CN103140902A - R-t-b类烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R-t-b类烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不使R-T-B类烧结磁体和保持部件熔接、增加每一次的处理量的高效的RH供给、扩散处理的制造方法。R-T-B类烧结磁体的制造方法，其包括：将RH扩散源和R-T-B类烧结磁石体隔着具有开口部的保持部件交替地叠层，构成叠层体的工序；和在处理容器内配置上述叠层体，使上述处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH供给扩散处理的工序。

Description

R-T-B类烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及具有以R2T14B型化合物作为主相的R-T-B类烧结磁体（R为稀土类元素中的至少1种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe）的制造方法。
背景技术
具有以R2T14B型化合物作为主相的R-T-B类烧结磁体，已知作为在永久磁体中最高性能的磁体，用于硬盘驱动器的音圈马达（VCM）、混合动力车搭载用电动机等的各种电动机和家电制品等。
R-T-B类烧结磁体由于在高温矫顽磁力HcJ（以下，简单记作“HcJ”）降低，而有可能发生不可逆热退磁，为了避免不可逆热退磁，在电动机用等中使用时，要求在高温下也维持高的HcJ。
R-T-B类烧结磁体中，已知如果将R2T14B型化合物中的R的一部分取代为重稀土类元素RH（Dy、Tb），则HcJ提高。为了得到高温中高的HcJ，以重稀土类元素RH大量置换R-T-B类烧结磁体的R2T14B型化合物相中的R是有效的。
但是，在R-T-B类烧结磁体中，作为R用重稀土类元素RH取代的轻稀土类元素RL（Nd、Pr）时，HcJ提高，而另一方面，存在剩余磁通量密度Br（以下，简单记作“Br”）降低的问题。另外，由于重稀土类元素RH为稀有资源，希望减少其使用量。
近年来，为了提高R-T-B类烧结磁体的HcJ，提出了如下方法：在烧结后使用蒸镀设备对磁石表面供给Dy、Tb等的重稀土类元素RH，通过使该重稀土类元素RH向磁石内部扩散，抑制Br的降低，并且使HcJ提高。
专利文献1中，如图7所示，公开了如下的方法：在处理室11内，利用由Nb网构成的烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4和间隔件部件12隔开间隔来配置含有R-T-B类烧结磁石体1和重稀土类元素RH的RH扩散源2，将它们加热到规定温度，由此从RH扩散源2向R-T-B类烧结磁石体1的表面供给重稀土类元素RH，并且使重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁石体1的内部扩散（“蒸镀扩散”）。
专利文献2公开了如下的方法：在处理箱内收纳含有Dy和Tb的至少一种的金属蒸发材料和R-T-B类烧结磁体，在真空气氛加热到规定温度，由此使金属蒸发材料蒸发、附着于R-T-B类烧结磁体，使该附着的Dy和Tb的金属原子在该烧结磁体的表面和/或晶界相中扩散。
专利文献2中，金属蒸发材料和R-T-B类烧结磁体隔着间隔在上下方向交替叠层。该间隔件中，将线材组装为格子状，在其外周缘部具有以大致直角向上方弯曲的的支撑片。通过具有支撑片的间隔件将金属蒸发材料和R-T-B类烧结磁体隔开间隔配置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2007/102391号
专利文献2：日本特开2009-135393号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1、2中，利用热处理进行扩散反应，在R-T-B类烧结磁体的主相外壳部形成重稀土类元素RH的浓缩层。此时，重稀土类元素RH从R-T-B类烧结磁体的表面向该R-T-B类烧结磁体的内部扩散，与此同时，上述R-T-B类烧结磁体的内部所含有的以轻稀土类元素RL为主体的液相成分，向上述R-T-B类烧结磁体的表面扩散。这样，通过发生上述重稀土类元素RH从上述R-T-B类烧结磁体的表面向内部扩散和上述轻稀土类元素RL从上述R-T-B类烧结磁体的内部向表面的扩散的相互扩散，在R-T-B类烧结磁体表面形成以轻稀土类元素RL为主体的溶出部分。该部分与支撑R-T-B类烧结磁体的支撑体发生反应。因此，支撑体和R-T-B类烧结磁体发生粘合（以下，记作“熔接”）。
重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁体的供给过多时，多发生如上所述的相互扩散，多发生熔接。因此，为了不使重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁体的供给过多，在专利文献1、2中，在载置R-T-B类烧结磁体的网和RH扩散源（相当于专利文献2的金属蒸发材料）之间以及载置RH扩散源的网和R-T-B类烧结磁体之间配置间隔件以具有空间。
但是，具有上述的空间，存在形成处理大量的R-T-B类烧结磁体时的制约的问题。
本发明时为了解决上述问题而完成的，其目的在于提供不使R-T-B类烧结磁体和保持部件熔接、增加每一次的处理量的高效的RH供给、扩散处理的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明的R-T-B类烧结磁体的制造方法包括：将RH扩散源（含有80原子%以上的重稀土类元素RH的金属或合金。其中，重稀土类元素RH为Dy和Tb中的至少一种）和R-T-B类烧结磁石体（R为稀土类元素中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe）隔着具有开口部的保持部件交替地叠层，构成叠层体的工序；和在处理容器内配置上述叠层体，使上述处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH供给扩散处理的工序。
作为优选实施方式，上述保持部件的厚度为0.1mm以上4mm以下。
作为优选实施方式，还包括在上述RH供给扩散处理之后，使上述处理容器内为200Pa以上2kPa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH扩散处理的工序。
作为优选实施方式，特征在于，在上述RH供给扩散处理后或上述RH扩散处理后，将处理容器内的温度以1℃/分钟以上15℃/分钟以下的冷却速度冷却至500℃。
作为优选实施方式，使用旋转泵或旋转泵和机械升压泵对上述处理容器内进行真空排气处理。
发明的效果
根据本发明，不会发生R-T-B类烧结磁体和保持部件的熔接。因此，能够直接隔着保持部件将R-T-B类烧结磁石体和RH扩散源叠层，能够使RH供给扩散处理每一次的R-T-B类烧结磁石体的处理量增加，使生产效率提高。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的一例的说明图。
图2是表示本发明的实施方式的一例的说明图。
图3是表示R-T-B类烧结磁石体在烧结磁石体保持部件的配置形态的一例的说明图。
图4是表示RH扩散源在RH扩散源保持部件的配置形态的一例的说明图。
图5是表示用于进行RH供给扩散处理等的扩散处理装置的一例的说明图。（a）表示由一个腔室构成的批式扩散处理装置。（b）表示由多个腔室构成的连续式扩散处理装置。
图6（a）是表示使用上述图5（a）时的热处理曲线的一例的说明图。（b）是表示使用上述图5（b）时的热处理曲线的一例的说明图。
图7是表示专利文献1的实施方式的一例的说明图。
具体实施方式
在本发明中，将从RH扩散源向R-T-B类烧结磁石体的表面供给重稀土类元素RH、并且使其向R-T-B类烧结磁石体的内部扩散的处理称为“RH供给扩散处理”。该RH供给扩散处理，在由RH扩散源向R-T-B类烧结磁石体的表面供给重稀土类元素RH，并且使其向R-T-B类烧结磁石体的内部扩散的方面，基本上与专利文献1的“蒸镀扩散”方法相同。另外，将不从RH扩散源供给重稀土类元素RH、仅进行R-T-B类烧结磁石体向内部的扩散的处理称为“RH扩散处理”。
另外，在本发明中，将RH供给扩散处理前的R-T-B类烧结磁体称为“R-T-B类烧结磁石体”，将RH供给扩散处理后的R-T-B类烧结磁体称为“R-T-B类烧结磁体”，分别区分表示。
以下说明本发明的实施方式。
〔R-T-B类烧结磁石体〕
R-T-B类烧结磁石体能够使用通过公知的组成、制造方法制造得到的R-T-B类烧结磁石体。
例如，R-T-B类烧结磁石体包括以下的组成。
R（稀土类元素中的至少一种）：12～17原子%
B（B的一部分可以被C取代）：5～8原子%
添加元素M（选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少一种）：0～2原子%
T（为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe）和不可避免杂质：剩余部分
其中，稀土类元素R主要为含有选自Nd、Pr中的至少一种的元素的轻稀土类元素RL，但也可以含有选自Dy、Tb中的至少一种的重稀土类元素RH。
〔RH扩散源〕
RH扩散源为含有80原子%的重稀土类元素RH的金属或合金，该重稀土类元素RH为Dy、Tb中的至少1种。例如为Dy金属、Tb金属、DyFe合金、TbFe合金等。除了Dy、Tb、Fe以外还可以含有其他元素。RH扩散源优选含有80原子%以上的重稀土类元素RH。当重稀土类元素RH的含有量少于80原子%时，来自RH扩散源的重稀土类元素RH的供给量变少，为了得到所希望的HcJ提高效果而处理時间变得非常长，故而不优选。
RH扩散源的形状，例如，板状、块体形状等为任意形状，特别是大小也没有限制。其中，为了提高RH供给扩散处理的处理量，优选厚度为0.5～5.0mm的板状的RH扩散源。
其中，RH扩散源中，除了Dy、Tb以外，只要不损害本发明的效果，还可以含有选自Nd、Pr、La、Ce、Zn、Zr、Sn、Co、Al、F、N和O中的至少1种。
〔RH供给扩散处理工序〕
在本发明中，在RH供给扩散处理工序中，通过使处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛，能够不发生R-T-B类烧结磁石体和烧结磁石体保持部件以及R-T-B类烧结磁石体和扩散源保持部件的熔接，由RH扩散源向R-T-B类烧结磁石体的表面供给重稀土类元素RH，并且使其向R-T-B类烧结磁石体的内部扩散。
在RH供给扩散处理工序中，处理容器内的压力小于0.1Pa时，R-T-B类烧结磁石体和烧结磁石体保持部件以及R-T-B类烧结磁石体和扩散源保持部件发生熔接。另外，超过50Pa时，有可能无法充分确保重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁石体的供给。
在RH供给扩散处理工序中，加热的温度小于800℃时，有可能无法充分确保重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁石体的供给。另外，超过950℃时，即使处理容器内的压力为0.1Pa以上50Pa以下，也会发生R-T-B类烧结磁石体和烧结磁石体保持部件以及R-T-B类烧结磁石体和扩散源保持部件的熔接。
以下，关于RH供给扩散处理工序进行详细地说明。
图1是表示本发明的实施方式的一例的说明图。在图1中，在由在上方具有开口部的方筒状部件5和盖状部件6构成的处理容器的内部，R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2隔着烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4交替地叠层，构成叠层体。具体而言，从方筒形状部件的底部，叠层扩散源保持部件4、RH扩散源2、烧结磁石体保持部件3、R-T-B类烧结磁石体1、扩散源保持部件4、RH扩散源2、烧结磁石体保持部件3、R-T-B类烧结磁石体1，构成叠层体。其中，使得在叠层体的最上部和最下部（但有时在下部还设置有保持部件。）配置RH扩散源2。
此时，如图1所示，也可以在配置有R-T-B类烧结磁石体1的烧结磁石体保持部件3和配置有RH扩散源2的扩散源保持部件4之间，不隔着专利文献1、2那样的间隔件。因此，直接隔着烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4，交替地叠层R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2。通过调节烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4的厚度，能够调节R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2的距离。
在处理容器内构成叠层体后，使处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH供给扩散处理。加热R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2，从RH扩散源2向R-T-B类烧结磁石体1的表面供给重稀土类元素RH，并且使重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁石体1的内部扩散。
烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4等的保持部件均具有开口部，例如能够使用Mo网、Nb网等。上述保持部件优选厚度为0.1mm以上4mm以下。小于0.1mm时，上述保持部件和R-T-B类烧结磁体有可能发生熔接。本发明中，由于使处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛进行RH供给扩散处理，所以不会从RH扩散源2供给大量的重稀土类元素RH。因此，超过4mm时，R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2的距离过远，从RH扩散源2向R-T-B类烧结磁石体1的重稀土类元素RH的供给量变少，有可能不能充分地进行RH供给扩散处理。为了能够高效地进行RH供给扩散处理，开口部优选具有50%以上的开口率。小于50%时，在RH供给扩散处理中从RH扩散源2向R-T-B类烧结磁石体1的重稀土类元素RH的供给量变得不充分，有可能产生扩散不到的部位。开口率更优选为70%以上。
在本发明中，由于烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4不需要支撑R-T-B类烧结磁石体1、RH扩散源2的全部重量，因此，不需要考虑那么高的强度。具体而言，烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4优选为由直径2mm以下的Mo、Nb或W等的线材编成的网。
烧结磁石体保持部件3、扩散源保持部件4不需要为相同的开口率、相同的厚度。但是，优选烧结磁石体保持部件3和扩散源保持部件4的开口部的开口率和厚度相同，R-T-B类烧结磁石体1能够从上下方向以相同条件进行RH供给扩散处理。
如图2所示，通过将由方筒状部件5或盖状部件6构成的处理容器在上下方向重叠，能够大量叠层R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2。其中，方筒形状部件5可以具有底板，也可以不具有底板。不具有底板时，盖状部件6发挥底板的作用。
另外，如图3所示，优选R-T-B类烧结磁石体1彼此隔开间隔配置，使得相邻的R-T-B类烧结磁石体1彼此不会由通过RH供给扩散处理溶出的轻稀土类元素RL熔接。另外，如图4所示，RH扩散源2既可以不隔开间隔在扩散源保持部件4上配置，也可以隔开间隔配置。根据R-T-B类烧结磁石体1的配置适当选择即可。
在RH供给扩散处理工序中，由于在0.1Pa以上50Pa以下的气氛压力进行RH供给扩散处理，因此，重稀土类元素RH不会一下子向R-T-B类烧结磁石体1过剩供给，不会发生R-T-B类烧结磁体与烧结磁石体保持部件3或扩散源保持部件4的熔接。另外，其次，在RH供给扩散处理工序中，重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁石体的扩散能力（つきまわり）变好，由于烧结磁石体保持部件3或扩散源保持部件4而形成阴影的部位也被供给重稀土类元素RH。
〔RH扩散处理工序〕
优选在RH供给扩散处理工序后，通过使处理容器内为200Pa以上2kPa以下、800℃以上950℃以下的气氛，使重稀土类元素RH进一步向R-T-B类烧结磁体内部扩散。
在RH扩散处理工序中，通过使压力为200Pa以上2kPa以下，从RH扩散源2不供给重稀土类元素RH，仅进行扩散。因此不会发生R-T-B类烧结磁体与烧结磁石体保持部件3或扩散源保持部件4的熔接。另外，通过使其在800℃以上950℃以下的温度范围，能够使上述重稀土类元素RH向R-T-B类烧结磁体的更内部扩散。
〔扩散处理装置〕
用于进行RH供给扩散处理或RH扩散处理的扩散处理装置，在图5（a）的由一个处理室构成的批式扩散处理装置的情况下，能够以如图6（a）所示的热处理曲线进行。此时，在该处理室进行上述RH供给扩散处理之后，流通不活性气体，将气氛压力调节为200Pa以上2kPa以下，然后进行上述RH扩散处理。
在扩散处理装置如图5（b）所示，为具有进行RH供给扩散处理的处理室和进行RH扩散处理的处理室的2个处理室的连续式扩散处理装置的情况下，能够以图6（b）所示的热处理曲线进行。此时，将进行该RH扩散处理的处理室预先设定为200Pa以上2kPa以下的气氛压力、800℃以上950℃以下的处理温度，在进行上述RH供给扩散处理的处理室进行上述RH供给扩散处理之后，利用搬运台（未图示）将处理容器搬运到进行上述RH扩散处理的处理室中，进行RH扩散处理。
RH扩散处理不必一定用与RH供给扩散处理相同的装置进行，也可以用其他装置进行。此时，也可以仅用进行了RH供给扩散处理的R-T-B类烧结磁体或仅用R-T-B类烧结磁体和烧结磁石体保持部件进行RH扩散处理工序。
在本发明中，由于能够以0.1Pa～2kPa左右高的压力进行RH供给扩散处理和RH扩散处理，因此，能够用旋转泵或旋转泵和机械升压泵这样的不能产生10-2Pa以下的低压力的泵实施。因此，不必一定要使用专利文献2所公开的那样的低温泵等产生低压力的泵。
〔热处理〕
也可以对上述RH供给扩散处理工序后或者RH扩散处理工序后的R-T-B类烧结磁体实施热处理。热处理能够采用公知的方法。
〔表面处理〕
实用上，优选对RH扩散处理后的R-T-B类烧结磁体实施表面处理。表面处理为公知的表面处理即可，例如能够进行Al蒸镀、Ni电镀、树脂涂装等的表面处理。在进行表面处理之前也可以进行喷砂处理、滚磨处理、蚀刻处理、机械研削等公知的前处理。另外，也可以在RH扩散处理之后进行用于调节尺寸的研削。即使经过这样的工序，HcJ也几乎不变。用于调节尺寸的研削量优选为1～300μm，更优选为5～100μm，更加优选为10～30μm。
实施例
（实施例1）
首先，在制作具有Nd：22.3%、Pr：6.2%、Dy：4.0%、B：1.0%、Co：0.9%、Cu：0.1%、Al：0.2%、Ga：0.1%、Fe：剩余部分（单位为质量%）的组成的R-T-B类烧结磁石体之后，通过机械加工，得到厚5mm×长40mm×宽60mm的R-T-B类烧结磁石体1。通过B-H示踪器测定制得的R-T-B类烧结磁石体1的磁特性，结果为热处理（500℃）后的特性中，HcJ为1740kA/m、Br为1.30T。
如图1所示，将该R-T-B类烧结磁石体1配置在由方筒状部件5和盖状部件6构成的处理容器的内部。然后，如图2所示，在基材13上将该处理容器在上下方向上叠层配置。处理容器内从方筒状部件的底部叠层扩散源保持部件4、RH扩散源2、烧结磁石体保持部件3、R-T-B类烧结磁石体1、扩散源保持部件4、RH扩散源2、烧结磁石体保持部件3、R-T-B类烧结磁石体1，构成叠层体。
在实施例1中，在Mo制网、厚2mm×长200mm×宽300mm、4目（开口部5.4mm×5.4mm）的烧结磁石体保持部件上配置16个上述R-T-B类烧结磁石体。R-T-B类烧结磁石体间隔开2.0mm的间隔。
在与烧结磁石体保持部件相同材质、形状的扩散源保持部件4上配置7个由纯度99.9%的Dy形成的、具有3mm×27mm×270mm尺寸的RH扩散源。
方筒状部件为长220mm×宽320mm×高75mm的大小，盖部件为长220mm×宽320mm×高2.0mm的大小。
将处理容器装入图5（b）的扩散处理装置，以图6（b）的温度条件进行RH供给扩散处理和RH扩散处理。
具体而言，在升温处理室配置处理容器，为了除去水分，边用泵进行减压边流通不活性气体，使炉内为40Pa的气氛压力。另外，流通不活性气体，使炉内为1.5kPa的气氛压力，升温至450℃。接着，使处理容器向RH供给扩散处理室移动，升温到900℃之后，以3.0Pa的气氛压力进行2小时的RH供给扩散处理。
RH供给扩散处理之后，将处理容器向RH扩散处理室移动，再使不活性气体在炉内流通为1.5kPa的气氛压力，进行6小时的RH扩散处理。
进行RH扩散处理之后，将处理容器向冷却、老化热处理室移动，将处理容器内的温度从900℃到500℃以3℃/分钟的冷却速度冷却，通过气体冷却（80℃/分钟）从500℃骤冷至室温。然后，进行热处理（在压力2Pa、500℃进行60分钟），制作R-T-B类烧结磁体。
〔实施例2〕
进行RH扩散处理之后，将处理容器内的温度通过气体冷却（80℃/分钟）从900℃骤冷至室温，除此以外，用与实施例1相同的条件制作R-T-B类烧结磁体。
〔比较例1〕
使用低温泵，使处理容器内的压力为10-3Pa，进行RH供给扩散处理，将载置有R-T-B类烧结磁石体的烧结磁石体保持部件和载置有RH扩散源的扩散源保持部件隔着间隔件部件叠层，将R-T-B类烧结磁石体和RH扩散源隔开8mm，除此以外，用与实施例1相同的条件制作R-T-B类烧结磁体。
〔比较例2〕
使用低温泵，使处理容器内的压力为10-3Pa，进行RH供给扩散处理，除此以外，用与实施例1相同的条件制作R-T-B类烧结磁体。
〔比较例3〕
使用低温泵，使处理容器内的压力为10-5Pa之后，以40kPa导入不活性气体（Ar）进行RH供给扩散处理，除此以外，用与实施例1相同的条件制作R-T-B类烧结磁体。
关于实施例1、实施例2、比较例1、比较例2、比较例3，在表1表示各处理方法的条件以及研究磁特性、熔接的有无的结果。关于磁特性，将热处理后的R-T-B类烧结磁体的厚度各研削0.2mm，切成厚4.6mm×长7.0mm×宽7.0mm之后，以脉冲励磁式B-H示踪器评价其磁特性。表中的“压力”表示RH供给扩散处理时的气氛压力（处理容器内的压力）。“距离”表示R-T-B类烧结磁石体1和RH扩散源2的距离。实施例1、实施例2、比较例2、比较例3中，烧结磁石体保持部件3或扩散源保持部件4的厚度2mm形成其距离。比较例1中，由烧结磁石体保持部件3或扩散源保持部件4的厚度2mm和间隔件部件的厚度6mm得到的合计8mm形成其距离。“△HcJ”表示处理前的R-T-B类烧结磁石体1的HcJ（1740kA/m）和处理后的HcJ之差。“△Br”表示处理前的R-T-B类烧结磁石体1的Br（1.30T）和处理后的Br之差。“熔接的有无、程度”表示将R-T-B类烧结磁体从烧结磁石体保持部件3和扩散源保持部件4取出时有无发生熔接及其程度。“处理个数”表示在实施例1、实施例2、比较例1、比较例2、比较例3各自的情况下一次处理的R-T-B类烧结磁石体的数目。
[表1]
Figure BDA00002986940500121
如表1所示，在比较例1中，HcJ提高效果高，且没有Br的降低，但在处理量上与实施例1、实施例2相比大幅变差，且一部分存在熔接，生成了毛刺状突起物。在比较例2中，发生了从保持部件无法剥离程度的熔接。在比较例3中没有发生熔接，但没有确认到HcJ提高效果（△HcJ）。实施例1没有熔接，有与比较例1几乎相同的HcJ提高效果（△HcJ），且与比较例1相比，能够一次性对大量磁体进行RH扩散处理。
从以上结果可知，实施例1、实施例2为适于量产的方法，R-T-B类烧结磁石体和保持部件不发生熔接，能够增加每一次的RH扩散处理量。另外，冷却条件为实施例1（3℃/分钟）的情况和实施例2（80℃/分钟）的情况下，可以看到实施例1的HcJ提高效果（△HcJ）高。
〔实施例3〕
表2表示用与实施例1相同的条件进行RH供给扩散处理后的各冷却条件得到的HcJ。表2中的（1）～（8）的“冷却条件”表示从RH供给扩散处理后的处理容器内的温度（900℃）到500℃的冷却速度。在任意一种情况下从500℃到室温均通过气体冷却（80℃/分钟）进行骤冷。本发明中的室温是指20℃±15℃的范围。“△HcJ“表示RH供给扩散处理后（900℃），通过气体冷却将处理容器内的温度骤冷至室温的（表2中（基准））R-T-B类烧结磁体的HcJ（1997kA/m）和用（1）～（8）的冷却条件分别进行了冷却处理的R-T-B类烧结磁体的HcJ之差。
〔实施例4〕
表3表示上述表2中（基准）的R-T-B类烧结磁体的HcJ与除了在RH供给扩散处理后将处理容器内的温度以2℃/分钟从900℃冷却至室温以外用与实施例1相同的条件制得的R-T-B类烧结磁体的HcJ之差。
〔实施例5〕
表4分别表示上述表2中（基准）的R-T-B类烧结磁体的HcJ与除了冷却条件为RH扩散处理后以外用与表2的（4）～（7）相同的条件进行冷却得到的R-T-B类烧结磁体的HcJ之差。
[表2]
冷却条件（RH供给扩散处理后） △HcJ（kA/m）
（1）900℃～500℃20℃/分钟 5
（2）900℃～500℃15℃/分钟 20
（3）900℃～500℃10℃/分钟 63
（4）900℃～500℃5℃/分钟 111
（5）900℃～500℃4℃/分钟 129
（6）900℃～500℃3℃/分钟 143
（7）900℃～500℃2℃/分钟 157
（8）900℃～500℃1℃/分钟 162
（基准）900℃～室温80℃/分钟 －
[表3]
冷却条件（RH供给扩散处理后） △HcJ（kA/m）
900℃～室温2℃/分钟 152
[表4]
冷却条件（RH供给扩散处理后） △HcJ（kA/m）
900℃～500℃5℃/分钟 116
900℃～500℃4℃/分钟 134
900℃～500℃3℃/分钟 147
900℃～500℃2℃/分钟 160
如表2所示，在20℃/分钟（表2中（1））的冷却条件下几乎看不到HcJ提高效果，但在15℃/分钟以下（表2中（2）～（8））的全部的冷却条件下观察到了HcJ的提高效果。因此，RH供给扩散处理后的处理容器内的温度为800℃以上950℃以下的温度范围，但希望从该温度范围到500℃的冷却以1分钟/以上15分钟/以下的冷却速度进行冷却。另外，在2℃/分钟（表2中（7））和1℃/分钟（表2中（8））的冷却条件下对HcJ提高效果几乎没有差别。因此，若考虑HcJ提高效果、生产效率，则更加优选2℃/分钟～5℃/分钟，最优选2℃/分钟～3℃/分钟。
另外，如表3所示，即使在以2℃/分钟的冷却速度将处理容器内的温度从RH供给扩散处理后的900℃冷却至室温的情况下，也与以2℃/分钟的冷却速度进行从900℃到500℃的冷却、然后通过气体冷却进行骤冷至室温的情况（表2中（7））观察到同样的HcJ提高效果。因此，当考虑生产效率时优选从500℃骤冷至室温。
另外，从表4可知，这些冷却条件，即使在RH供给扩散处理后，也可以得到与RH扩散处理后同样的HcJ提高效果。
符号说明
1   R-T-B类烧结磁石体
2   RH扩散源
3   烧结磁石体保持部件
4   扩散源保持部件
5   方筒状部件
6   盖状部件
7   批式扩散处理装置
8   连续式扩散处理装置
9   气体导入设备
10  泵
11  处理室
12  间隔件部件
13  基材

Claims (5)

1.一种R-T-B类烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
将RH扩散源和R-T-B类烧结磁石体隔着具有开口部的保持部件交替地叠层，构成叠层体的工序，其中，所述RH扩散源为含有80原子%以上的重稀土类元素RH的金属或合金，所述重稀土类元素RH为Dy和Tb中的至少一种，所述R-T-B类烧结磁石体中，R为稀土类元素中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须含有Fe；和
在处理容器内配置所述叠层体，使所述处理容器内为0.1Pa以上50Pa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH供给扩散处理的工序。
2.如权利要求1所述的R-T-B类烧结磁体的制造方法，其特征在于：所述保持部件的厚度为0.1mm以上4mm以下。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B类烧结磁体的制造方法，其特征在于，还包括：
在所述RH供给扩散处理之后，使所述处理容器内为200Pa以上2kPa以下、800℃以上950℃以下的气氛，进行RH扩散处理的工序。
4.如权利要求1～3中任一项所述的R-T-B类烧结磁体的制造方法，其特征在于：
在所述RH供给扩散处理后或所述RH扩散处理后，将处理容器内的温度以1℃/分钟以上15℃/分钟以下的冷却速度冷却至500℃。
5.如权利要求1～4中任一项所述的R-T-B类烧结磁体的制造方法，其特征在于：
使用旋转泵或旋转泵和机械升压泵对所述处理容器内进行真空排气处理。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104900359A (zh) * 2015-05-07 2015-09-09 安泰科技股份有限公司 复合靶气相沉淀制备晶界扩散稀土永磁材料的方法
CN105788839A (zh) * 2015-01-09 2016-07-20 现代自动车株式会社 稀土永磁体及其制造方法
CN109003802A (zh) * 2018-08-14 2018-12-14 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 一种晶界扩散制备低成本高性能大块钕铁硼磁体的方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103305744B (zh) * 2012-03-08 2016-03-30 宝山钢铁股份有限公司 一种高质量硅钢常化基板的生产方法
JP6248925B2 (ja) * 2012-03-30 2017-12-20 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
US20140127072A1 (en) * 2012-11-08 2014-05-08 Shenyang General Magnetic Co., Ltd Continuous sintering method for rare earth permanent magnetic alloy and equipment therefor
CN103366944B (zh) * 2013-07-17 2016-08-10 宁波韵升股份有限公司 一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法
CN103745823A (zh) * 2014-01-24 2014-04-23 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
JP6521391B2 (ja) * 2015-01-27 2019-05-29 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法
EP3330984B1 (en) 2015-07-30 2020-03-18 Hitachi Metals, Ltd. Method for producing r-t-b system sintered magnet
CN107993785A (zh) * 2016-10-27 2018-05-04 有研稀土新材料股份有限公司 高矫顽力Nd-Fe-B稀土永磁体及其制备工艺
CN110106335B (zh) * 2018-02-01 2021-04-13 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种合金工件或金属工件的连续热处理装置以及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007329250A (ja) * 2006-06-07 2007-12-20 Ulvac Japan Ltd 永久磁石及び永久磁石の製造方法
CN101331566A (zh) * 2006-03-03 2008-12-24 日立金属株式会社 R-Fe-B系稀土类烧结磁铁及其制造方法
JP2009135393A (ja) * 2007-10-31 2009-06-18 Ulvac Japan Ltd 永久磁石の製造方法
WO2009104640A1 (ja) * 2008-02-20 2009-08-27 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法及び永久磁石
JP2009200180A (ja) * 2008-02-20 2009-09-03 Ulvac Japan Ltd 永久磁石の製造方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04143221A (ja) * 1990-10-03 1992-05-18 Seiko Epson Corp 永久磁石の製造方法
JP3192642B2 (ja) * 1998-10-02 2001-07-30 住友特殊金属株式会社 表面処理用支持部材、表面処理用ホルダー、並びに表面処理方法
US7578892B2 (en) * 2005-03-31 2009-08-25 Hitachi Metals, Ltd. Magnetic alloy material and method of making the magnetic alloy material
MY181243A (en) * 2006-03-03 2020-12-21 Hitachi Metals Ltd R-fe-b rare earth sintered magnet
KR101495899B1 (ko) * 2007-07-02 2015-03-02 히다찌긴조꾸가부시끼가이사 Ｒ­Ｆｅ­Ｂ계 희토류 소결 자석 및 그 제조 방법
RU2490745C2 (ru) * 2007-10-31 2013-08-20 Улвак, Инк. Способ изготовления постоянного магнита и постоянный магнит
JP2009194262A (ja) * 2008-02-17 2009-08-27 Osaka Univ 希土類磁石の製造方法
US8845821B2 (en) * 2009-07-10 2014-09-30 Hitachi Metals, Ltd. Process for production of R-Fe-B-based rare earth sintered magnet, and steam control member
JP5644170B2 (ja) * 2010-04-23 2014-12-24 日立金属株式会社 Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101331566A (zh) * 2006-03-03 2008-12-24 日立金属株式会社 R-Fe-B系稀土类烧结磁铁及其制造方法
JP2007329250A (ja) * 2006-06-07 2007-12-20 Ulvac Japan Ltd 永久磁石及び永久磁石の製造方法
JP2009135393A (ja) * 2007-10-31 2009-06-18 Ulvac Japan Ltd 永久磁石の製造方法
WO2009104640A1 (ja) * 2008-02-20 2009-08-27 株式会社アルバック 永久磁石の製造方法及び永久磁石
JP2009200180A (ja) * 2008-02-20 2009-09-03 Ulvac Japan Ltd 永久磁石の製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105788839A (zh) * 2015-01-09 2016-07-20 现代自动车株式会社 稀土永磁体及其制造方法
US10714246B2 (en) 2015-01-09 2020-07-14 Hyundai Motor Company Rare earth permanent magnet and method for manufacturing thereof
CN104900359A (zh) * 2015-05-07 2015-09-09 安泰科技股份有限公司 复合靶气相沉淀制备晶界扩散稀土永磁材料的方法
US10385442B2 (en) 2015-05-07 2019-08-20 Advanced Technology & Materials Co., Ltd. Method for preparing rare-earth permanent magnetic material with grain boundary diffusion using composite target by vapor deposition
CN109003802A (zh) * 2018-08-14 2018-12-14 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 一种晶界扩散制备低成本高性能大块钕铁硼磁体的方法

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