CN103159767A - 一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）利用醇水溶液浸提原料苦参制备苦参粗提物流体；（2）将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂、真空减压、干燥后得到苦参浸膏；（3）经过对苦参浸膏进行萃取、减压蒸馏制备赝靛叶碱粗品；（4）将赝靛叶碱半成品采用大孔树脂D101分离柱洗脱、浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；（5）重复步骤（4）制备赝靛叶碱。本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，属于化工提取技术领域。
背景技术
苦参为豆科苦参属的植物。分布于俄罗斯、日本、印度、朝鲜以及中国大陆的南北各省区等地，大多生长于海拔1,500米的地区，尤其是山坡、沙地、草坡、灌木林中及田野附近，目前尚未由人工引种栽培。已知，苦参随产地的不同而含有不同含量的赝靛叶碱（一般为 0.01‰～1‰，极少数品种能达到 1‰），而苦参中的赝靛叶碱具有以下功能：清热燥湿，杀虫，利尿。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；还可以外治滴虫性阴道炎。因此，提供从苦参中高效提取赝靛叶碱的方法将具有重要的经济和环境效益。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效的从苦参中提取赝靛叶碱的方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：
一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10-15L醇水溶液浸提；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2-10次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2-10次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101 分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，收集赝靛叶碱含量大于 40% 的洗脱液，然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：将步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101 分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，收集赝靛叶碱质量百分含量大于等于 95% 的洗脱液，并合并洗脱液，然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱。
进一步，步骤（1）所述的原料苦参为干燥的苦参粉末，所述的苦参粉末的粒径为80~100目。
步骤（1）所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇，优选乙醇。而所述的醇水溶液中醇的体积含量为65% ~ 75%。
且，步骤（2）所述的真空干燥的温度为25℃~30℃。
而，步骤（3）中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比：1g：20ml。
且，步骤（3）中所述的萃取剂为二氯甲烷，且每次进行萃取时，萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。
步骤（4）和步骤（5）中静置的时间为0.5-1h。而在进行等度分段洗脱时，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每间隔段的洗脱体积为 2~3 个柱体积，洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的赝靛叶碱的HPLC谱图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明进行具体的介绍。
以下实施例中赝靛叶碱的含量测定方法均采用液质联用。仪器：岛津 LCMS-2010 高效液相色谱－质谱联用仪。包括 2 台 LC-10ADvp 泵，FCV-10ALvp 四元低压梯度流路阀，DGU-14AM 线真空脱气机，CTO-10Avp 柱温箱，7725i 进样阀（Rheodyne，USA），SPD-M10Avp 二极管阵列检测器，质谱为 LCMS-2010 单级四极杆，电喷雾电离（ESI）离子源，数据采集和处理由 LCMS solution 2.02 软件完成。色谱柱为 Thermo Hypersil-Keystone （Bellefonte，PA，USA） C18 （5 μm，150×2.1 mm），柱温 40 ℃。流动相使用前经 0.22 μm 滤膜过滤并超声脱气，流速为 0.2 mL min-1。电喷雾电离（ESI），离子极性：positive ion （＋）；全离子扫描（SCAN），扫描范围：50-1000 （m/z）；探针（probe）温度：250 ℃（ESI）；曲型脱溶剂装置（CDL）温度：250 ℃（ESI＋）；加热块（block）温度200 ℃；曲型脱溶剂装置（CDL）电压：-45 V（ESI＋）；探针（probe）电压：4.5 kV（ESI＋）；检测电压 1.5 kV；Q-array 电压：DC 0V， RF 150V；雾化气体流速 2.5 L min-1（ESI）。紫外光谱扫描范围为 200 到 300 nm。
实施例1
一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参（江苏，赝靛叶碱含量0.5‰）阴凉处晾干（水分含量 10%），称取粉碎过筛（80 目）后的粉末 500kg，70% 乙醇-水溶液室温浸提 3 次（4000L×1、2500L×2、12hr×3，每2hr溶液循环/搅拌 10min），合并 3 次乙醇提取液，55℃ 真空减压浓缩至 100L 流体；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的 100L 流体通过石油醚脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，得到流体状物质，并在30℃下真空干燥，得到固体粉末 18.7 kg，测其赝靛叶碱含量为 1.1%。
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解(1g浸膏用20ml的酸水溶解)，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取，萃取4次，水层继续用氨水碱化至PH=10，继续用2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取4次，然后，合并二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到赝靛叶碱粗品4.7kg，测其赝靛叶碱含量为4.2%；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）所得的赝靛叶碱粗品的固体粉末 4.7 kg 加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，收集赝靛叶碱质量分数大于 40% 的洗脱液，合并，浓缩，干燥，得 350g 粉末状的赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：对步骤（4）得到的赝靛叶碱半成品，加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，收集赝靛叶碱质量分数大于等于 95% 的洗脱液，并合并合并，浓缩，真空干燥 72 小时，得赝靛叶碱晶体 191 克。
图1为本发明实施例1制备的赝靛叶碱的HPLC谱图。
如图1所示：经 HPLC 检测（出峰图参见图1），赝靛叶碱含量为 96%。
实施例2
一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参（江苏，赝靛叶碱含量0.5‰）阴凉处晾干（水分含量 10%），称取粉碎过筛（80 目）后的粉末 500kg，70% 乙醇-水溶液室温浸提 3 次（4000L×1、2500L×2、12hr×3，每2hr溶液循环/搅拌 10min），合并 3 次乙醇提取液，55℃ 真空减压浓缩至 100L 流体；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的 100L 流体通过石油醚脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，得到流体状物质，并在30℃下真空干燥，得到固体粉末 18.7 kg，测其赝靛叶碱含量为 1.1%。
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解(1g浸膏用20ml的酸水溶解)，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取，萃取4次，水层继续用氨水碱化至PH=10，继续用2倍体积的二氯甲烷萃取剂萃取4次，然后，合并二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到赝靛叶碱粗品4.7kg，测其赝靛叶碱含量为4.2%；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）所得的赝靛叶碱粗品的固体粉末 4.7 kg 加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，洗脱采用的是等度分段洗脱，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每段的洗脱体积为 2 个柱体积，洗脱液流速为 1 个柱体积/小时，收集赝靛叶碱质量分数大于 40% 的洗脱液，合并，浓缩，干燥，得赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：对步骤（4）得到的赝靛叶碱半成品，加 35℃ 的 30% 乙醇水溶液，制成澄清或略混浊（混浊度低于0.5°）的上样溶液，采用大孔树脂 D101 为分离介质，湿法上样以后，放置一段时间（约 0.5~1 小时），以使树脂对化学成分达到吸附平衡；以乙醇-水溶液为洗脱液，洗脱采用的是等度分段洗脱，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每段的洗脱体积为 2 个柱体积，洗脱液流速为 1 个柱体积/小时，收集赝靛叶碱质量分数大于等于 95% 的洗脱液，并合并洗脱液，浓缩，真空干燥后得赝靛叶碱晶体208克。
经 HPLC 检测，赝靛叶碱含量为 96%。
以上所有实施例中，萃取次数可在2-20的范围内合理控制。
本发明制备方法简单、易于操作，且成本低廉，适合大规模生产，提取的赝靛叶碱的纯度高，具有广泛的应用潜力。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10-15L醇水溶液浸提；
（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；
（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2-10次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2-10次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；
（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101 分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，收集赝靛叶碱含量大于 40% 的洗脱液，然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；
（5）制备赝靛叶碱：将步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品利用乙醇-水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101 分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇-水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，收集赝靛叶碱质量百分含量大于等于 95% 的洗脱液，并合并洗脱液，然后经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱。
2.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的原料苦参为干燥的苦参粉末，所述的苦参粉末的粒径为80~100目。
3.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的醇水溶液中的醇为用于植物提取的甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（1）所述的醇水溶液中醇的体积含量为65% ~ 75%。
5.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（2）所述的真空干燥的温度为25℃~30℃。
6.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的苦参浸膏与盐酸水溶液的用量比：1g：20ml。
7.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的萃取剂为二氯甲烷，且每次进行萃取时，萃取剂的加入体积为待萃取溶液体积的2倍。
8.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（5）中静置的时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种从苦参中提取赝靛叶碱的方法，其特征在于，步骤（4）和步骤（5）中，进行等度分段洗脱时，以 10% 的浓度差为一个间隔段，每间隔段的洗脱体积为 2~3 个柱体积，洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。
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