CN103205107A - 一种富有韧性的高粘结度3d打印成型材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其包括粉末材料和粘结材料，其特征在于：所述粉末材料按重量份计包括40－85份聚酰胺树脂、5－40份颜料、5－30份填料、1－6份颜填料分散润湿助剂、0.1－1.5份流平剂、0.1－0.5份脱气剂；所述粘结材料按重量份计包括60－95份环氧树脂、5－40份填料、1－10份增韧剂、0.1－1.5份流平剂、1－4份颜填料分散润湿助剂、0.1－0.5份脱气剂、0.1－0.5份粉末流动助剂；在使用时，按重量份计，1份粉末材料与0.01～0.5份粘结材料配合使用。用本发明的材料用打印出来的实体部件具有粘结强度和牢固度较高，柔韧性好且耐划伤的优点。

Description

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及3D打印成型材料领域，具体涉及一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料及其制备方法。

背景技术

3D打印技术（Three Dimensions Printing，三维打印技术，3DP），是叠层制造（Additive Manufacturing，AM）技术的一种形式，其原理是通过向物品分层添加材料来创造出实物。叠层制造技术最早由ASTM国际标准组织（前身为美国测试和材料协会）标准化，但是叠层制造技术有3种不同的术语：立体平版印刷（Stereolithography），三维叠层制造（3-Dlayering）以及3D打印；其中3D打印由于最适合描述叠层制造技术及其产品而逐渐成为最常用的术语。

3D打印技术的原理类似于钟乳石的形成过程。溶洞中的已溶解了CaCO₃的水滴几千年不停地滴落，滴落于地的水滴析出CaCO₃并最终积累成不同形态的碳酸钙沉淀物（即钟乳石）。当然，不同于钟乳石的漫长堆积过程，3D打印技术由于依靠计算机软件和机械打印设备从而可以更容易、更快地生产出具有许多运动部件和复杂设计的物品。3D打印技术是智能化制造技术，主要过程是依靠计算机控制3D打印机按照最终物品的每一个横截面精确添加新的打印层。3D打印技术正稳步发展，最初被用来制造快速模型（Fastprototype），如今也大量应用于医疗设备、牙科器械，航空以及汽车制造行业，甚至还跨行进入到玩具、家具制造，艺术以及时尚等行业，并且在将来可能会进入千家万户。

Ian Gibson、David W.Rosen和Brent Stucker在《叠层制造技术：直接数字制造的快速成型》（Additive Manufacturing Technologies:Rapid Prototyping toDirect Digital Manufacturing）一书中详细阐述了叠层制造技术过程的两大步骤：（1）利用CAD软件通过使用某些材料的科学数据，建造出一个完整产品的三维虚拟CAD制图，并将CAD制图转换成标准镶嵌语言(standard tessellationlanguage，STL)。（2）STL文件将所需打印的物体分割为一层层非常薄的横切面，然后通过计算机控制3D打印机工作。3D打印机在部件横切面涂敷一层粉末材料，同时以喷墨打印方式喷射出粘结剂，粉末材料在粘结剂的作用下粘结并凝固成部件横切面实体。如此反复，直至部件完全被打印出来。

3D打印技术在汽车、医疗、商业和工业设备、教育、建筑及消费品等行业获得很大的发展，其中最重要的应用场合之一是医疗行业，例如外科医生可应用3D打印技术制作出病人需要进行手术的身体部位或器官的实体模型。3D打印技术甚至在娱乐业、游戏以及电影业也逐渐获得广泛应用，例如艺术家可使用3D打印机将作品即时打印成型。3D打印技术可以即时展现三维效果，而且相关设备操作简单，技术要求低，便于人员掌握和使用；打印速度和成型速度快，可以节省时间；可以打印出组装好的产品，组装成本大大降低了。

3D打印技术在1986年于美国首次问世，并于20世纪90年代逐渐得到关注，但当时的应用主要局限在工程、建筑业和制造业等领域；但是当进入21世纪后，3D打印技术迅速获得广泛应用。2005年，市场上首个高清晰彩色3D打印机SpectrumZ510由美国ZCorp公司研制成功。2010年11月，世界上第一辆由3D打印机打印而成的汽车Urbee问世。2011年6月6日，全球第一款3D打印的比基尼在奥斯卡颁奖晚会发布。2011年7月，英国研究人员开发出世界上第一台三维巧克力打印机。2011年8月，南安普敦大学的工程师们开发出世界上第一架3D打印的飞机。2012年11月，苏格兰科学家利用人体细胞首次用3D打印机打印出人造肝脏组织。2012年7月，全球行业分析公司（GIA，GlobalIndustry Analysts）发布报告称，预计3D打印技术仅3D打印机设备制造在2018年的业务额将达30亿美元，并成为全球最高形态的智能数字化制造技术之一。

3D打印技术实现了从平面图到实体的飞跃，以其为代表的一系列数字化应用技术甚至被称作第三次工业革命。但是，目前3D打印技术面临的最严重的问题和挑战是3D打印成型材料非常稀少。目前的3D打印成型材料主要是聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚芳酯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯等热塑性材料。这些材料不仅硬度较高，打印出来的部件较脆易碎，而且对打印条件要求高，并且常常无法将微小构造高清晰地打印成型。专利号为ZL201010530017.X的中国发明专利报道了一种用于3D打印快速成型的材料的制备方法，该快速成型材料虽然经过表面分散改性，但是不仅成型精准度不高，部件细节不清晰，而且粘结后较脆，容易被损坏。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，用其打印出来的实体部件粘结强度和牢固度较高，柔韧性好且耐划伤。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

粉末材料采用柔韧性和粘结强度比现用成型材料更好的聚酰胺树脂为基料，加入合适的颜填料、颜填料分散润湿助剂、流平剂、脱气剂调配；同时，采用环氧树脂作为粘结剂的连结料，并加入合适的填料、增韧剂、流平剂、粉末流动助剂、颜填料分散润湿助剂以及脱所剂等；粉末材料和粘结材料配合使用既容易染料上色，满足三维彩色打印要求，又使打印出来的实体部件粘结强度和牢固度较高，柔韧性好且耐划伤。

本发明的具体方案是：

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其包括粉末材料和粘结材料，所述粉末材料按重量份计包括40－85份聚酰胺树脂、5－40份颜料、5－30份填料、1－6份颜填料分散润湿助剂、0.1－1.5份流平剂、0.1－0.5份脱气剂；所述粘结材料按重量份计包括60－95份环氧树脂、5－40份填料、1－10份增韧剂、0.1－1.5份流平剂、1－4份颜填料分散润湿助剂、0.1－0.5份脱气剂、0.1－0.5份粉末流动助剂；在使用时，按重量份计，1份粉末材料与0.01～0.5份粘结材料配合使用。

所述聚酰胺树脂的熔点为200－400℃。聚酰胺树脂的3D打印效果优良，不仅可以打印高精度部件，而且在打印过程中几乎不散发难闻的气体和水雾，最重要的是由聚酰胺3D打印而成的部件几乎不会脱层。同时，因为聚酰胺树脂比较容易使用染料上色，所以聚酰胺树脂可以制成任意颜色，基本上满足需要三维彩色打印的场合。

所述环氧树脂是环氧当量为600－1800的双酚A型环氧树脂。由于环氧树脂具备良好的粘结力、防腐蚀性、硬度、柔韧性以及耐冲击强度，并且与聚酰胺在余热的条件下会发生化学反应以增加粘结强度和牢度，不仅使得3D打印成型的最终产品的冲击韧性、疲劳强度以及耐水耐油等性能得到了提升，而且极大地提高了部件的粘结牢度和强度，几乎不会出现脱层的现象。

所述粉末流动助剂为比表面积a_s≧200m²/g、粒度为10～100nm的气相法SiO₂、沉淀法SiO₂、氧化铝粒子中的一种或任意几种混合。环氧树脂粘结剂处于磨碎生产阶段时，粉末流动助剂可以使环氧树脂粘结剂的粒子之间形成隔离层，起到抗结块作用，从而提高了环氧树脂粘结剂的粉体流动性。

所述颜料为钛白粉、立德粉、炭黑、氧化铁黑、氧化铁红、铅铬黄、群青、稳定α型酞菁蓝、抗絮凝β型酞菁蓝、酞菁绿G、永固紫、喹吖啶酮类紫色颜料中的一种或任意几种混合；所述填料为碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土、云母粉、硅灰石、二氧化硅中的一种或任意几种混合；所述流平剂是环氧化豆油脂肪酸、氢化松脂醇、聚甲基丙烯酸甲酯701中的一种或任意几种混合；所述颜填料分散润湿剂是聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚酰胺蜡、聚四氟乙烯改性聚丙烯蜡中的一种或任意几种混合；所述脱气剂是安息香、氢化蓖麻油、合成蜡、微粉化蜡中的一种或任意几种混合；所述增韧剂是松节油、煤焦油、糠醇、蓖麻油、环氧大豆油、亚磷酸三苯酯中的一种或任意几种混合。

在本发明3D打印成型材料的配方中，颜料是重要组成部分，其主要功能是赋予打印成型部件的遮盖性和色彩，也可以改进成型材料和打印成型部件的使用性能。填料几乎没有遮盖力，主要起填充赋形作用。颜料和填料都要经过高温过程，而且生产时颜填料在树脂中的分散时间较短，因此不仅需要选用耐高温颜料和填料，也要选用合适的流平剂、颜填料分散润湿助剂以及粉末流动助剂。流平剂主要功能是在3D打印成型材料的制备和使用过程中降低表面张力，避免成型材料生产和部件成型过程中形成缩孔。但是，流平剂过量使用会造成部件成型后出现橘皮和失光等不足。颜填料分散润湿剂主要功能不仅仅是增加树脂对颜填料的润湿和分散作用，同时还可以提高打印成型部件的光滑度、抗划伤、抗磨损性以及防粘连性等性能。合适的颜填料分散润湿剂还可以起到助流平剂的作用。脱气剂主要是利用其高沸点或表面活性的特性，使三维成型材料在生产过程中持续流动，对高温挥发物质起到封闭作用，从而可以消除聚酰胺粉末材料和环氧树脂粘结剂的气泡。增韧剂选择短分子链或柔性链的高沸点化合物，主要功能是利用环氧树脂大分子链段和小分子间相互作用代替大分子链段间相互作用，从而减少环氧树脂固化交联点间链运动势垒，使环氧树脂的玻璃化温度降低，提高3D打印成型部件的柔韧性、延伸率以及耐冲击强度。

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料的制备方法，其包括以下步骤：

A、采用熔融法生产工艺制备粉末材料：将配方量的原料投入到配料罐中，搅拌分散后，通过单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融挤出，然后冷却、切粒、粉碎、筛分；

Ｂ、采用熔融法生产工艺制备粘结材料：将配方量的原料投入到配料罐中，搅拌分散后，通过单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融挤出，然后冷却、切粒、粉碎、筛分。

优选地，步骤Ａ和步骤Ｂ的搅拌分散的转速均为500－2000转/分钟，时间为5－30分钟。

优选地，步骤Ａ熔融挤出的温度为100－180℃，步骤Ｂ熔融挤出的温度为60－120℃。

优选地，步骤Ａ筛分粒度为30－200目的粉末；步骤Ｂ筛分粒度为60－200目的粉末。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、采用柔韧性和粘结强度比现有成型材料更好的聚酰胺树脂作为粉末材料的基料，粘结剂采用具备良好的粘结力、防腐蚀性、硬度、柔韧性以及耐冲击强度的环氧树脂为连结料。在使用时，环氧树脂与聚酰胺在余热的条件下会发生化学反应以增加粘结强度和牢度，不仅使得3D打印成型的最终产品的冲击韧性、疲劳强度以及耐水耐油等性能得到了提升，而且极大地提高了部件的粘结牢度和强度，几乎不会出现脱层的现象。因此，用本发明的3D打印成型材料打印出来的实体部件粘结强度和牢固度较高，柔韧性好且耐划伤。

2、本发明的制备工艺简单易操作。

附图说明

图1为本发明的熔融法生产工艺流程图；

图2为用本发明的材料打印出来的白色长方体部件图；

图3为用本发明的材料打印出来的白色美术工艺品图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例子对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其配方如下：

1、粉末材料（按重量份计）

聚酰胺树脂（熔点约为230～260℃，德国BASF）：40份

钛白粉：15份

立德粉：10份

滑石粉：23份

聚酰胺蜡：1份

聚甲基丙烯酸甲酯701：0.3份

聚丙烯蜡：0.2份

安息香：0.5份

2、粘结材料（按重量份计）

环氧树脂SK-0430（江苏常州市尚科特种高分子材料有限公司）：60份

硅灰石：5份

蓖麻油：10份

聚甲基丙烯酸甲酯701：0.1份

聚乙烯蜡：4份

安息香：0.1份

气相法SiO₂：0.5份

制备方法：

A、采用熔融法生产工艺制备粉末材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散30min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为120℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粉末材料。

Ｂ、采用熔融法生产工艺制备粘结材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散5min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为100℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粘结材料。

应用本发明的材料进行3Ｄ打印的方法：

将上述方法制得的粉末材料和粘结材料按照重量比1:0.1，作为成型材料应用于美国MakerBot公司的3D打印机ReplicatorⅡ，通过计算机CAD辅助设计进行部件制作，然后通过计算机（配有OSX操作系统的Cube3D打印机管理软件Cubify）控制3D打印机（打印机分辨率为328cm×328cm×606cmDPI）在部件横切面先涂敷一层粉末材料，并同时将粘结材料喷射出，粉末材料在粘结材料的作用下粘结并凝固成大约为0.1mm的一层横切面实体。3D打印机再打印上一层或下一层的0.1mm横切面。如此反复，直至部件完全被三维立体打印出来。3D打印出来的白色长方体部件实体（50cm×20cm×5cm）见图2，其相关性能检测如表1所示。

表1  白色长方体部件的性能检测

由图2外观和表1性能检测可知，该配方的聚酰胺树脂粉末材料和环氧树脂粘结材料的3D打印效果较好，3D打印而成的白色长方体部件不仅硬度、柔韧性以及耐冲击等性能优良，而且粘结接强度和牢度较高，不发生层与层之间的彼此脱层。由此可见，由本发明技术所制备的粉末材料和粘结剂可以作为3D打印成型原料。

实施例2

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其配方如下：

1、粉末材料（按重量份计）

聚酰胺树脂（熔点为285～300℃，美国Dow化学）：60份

钛白粉：20份

立德粉：20份

滑石粉：5份

聚乙烯蜡：4份

氢化松脂醇：0.1份

聚四氟乙烯改性聚丙烯蜡：2份

安息香：0.1份

2、粘结材料（按重量份计）

环氧树脂SK-0430（江苏常州市尚科特种高分子材料有限公司）：70份

高岭土：40份

亚磷酸三苯酯：3份

聚甲基丙烯酸甲酯701：1份

聚乙烯蜡：1.5份

安息香：0.3份

沉淀法SiO₂：0.2份

制备方法：

A、采用熔融法生产工艺制备粉末材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散30min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为180℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粉末材料。

Ｂ、采用熔融法生产工艺制备粘结材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散5min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为120℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粘结材料。

应用：

将上述方法制得的粉末材料和粘结材料作为成型材料按照重量比1:0.15，应用于美国MakerBot公司的3D打印机ReplicatorⅡ，通过计算机CAD辅助设计进行部件制作，然后通过计算机（配有OSX操作系统的Cube3D打印机管理软件Cubify）控制3D打印机（打印机分辨率为328cm×328cm×606cmDPI）打印出白色弧形美术工艺品，如图3所示。其相关性能检测如表2所示。

表2  白色美术工艺品的性能检测

由图3外观和表2性能检测可知，该配方的聚酰胺树脂粉末材料和环氧树脂粘结材料的3D打印效果较好，实体部件粘结强度和牢度较高，柔韧性、强度、耐划伤等使用性能较好，完全可以作为3D打印技术的成型原料。

实施例3

一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其配方如下：

1、粉末材料（按重量份计）

聚酰胺树脂（熔点为310～320℃，德国BASF）：85份

钛白粉：2份

立德粉：3份

滑石粉：30份

聚酰胺蜡：1份

聚乙烯蜡：0.3份

氢化松脂醇：1.5份

安息香：0.2份

2、粘结材料（按重量份计）

环氧树脂DER667-20（美国Dow化学）：95份

高岭土：18份

蓖麻油：1份

聚甲基丙烯酸甲酯701：1.5份

聚乙烯蜡：1份

安息香：0.5份

沉淀法SiO₂：0.1份

制备方法：

A、采用熔融法生产工艺制备粉末材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散30min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为100℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粉末材料。

Ｂ、采用熔融法生产工艺制备粘结材料：将配方量的原料投入到配料罐中，以1500rpm速度搅拌分散5min；将高速搅拌分散后的原料缓慢匀速通入单螺杆挤出机中，控制熔融挤出温度为60℃；从挤出机出来的熔融物立即以凉水冷却，然后经切粒机切成粒状物，从而得到供粉碎用的半成品；利用高速磨机对将供粉碎用的半成品进行充分粉碎并筛分，收集粒度在60～120目的粉末，即得粘结材料。

应用：

将上述方法制得的粉末材料和粘结材料按照重量比1:0.15，作为成型材料应用于美国MakerBot公司的3D打印机ReplicatorⅡ，通过计算机CAD辅助设计进行部件制作，然后通过计算机（配有OSX操作系统的Cube3D打印机管理软件Cubify）控制3D打印机（打印机分辨率为328cm×328cm×606cmDPI）打印出白色弧形美术工艺品，如图3所示。其相关性能检测如表3所示。

表3  白色美术工艺品的性能检测

由表3的性能检测结果可知，该配方的聚酰胺树脂粉末材料和环氧树脂粘结材料的3D打印效果较好，实体部件粘结强度和牢度较高，几乎不会出现脱层；部件密度更轻，更有韧性而不易损坏（可以用于打印弹性部件，比如弹簧、乐器、弹性元器件等）。由本发明技术生产的聚酰胺树脂粉末材料和环氧树脂粘结剂完全可以作为3D打印技术的成型原料，在3D打印机上可以制作出各种塑料部件，也可以用来打印高精度部件。本发明技术前景极为广阔，值得大力推广和进一步开发。

Claims (9)

1.一种富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其包括粉末材料和粘结材料，其特征在于：所述粉末材料按重量份计包括40－85份聚酰胺树脂、5－40份颜料、5－30份填料、1－6份颜填料分散润湿助剂、0.1－1.5份流平剂、0.1－0.5份脱气剂；所述粘结材料按重量份计包括60－95份环氧树脂、5－40份填料、1－10份增韧剂、0.1－1.5份流平剂、1－4份颜填料分散润湿助剂、0.1－0.5份脱气剂、0.1－0.5份粉末流动助剂；在使用时，按重量份计，1份粉末材料与0.01～0.5份粘结材料配合使用。

2.如权利要求1所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂的熔点为200－400℃。

3.如权利要求1所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其特征在于：所述环氧树脂是环氧当量为600－1800的双酚A型环氧树脂。

4.如权利要求1所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其特征在于：所述粉末流动助剂为比表面积a_s≧200m²/g、粒度为10～100nm的气相法SiO₂、沉淀法SiO₂、氧化铝粒子中的一种或任意几种混合。

5.如权利要求1所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料，其特征在于：所述颜料为钛白粉、立德粉、炭黑、氧化铁黑、氧化铁红、铅铬黄、群青、稳定α型酞菁蓝、抗絮凝β型酞菁蓝、酞菁绿G、永固紫、喹吖啶酮类紫色颜料中的一种或任意几种混合；所述填料为碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土、云母粉、硅灰石、二氧化硅中的一种或任意几种混合；所述流平剂是环氧化豆油脂肪酸、氢化松脂醇、聚甲基丙烯酸甲酯701中的一种或任意几种混合；所述颜填料分散润湿剂是聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚酰胺蜡、聚四氟乙烯改性聚丙烯蜡中的一种或任意几种混合；所述脱气剂是安息香、氢化蓖麻油、合成蜡、微粉化蜡中的一种或任意几种混合；所述增韧剂是松节油、煤焦油、糠醇、蓖麻油、环氧大豆油、亚磷酸三苯酯中的一种或任意几种混合。

6.权利要求1至5任意一项所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、采用熔融法生产工艺制备粉末材料：将配方量的原料投入到配料罐中，搅拌分散后，通过单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融挤出，然后冷却、切粒、粉碎、筛分；

Ｂ、采用熔融法生产工艺制备粘结材料：将配方量的原料投入到配料罐中，搅拌分散后，通过单螺杆挤出机或双螺杆挤出机熔融挤出，然后冷却、切粒、粉碎、筛分。

7.如要求6所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料的制备方法，其特征在于：步骤Ａ和步骤Ｂ的搅拌分散的转速均为500－2000转/分钟，时间为5－30分钟。

8.如权利要求6所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料的制备方法，其特征在于：步骤Ａ熔融挤出的温度为100－180℃，步骤Ｂ熔融挤出的温度为60－120℃。

9.如权利要求6所述的富有韧性的高粘结度3D打印成型材料的制备方法，其特征在于：步骤Ａ筛分粒度为30－200目的粉末；步骤Ｂ筛分粒度为60－200目的粉末。

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