TWI519427B - 熱轉印膜和使用該膜的oled顯示器的製造方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種熱轉印膜和使用該膜的OLED顯示器的製造方法。更具體地說，本發明涉及一種熱轉印膜，其中包括含有一定量的具有預定吸油值(OAN)和在特定範圍內的平均粒徑的碳黑的光熱轉換(LTHC)層，從而提高了碳黑的分散性，提高了熱轉換效率、附著力和橫切性能，並實現轉印層的均勻轉印。
近年來，對於緊密度和高性能的需求已在包括光學器件、顯示器、半導體和生物技術的各領域不斷增加。為滿足這種需求，必須在更小且更均勻的圖案內為每個組件佈線或形成功能性薄膜。
為此目的，鐳射致熱轉印被廣泛使用。在此方法中，光熱轉換層吸收某一波長範圍內的光並將光轉化成熱量，從而使疊加在光熱轉換層上的轉印材料可以被轉印到受體上。
在習知光熱轉換層中，係將染料或顏料用作將吸收的光能轉化成熱能的材料。但是，染料很可能分解，導致光熱轉換層壽命的降低。此外，染料或顏料具有複雜的分子結構，其合成會較困難。
相反地，碳黑能藉由碳化合物的不完全燃燒或熱分解而容易地製備，具有易於製備和購買的優點。但是，由於
製程特性，碳黑趨向於結塊，而會呈現出較差的分散性，並會在光熱轉換層的製備中與其它組分例如黏結劑、光起始劑等混合時嚴重降低分散性。
本發明的一個方面提供了一種熱轉印膜，所述熱轉印膜包括一光熱轉換層，該光熱轉換層係由包括具有50cc/100g至120cc/100g吸油值(OAN)和40nm至200nm的平均粒徑的碳黑；和黏結劑的組合物所形成者。
以固體含量計，所述碳黑在所述光熱轉換層中的含量可為0.1重量%至40重量%。
所述黏結劑可以包括固化性樹脂、多官能單體或其混合物。
以固體含量計，所述黏結劑在所述組合物中的含量可為45重量%至99.8重量%。
所述組合物可進一步包括光起始劑。
所述光熱轉換層可進一步包括分散劑。
所述光熱轉換層可進一步包括染料(dye)、顏料(pigment)或其混合物。
本發明的另一個方面提供了一種熱轉印膜，所述熱轉印膜包括基膜；在所述基膜上形成的光熱轉換層；和在所述光熱轉換層形成上的轉印層。
本發明的再一個方面提供了一種熱轉印膜，所述熱轉印膜包括基膜；在所述基膜上形成的光熱轉換層；在所述
光熱轉換層上形成的中間層；和在所述中間層上形成的轉印層。
根據本發明的一個方面，熱轉印膜可包括由一組合物形成的光熱轉換層，所述組合物包括具有50cc/100g至120cc/100g吸油值(OAN)和40nm至200nm的平均粒徑的碳黑；和黏結劑的組合物形成的光熱轉換層。
通常，碳黑被認為是用於光熱轉換層的光熱轉化材料。當接受光時，碳黑可將光能轉化成熱能，從而允許疊加在光熱轉換層上且包括含電致發光材料的轉印材料的轉印層被轉印至其它基體。
但是，由於碳黑是藉由碳化合物的不完全燃燒或熱分解製備的，碳黑很可能會因製備程序的特性而發生結塊。因此，碳黑具有低分散性，導致熱轉換效率的降低，而無法提供轉印層的均勻轉印。
根據本發明，調節碳黑的吸油值和平均粒徑以增加碳黑的分散性和光密度(OD)，從而提高熱轉換效率。
吸油值代表碳黑的物理性能，並由在100g碳黑與油捏製形成硬質碳黑糊時所使用的油量(cc)給出。碳黑的吸油值可用吸收計測量。具體而言，碳黑的吸油值可藉由ASTM D2414測量，但不限於此。
術語“平均粒徑”是指碳黑顆粒的平均顆粒尺寸。碳黑的平均粒徑可用粒度分析儀測量。具體地說，碳黑的平均粒徑可藉由ASTM D3849測量，但不限於此。
根據本發明，在光熱轉換層中，碳黑可以具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值。如果碳黑的吸油值低於50cc/100g，碳黑會遭受分散性的降低。如果碳黑的吸油值超過120cc/100g，會存在因黑度的降低而造成光密度降低的問題。較佳地，碳黑可以具有65cc/100g至120cc/100g的吸油值。
根據本發明，在光熱轉換層中，碳黑可以具有40nm至200nm的平均粒徑。如果碳黑的平均粒徑小於40nm，會存在由於分散性降低引起的附著力降低和紫外線阻擋的問題。如果碳黑的平均粒徑超過200nm，會存在由於黑度的降低造成光密度降低的問題。優選地，碳黑具有58nm至100nm的平均粒徑。
以固體含量計，碳黑在光熱轉換層中的含量可為0.1重量%至40重量%。在該範圍內，碳黑可以形成穩定的光熱轉換層基質並提供良好的分散性，從而提高熱轉換效率。以固體含量計，碳黑在光熱轉換層中的含量可較佳為10至20重量%，更佳為10重量%至15重量%。
光熱轉換層可由除碳黑之外還包括黏結劑的組合物形成。
以固體含量計，碳黑在組合物中的含量可為0.1重量%至40重量%。在該範圍內，碳黑可以形成穩定的光熱轉換
層基質並提供良好的分散性，從而提高熱轉換效率。以固體含量計，碳黑在組合物中的含量可較佳為10至20重量%，更佳為10重量%至15重量%。
黏結劑可以作為基膜和包括有機EL材料的轉印材料的黏結組分。
黏結劑可以包括固化性樹脂、多官能單體或其等之混合物。
固化性樹脂可包括一種或多種紫外線固化性樹脂和熱固化性樹脂。
紫外線固化性樹脂可以選自由丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、聚乙烯基縮丁醛樹脂、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基縮醛、聚偏二氯乙烯、纖維素醚和酯、硝化纖維素、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸烷基酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、酯樹脂、醚樹脂、醇酸(alkyd)樹脂、螺縮醛樹脂、聚丁二烯、聚硫聚烯(polythiolpolyenes)、多官能化合物(例如多元醇)的(甲基)丙烯酸酯樹脂組成的群組中，但不限於此。
熱固化性樹脂可包括，例如選自由胺基甲酸酯聚酯和氯化聚乙烯組成的群組中的至少一種。
多官能單體可以是具有兩個或更多官能的、三個或更多官能的、較佳為六個或更多官能的單體。例如，多官能單體可以選自由多官能(甲基)丙烯酸酯單體和氟改質的多官能(甲基)丙烯酸酯單體組成的群組中的至少一種。
多官能單體的實例包括但不限於選自由乙二醇二(甲
基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚-A二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯組成的群組中的多官能(甲基)丙烯酸酯單體；藉由對多官能(甲基)丙烯酸酯單體進行氟改而製備的氟改質的多官能(甲基)丙烯酸酯單體等。
以固體含量計，黏結劑在組合物中的含量可為45重量%至99.8重量%。在該範圍內，組合物可以形成穩定的光熱轉換層的基質。以固體含量計，黏結劑在組合物中的含量可以較佳為70重量%至90重量%，更佳為80重量%至90重量%。
以固體含量計，黏結劑在光熱轉換層中的含量可為45重量%至99.8重量%。在該範圍內，組合物可以形成穩定的光熱轉換層的基質。以固體含量計，黏結劑在光熱轉換層中的含量可較佳為為70重量%至90重量%，更佳為80重量%至90重量%。
所述組合物可進一步包括光起始劑。
在熱轉印膜的光熱轉換層中，光起始劑會藉由在紫外
線照射下固化黏結劑來增加熱轉印膜的硬度。
對於光起始劑，本領域中已知的任何光起始劑都可以使用。例如，光起始劑可以選自苯甲酮化合物例如1-羥基環己基苯基酮，但不限於此。
以固體含量計，光起始劑在組合物中的含量可為0.1重量%至15重量%。在該範圍內，光起始劑為熱轉印膜提供了足夠的硬度且不會作為可導致光熱轉換層硬度降低的雜質殘留。光起始劑的含量可較佳為0.5重量%至12重量%，更佳為0.5重量%至1重量%。
以固體含量計，光起始劑在光熱轉換層中的含量可為0.1重量%至15重量%。在該範圍內，光起始劑為熱轉印膜提供了足夠的硬度且不會作為可導致光熱轉換層硬度降低的雜質殘留。以固體含量計，光起始劑在光熱轉換層中的含量可較佳為0.5重量%至12重量%，更佳為0.5重量%至1重量%。
光熱轉換層可進一步包括分散劑。分散劑會抑制碳黑的結塊，從而提高熱轉換效率。
分散劑可以選自本領域中已知的任何分散劑。分散劑的實例包括選自由聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯及其衍生物組成的群組中的導電聚合物；選自由聚伸苯基、聚伸苯基伸乙烯基、聚芴、聚(3,4-二取代噻吩)、聚苯并噻吩、聚異硫茚(polyisothianaphthene)、聚吡咯、聚呋喃、聚吡啶、聚-1,3,4-二唑、聚薁、聚硒酚、聚苯并呋喃、聚吲哚、聚噠嗪、聚芘、聚芳基胺及其衍生物組成的群組中的半導電聚合
物；以及聚乙酸乙烯酯和其共聚物，但不限於此。
以固體含量計，基於100重量份的碳黑固體組分，分散劑的含量可以為0.05重量份至150重量份，較佳為0.1重量份至120重量份。在該範圍內，分散劑可以提高碳黑的分散性和熱轉換效率。
光熱轉換層還可在不降低碳黑的分散性和熱轉換效率的範圍內進一步包括除碳黑之外的通常用於光熱轉換層的顏料、染料或其混合物。
具有可見或近紅外吸收波長的任何顏料或染料都可用於光熱轉換層，但不限於此。
染料可以包括選自由二亞銨染料、金屬錯合物染料、萘酞菁染料、酞菁染料、聚甲炔染料、蒽醌染料、卟啉染料和金屬錯合物形式的菁染料組成的群組中的至少一種，但不限於此。
顏料可以包括選自由金屬氧化物顏料、金屬硫化物顏料和石墨顏料組成的群組中中的至少一種，但不限於此。
基於100重量份的碳黑，染料、顏料或其混合物的含量可以為10至100重量份。在該範圍內，可以改善熱轉換效率而不會降低碳黑的分散性。
用於光熱轉換層的未固化的組合物可以包括習知溶劑，例如甲基乙基酮、醋酸丁酯、乙基溶纖劑、乙基溶纖劑醋酸酯、乙基卡必醇、乙基卡必醇醋酸酯、二乙二醇、環己酮、乳酸酯及其混合物。
可以藉由將包括碳黑、黏結劑和光起始劑以及任擇的
分散劑、染料和顏料等的組合物塗覆在基膜上、隨後進行乾燥並藉由100mJ/cm2至500mJ/cm2的鐳射照射進行固化來製備光熱轉換層。
光熱轉換層可以具有1μm至10μm的厚度。在該範圍內，光熱轉換層可以提供有效的熱轉印。優選地，光熱轉換層具有2μm至5μm的厚度。
根據本發明，熱轉印膜包括順序疊加在基膜上的光熱轉換層和轉印層。轉印層包括可含有機電致發光(EL)材料的轉印材料。當轉印層貼近具有特定圖案的受體表面時，以具有特定波長的鐳射照射熱轉印膜。隨後，光熱轉換層吸收熱能並受熱膨脹，轉印層的轉印材料被熱轉印至受體以對應於該圖案。
基膜需要提供對光熱轉換層良好的附著力並控制對光熱轉換層和其它層的熱轉印。基膜可以由選自由聚酯、聚丙烯醯、聚環氧化合物、聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯膜組成的群組中的至少一種透明高分子膜組成，但不限於此。具體而言，基膜可以為聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯或聚萘二甲酸乙二酯膜。
基膜可以具有10μm至500μm的厚度。基膜較佳可以具有30μm至500μm，更佳為40μm至100μm的厚度。
轉印層可以為用於將其中的轉印材料轉印到受體上的至少一層。這些層可以由有機、無機、金屬或包括電致發光材料或電活性材料的其它材料形成。
轉印層可以藉由轉印材料的蒸發、濺射或溶劑塗布均
勻地塗布在光熱轉換層上。可選地，轉印層可以藉由數碼印刷、平版印刷、蒸發或濺射而經由轉印材料的掩膜以預定圖案塗布在光熱轉換層上。
在本發明的一些具體例中，熱轉印膜可進一步包括置於光熱轉換層和轉印層之間的中間層。中間層可用於防止轉印層中轉印材料的損壞或污染，並可減少轉印層中轉印材料的變形。此外，中間層可以提高轉印層對光熱轉換層的附著力，並可以控制轉印層在形成圖案的受體部分和未形成圖案的受體部分上的釋放。
中間層可以包括包含聚合物膜之有機材料、金屬層、無機層(由無機氧化物(例如二氧化矽、二氧化鈦和其它金屬氧化物)的溶膠-凝膠沉積和蒸鍍形成的層)和有機/無機複合層的。對於該有機材料，可以使用熱固性和熱塑性材料。
根據本發明的熱轉印膜可以施加到用於OLED彩色圖形的熱轉印供體膜上，但不限於此。
在本發明的另一個方面中，OLED顯示器的製造方法可包含使用所述熱轉印膜。本技術領域中具有通常知識者皆熟知使用熱轉印膜作為供體膜以製造OLED顯示器。
以下，將藉由實施例對本發明進行更詳細地描述。但是，應注意到這些實施例是為了例示性目的提供的，不旨在限制本發明的範圍。
為了清楚，將省略對熟習此藝者來說明顯的細節描述。
用於下列實施例和對比例的組分的規格如下。
(A)碳黑：使用具有表1所示規格的碳黑。以包括碳黑、分散劑(聚乙酸乙烯酯)和溶劑(甲基乙基酮)的漆漿(mill base)形式獲得碳黑。
(B)黏結劑：丙烯醯黏結劑(IRG-205，日本化藥有限公司)
(C)光起始劑：Irgacure 184(巴斯夫有限公司)
(D)基膜：聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET,A4300，日本東洋紡有限公司，厚度75μm)
將87.0重量份的黏結劑，19.5重量份的漆漿(包括12.4重量份的碳黑(A1))和0.6重量份的光起始劑加入到100重量份的作為溶劑的甲基乙基酮中。將所得到物攪拌30分鐘來製備用於光熱轉換層的組合物。
使用7號鋼絲棒塗布器將所述組合物沉積到基膜上，隨後在80℃烘箱中乾燥2分鐘。在氮氣氛中以300mJ/cm2將所得產物固化，形成5μm厚的光熱轉換層。
除使用表2中列出的碳黑外，以與實施例1中相同的方
法形成光熱轉換層。
除使用表2中列出的碳黑外，以與實施例1中相同的方法形成光熱轉換層。
所製備的光熱轉換層經過測定物理性能如下，其結果列於表2中。
(1)光密度(OD)：使用Perkin Elmer Lambda 950 UV-VIS分光計在970nm測量5μm厚的光熱轉換層的光密度。
(2)附著力：將在基膜上具有5μm厚的光熱轉換層的試樣在光熱轉換層上對折。在彎曲試樣上放置1公斤重量，10分鐘後從其上去除。光熱轉換層沒有從基膜上分離者評定為○，光熱轉換層從其上分離者評定為×。
(3)橫切：使用刀具將在基膜上具有5μm厚的光熱轉換層的試樣切割成100個尺寸為1mm×1mm的單元。將3M膠帶附著在所述單元上並在5分鐘後去除。統計膠帶上留下的單元數量。
如表2所示，在相同波長的紫外線照射下，包括本發明的碳黑的實施例中的光熱轉換層相對於對比例中的光熱轉換層呈現出更好的附著力和橫切性能。
儘管這裡已經公開了一些具體例，但熟習本技術領域技藝者應該理解這些具體例僅以例示性的方式提供，其可以在不脫離本發明精神和範圍的前提下對其作出各種修改、變化和改造。因此，本發明的範圍應該僅由所附申請專利範圍和其等效內容所限定。
Claims (11)
- 一種熱轉印膜，其包含由一組合物形成的光熱轉換(LTHC)層，所述組合物包括：具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值(OAN)和50nm至200nm的平均粒徑的碳黑；和黏結劑。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中以固體含量計，所述碳黑在所述光熱轉換層中的含量為0.1重量%至40重量%。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中所述黏結劑包括紫外線固化性樹脂、多官能單體或其等之混合物。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中以固體含量計，所述黏結劑在所述組合物中的含量為45重量%至99.8重量%。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中所述組合物進一步包括光起始劑。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中所述光熱轉換層進一步包括分散劑。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中所述光熱轉換層進一步包括染料(dye)、顏料(pigment)或其等之混合物。
- 如申請專利範圍第1項之熱轉印膜，其中所述碳黑具有50cc/100g至120cc/100g的吸油值(OAN)和58nm至200nm的平均粒徑。
- 一種熱轉印膜，包括： 基膜；疊加在所述基膜上的如申請專利範圍第1項中所界定的光熱轉換層；和疊加在所述光熱轉換層上的轉印層。
- 一種熱轉印膜，其包含：基膜；疊加在所述基膜上的如申請專利範圍第1項中所界定的光熱轉換層；疊加在所述光熱轉換層上的中間層；和疊加在所述中間層上的轉印層。
- 一種OLED顯示器的製造方法，所述方法包含使用申請專利範圍第1、9和10項中任一項之熱轉印膜。
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