CN103189366A - 环氧氯丙烷的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明披露了用于制造环氧氯丙烷的方法,根据该方法:(a)制备环氧氯丙烷,以便获得包含环氧氯丙烷和水的一种混合物;(b)使步骤(a)中获得的混合物经受一种液-液相分离,以便分离出至少一个包含在分离之前步骤(a)中获得的混合物中所包括的大多数的环氧氯丙烷的第一级分(I),以及至少一个包含在分离之前在步骤(a)中获得的混合物中所包括的大多数的水的第二级分(II);(c)将部分(I)和部分(II)抽出;其中,在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示,在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示而在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:(VII/VI)<(DII/DI)。
Description
本申请要求2010年10月29日提交的法国专利申请号1058955的权益,为所有目的将其内容通过引用结合在此。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请以及公开物中的披露内容与本申请的说明相冲突的程度至它可能使一个术语不清楚,则本说明应该优先。
本发明涉及一种制造环氧氯丙烷的方法。本发明更确切地涉及一种制造环氧氯丙烷的方法,它产生了一种包括环氧氯丙烷和水的混合物。
在SOLVAY SA名下的国际申请WO 2008/101866披露了一种用于通过在二氯丙醇与碱性化合物之间的反应制造环氧氯丙烷的方法,该方法包括一个通过沉降来回收由在二氯丙醇与碱性化合物之间的反应获得的混合物中形成的环氧氯丙烷的步骤。所披露的、用于沉降操作的条件无法使之避免在操作过程中环氧氯丙烷的一定程度的降解。
本发明的目的在于通过提供一种制造环氧氯丙烷的方法来克服这一问题,根据该方法:
(a)制备环氧氯丙烷,以便获得包含环氧氯丙烷和水的混合物;
(b)使步骤(a)中获得的混合物经受一种液-液相分离,以便分离出至少一个包含在分离之前步骤(a)中获得的混合物中所包含的大多数的环氧氯丙烷的第一级分(I),以及至少一个包含在分离之前在在步骤(a)中获得的混合物中所包含的大多数的水的第二级分(II);
(c)将级分(I)和级分(II)抽出;
其中,在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示且在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示而在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:
(VII/VI)<(DII/DI)
出人意料地,已经观察到,在根据本发明的方法的这些级分的体积和流速条件下进行工作所具有的优点是造成了环氧氯丙烷的更好的总回收程度。不希望被任何一种理论解释束缚,所相信的是,按照在相分离步骤过程中的环氧氯丙烷降解反应的限制,在级分(I)中回收的环氧氯丙烷级分以及可以从级分(II)中回收的环氧氯丙烷级分是更高的。可以从级分(II)中回收的环氧氯丙烷是可以在后续的级分(II)处理步骤中回收的环氧氯丙烷。这些降解反应是例如环氧氯丙烷到一氯丙二醇和到甘油的水解反应。
在根据本发明的方法中,体积比率(VII/VI)优选地是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.7倍,仍优选的是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.5倍,更优选的是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.4倍,甚至更优选的是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.3倍,仍然更优选的是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.2倍,并且非常特别优选的是小于或等于流速比率(DII/DI)的0.1倍。
在根据本发明的方法中,体积比率(VII/VI)优选地是大于或等于流速比率(DII/DI)的0.005倍,更优选的是大于或等于流速比率(DII/DI)的0.05倍,并且非常特别优选的是大于或等于流速比率(DII/DI)的0.1倍。
在根据本发明的方法中,在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示,在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示且在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:
[(VI+VII)/(DI+DII)]<10h
在根据本发明的方法中,以m3表示的体积VII和VI的总和更优选地是小于或等于以m3/h表示的流速DII和DI的总和的5倍,甚至更优选地是小于或等于流速DII和DI的总和的2倍,非常特别优选地是小于或等于流速DII和DI的总和的1倍,仍然非常特别优选地是小于或等于流速DII和DI的总和的0.8倍,还非常特别优选地是小于或等于流速DII和DI的总和的0.5倍,并且最优选地是小于或等于流速DII和DI的总和的0.4倍。
在根据本发明的方法中,以m3表示的体积VII和VI的总和更优选地是大于或等于以m3/h表示的流速DII和DI的总和的0.001倍,更优选地是大于或等于流速DII和DI的总和的0.01倍,更优选地是大于或等于流速DII和DI的总和的0.05倍,并且非常特别优选地是大于或等于流速DII和DI的总和的0.1倍,
在根据本发明的方法中,包括环氧氯丙烷和水的混合物可以来源于任何制造方法。这些方法的实例是用于制造环氧氯丙烷的方法、用于制造环氧氯丙烷衍生物(具体是环氧树脂)的方法、以及其中至少两者的组合。环氧氯丙烷的衍生物以及环氧树脂可以是如在SOLVAY(SociétéAnonyme)名下的国际申请WO 2008/152044中所描述的,该申请的内容、并且更确切地是从第13页第22行至第44页第8行的段落通过引用结合在此。
在根据本发明的方法中,包括环氧氯丙烷和水的混合物优选地源自用于制造环氧氯丙烷的方法,用于制造环氧树脂的方法、或这些方法中至少两种的组合。
在根据本发明的方法中,包括环氧氯丙烷和水的混合物更优选地源自用于制造环氧氯丙烷的方法、甚至更优选地源自用于通过二氯丙醇的脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法、并且非常特别优选是源自通过二氯丙醇(其中至少一部分的二氯丙醇是由甘油得到并且其中至少一个级分的所述甘油是天然甘油)的脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法。二氯丙醇的脱氯化氢作用优选地是一种碱性脱氯化氢作用。表述“天然甘油”应理解为是指由可再生的原材料得到的甘油。该天然甘油是如在SOLVAY(Société Anonyme)名下的国际申请WO 2006/100312中所描述的,将该申请的内容、更确切地是从第4页第22行至第5页第24行的段落通过引用结合在此。
在根据本发明的方法中,优选至少一部分的天然甘油是在生物柴油的生产中获得的。
用于制备二氯丙醇和环氧氯丙烷的方法可以是如在SOLVAY名下提交的以下国际申请中所披露的:WO2005/054167、WO2006/100311、WO2006/100312、WO2006/100313、WO2006/100314、WO2006/100315、WO2006/100316、WO2006/100317、WO2006/106153、2007054505、WO2006/100318、WO2006/100319、WO2006/100320、WO 2006/106154、WO2006/106155、WO 2007/144335、WO 2008/107468、WO 2008/101866、WO 2008/145729、WO 2008/110588、WO 2008/152045、WO 2008/152043、WO 2009/000773、WO 2009/043796、WO 2009/121853、WO 2008/152044、WO 2009/077528、WO 2010/066660、WO 2010/029039、WO 2010/029153、WO 2011/054769以及WO 2011/054770,将其内容通过引用结合在此。
在根据本发明的方法中,在步骤(a)中获得的混合物包括环氧氯丙烷、水以及优选地至少一种盐。
在根据本发明的方法中,在步骤(a)中获得的混合物优选地额外包括至少一种盐。
在根据本发明的方法中,当该混合物包括环氧氯丙烷、水和至少一种盐时,这种混合物更优选地源自如在SOLVAY(Société Anonyme)名下、在申请WO 2008/101866中说明的、用于制造环氧氯丙烷的方法,其中内容、更确切地是从第2页第4行到第6页第21行的段落通过引用结合在此。
在根据本发明的方法中,当该混合物包括环氧氯丙烷、水和至少一种盐时,这种混合物更优选地源自用于制造环氧氯丙烷的方法、甚至更优选地源自用于通过二氯丙醇的脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法、并且非常特别优选是源自通过二氯丙醇(其中至少一部分的二氯丙醇是由甘油得到并且其中至少一个级分的所述甘油是天然甘油)的脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法。
在根据本发明的方法中,来自步骤(a)的混合物包括的环氧氯丙烷的含量总体上大于或等于10g环氧氯丙烷/kg混合物,优选大于或等于30g/kg,更优选大于或等于50g/kg,甚至更优选大于或等于70g/kg,仍更优选大于或等于100g/kg,特别优选大于或等于150g/kg,并且更特别优选大于或等于170g/kg,并且非常特别优选大于或等于200g/kg。环氧氯丙烷的含量总体上是小于或等于800g环氧氯丙烷/kg混合物,优选小于600g/kg,更优选小于或等于400g/kg,甚至更优选小于或等于500g/kg,并且非常特别优选小于或等于350g/kg。
在根据本发明的方法中,来自步骤(a)的混合物包括的水的含量总体上大于或等于20g水/kg混合物,优选大于或等于50g/kg,更优选大于或等于100g/kg,甚至更优选大于或等于200g/kg,并且特别优选大于或等于300g/kg。水的含量总体上是小于或等于900g水/kg混合物,优选小于800g/kg,更优选小于或等于700g/kg,甚至更优选小于或等于650g/kg,并且非常特别优选小于或等于600g/kg。
在根据本发明的方法中,当来自步骤(a)的混合物包括至少一种盐时,盐的含量总体上是大于或等于1g盐/kg混合物,优选大于10g/kg,更优选大于或等于50g/kg,甚至更优选大于或等于80g/kg,非常特别优选大于或等于90g/kg,并且最优选大于或等于120g/kg。盐的含量总体上是小于或等于250g盐/kg混合物,优选小于220g/kg,更优选小于或等于200g/kg,甚至更优选小于或等于180g/kg,并且非常特别优选小于或等于160g/kg。
在根据本发明的方法中,当来自步骤(a)的混合物包括至少一种盐时,这种盐可以是有机盐、无机盐或两者的混合物。一种无机盐是其构成性阴离子和阳离子不包含碳氢键的一种盐。无机盐可以选自下组,该组由以下各项组成:金属氯化物类、金属硫酸盐类、金属硫酸氢盐类、金属氢氧化物类、金属碳酸盐类、金属碳酸氢盐类、金属磷酸盐类、金属磷酸氢盐类、金属硼酸盐类以及它们至少两种的混合物。碱金属和碱土金属的氯化物是优选的。钠和钾的氯化物是更特别优选的并且氯化钠是非常特别优选的。
在根据本发明的方法中,该包括环氧氯丙烷和水的混合物可以包含除环氧氯丙烷、水和盐之外的至少一种化合物。这种化合物可以是如在SOLVAY(Société Anonyme)名下的申请WO 2008/152043中对液体反应介质所描述的,将该申请的内容、更确切地说是从第6页第22行至第7页第16行的段落通过引用结合在此。这种其他的化合物是例如环氧氯丙烷制造过程的一种衍生物、并且可以在由以下各项构成的组中找到:二氯丙醇、甘油、一氯丙二醇、甘油酯、一氯丙二醇的酯、二氯丙醇的酯、部分氯化和/或酯化的甘油低聚物、醛(如丙烯醛)、酮(如氯丙酮)、含氯醚、碱性化合物、酸性化合物(如氯化氢)、脂肪酸、以及其中至少两者的混合物。该至少一种除环氧氯丙烷、水和盐之外的化合物优选是二氯丙醇。
在根据本发明的方法中,当来自步骤(a)的混合物包括二氯丙醇时,二氯丙醇的含量总体上是大于或等于1g二氯丙醇/kg混合物,优选大于10g/kg,并且更优选大于或等于50g/kg。二氯丙醇的含量总体上是小于或等于200g二氯丙醇/kg混合物,优选小于150g/kg,更优选小于或等于100g/kg,并且甚至更特别优选小于或等于75g/kg。
这种其他的化合物可以是一种碱性化合物,例如当该混合物包含环氧氯丙烷、水以及优选地至少一种通过二氯丙醇的脱氯化氢作用而获得的盐时。该碱性化合物可以是一种有机的碱性化合物或一种无机的碱性化合物或这二者的一种混合物。有机的碱性化合物类为例如胺类,例如像咪唑及其衍生物、吡啶及其衍生物,膦类以及铵、磷鎓或砷鎓的氢氧化物。优选的是无机碱性化合物。表述“无机的化合物”应理解为是指不包含碳-氢键的化合物。无机碱性化合物可以选自碱金属的氧化物类、氢氧化物类、碳酸盐类、碳酸氢盐类、磷酸盐类、磷酸氢盐类和硼酸盐类,碱土金属的氧化物类、氢氧化物类、碳酸盐类、碳酸氢盐类、磷酸盐类、磷酸氢盐类和硼酸盐类,以及它们至少两种的混合物。碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、以及它们至少两种的混合物是优选的。优选的是氢氧化钠、氢氧化钙及其混合物。氢氧化钠是特别优选的。
在根据本发明方法的一个具体实施方案中,在步骤(a)中获得的混合物的pH被控制并且保持在总体上大于或等于4、经常大于或等于5并且常常大于或等于6的一个值。该pH被控制和维持在一般小于或等于10、经常小于或等于9、并且常常小于或8的一个值。
在根据本发明的方法中,步骤(b)一般在一个液-液相分离区域中进行。通常,将来自(a)的混合物送入到至少一个液-液相分离区域中。表述“分离区域”应理解为是指在送入混合物与抽出该第一级分(I)和第二级分(II)之间的区域,该第一级分包含了分离之前在步骤(a)中获得的混合物中所含有的大多数环氧氯丙烷,该第二级分包含了分离之前在步骤(a)中获得的混合物中所含有的大多数水以及可任选的盐。这个液-液相分离区域可以包括使之可能进行液-液分离的任何类型的设备。此种设备是例如描述于“Perry’s Chemical Engineers’Handbook”,第六版,McGraw Hill Inc.,1984,第21-64至21-68节。
在根据本发明的方法中,包括环氧氯丙烷、水和可任选的至少一种盐的混合物优选地送入一个单一的相分离区域,并且更确切地,这个区域优选地由一个重力型分离器构成。这个重力分离器可以是辅助型的或无辅助型的。当该重力分离器是辅助型时,对重力的辅助可以选自由以下各项组成的组:离心力、脉动作用、聚结作用、平板以及其中至少两者的组合。离心力辅助的重力分离器的实例是离心干燥器、离心机和搅拌柱。脉动作用辅助的重力分离器的实例是脉冲柱。聚结作用辅助的重力分离器的实例是沉降器/聚结器。平板辅助的重力分离器的实例是平板沉降器。在后一种情况下,这些平板减少了沉降高度。分离器优选地是选自由以下各项组成的组:重力沉降槽、沉降器/聚结器、平板沉降器以及其中至少两者的组合。分离器更优选地是选自由以下各项组成的组:重力沉降槽、沉降器/聚结器以及其中至少两者的组合。分离器更优选地是一个重力沉降槽。
在根据本发明的方法中,该液-液相分离是在总体上大于或等于0℃、经常大于或等于5℃、时常大于或等于10℃、在很多情况下大于或等于20℃并且特别是大于或等于40℃的温度下进行的。该温度总体上是小于或等于100℃,经常小于或等于85℃,时常小于或等于75℃并且在很多情况下小于或等于50℃。
在根据本发明的方法中,该相分离区域中的压力总体是大于或等于0.01巴绝对压力,经常是大于或等于0.1巴绝对压力,时常是大于或等于0.15巴绝对压力,在很多情况下是大于或等于0.2巴绝对压力并且尤其是大于或等于0.6巴绝对压力。该压力总体上是小于或等于20巴绝对压力,经常小于或等于15巴绝对压力,时常低于或等于10巴绝对压力并且在很多情况下低于或等于1.5巴绝对压力。
在根据本发明的方法中,级分(I)和(II)的分离优选是通过无辅助的重力作用或通过离心力辅助的重力作用或通过聚结辅助的重力作用进行的、优选是通过无辅助的重力作用或聚结辅助的重力作用、并且更优选通过无辅助的重力作用。这种分离可以通过使用任何物理或化学的手段或其组合来进行协助。物理手段可以是静态的或机械类型的、或者可以将这两种类型结合。静态的物理手段是例如使用静态聚结床。动态的物理手段是例如使用受控的搅拌。化学手段例如是降低在待分离的各级分之间的界面张力、或者增加待分离的各级分之间的密度差、或降低待分离的各相的粘度的手段。
在根据本发明的方法中,当在步骤(a)中获得的混合物部分地源自用于通过二氯丙醇的脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法时,有可能向在步骤(a)中获得的混合物中加入二氯丙醇以便协助步骤(b)的相分离。
在根据本发明的方法中,当在步骤(a)中获得的混合物部分地源自用于通过二氯丙醇的碱性脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法时,有可能向在步骤(a)中获得的混合物中加入二氯丙醇以便协助步骤(b)的相分离。
在根据本发明的方法中,当在步骤(a)中获得的混合物部分地源自用于通过二氯丙醇的碱性脱氯化氢作用来制造环氧氯丙烷的方法、并且其中至少一部分二氯丙醇是从甘油获得的、并且其中至少一个级分的甘油是天然甘油时,有可能向在步骤(a)中获得的混合物中加入二氯丙烷以便协助步骤(b)的相分离。
在根据本发明的方法中,在级分(I)和(II)之间的密度差总体上是大于或等于0.001,经常是大于或等于0.002,时常大于或等于0.01并且在很多情况下大于或等于0.05。该密度差惯常地是小于或等于0.4、经常是小于或等于0.2、并且时常是小于或等于0.1。
在根据本发明的方法中,级分(I)中的环氧氯丙烷含量总体上是大于或等于600g的环氧氯丙烷/kg级分(I),并且经常是大于或等于700g/kg。这个含量通常是小于或等于950g的环氧氯丙烷/kg级分(I),并且经常是小于或等于800g/kg。
在根据本发明的方法中,当来自步骤(a)的混合物包括至少一种盐时,该盐再级分(II)中的含量总体上大于或等于5g的盐/kg级分(II),经常大于或等于30g/kg,经常大于或等于50g/kg,在很多情况下大于或等于100g/kg,并且时常大于或等于150g/kg。这种盐的含量通常是小于或等于270g的盐/kg级分(II),总体上小于或等于250g,在很多情况下小于或等于240g/kg,时常小于或等于220g/kg,并且经常小于或等于200g/kg。
在根据本发明的方法中,级分(II)中的水含量总体上是大于或等于700g的水/kg级分(II),通常是大于或等于720g/kg,时常大于或等于740g/kg,并且经常是大于或等于750g/kg。这个水含量通常是小于或等于995g的水/kg级分(II),通常是小于或等于950g/kg,时常小于或等于900g/kg,并且经常是小于或等于850g/kg。
在根据本发明的方法中,级分(I)和(II)的体积VI和VII可以通过任何手段进行调整。例如,有可能对液体在相分离区域中的总高度以及在级分(I)和(II)之间界面的高度独立地进行调整。
液体的总高度可以例如是通过用一个汲取管或联接到液位探测器上的一个底阀来设定相分离区域的溢流液位而进行调整的。这个液位探测器可以基于任何类型的液位测量方法,如用漂浮物、柱塞、电磁传感器、压力传感器或气泡传感器的流体静力学方法,用导电探针或电容式探针的电液位测量方法,以及基于用超声探针、雷达和光学探针而使用辐射的方法。
界面的高度可以例如使用一个可调整的鹅颈物或者使用上述方法通过差液位测量来调整。
在根据本发明的方法中,优选的调整体积VI和VII的方法在于通过一个溢流来调整分离区域中的液体总高度以及通过联接到液位探测器的一个底阀来调整级分(I)和(II)之间界面的高度。
在根据本发明的方法中,级分(I)和(II)的抽出流率DI和DII可以通过与任何抽出装置相联接的、用于测量液体流速的任何手段来调整。用于测量流速的手段例如通过热质量流量计、Coriolis质量流量计、超声流量计、电磁流量计、漂浮物流量计、差压流量计、体积流量计、涡轮流量计和涡流流量计。这些抽出手段例如是通过泵、使用鹅颈物的重力送料、或者使用阀门的重力送料。
在根据本发明的方法中,优选的调整抽出流率DI和DII的方式是对轻的相使用一种重力装置、对重的相使用一种带有阀门的重力装置。
根据本发明的方法抽出的级分(I)可以经受选自下组的至少一种随后处理,该组由以下各项组成:稀释、浓缩、蒸发、蒸馏、汽提、液/液萃取以及吸附,以及其中至少两者的组合。这种处理可以是如在SOLVAY(Société Anonyme)名下的申请WO 2008/152045中所描述的,将该申请的内容、更确切地说是从第17页第20行至第23页第5行的段落通过引用结合在此。
根据本发明方法抽出的级分(II)可以经受选自下组的至少一种随后的处理,该组由以下各项组成:物理处理、化学处理、生物处理,以及其中至少两者的组合。物理处理可以选自由以下各项组成的组:稀释、浓缩、蒸发、蒸馏、汽提、液/液萃取、过滤以及吸附操作,单独或组合使用。化学处理可以选自由以下各项组成的组:氧化、还原、中和、络合以及沉淀操作,单独或组合使用。生物处理可以选自由以下各项组成的组:需氧或厌氧细菌处理,单独或组合使用。细菌可以是游离的(活性污泥、水塘泥(lagooning))或固定的(细菌床、植物滤池、沙滤池、生物滤池)或其他生物皿。这些处理可以是如在SOLVAY(SociétéAnonyme)名下的申请WO 2008/152043中所描述的,将该申请的内容、并且更确切地说是从第11页第13行至第29页第7行的段落通过引用结合在此。
以下实例1至12旨在说明本发明而非限制它。
实例1(根据本发明)
向重力沉降槽中引入1000kg/h的一种具有水相以及有机相的混合物,该混合物包含225g/kg的环氧氯丙烷、62g/kg的二氯丙烷以及140g/kg的NaCl。混合物的pH为7。该沉降槽在40℃并且在系统自身的压力下工作。
沉降槽被设计为具有0.054m3的水相保留量(hold up)和0.214m3的有机相保留量。离开沉降槽的这些相的流量和组成用ASPEN+和Aspen Tech软件进行计算,其中考虑了在所存在的每个相中发生的水解反应。计算了在沉降槽出口处通过化学反应损失的环氧氯丙烷,并且结果在表1中给出。
实例2、3、4和9(并非根据本发明)
按照来自实例1的过程,只是进行沉降的方式为确保一个确定的水相和有机相的保留量。计算了在沉降槽出口处通过化学反应损失的环氧氯丙烷,结果在表1中给出。
实例5、6、7和8(根据本发明)
按照来自实例1的过程,只是进行沉降的方式为确保一个确定的水相和有机相的保留量。计算了在沉降槽出口处通过化学反应损失的环氧氯丙烷,结果在表1中给出。
实例10和11(根据本发明)
按照来自实例1的过程,只是在30℃进行沉降,以确保一个确定的水相和有机相的保留量。计算了在沉降槽出口处通过化学反应损失的环氧氯丙烷,结果在表1中给出。
实例12(并非根据本发明)
按照来自实例1的过程,只是在30℃进行沉降,以确保一个确定的水相和有机相的保留量。计算了在沉降槽出口处通过化学反应损失的环氧氯丙烷,结果在表1中给出。
Claims (21)
1.用于制造环氧氯丙烷的方法,根据该方法:
(a)制备环氧氯丙烷,以便获得包含环氧氯丙烷和水的混合物;
(b)使步骤(a)中获得的混合物经受一种液-液相分离,以便分离出至少一个包含在分离之前步骤(a)中获得的混合物中所包含的大多数的环氧氯丙烷的第一级分(I),以及至少一个包含在分离之前在步骤(a)中获得的混合物中所包含的大多数的水的第二级分(II);
(c)将级分(I)和级分(II)抽出;
其中,在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示,在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示且在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:
(VII/VI)<(DII/DI)。
2.根据权利要求1的方法,其中:
(VII/VI)<0.7(DII/DI)。
3.根据权利要求2的方法,其中:
(VII/VI)<0.5(DII/DI)。
4.根据权利要求3的方法,其中:
(VII/VI)<0.1(DII/DI)。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法,其中在步骤(b)中获得的级分(I)的体积VI以m3表示,在步骤(b)中获得的级分(II)的体积VII以m3表示,在步骤(c)中级分(I)的抽出流率DI以m3/h表示且在步骤(c)中级分(II)的抽出流率DII以m3/h表示,它们对应于以下公式:
[(VI+VII)/(DI+DII)]<10h。
6.根据权利要求5的方法,其中:
[(VI+VII)/(DI+DII)]<1h。
7.根据权利要求6的方法,其中:
[(VI+VII)/(DI+DII)]<0.5h。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法,其中在步骤(a)中获得的混合物额外地包含至少一种盐。
9.根据权利要求8的方法,其中该盐是氯化钠并且该盐于在步骤(a)中获得的混合物中的含量是大于或等于120g NaCl/kg混合物。
10.根据权利要求8或9的方法,其中该盐是氯化钠并且该盐在级分(II)中的含量是大于或等于5g NaCl/kg级分(II)。
11.根据权利要求10的方法,其中该氯化钠在级分(II)中的含量是大于或等于50g NaCl/kg级分(II)。
12.根据权利要求11的方法,其中该氯化钠在级分(II)中的含量是大于或等于150g NaCl/kg级分(II)。
13.根据权利要求1至12中任一项的方法,其中在步骤(a)中获得的混合物中的环氧氯丙烷的含量是大于或等于200g环氧氯丙烷/kg混合物。
14.根据权利要求1至13中任一项的方法,其中在级分(I)中的环氧氯丙烷的含量是大于或等于600g环氧氯丙烷/kg级分(I)。
15.根据权利要求1至14中任一项的方法,其中在步骤(a)中获得的混合物额外地包含二氯丙醇。
16.根据权利要求15的方法,其中在步骤(a)中获得的混合物中的二氯丙醇的含量是大于或等于50g二氯丙醇/kg混合物。
17.根据权利要求1至16中任一项的方法,其中步骤(b)的液-液相分离是通过无辅助的重力作用进行的。
18.根据权利要求1至17中任一项的方法,其中在抽出的级分(I)和(II)之间的密度差是大于或等于0.001并且小于或等于0.4。
19.根据权利要求1至18中任一项的方法,其中在步骤(a)中获得的混合物部分地源自通过二氯丙醇的碱性脱氯化氢作用制造环氧氯丙烷的方法,并且其中该二氯丙醇的至少一部分是由甘油得到的并且其中该甘油的至少一部分是天然甘油。
20.根据权利要求19的方法,其中向在步骤(a)中获得的混合物中加入二氯丙醇。
21.根据权利要求1至20中任一项的方法,其中将在步骤(a)中获得的混合物的pH控制并维持在大于或等于4且小于或等于10的值。
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