TWI550934B - 雷射熱轉印製程用的施體薄膜 - Google Patents

雷射熱轉印製程用的施體薄膜 Download PDF

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Description

雷射熱轉印製程用的施體薄膜
本發明係關於一種雷射熱轉印(LITI)施體薄膜，尤其係關於一種在雷射熱轉印製程或類似製程中用之具有雷射熱轉印成分組成的施體薄膜。
近年來，顯示裝置已經朝向消耗更少的能源以及具有優良的清晰度的方向發展。為此，使用有機發光二極體(OLED)的顯示裝置的發展相當競爭，其與現有的發光方式相比消耗更少能源。
為了使這些利用OLED的顯示裝置實現全彩色，發光元件的彩色圖案化是非常重要的。由於OLED決定了發光元件的顏色，因此，形成OLED有機薄膜的方法不同，產生的效果也存在著差異。有機薄膜係藉由沉積方法、噴墨方法、雷射熱轉印(LITI)方法或其他類似的方法在OLED中形成。在這些方法中，該雷射熱轉印方法可將自雷射發射的光線轉換為熱能，並且將轉移層轉移至OLED的基板上而在OLED中形成有機薄膜。前述轉移方法已經公開於韓國專利註冊第10-0700828號專利中。該雷射熱轉印方法具有形成高解析度圖案、薄膜厚度均勻、能夠實現多層以及能擴展至大尺寸母玻璃等優點。
在該雷射熱轉印方法中，能夠將光轉換為熱能，而在發光元件的基板上形成圖案的決定性介質為雷射熱轉印製程中所利用的施體薄膜，其包括具有紅色像素區域(R)、綠色像素區域(G)以及藍色像素區域(B)的轉移層。雷射熱轉印製程中所利用的施體薄膜具有將基膜、光熱轉換層以及圖案定向層順序層壓的結構。該雷射熱轉印製程中所利用施體薄 膜可選擇性地包括在光熱轉換層與轉移層之間的夾層，以防止包含在光熱轉換層中的材料轉移至轉移層上。
根據該雷射熱轉印製程，當雷射施加於雷射熱轉印製程中所利用的施體薄膜上時，雷射的光能在光熱轉換層中轉化為熱能，該熱能使光熱轉換層和夾層的體積膨脹，此體積膨脹並使得轉移層轉移至OLED基板上。然而，在該雷射熱轉印製程中，用來誘導光熱轉換層和夾層體積膨脹的雷射光，會被基膜內部存在的光學缺陷所吸收或散射，因而使雷射光無法照射在光熱轉換層上或光熱轉換層所欲的位置上，導致該轉移層不能部分地轉移(韓國專利註冊第10-0700828號，2007年3月2日)。
本發明之發明人研究轉移層的部分未轉移現象，並發現該現象是由基膜內部的光學缺陷所引起。因此，本發明之發明人獲得一種可應用於雷射熱轉印(LITI)製程中施體薄膜的較佳基膜，並因此可使用該薄膜作為改善雷射熱轉印加工性能的施體薄膜。
本發明的一實施例旨在提供一種雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其能夠在進行雷射熱轉印時解決轉移層的部分未轉移現象，尤其是，為了製造能夠改善在轉移層未轉移現象的施體薄膜，本發明的實施例旨在提供一種應用於基膜的施體薄膜，該基膜能降低因光學缺陷所造成的雷射光吸收/散射。
在一主要方面，本發明提供一種雷射熱轉印製程用的施體薄膜，包括：一聚酯基膜，其中在448×336 μm的區域中具有1.5 μm或更大尺寸缺陷的數量為5或更少，而其樹脂顏色的b值為4.0或更小。
在該基膜中，根據以下方程式1的有效缺陷比為10%或更小：[方程式1]有效缺陷比(%)=[具有5 μm或更大尺寸缺陷的數量]/[具有1.5 μm或更大尺寸缺陷的總數量]×100。
該雷射熱轉印製程用該施體薄膜可以進一步包括一光熱轉換層和一夾層。
該雷射熱轉印製程用的施體薄膜，在該基膜與該光熱轉換層之間可進一步包括一底塗層。
該雷射熱轉印製程用的施體薄膜，在該夾層上可進一步包括一轉移層。
10‧‧‧基膜
20‧‧‧光熱轉換層
30‧‧‧夾層
40‧‧‧底塗層
50‧‧‧轉移層
第1圖為顯示本發明的一實施例；第2圖為顯示本發明的另一實施例；第3圖為顯示本發明的再一實施例；第4圖為說明根據本發明之一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像；第5圖為說明根據本發明之另一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像；第6圖為說明根據本發明之再一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像；第7圖為說明根據本發明之再一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像；第8圖為說明根據本發明之再一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像；以及第9圖為說明根據本發明之再一種測定光學缺陷尺寸的方法的圖像。
下面將更加詳細地描述本發明的各個組成。
[基膜]
本發明之發明人發現，當以聚酯薄膜作為基膜時，基膜內部的光學缺陷將引起轉移層的部分未轉移現象，因而完成本發明。
因此，研究造成聚酯薄膜光學缺陷的因素後已可確定，聚酯薄膜的光學缺陷是來自於聚酯樹脂聚合時所使用的催化劑和靜電固定劑(electrostatic pinning agent)。可確認的是，包含在催化劑和靜電固定劑中的金屬成分因為沉澱，或是在樹脂內形成複合物，而於製備樹脂之後出現在聚酯內部，從而在製造薄膜時形成光學缺陷，導致在雷射熱轉印製程中所發射雷射光的吸收/散射。
因此，本發明之發明人發現，在製造施體薄膜過程中，以聚酯薄膜作為基膜時，若能降低催化劑和固定劑的含量而不影響固定特性的範圍內，就能製造出較少內部光學缺陷的聚酯薄膜，因此可以提供在轉移層中部分未轉移現象方面獲得改善的施體薄膜，因此完成本發明。
尤其是，本發明之發明人發現，當用作催化劑的金屬化合物中的金屬含量為150 ppm或更少時，可以解決光學缺陷。更具體地，在聚酯樹脂聚合時為100~150 ppm，以及用作靜電固定劑時鹼金屬或鹼土金屬中總金屬含量為50 ppm或更少，更具體地，在聚酯樹脂聚合時為10~50 ppm，藉此即可製造出具有高透光率的聚酯薄膜。
此外，本發明之發明人發現，可以進一步使用磷化合物，以提供聚酯樹脂的熱穩定性，因為磷化合物中所包含的磷(P)也為金屬組成，當在滿足以下方程式2的範圍內添加磷化合物時，就可以解決光學缺陷，而製造出具有高透光率的聚酯薄膜。
(在方程式2中，[P]係指磷化合物中的磷當量，[Me]係指作為固定劑的金屬化合物中的金屬總當量)。
在所述方程式2中，當量係指包含在金屬原子中的離子莫耳數。此外，其亦可以加入PET樹脂的金屬化合物中金屬原子的莫耳數與在金屬原子中包括的離子數的乘積來表示。也就是說，金屬的當量可以下的方程式2至4得出。
原子含量=加入量×原子量/分子量(方程式2)
原子的莫耳數=原子含量/原子量(方程式3)
金屬原子的當量=金屬原子的莫耳數×金屬原子中包括的離子數(方程式4)。
例如，[Mg]的當量=加入的[Mg]的莫耳數量×2(+)
聚酯樹脂可為一般的聚酯均聚物或聚酯共聚物，其可以經過酯化反應或酯交換反應而製備，例如，二羧酸或其酯衍生物和二醇或其酯衍生物的熔融縮聚方法。
二羧酸或其酯衍生物可以為對苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、間苯二甲酸、苯二甲酸、5-鈉碸間苯二甲酸、1,4-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸，或其酯衍生物。
二醇或其酯衍生物可以為從由乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、1,4-環己烷二甲醇、雙酚A以及雙酚S所組成的群組中選擇的任一個，或至少兩個的混合物。
在本發明中，選擇催化劑時，任何可以在聚酯縮聚時使用的催化劑皆可使用，並沒有特別的限制。較佳地，可以使用金屬催化劑如錫、銻等，具體地，可以使用例如銻化合物、鍺化合物、鈦化合物或相似的化合物。此時，該催化劑中的金屬含量較佳為150 ppm或更少，更具體地，在聚酯樹脂組成中為100~150 ppm。如果該催化劑中的金屬含量低於100 ppm，該催化劑的作用可能不太有效。如果該催化劑中的金屬含量高於150 ppm，因為該金屬的過量使用，該金屬可能沉澱或形成複合物，從而導致光學缺陷。
在本發明中，作為靜電固定劑，可以使用通常使用的任何靜電固定劑，並沒有特別的限制，但較佳地，可以使用含有金屬的固定劑，更具體地，較佳地可使用具有高靜電活性的鹼金屬化合物、鹼土金屬化合物、錳化合物、鈷化合物、鋅化合物或相似的化合物。具體的例子可為醋酸鎂、醋酸鈉、醋酸鈣、醋酸鋰、磷酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、醇鎂、醋 酸錳、醋酸鋅等，並且可以使用其任意其中之一，或其兩個或多個的混合物。在其為兩個或多個混合使用的情況下，在聚酯樹脂組成中金屬的總含量較佳為50 ppm或更少。
當在靜電固定劑中金屬的總含量為50 ppm或更少時，更具體而言，在聚酯樹脂組成中為10~50 ppm時，可以製造出能夠解決光學缺陷並且具有高透光率的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜。靜電固定劑中的金屬含量如果為10 ppm或更少，由於使用該固定劑不能獲得操縱性能的改善，因此無法製造出均勻的薄膜。靜電固定劑中的金屬含量如果高於50 ppm，由於使用過量金屬，可能出現凝聚或者形成複合物，而產生光學缺陷。
必要時，所述使用的聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂可以進一步包含磷化合物，以提供其熱穩定性。磷化合物的具體例子可為磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸相類似的化合物。該些磷化合物除提供熱穩定性外，也可改善固定特性的效果。此處，由於磷化合物中含有的磷(P)也為金屬組成，所以磷(P)的含量較佳為50 ppm或更少，更具體地，在加入磷化合物後聚酯樹脂組成中的磷為10~50 ppm。更佳地，在滿足以下方程式2的磷(P)的範圍內，可以製造出能夠解決光學缺陷並且具有高透光率的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜。
(在方程式2中，[P]係指磷化合物中的磷當量，[Me]係指作為固定劑的金屬化合物中的金屬總當量)。
方程式2表示來自磷的負離子與來自金屬的正離子的當量比。因為向鑄造鼓施加的電流通常為負(-)電流，該聚酯樹脂組成最好是呈現正(+)電流，才能供給薄膜固定的特性。為此，如上述添加磷化合物時，應該控制該當量比使其呈現正(+)電流。如果方程式2中的當量比低於0.5，薄膜製造過程中將造成操縱性和熱電阻的惡化，從而導致生產率降低並引起薄膜的熱致變色現象，使在後續作為基膜的製程中可能導致熱尺寸穩定性的惡化。如果當量比高於1.5，在製造基膜的同時可能增加光學缺 陷，因此在應用作為施體薄膜的同時可能增加該轉移層的部分未轉移現象。因此，在當量比的範圍內，可以製造具有優良操縱性、更少的光學缺陷以及高透光率的聚酯薄膜。
本發明中作為基膜的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，其製造係在270~290℃下將聚對苯二甲酸乙二醇酯粒熔化並擠壓，之後在24℃下使其迅速冷卻，使用大尺寸卷軸使其成為片狀，而後將其在100~120℃下於縱向方向(MD)以3~4倍拉伸比拉伸，並在120~140℃下於橫向方向(TD)以3~4倍拉伸比拉伸，最後在250℃下進行熱處理，而獲得二軸拉伸的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜。因此所製造的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜具有優良的加工性能、熱穩定性以及透明度，從而增加在雷射熱轉印製程中照射光線的透過率，並且能確保熱尺寸穩定性。
此外，該聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的表面可以通過本領域技術人員所熟知的表面處理而改型，例如，使用電暈、電漿等表面處理方法，使於後續製程中可以控制黏著性、表面張力等。
該基膜，較佳可以具有0.025~0.15 mm的厚度，更佳為0.05~0.1 mm，但本發明並不以此為限。
[底塗層]
必要時，本發明於基膜與光熱轉換層之間可進一步包含底塗層。
該底塗層控制基膜與相鄰層之間的溫度轉移，並可改善基膜與相鄰層之間的黏著性，以及控制成像照射向光熱轉換層的轉移。在形成底塗層的情況下，使用雷射可以防止基膜和光熱轉換層在轉移過程中分離。作為底塗層的適當材料，可以選自丙烯酸基樹脂、聚氨酯基樹脂以及聚酯基樹脂中的任一種樹脂或其混合樹脂。在底塗層與基膜之間或者在底塗層與光熱轉換層之間的熱阻黏著強度為有缺陷的情況下，在轉移過程中使用雷射可能使基膜與光熱轉換層彼此分離。因此，較佳係選擇在基膜與光熱轉換層之間具有優良黏著性的材料，而更佳則可使用本發明中的丙烯酸基底塗層。
[光熱轉換層(LTHC層)]
本發明的光熱轉換層可吸收紅外線-可見光區域的光線，然後將一些光線轉換為熱量，該光熱轉換層並係由含有熱硬化性樹脂的樹脂組成和光熱轉換材料所構成。在本發明中，該樹脂組成可以單獨地由熱硬化性樹脂構成，或者由熱硬化性樹脂和熱塑性樹脂的混合樹脂構成。在混合使用熱硬化性樹脂和熱塑性樹脂的情況下，熱硬化性樹脂，包含固化劑，較佳的含量係占全部樹脂組成的50 wt.%或更多。如果熱硬化性樹脂的含量低於50 wt.%，可能使耐溶劑性變差，因而在塗覆夾層時該夾層的溶劑可能滲入光熱轉換層中，使光熱轉換材料在分散過程中可能無法平滑地分散，而可能在塗覆時產生針孔。
此外，該光熱轉換材料的含量係在25~40 wt.%間。如果該光熱轉換材料的含量低於25 wt.%，於使用雷射轉移過程中，將使光熱轉換層的膨脹受到限制，而無法均勻地轉移所需圖案。如果該光熱轉換材料的含量高於40 wt.%，在雷射轉移過程中可能產生過量的熱，使光熱轉換層燃燒，而不能轉移圖案。
該樹脂組成較佳包括聚氨酯基熱硬化性樹脂，該熱硬化性聚氨酯的具體例子可包括聚碳酸酯聚氨酯、聚酯聚氨酯、聚氨酯等。較佳地，該聚氨酯樹脂可以具有10℃或更高的玻璃轉化溫度(Tg)，更具體地可為10~50℃。如果該聚氨酯樹脂的玻璃轉化溫度低於上述範圍，在塗覆光熱轉換層之後的老化過程中，塗覆層可能部分地轉移至相反表面。如果該聚氨酯樹脂的玻璃轉化溫度高於上述範圍，在雷射照射時的體積膨脹將降低，因而可能難以轉移所需形狀。
固化劑可以為異氰酸酯基固化劑、過氧化氫、環氧基交聯劑、金屬鉗合物基交聯劑、環乙亞胺基交聯劑、金屬鹽等。所述交聯劑的其中之一可以單獨使用，或者其兩個或多個混合地使用。此外，熱塑性樹脂也可以添加至該組成中。
所使用熱塑性樹脂的固體含量係小於熱硬化性樹脂和交聯劑的加總量。具體地，使用熱塑性樹脂低於樹脂組成總含量的50 wt.%。於 此，熱塑性樹脂可為聚氯乙烯聚乙酸乙烯酯共聚物、聚氯乙烯均聚物或類似聚合物，並且該使用的樹脂可具有40℃或更高的玻璃轉化溫度。如果其玻璃轉化溫度低於40℃，可能出現結塊現象。
經由塗覆和乾燥步驟，光熱轉換層可製備於包含有底塗層的基板上。由於本層為熱硬化類型，需要經過適當的熱處理進行交聯處理。該交聯處理可以與乾燥步驟一起在乾燥溫度下進行，或者可以在乾燥步驟之後進行單獨的交聯處理。
該光熱轉換材料係指吸收入射雷射然後將其轉換為熱量的材料。作為光熱轉換材料，可使用染料(例如，可見光染料、紫外線染料、紅外線染料、螢光染料、輻射偏振染料等)、顏料、金屬、金屬化合物、金屬薄膜、碳黑、金屬氧化物、金屬硫化物等，較佳為使用碳黑。
為了獲得平坦表面，較佳係使用具有10~30 nm的平均粒徑的碳黑。此外，必要時，碳黑可經由第一分散步驟，從聚氯乙烯、聚氯乙烯-聚乙烯乙酸酯共聚物以及熱硬化性聚氨酯中選擇的任一個或兩個或多個樹脂來進行表面處理，而進一步改善樹脂中的分散性。第一分散步驟可將碳黑添加至例如聚氯乙烯等的樹脂中，並且以捏合、混合等方式進行。捏合時，可以先製備包含有溶劑且固體含量為30~70 wt.%的製備液體，然後以捏合機而進行捏合。如果固體含量低於30 wt.%，製備液體的黏性太低，將使碳黑的分散度降低。如果固體含量高於70 wt.%，需載入過量的扭轉力，使分散變得困難。所捏合的液體可以進一步經過研磨和過濾以最佳化其分散度。捏合步驟中使用的溶劑取決於所使用的樹脂種類，較佳地可選擇使用可以溶解樹脂的溶劑。更具體地，例如，可以使用甲苯、甲基乙基酮以及環己酮以重量比1~5：1~5：1~5混合的溶劑。
光熱轉換層可以藉由捏合、研磨、過濾以及塗覆步驟而形成，或者也可以通過研磨、過濾以及塗覆步驟而形成。可以經由捏合和研磨步驟，最佳化顆粒的分散，其他如環磨、砂磨也可以利用於研磨步驟中。
研磨步驟可以藉由數種方法來完成，例如在使用環磨的情況下，可以將殘餘樹脂和溶劑添加至第一捏合液體以使整個液體的固體含量 變為10 wt.%~20 wt.%，或是將樹脂/碳黑/溶劑(固體含量為10 wt.%~20 wt.%)的混合液體放入研磨機的主容器中，然後使用0.5~2.0 mm的鋯顆粒填充環部至50~80體積%後進行攪拌。攪拌可以重複進行。第一次攪拌係為循環時將主研磨容器的內部液體放入環部內部，而第二次攪拌的目的在將顆粒分散於環部內部。作為填充環部的顆粒，可以使用鋯顆粒或其他顆粒進行研磨。必要時，可以經過數個步驟進行研磨。第一次研磨時可填充以2.0 mm的鋯顆粒進行，第二次研磨實則可以1.5 mm的顆粒進行，第三次研磨時可以0.5 mm的顆粒進行研磨，使得碳黑顆粒能夠更均勻的分散。
或者，研磨步驟亦可以利用研磨機，依序依所填充的顆粒大小進行。
較佳研磨步驟係在固體含量為10 wt.%~20 wt.%的範圍內進行。在更高或更低比例的情況下，例如固體含量低於10 wt.%，可能使顆粒分散效率變差，如果固體含量高於20 wt.%，則可能破壞研磨液體的液體穩定性。
過濾步驟的目的在於去除顆粒尺寸為2.5μm或更大的較大顆粒。塗覆步驟可以利用模塗法或輥塗法進行，必要時可以使用其他各種塗覆方法。在塗覆步驟之後需要進一步單獨交聯處理的情況下，可以藉由個別的老化來控制交聯程度。
此外，必要時，可以進一步添加如可見光染料、紫外線染料、紅外線染料、螢光染料、輻射偏振染料等染料，以及顏料、有機顏料、無機顏料、金屬、金屬化合物、金屬薄膜、鐵氰顏料、酞青顏料、酞青染料、青色素顏料、青色素染料、金屬二硫顏料、金屬二硫染料，或其他吸收材料等。
光熱轉換層在乾燥之後較佳具有1~3.0 g/m2的塗覆量。如果光熱轉換層在乾燥之後的塗覆量低於1 g/m2，光熱轉換層在轉移過程中可能燃燒。如果光熱轉換層高於3.0 g/m2，熱轉移並不理想，使其不能適當的轉移該轉移層。
[夾層]
本發明中，當轉移層因光熱轉換層產生的熱量而轉移時，夾層可防止光熱轉換層內部存在的光熱轉換材料與該轉移層一起被轉移，並可防止轉移層內部存在的有機物質被自光熱轉換層產生的熱量所燃耗，同時防止其轉移至轉移層中。
在本發明中，因為夾層係由UV-硬化性樹脂構成，並且還需進行分離轉移層的釋放功能，因此可於夾層中加入具有低表面能量的氟基或矽基樹脂，使夾層的表面能量控制在35 mN/m或更低。如果該夾層的表面能量高於35 mN/m，夾層可能不能進行釋放功能而不能分離，導致在轉移過程中不能轉移該轉移層。因此，當該夾層的表面能量變低，與轉移層的黏著強度也變得較低，以便於在轉移過程能夠光滑的轉移。然而，倘若夾層的表面能量較高，其與轉移層的黏著強度則較高，因此可能很難光滑的轉移。
此外，夾層在乾燥之後較佳可具有1.0~3.0 μm的塗覆厚度。如果該夾層在乾燥之後的塗覆厚度低於1.0 μm，可能降低耐熱效應，因而可能燃燒該轉移層，並且不可能獲得均勻的表面形狀，因此轉移層轉移的表面可能不均勻，因而導致顯示器解析度的降低。如果該夾層在乾燥之後的塗覆厚度高於3 μm，則可能阻擋太多的熱量，造成轉移層可能不轉移。
更具體地，在光熱轉換層的表面粗糙度增加的情況下，需要增加夾層的厚度，以確保平坦的表面形狀。較佳地，在光熱轉換層的表面粗糙值(Ra)在10 nm~20 nm的範圍下，夾層可以具有2.5~3 μm的厚度；在光熱轉換層的表面粗糙值(Ra)在5 nm~10 nm的範圍下，夾層可以具有2~3 μm的厚度；以及在光熱轉換層的表面粗糙值(Ra)在5 nm或更少的範圍下，夾層可以具有1~3 μm的厚度。更佳地，該光熱轉換層的表面粗糙值為20 nm或更低。
在夾層中使用的UV-硬化性樹脂可為聚氨酯丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等。作為控制表面張力使為35 mN/m或更小的添加劑，可使用活性或非活性氟基或矽基添加劑。此外，用於消除靜電的各種添加劑也可以添加至夾層中。
氟基添加劑的具體實施例可包括具有活性乙烯基、非活性氟基添加劑等的氟基化合物。矽基添加劑的例子可包括聚醚改性聚二甲基矽氧烷共聚物、聚醚改性二甲基聚矽氧烷共聚物、二甲基聚矽氧烷基和改性二甲基聚矽氧烷基添加劑、甲基烷基矽氧烷基和活性矽丙烯酸酯添加劑等，其可使用BYK公司的BYK-300、BYK-301、BYK-302等，但本發明並不僅限於此。
夾層可以藉由棒塗法、輥塗法、模塗法等而形成。此外，必要時夾層可以形成為二層結構，並且該夾層上進一步沉積一鋁層。
[轉移層]
轉移層可以藉由沉積、濺射、浸液塗覆等方法均勻形成。轉移層通常至少包括一層，用於轉移至受體。轉移層可使用例如：有機、無機、有機金屬以及包含場致發光材料或電活性材料的其他材料而形成。
更具體地，轉移層可以包括例如：聚(亞苯基亞乙烯基)、聚-對-亞苯基、聚茀、聚二烷基茀、聚噻吩、聚(9-乙烯咔唑)、聚(N-乙烯咔唑-乙烯醇)共聚物、三芳基胺、聚降冰片烯、聚苯胺、聚芳基聚胺、三苯基胺-聚醚酮等，但本發明並不僅限於此。
轉移層可以進一步包含至少一種選自本發明領域技術具有通常知識者公知的發光材料、洞轉移有機材料以及電子轉移有機材料，以滿足製造的有機發光裝置的特性，並且額外地可包含至少一種選自非發光低分子材料、非發光電荷轉移聚合物材料以及硬化性有機黏著材料。
在本發明中，該轉移層的組成並非設有特別的限制，可以使用本發明領域中通用的任意組成。
如第1圖所示，本發明的一實施例可包括：基膜10、光熱轉換層20以及夾層30。
此外，本發明的另一實施例可包括：基膜10、底塗層40、光熱轉換層20以及夾層30，如第2圖所示。
此外，如第3圖所示，本發明的再一實施例可包括：基膜10、 底塗層40、光熱轉換層20、夾層30以及轉移層50。
第1圖至第3圖僅顯示了用於說明本發明的示例性實施例，本發明並不僅限於此。
在本發明中，各層可以藉由以下已知的塗覆或共擠方法而形成。
下面將參考實施例具體地描述本發明，但本發明不僅限於下面的實施例。此外，顯而易見地是，在使用相同或等同範圍的材料的範圍內，可以改變本發明。
下面將通過下述測量方法測量物理特性。
1)樹脂顏色
關於樹脂的顏色，係使用顏色協調系統(日本電色公司，型號SE-2000)測量所製備的阻燃性聚酯聚合物的b值。
2)內部缺陷數量和有效缺陷比
關於內部缺陷測量方法，先將聚酯樹脂組合物顆粒熔化於載玻片上，然後製作為500 μm的樣品。在存在透射光的環境中，使用光學顯微鏡以200倍的放大倍數觀察其在180 μm深度處的層中的缺陷。計算在448 μm×336 μm的區域中具有1.5 μm或更大尺寸的缺陷數量以及具有5 μm或更大尺寸的缺陷數量，以五個顯微鏡的圖像結果計算平均數量。
光學缺陷的尺寸係以所觀察之被視為光學顯微鏡上的缺陷的圖像或點集合的長軸來測定(參考第4圖至第9圖)。
內部缺陷的數量係指在448 μm×336 μm的區域中具有1.5 μm或更大尺寸缺陷的總數量，並係指經由以下方程式1所計算的數值。
[方程式1] 有效缺陷比(%)=[具有5 μm或更大尺寸的缺陷數量]/[具有1.5 μm或更大尺寸缺陷的總數量]×100。
3)轉移特性
將三(8-羥基喹啉)鋁(Alq3)塗覆於夾層上，以形成500 Å的轉移層，其後並在100~130W的能量範圍內以1064 nm波長的Nd YAG雷射進行轉移。
當轉移之後的轉移表面與雷射照射部位一致時，為O。
當雷射照射部位中產生未轉移區域時，為X。
4)固有黏度測量方法
將0.4 g的PET顆粒(樣品)放入100 ml的鄰氯苯酚試劑中，並且溶解100分鐘。其後，將烏式黏度計，置於30℃恒溫下保持10分鐘後進行測量，並以該黏度計和吸液器測得溶液的下降時間。此外，也以相同方法獲得溶劑的下降時間，然後藉由以下的方程式1和方程式2計算出R.V.值和I.V.值。
[方程式1]R.V.=樣品的下降時間/溶劑的下降時間
[方程式2]I.V.=1/4(R.V.-1)/C+3/4(ln R.V./C)
[實施例1]
製造聚酯薄膜
將1730 kg對苯二酸(10.42千莫耳)和775 kg乙二醇(12.5千莫耳)放入酯化反應器中，然後在壓力為1.5 kg/cm2、溫度為255℃的條件下，進行其酯化反應4小時，從而製備初步聚合物、雙β羥乙基對苯二酸酯(BHET)。反應期間產生的水以蒸餾塔分離，而完成酯化反應之後進一步產生的乙二醇也以蒸餾塔分離。
將0.48 kg醋酸鎂(每100重量份的聚酯樹脂組成中鎂含量為30 ppm)放入1.8噸所製備的BHET中，然後以0.27 kg三氧化銻(每100重量份的聚酯樹脂組成中銻含量為125 ppm)作為催化劑放入其中。溫度自240℃緩慢地上升至285℃，同時在0.3托的高真空條件下進行縮聚反應4小時，從而製備具有固定黏度(IV)為0.650的聚酯樹脂，然後將其冷卻並切割，以製備聚酯粒。
該聚酯粒在280℃下熔化並擠壓，然後在24℃下使用大尺寸卷軸迅速地冷卻，從而獲得聚酯片。所製備的聚酯片在110℃下在縱向方向(MD)以3.5倍的拉伸比拉伸，並在130℃下在橫向方向(TD)以3倍的拉伸比拉伸，隨後在250℃下進行熱處理並且冷卻，從而獲得具有厚度為100 μm的聚酯薄膜。
製備形成光熱轉換層的組成(A-1)
將聚氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物(陶氏化學公司，VMCH等級)18 wt.%、聚氨酯樹脂(路比季卓公司，ESTANE 5715等級)43 wt.%、多異氰酸酯(愛敬化學公司，AK75等級)9 wt.%，以及碳黑(德固賽公司，PRINTEX L6等級)30 wt.%添加至混合溶劑中，該混合溶劑係甲苯、甲基乙基酮以及環己酮以重量比為1：1：1混合，以使固體含量為15 wt.%，以製備用於製備光熱轉換層的組成。
以下，製備液體將藉由以下捏合、研磨以及過濾步驟來製備。
首先，於捏合步驟中，將聚氯乙烯醋酸乙烯酯共聚物在50℃下加熱並溶解於混合溶劑中，其中該混合溶劑係甲苯、甲基乙基酮以及環己酮以重量比為1：1：1混合，以製備13 wt.%的聚氯乙烯醋酸乙烯酯溶液。先將預定數量的碳黑放入捏合機中，然後在捏合機運作時一點一點放入聚氯乙烯醋酸乙烯酯溶液，隨後進行捏合1小時。
完成捏合步驟之後，將該捏合液體放入環磨的主研磨容器，其中80%填充有1.2 mm的鋯顆粒，以及20 wt.%的聚氨酯樹脂，之後加入所製備的混合溶劑在50℃下加熱並溶解該聚氨酯樹脂，該混合溶劑為甲苯、 甲基乙基酮以及環己酮以重量比為1：1：1所混合，以製備具有固體含量為15 wt.%的液體。該製備液體放入研磨機中，然後以研磨機中兩個攪拌器來進行研磨。其中用來輸入混合塗覆液於研磨機中的攪拌器其攪拌比設定在1000 rpm，而設置在環部用來分散顆粒的另一攪拌器的攪拌比則設定在2000 rpm，於上述設定下進行攪拌6小時。
使用過濾器過濾研磨液體，以濾出2.5 μm或更大的顆粒。過濾後的液體以邁耶棒(Mayer Bar #8)進行塗覆，然後在120℃下乾燥30秒。之後，如果經過顯微鏡檢查其表面狀態沒有2.5 μm或更大的顆粒時，即可完成過濾步驟。過濾之後，將作為固化劑的多異氰酸酯加入其中，隨後攪拌1小時，以製備出形成光熱轉換層的組成。
製備形成夾層的組成(B-1)
將矽基添加劑(BYK公司，BYK-302)以全部混合液體的0.2wt.%添加至UV硬化性聚氨酯丙烯酸酯樹脂(東洋油墨公司，Lioduras LCH)，以製備形成夾層的組成。
製造雷射熱轉印製程用的施體薄膜
前述所製造的聚酯薄膜用作基膜，用於形成光熱轉換層(A-1)的組成可藉由微型凹印塗覆方法塗覆於該基膜的一表面上，然後乾燥，以形成光熱轉換層。於此，乾燥之後的塗覆量可為1.5 g/m2。此外，也可再於50℃下進行老化3小時。
被製備用於形成夾層(B-1)的組成可藉由微型凹印塗覆機塗覆於光熱轉換層上，然後乾燥，以形成硬塗層。於此，該塗覆厚度被控制在2.0 μm。
然後，測量製造薄膜的物理特性，其測量結果如表1所示。
[實施例2]
將對苯二甲酸1730 kg(10.42千莫耳)和乙二醇775 kg(12.5千莫耳)放入酯化反應器中，然後在壓力為1.5 kg/cm2、溫度為255℃的條件下，進行其酯化反應4小時，從而製備初步聚合物、雙β羥乙基對苯二酸酯 (BHET)。反應期間產生的水以蒸餾塔分離，而完成酯化反應之後進一步產生的乙二醇也以蒸餾塔分離。
將0.27 kg醋酸鎂(每100重量份的聚酯樹脂組成中鎂含量為17 ppm)放入1.8噸所製備的BHET中；然後以0.02 kg醋酸鈉(每100重量份的聚酯樹脂組成中鈉含量為2 ppm)；0.27 kg三氧化銻(每100重量份的聚酯樹脂組成中銻含量為125 ppm)作為催化劑放入其中；並將0.18kg磷酸三甲酯(每100重量份的聚酯樹脂組成中磷含量為22 ppm)作為熱穩定劑放入其中。然後，溫度自240℃緩慢地上升至285℃，同時在0.3托(torr)的高真空條件下進行縮聚反應4小時，從而製備具有固定黏度(IV)為0.650的聚酯樹脂，然後將其冷卻並切割，以製備成顆粒形式。
聚酯薄膜和施體薄膜可利用以與實施例1相同方式所製備的顆粒進行製造。
然後，測量製造薄膜的物理特性，其測量結果如表1所示。
[比較實施例1]
將1730 kg對苯二酸(10.42千莫耳)和775 kg乙二醇(12.5千莫耳)放入酯化反應器中，然後在壓力為1.5 kg/cm2、溫度為255℃的條件下，進行其酯化反應4小時，從而製備初步聚合物、雙β羥乙基對苯二酸酯(BHET)。反應期間產生的水以蒸餾塔分離在反應期間產生的水，而完成酯化反應之後進一步產生的乙二醇也以蒸餾塔分離。
將0.87 kg醋酸鎂(每100重量份的聚酯樹脂組成中鎂含量為55 ppm)放入1.8噸所製備的BHET中，然後以0.35 kg三氧化銻(每100重量份的聚酯樹脂組成中銻含量為160 ppm)作為催化劑放入其中。溫度自240℃緩慢地上升至285℃，同時在0.3托的高真空條件下進行縮聚反應4小時，從而製造具有固定黏度(IV)為0.650的聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂，然後將其冷卻並切割，以製備成顆粒形式。
聚酯薄膜和施體薄膜可利用以與實施例1相同方式所製備的顆粒進行製造。
然後，測量製造薄膜的物理特性，其測量結果如表1所示。
[比較實施例2]
將1730 kg對苯二酸(10.42千莫耳)和775 kg乙二醇(12.5千莫耳)放入酯化反應器中，然後在壓力為1.5 kg/cm2、溫度為255℃的條件下，進行其酯化反應4小時，從而製備初步聚合物、雙β羥乙基對苯二酸酯(BHET)。反應期間產生的水以蒸餾塔分離，而完成酯化反應之後進一步產生的乙二醇也以蒸餾塔分離。
將0.17 kg醋酸鎂(每100重量份的聚酯樹脂組成中鎂含量為91 ppm)放入1.8噸所製備的BHET中；然後以0.27 kg三氧化銻(每100重量份的聚酯樹脂組成中銻含量為125 ppm)作為催化劑放入其中；以及以0.27 kg磷酸三甲酯(每100重量份的聚酯樹脂組成中磷含量為33 ppm)作為熱穩定劑放入其中。溫度自240℃緩慢地上升至285℃，同時在0.3托的高真空條件下進行縮聚反應4小時，從而製造具有固定黏度(IV)為0.650的聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂，然後將其冷卻並切割，以製備成顆粒形式。
聚酯薄膜和施體薄膜可利用以與實施例1相同方式所製備的顆粒進行製造。
然後，測量製造薄膜的物理特性，其測量結果如表1所示。
(表1中，[P]係指磷化合物中的磷當量，以及[Me]意係指用作固定劑的金屬化合物中的金屬總當量。)
由表1可知，可以確定在實施例1和實施例2中並未出現未轉移的轉移層，作為基膜的薄膜其顏色b值為4或更小，且缺陷數量為5或更小。
如上所述，根據本發明，光學缺陷解決後的基膜可應用於在雷射熱轉印製程中的施體薄膜中，從而改善轉移層的部分未轉移現象，並進而改善有機發光裝置(OLED)的像素缺陷。
本申請主張於2011年12月30日在韓國知識產權局提交的韓國專利申請第10-2011-0146733號的優先權權益，該專利申請內容在此全部引用作為參考。
10‧‧‧基膜
20‧‧‧光熱轉換層
30‧‧‧夾層

Claims (8)

  1. 一種雷射熱轉印製程用的施體薄膜，包括：一聚酯基膜，其中在448×336μm的區域中具有1.5μm或更大尺寸的缺陷數量為5或更少，而其樹脂顏色的b值為4.0或更小，其中，該聚酯基膜係由一聚酯樹脂製成，該聚酯樹脂被控制以在合成該聚酯樹脂時，所添加催化劑中的金屬含量為100~150ppm，而在靜電固定劑中的金屬含量為10~50ppm，其中，該b值係使用顏色協調系統以日本電色公司型號SE-2000所測得。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中在該基膜中，根據以下方程式1的有效缺陷比為10%或更小：[方程式1]有效缺陷比(%)=[具有5μm或更大尺寸的缺陷數量]/[具有1.5μm或更大尺寸的缺陷總數量]×100。
  3. 依據申請專利範圍第1項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中該聚酯樹脂可以進一步包含一作為熱穩定劑的磷化合物，所包含的該磷化合物其範圍滿足以下的方程式2：[方程式2]0.5[P]/[Me]1.5(在方程式2中，[P]係指磷化合物中的磷當量，[Me]係指作為固定劑的金屬化合物中的金屬總當量)。
  4. 依據申請專利範圍第1項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中該靜電固定劑係選自鹼金屬和鹼土金屬中的任一個，或兩個或多個的混合物。
  5. 依據申請專利範圍第4項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中該靜電固定劑係選自醋酸鎂、醋酸鈉、醋酸鈣、醋酸鋰、磷酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂、醇鎂、醋酸錳以及醋酸鋅中的任一個，或兩個或多個的混合 物。
  6. 依據申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中該施體薄膜包括：該聚酯基膜、一光熱轉換層以及一夾層。
  7. 依據申請專利範圍第6項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中於該聚酯基膜與該光熱轉換層之間進一步包括一底塗層。
  8. 依據申請專利範圍第7項所述之雷射熱轉印製程用的施體薄膜，其中於該夾層之上進一步包括一轉移層。
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