同样为2500-7500l/h，温度为60℃。该物理分离在总计四个安装的相分离单元FTC III 750-G-N-S(由Franken Filtertechnik KG提供)中进行。流过分离单元后，有机硅相S(4)聚集在聚结器K(3)的上部区域，并且被给料返回到生产工艺中。
一些无机水相A(5)，其中可能仍然含有机硅组分，通过热交换器W(6)给料到容器B(7)中，然后给料到聚结器K(8)中(玻璃设备)。将不通过第二聚结器K(8)导入的剩余废水流A(9)给料到废水处理系统中。
可替换地，无机水相部分A(5)可以再循环回到热交换器W(1)。
结果：在中试规模装置中，获得了去除或分离结果为1至4l/h的有机硅相。
Claims (7)
1.一种用于从含有机硅化合物的废水中分离有机硅化合物的方法，其中，在第一步中，将所述废水加温到至少10℃；在第二步中，所述废水在至少10℃下保持至少30分钟；在第三步中，使所述废水通过相分离单元，在所述相分离单元中分离所形成的并含有有机硅化合物的液滴。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，使用的所述废水含按重量计至少0.1％的HCl。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在第一步中，将所述废水加温到至少30℃。
4.根据权利要求1至3所述的方法，其中，在第二步中，所述废水是搅动的。
5.根据权利要求1至4所述的方法，其中，在第三步中的所述相分离单元是聚结分离器。
6.根据权利要求1至5所述的方法，其中，所述相分离单元在0.05巴至1.5巴的压差下运行。
7.根据权利要求1至6所述的方法，其中，在第三步之后，从所述相分离单元移出的废水再循环作为在第一步或第二步的总物流或次物流用于再次处理。
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