CN103158386B - 热转印膜和使用该膜的oled显示器的制造方法 - Google Patents

热转印膜和使用该膜的oled显示器的制造方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种热转印膜和使用所述膜的OLED显示器的制造方法。所述热转印膜包括由组合物形成的光热转换层，所述组合物包括：具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值(OAN)和40nm至200nm的平均粒径的碳黑；和粘结剂。

Description

热转印膜和使用该膜的OLED显示器的制造方法
发明领域
本发明涉及热转印膜和使用该膜的OLED显示器的制造方法。更具体地说，本发明涉及一种热转印膜，其中包括含有一定量的具有预定吸油值(OAN)和在特定范围内的平均粒径的碳黑的光热转换(LTHC)层，从而提高了碳黑的分散性，提高了热转换效率、附着力和横切性能，并实现转印层的均匀转印。
背景技术
近年来，对于紧密度和高性能的需求已在包括光学器件、显示器、半导体和生物技术的各领域不断增加。为满足这种需求，必须在更小且更均匀的图案内为每个元件布线或形成功能性薄膜。
为此目的，激光致热转印被广泛使用。在此方法中，光热转换层吸收某一波长范围内的光并将光转化成热量，从而叠加在光热转换层上的转印材料可以被转印到受体上。
在常规光热转换层中，将染料或颜料用作将吸收的光能转化成热能的材料。但是，染料很可能分解，导致光热转换层寿命的降低。此外，染料或颜料具有复杂的分子结构，其合成会较困难。
相反，碳黑能通过碳化物的不完全燃烧或热分解容易地制备，具有易于制备和购买的优点。但是，由于工艺特性碳黑趋向于结块，呈现出较差的分散性，并会在光热转换层的制备中与其它组分例如粘结剂、光引发剂等混合时严重降低分散性。
发明内容
本发明的一个方面提供了一种热转印膜，所述热转印膜包括由组分光热转换层包括具有50cc/100g至120cc/100g吸油值(OAN)和40nm至200nm的平均粒径的碳黑；和粘结剂的组合物形成的光热转换层。
光热转换层以固体含量计，所述碳黑在所述光热转换层中的含量可为0.1重量％至40重量％。
所述粘结剂可以包括固化树脂、多官能单体或其混合物。
以固体含量计，所述粘结剂在所述组合物中的含量可为45重量％至99.8重量％。
所述光热转换层可进一步包括分散剂。
所述光热转换层可进一步包括染料、颜料或其混合物。
所述组合物可进一步包括光引发剂。
本发明的另一个方面提供了一种热转印膜，所述热转印膜包括基膜；在所述基膜上形成的光热转换层；和在所述光热转换层形成上的转印层。
本发明的再一个方面提供了一种热转印膜，所述热转印膜包括基膜；在所述基膜上形成的光热转换层；在所述光热转换层上形成的中间层；和在所述中间层上形成的转印层。
具体实施方式
在本发明的一个方面，热转印膜可包括由组合物形成的光热转换层，所述组合物包括具有50cc/100g至120cc/100g吸油值(OAN)和40nm至200nm的平均粒径的碳黑；和粘结剂的组合物形成的光热转换层。
通常，碳黑被认为是用于光热转换层的光热转化材料。接受光时，碳黑将光能转化成热能，从而允许叠加在光热转换层上且包括含电致发光材料的转印材料的转印层被转印至其它基体。
但是，由于碳黑是通过碳化合物的不完全燃烧或热分解制备的，由于制备工艺的特性，碳黑很可能发生结块。因此，碳黑具有低分散性，导致热转换效率的降低，无法提供转印层的均匀转印。
根据本发明，调节碳黑的吸油值和平均粒径以增加碳黑的分散性和光密度(OD)，从而提高热转换效率。
吸油值代表碳黑的物理性能，并由在100g碳黑与油捏制形成硬质碳黑糊时所使用的油量(cc)给出。碳黑的吸油值可用吸收计测量。具体地，碳黑的吸油值可通过ASTMD2414测量，但不限于此。
术语“平均粒径”是指碳黑颗粒的平均颗粒尺寸。碳黑的平均粒径可用粒度分析仪测量。具体地说，碳黑的平均粒径可通过ASTMD3849测量，但不限于此。
根据本发明，在光热转换层中，碳黑可以具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值。如果碳黑的吸油值低于50cc/100g，碳黑会具有分散性降低的缺点。如果碳黑的吸油值超过120cc/100g，会存在由于黑度的降低造成光密度降低的问题。优选地，碳黑可以具有65cc/100g至120cc/100g的吸油值。
根据本发明，在光热转换层中，碳黑可以具有40nm至200nm的平均粒径。如果碳黑的平均粒径小于40nm，会存在由于分散性降低引起的附着力降低和紫外线阻挡的问题。如果碳黑的平均粒径超过200nm，会存在由于黑度的降低造成光密度降低的问题。优选地，碳黑具有58nm至100nm的平均粒径。
以固体含量计，碳黑在光热转换层中的含量可为0.1重量％至40重量％。在该范围内，碳黑可以形成稳定的光热转换层基质并提供良好的分散性，从而提高热转换效率。以固体含量计，碳黑在光热转换层中的含量可以优选为10至20重量％，更优选10重量％至15重量％。
光热转换层可由除碳黑之外还包括粘结剂的组合物形成。
以固体含量计，碳黑在组合物中的含量可为0.1重量％至40重量％。在该范围内，碳黑可以形成稳定的光热转换层基质并提供良好的分散性，从而提高热转换效率。以固体含量计，碳黑在组合物中的含量可以优选为10至20重量％，更优选10重量％至15重量％。
粘结剂可以作为基膜和包括有机EL材料的转印材料的粘结组分。
粘结剂可以包括固化树脂、多官能单体或它们的混合物。
固化树脂可包括一种或多种紫外线固化树脂和热固化树脂。
紫外线固化树脂可以选自由丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩醛、聚偏二氯乙烯、纤维素醚和酯、硝化纤维素、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸烷基酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、环氧树脂、氨酯树脂、酯树脂、醚树脂、醇酸树脂、螺缩醛树脂、聚丁二烯、聚硫醇烯(polythiolpolyenes)、多官能化合物例如多元醇的(甲基)丙烯酸酯树脂组成的组中，但不限于此。
热固化树脂可包括，例如选自由氨基甲酸酯聚酯和聚氯乙烯组成的组中的至少一种。
多官能单体可以是具有两个或更多官能的、三个或更多官能的、优选六个或更多官能的单体。例如，多官能单体可以选自由多官能(甲基)丙烯酸酯单体和氟改性的多官能(甲基)丙烯酸酯单体组成的组中的至少一种。
多官能单体的实例包括但不限于选自由乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、双酚-A二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、酚醛环氧(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯组成的组中的多官能(甲基)丙烯酸酯单体；通过对多官能(甲基)丙烯酸酯单体进行氟改性制备的氟改性的多官能(甲基)丙烯酸酯单体等。
以固体含量计粘结剂在组合物中的含量可为45重量％至99.8重量％。在该范围内，组合物可以形成稳定的光热转换层的基质。以固体含量计，粘结剂在组合物中的含量可以优选为70重量％至90重量％，更优选80重量％至90重量％。
以固体含量计，粘结剂在光热转换层中的含量可为45重量％至99.8重量％。在该范围内，组合物可以形成稳定的光热转换层的基质。以固体含量计，粘结剂在光热转换层中的含量可优选为70重量％至90重量％，更优选80重量％至90重量％。
所述组合物可进一步包括光引发剂。
在热转印膜的光热转换层中，光引发剂会通过在紫外线照射下固化粘结剂来增加热转印膜的硬度。
对于光引发剂，本领域中已知的任何光引发剂都可以使用。例如，光引发剂可以选自苯甲酮化合物例如1-羟基环己基苯基酮，但不限于此。
以固体含量计，光引发剂在组合物中的含量可为0.1重量％至15重量％。在该范围内，光引发剂为热转印膜提供了足够的硬度且不会作为可导致光热转换层硬度降低的杂质残留。光引发剂的含量可以优选为0.5重量％至12重量％，更优选0.5重量％至1重量％。
以固体含量计，光引发剂在光热转换层中的含量可为0.1重量％至15重量％。在该范围内，光引发剂为热转印膜提供了足够的硬度且不会作为可导致光热转换层硬度降低的杂质残留。以固体含量计，光引发剂在光热转换层中的含量可以优选为0.5重量％至12重量％，更优选0.5重量％至1重量％。
光热转换层还可以包括分散剂。分散剂会抑制碳黑的结块，从而提高热转换效率。
分散剂可以选自本领域中已知的任何分散剂。分散剂的实例包括选自由聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯及其衍生物组成的组中的导电聚合物；选自由聚亚苯基、聚苯乙炔、聚芴、聚(3,4-二-取代噻吩)、聚苯并噻吩、聚异硫茚、聚吡咯、聚呋喃、聚吡啶、聚-1,3,4-噁二唑、聚薁、聚硒酚、聚苯并呋喃、聚吲哚、聚哒嗪、聚芘、聚芳基胺及其衍生物组成的组中的半导电聚合物；以及聚乙酸乙烯酯和其共聚物，但不限于此。
以固体含量计，基于100重量份的碳黑固体组分，分散剂的含量可以为0.05重量份至150重量份，优选0.1重量份至120重量份。在该范围内，分散剂可以提高碳黑的分散性和热转换效率。
光热转换层还可以不降低碳黑的分散性和热转换效率的含量包括除碳黑之外的通常用于光热转换层的颜料、染料或其混合物。
具有可见或近红外吸收波长的任何颜料或染料都可用于光热转换层，但不限于此。
染料可以包括选自由二亚铵染料、金属络合物染料、萘酞菁染料、酞菁染料、聚甲炔染料、蒽醌染料、卟啉染料和金属络合物形式的菁染料组成的组中的至少一种，但不限于此。
颜料可以包括选自由金属氧化物颜料、金属硫化物颜料和石墨颜料组成的组中中的至少一种，但不限于此。
基于100重量份的碳黑，染料、颜料或其混合物的含量可以为10至100重量份。在该范围内，可以提高热转换效率而不会降低碳黑的分散性。
用于光热转换层的未固化的组合物可以包括常规溶剂，例如甲基乙基酮、醋酸丁酯、乙基溶纤剂、乙基溶纤剂醋酸酯、乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸酯、二乙二醇、环己酮、乳酸酯及其混合物。
可以通过将包括碳黑、粘结剂和光引发剂以及可选的分散剂、染料和颜料等的组合物涂覆在基膜上、随后进行干燥并通过100mJ/cm2至500mJ/cm2的激光照射进行固化来制备光热转换层。
光热转换层可以具有1μm至10μm的厚度。在该范围内，光热转换层可以提供有效的热转印。优选地，光热转换层具有2μm至5μm的厚度。
根据本发明，热转印膜包括顺序叠加在基膜上的光热转换层和转印层。转印层包括可含有机电致发光(EL)材料的转印材料。当转印层贴近具有特定图案的受体表面时，以具有特定波长的激光照射热转印膜。随后，光热转换层吸收热能并受热膨胀，转印层的转印材料被热转印至受体以符合该图案。
基膜需要提供对光热转换层良好的附着力并控制对光热转换层和其它层的热转印。基膜可以由选自由聚酯、聚丙烯酰、聚环氧化合物、聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯膜组成的组中的至少一种透明高分子膜组成，但不限于此。具体地，基膜可以为聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯膜。
基膜可以具有10μm至500μm的厚度。基膜优选可以具有30μm至500μm，更优选40μm至100μm的厚度。
转印层可以为用于将其中的转印材料转印到受体上的至少一层。这些层可以由有机、无机、金属或包括电致发光材料或电活性材料的其它材料形成。
转印层可以通过转印材料的蒸发、溅射或溶剂涂布均匀地覆盖在光热转换层上。可选地，转印层可以通过数码印刷、平版印刷、蒸发或溅射经由转印材料的掩膜以预定图案覆盖在光热转换层上。
在本发明的一些实施方案中，热转印膜可进一步包括置于光热转换层和转印层之间的中间层。中间层可用于防止转印层中转印材料的损坏或污染，并可减少转印层中转印材料的变形。此外，中间层可以提高转印层对光热转换层的附着力，并可以控制转印层在形成图案的受体部分和未形成图案的受体部分上的释放。
中间层可以包括含聚合物膜、金属层、无机层(由无机氧化物例如二氧化硅、二氧化钛和其它金属氧化物的溶胶-凝胶沉积和蒸镀形成的层)和有机/无机复合层的有机材料。对于该有机材料，可以使用热固性和热塑性材料。
根据本发明的热转印膜可以施加到用于OLED彩色图形的热转印供体膜上，但不限于此。
在本发明的另一个方面中，OLED显示器的制造方法可包含使用所述热转印膜。本领域普通技术人员公知使用热转印膜作为供体膜制造OLED显示器。
下面，将通过实施例对本发明进行更详细地描述。但是，应注意到这些实施例是为了说明性目的提供的，不旨在限制本发明的范围。
为了清楚，将省略对本领域的技术人员来说显而易见的细节描述。
实施例
用于下列实施例和对比例的组分的规格如下。
(A)碳黑：使用具有表1所示规格的碳黑。以包括碳黑、分散剂(聚乙酸乙烯酯)和溶剂(甲基乙基酮)的漆浆形式获得碳黑。
表1
*通过ASTMD3849测量平均粒径。
**通过ASTMD2414测量吸油值。
(B)粘结剂：丙烯酰粘结剂(IRG-205,日本化药有限公司)
(C)光引发剂：Irgacure184(巴斯夫有限公司)
(D)基膜：聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET,A4300,日本东洋纺有限公司，厚度75μm)
实施例1
将87.0重量份的粘结剂，19.5重量份的包括12.4重量份的碳黑(A1)和0.6重量份的光引发剂的漆浆加入到100重量份的作为溶剂的甲基乙基酮中。将所得到的混合物搅拌30分钟来制备用于光热转换层的组合物。
使用7号钢丝棒涂布器将所述组合物沉积到基膜上，随后在80℃烘箱中干燥2分钟。在氮气氛中以300mJ/cm2将所得产物固化，形成5μm厚的光热转换层。
实施例2至3
除使用表2中列出的碳黑外，以与实施例1中相同的方法制备光热转换层。
对比例1至2
除使用表2中列出的碳黑外，以与实施例1中相同的方法制备光热转换层。
〈性能测定〉
所制备的光热转换层经过测定物理性能如下，其结果列于表2中。
(1)光密度(OD)：使用PerkinElmerLambda950UV-VIS分光计在970nm测量5μm厚的光热转换层的光密度。
(2)附着力：将在基膜上具有5μm厚的光热转换层的试样在光热转换层一侧对折。在弯曲试样上放置1千克砝码，10分钟后去除。光热转换层没有从基膜上分离的评定为○，光热转换层从其上分离的评定为×。
(3)横切：使用刀具将在基膜上具有5μm厚的光热转换层的试样切割成100个尺寸为1mm×1mm的单元。将3M胶带附着在所述单元上并在5分钟后去除。统计胶带上留下的单元数量。
表2
如表2所示，在相同波长的紫外线照射下，包括本发明的碳黑的实施例中的光热转换层相对于对比例中的光热转换层呈现出更好的附着力和横切性能。
尽管这里已经公开了一些实施方案，但本领域的技术人员应该理解这些实施方案仅以说明性的方式给出，可以在不脱离本发明精神和范围的前提下对其作出各种修改、变化和改造。因此，本发明的范围应该仅由附带的权利要求和其等效内容所限定。

Claims (10)

1.一种热转印膜，包括由组合物形成的光热转换层，所述组合物包括：具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值和58nm至200nm的平均粒径的碳黑；和粘结剂。
2.如权利要求1所述的热转印膜，其中以固体含量计，所述碳黑在所述光热转换层中的含量为0.1重量％至40重量％。
3.如权利要求1所述的热转印膜，其中所述粘结剂包括固化树脂、多官能单体或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的热转印膜，其中以固体含量计，所述粘结剂在所述组合物中的含量为45重量％至99.8重量％。
5.如权利要求1所述的热转印膜，其中所述组合物进一步包括光引发剂。
6.如权利要求1所述的热转印膜，其中所述光热转换层进一步包括分散剂。
7.如权利要求1所述的热转印膜，其中所述光热转换层进一步包括染料、颜料或它们的混合物。
8.一种热转印膜，包括：
基膜；
叠加在所述基膜上的如权利要求1中所限定的光热转换层；和
叠加在所述光热转换层上的转印层。
9.一种热转印膜，包括：
基膜；
叠加在所述基膜上的如权利要求1中所限定的光热转换层；
叠加在所述光热转换层上的中间层；和
叠加在所述中间层上的转印层。
10.一种OLED显示器的制造方法，所述方法包含使用权利要求1、8和9中任一项所述的热转印膜。
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