CN103146334B - 一种阻燃型的中温固化环氧胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃型的中温固化环氧胶膜及其制备方法，它涉及环氧胶膜及其制备方法的领域。本发明是要解决现有的制备方法制备得到的环氧胶膜存在着不能同时满足良好的阻燃性能和良好的韧性的问题。一种阻燃型的中温固化环氧胶膜，是由双酚型环氧树脂、活性稀释剂、增韧树脂、硅烷偶联剂、潜伏性固化剂、固化促进剂、包覆红磷和氢氧化物制备而成。制备方法：一、准备原料；二、制备主体树脂；三、制备胶料；四、压制成膜。本发明的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜环氧指数为26以上，固化后，室剪切强度可达34.5MPa，80℃剪切强度可达20.4MPa；蜂窝滚筒剥离强度可达420kg·mm/75mm。
Description
技术领域
本发明涉及环氧胶膜及其制备方法的领域。
背景技术
环氧胶膜具有优异的结构粘接性能和耐久可靠性，并且具有单组份易操作、施胶量均匀特点，广泛的应用于航空航天、高速列车、船舶等领域蜂窝夹层结构的粘接。目前使用的环氧胶膜基本不具备阻燃性能，氧指数一般在20左右，而达到良好的阻燃性能，要求氧指数达到26。随着近年民用航空、高速列车、船舶等领域的发展，需要环氧胶膜具有良好的阻燃性能。传统的卤素阻燃的方法，如溴代环氧虽阻燃效率高、效果好，但燃烧过程中烟气释放的毒性和腐蚀性，限制了其应用。目前常用的无卤阻燃方法主要是磷系阻燃，其中9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物是重要的有机磷阻燃剂，其分子中含有联苯刚性结构，在复合材料和电子设备用塑料中广泛应用，现有报道中DOPO或其衍生物阻燃的环氧树脂，固化物中磷含量为2.0％左右时，可达到UL94V-0级别。中国发明专利CN102174173A公开了一种阻燃潜伏性环氧固化剂机器无卤阻燃单组份树脂组合物的方法，环氧固化物的玻璃化温度在150℃～160℃，阻燃性能达到UL95V-0，室温贮存期在3个月以上。但由于DOPO本身的刚性结构，其改性衍生物的用于环氧胶粘剂阻燃时，固化后的胶粘剂脆性很大，作为层压复合材料或电子用塑料可以满足使用要求，但环氧结构胶膜对韧性有着很高的要求，DOPO系阻燃的环氧胶膜难以满足剥离强度的要求。
发明内容
本发明是要解决现有的制备方法制备得到的环氧胶膜存在着不能同时满足良好的阻燃性能和良好的韧性的问题，而提供了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜及其制备方法。
一种阻燃型的中温固化环氧胶膜，按重量份数是由60份～100份的双酚型环氧树脂、5份～30份的活性稀释剂、10份～30份的增韧树脂、0.5份～3份的硅烷偶联剂、5份～13份的潜伏性固化剂、1份～4份固化促进剂、1份～5份的包覆红磷和2份～10份的氢氧化物制备而成。
所述的双酚型环氧树脂为双酚F环氧树脂或双酚A环氧树脂，其中，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20～0.58；双酚A环氧树脂的环氧值为0.20～0.58。
所述的活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。
所述的增韧树脂为热塑性树脂聚醚砜、聚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、固体丁腈橡胶和聚酚氧树脂中的一种或其中几种的混合物。
所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。
所述的固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
所述的氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。
一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取60份～100份的双酚型环氧树脂、5份～30份的活性稀释剂、10份～30份的增韧树脂、5份～13份的潜伏性固化剂、1份～4份固化促进剂、0.5份～3份的硅烷偶联剂、1份～5份的包覆红磷和2份～10份的氢氧化物；
二、将步骤一称取的双酚型环氧树脂、步骤一称取活性稀释剂、步骤一称取增韧树脂和步骤一称取硅烷偶联剂，在100℃～170℃的温度下，以1500r/min～3000r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的潜伏性固化剂、固化促进剂、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化物，机械混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料，在20℃～100℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备。
所述的双酚型环氧树脂为双酚F环氧树脂或双酚A环氧树脂，其中，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20～0.58；双酚A环氧树脂的环氧值为0.20～0.58。
所述的活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。
所述的增韧树脂为热塑性树脂聚醚砜、聚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、固体丁腈橡胶和聚酚氧树脂中的一种或其中几种的混合物。
所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。
所述的固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
所述的氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。
本发明的优点：
一、本发明的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的阻燃性能，其环氧指数为26以上；
二、本发明的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的韧性，固化后，在室温的剪切强度可达到34.5MPa，80℃剪切强度可达到20.4MPa；其蜂窝滚筒剥离强度可达到420kg·mm/75mm。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种阻燃型的中温固化环氧胶膜，按重量份数是由60份～100份的双酚型环氧树脂、5份～30份的活性稀释剂、10份～30份的增韧树脂、0.5份～3份的硅烷偶联剂、5份～13份的潜伏性固化剂、1份～4份固化促进剂、1份～5份的包覆红磷和2份～10份的氢氧化物制备而成。
本实施方式的优点：一、本实施方式的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的阻燃性能，其环氧指数为26以上；二、本实施方式的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的韧性，固化后，在室温的剪切强度可达到34.5MPa，80℃剪切强度可达到20.4MPa；其蜂窝滚筒剥离强度可达到420kg·mm/75mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于：所述的双酚型环氧树脂为双酚F环氧树脂或双酚A环氧树脂，其中，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20～0.58；双酚A环氧树脂的环氧值为0.20～0.58。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于：所述的活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于：所述的增韧树脂为热塑性树脂聚醚砜、聚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、固体丁腈橡胶和聚酚氧树脂中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一至三相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点在于：所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点在于：所述的固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点在于：所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式一至六相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一的不同点在于：所述的氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式一至七相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式九：本实施方式是一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取60份～100份的双酚型环氧树脂、5份～30份的活性稀释剂、10份～30份的增韧树脂、5份～13份的潜伏性固化剂、1份～4份固化促进剂、0.5份～3份的硅烷偶联剂、1份～5份的包覆红磷和2份～10份的氢氧化物；
二、将步骤一称取的双酚型环氧树脂、步骤一称取活性稀释剂、步骤一称取增韧树脂和步骤一称取硅烷偶联剂，在100℃～170℃的温度下，以1500r/min～3000r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的潜伏性固化剂、固化促进剂、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化物，机械混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料，在20℃～100℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备。
本实施方式的优点：一、本实施方式的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的阻燃性能，其环氧指数为26以上；二、本实施方式的一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜具有良好的韧性，固化后，在室温的剪切强度可达到34.5MPa，80℃剪切强度可达到20.4MPa；其蜂窝滚筒剥离强度可达到420kg·mm/75mm。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九的不同点在于：所述的双酚型环氧树脂为双酚F环氧树脂或双酚A环氧树脂，其中，双酚F环氧树脂的环氧值为0.20～0.58；双酚A环氧树脂的环氧值为0.20～0.58。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十的不同点在于：所述的活性稀释剂为间苯二酚二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式九或十相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九至十一之一的不同点在于：所述的增韧树脂为热塑性树脂聚醚砜、聚砜、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、固体丁腈橡胶和聚酚氧树脂中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式九至十一相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九至十二之一的不同点在于：所述的潜伏性固化剂为双氰胺或二元酸二酰肼类化合物。其它与具体实施方式九至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九至十三之一的不同点在于：所述的固化促进剂为改性咪唑类衍生物或改性脲类衍生物。其它与具体实施方式九至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九至十四之一的不同点在于：所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。其它与具体实施方式九至十四相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九至十五之一的不同点在于：所述的氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁和氢氧化钙中的一种或其中几种的混合物。其它与具体实施方式九至十五相同。
本实施方式所述的混合物中各组分为任意比。
采用以下试验验证本发明的效果：
试验一：一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取80份的E-51环氧树脂、10份的新戊二醇二缩水甘油醚、24份的聚砜、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、3份的包覆红磷和6份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的E-51环氧树脂、新戊二醇二缩水甘油醚、聚砜和γ-环氧化丙氧基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.13mm。
试验二：一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取85份的台湾南亚双酚F环氧树脂、5份的新戊二醇二缩水甘油醚、24份的聚砜、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、3份的包覆红磷和6份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的台湾南亚双酚F环氧树脂、新戊二醇二缩水甘油醚、聚砜和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.13mm。
试验三：一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取80份的E-51环氧树脂、10份的聚丙二醇二缩水甘油醚、20份的聚砜、4份的聚醚酰亚胺、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、4份的包覆红磷和3份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的E-51环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚砜、聚醚酰亚胺和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.25mm。
对试验一、试验二和试验三得到的阻燃型的中温固化环氧胶膜进行测试，得表1，其中，测试方法如下：胶膜制备的粘接试件和阻燃试件是以1℃/min～3℃/min的升温速度升高到125±5℃，在此温度下固化90min，冷却到60℃后取出；剪切试件为经化学氧化处理的铝合金LY12CZ试片，滚筒剥离强度面板为三层阻燃型环氧预浸玻璃布，Nomex蜂窝边长1.83mm，高度12.7mm，单位面积重量144g/m2，室温剪切强度试验按GB7124-2008进行测试，80℃剪切强度按GJB444-1988进行测试，蜂窝滚筒剥离强度按GB1457-2005进行测试。氧指数按照GB2406-1993进行测试。
表1试验一、试验二和试验三制备的胶膜的粘接性能和阻燃性能
从表1数据可以观察到，试验一、试验二和试验三制备的阻燃型的中温固化环氧胶膜的氧指数都在26以上，具有优良的阻燃性能；同时，胶膜仍然具有较高的粘接性能。
Claims (3)
1.一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，其特征在于阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取80份的E-51环氧树脂、10份的新戊二醇二缩水甘油醚、24份的聚砜、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、3份的包覆红磷和6份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的E-51环氧树脂、新戊二醇二缩水甘油醚、聚砜和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.13mm。
2.一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，其特征在于阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取85份的台湾南亚双酚F环氧树脂、5份的新戊二醇二缩水甘油醚、24份的聚砜、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、3份的包覆红磷和6份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的台湾南亚双酚F环氧树脂、新戊二醇二缩水甘油醚、聚砜和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.13mm。
3.一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，其特征在于阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、按重量份数称取80份的E-51环氧树脂、10份的聚丙二醇二缩水甘油醚、20份的聚砜、4份的聚醚酰亚胺、1份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、7份的超细双氰胺、3份的氰乙基咪唑、4份的包覆红磷和3份的氢氧化铝粉末；其中超细双氰胺的粒径小于10微米，氢氧化铝粉末的粒径小于15微米；
二、将步骤一称取的E-51环氧树脂、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚砜、聚醚酰亚胺和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在160℃的温度下，采用高速分散以2500r/min的搅拌速率，恒温搅拌至全部融化且分散均匀，得到主体树脂；
三、向步骤二得到的主体树脂中加入步骤一称取的超细双氰胺、氰乙基咪唑、步骤一称取的包覆红磷和步骤一称取的氢氧化铝粉末，在开炼机上炼制至混合均匀，得到胶料；
四、将步骤三得到的胶料转移至压膜机上，在70℃的温度下压制成膜，即完成了一种阻燃型的中温固化环氧胶膜的制备；其中，所述的压制成膜的厚度为0.25mm。
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