CN103128975B - 一种聚丙烯微孔膜的制备方法、聚丙烯微孔膜及其应用 - Google Patents
一种聚丙烯微孔膜的制备方法、聚丙烯微孔膜及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种聚丙烯微孔膜的制备方法以及由此制备的聚丙烯微孔膜，以及该聚丙烯微孔膜的应用。本申请的制备方法包括将聚丙烯材料熔融形成聚丙烯熔体，将聚丙烯熔体挤出、牵伸成基膜，在牵伸成基膜的过程中，将牵伸熔体在0.01~1s的时间内快速冷却到25~100℃，牵伸成基膜的牵伸比为30~500，牵伸速率为20~500s-1。本申请的制备方法制备出的基膜通过广角X射线衍射检测，没有β晶型的峰存在；把基膜145℃退火1小时后进行蚀刻，蚀刻后通过扫描电子显微镜没有表征出球晶；从而使得制备的聚丙烯微孔膜具有更好的均匀性，能够很好的满足对微孔分布和微孔大小的均匀性有更高要求的应用，特别适合用于制备电池隔膜。
Description
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域，特别是涉及一种聚丙烯微孔膜的制备方法，以及由该方法制备的聚丙烯微孔膜，以及该聚丙烯微孔膜的应用。
背景技术
聚烯烃微孔膜被广泛用于电池隔膜、过滤膜、医用膜等领域。制备均匀性好的微孔膜是生产过程中的难点。特别是当这些微孔膜被用作电池隔膜时，均匀性的重要性更为突显。电池隔膜的均匀性一方面影响每个电池单体之间的一致性，另一方面也影响每个电池内部正负极之间充放电的一致性。这些都会对电池的合格率、安全性和寿命造成不良影响。
目前，聚烯烃微孔膜的制造方法有湿法和干法两种。其中湿法过程需要使用大量有机稀释剂，设备复杂，成本高，易造成环境污染。干法相对湿法来说，设备简单，成本低，无环境污染问题。干法主要分为干法单向拉伸和干法双向拉伸技术。干法双向拉伸技术是中国科学院化学研究所在20世纪90年代初开发出的具有自主知识产权的工艺，其详细内容记载于CN1062357的专利中。通过在聚丙烯中加入具有成核作用的β晶型成核剂，利用聚丙烯晶型密度低的β晶型，在拉伸过程中转变成晶型密度高的a晶型形成微孔，用于生产单层聚丙烯微孔膜。干法单向拉伸工艺是通过生产硬弹性纤维的方法，制备高取向聚烯烃基膜，在高温退火获得高结晶度的取向薄膜。这种薄膜先在低温下进行拉伸形成微缺陷，然后高温下使缺陷拉开，形成微孔。该工艺经过几十年的发展在美国、日本已经非常成熟，现在美国Celgard公司、日本UBE公司采用此种工艺生产单层PP、PE以及三层PP/PE/PP复合膜。
干法双向拉伸技术制备的微孔膜成孔不均匀，主要是由于聚丙烯在β晶型向a晶型转化过程中成孔的位置与成孔的大小不可控制。干法单向拉伸工艺调控不够好的情况下基膜也会形成更多的球晶和β晶型，β晶型和球晶的存在导致拉伸成孔的不均匀。为了进一步提高微孔膜成孔的一致性，拉伸的基膜在获得好的硬弹性体基础上同时降低β晶型和球晶含量的研究非常有必要。
合适的熔融温度，结晶温度，温度梯度，应力和成核剂是β晶型和球晶的形成条件。熔体冷却的温度高，速度慢，高分子链段冻结慢，易形成球晶；熔体冷却的温度太低，速度太快，结晶容易不够完善。除了温度以及降温速度对聚丙烯β晶型和球晶的影响外，应力、成核方式和加工工艺等条件对β晶型聚丙烯以及球晶形成的影响也非常重要。因此，有效地避开β晶型和球晶的生成条件，得到更多的稳定的排列规整的a晶型聚丙烯基膜，是制备均匀性好的聚丙烯微孔膜的关键因素。
发明内容
本申请的目的是提供一种改进的能够制备出均匀性好的聚丙烯微孔膜的制备方法，由该方法所制备的聚丙烯微孔膜，以及该聚丙烯微孔膜的应用。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种聚丙烯微孔膜的制备方法，该制备方法包括将聚丙烯材料熔融形成聚丙烯熔体，将聚丙烯熔体挤出、牵伸成基膜，并且，在牵伸成基膜的过程中，将牵伸熔体在0.01～1s的时间内快速冷却到25～100℃，牵伸成基膜的牵伸比为30～500，牵伸速率为20～500s-1。需要说明的是，本申请中，牵伸熔体即正在进行牵伸的那部分熔体，也就是正在牵伸成为基膜的那部分熔体。
优选的，在牵伸成基膜的过程中，将牵伸熔体在0.01～1s的时间内快速冷却到65～95℃，牵伸成基膜的牵伸比为50～300，牵伸速率为40～300s-1。
本申请的制备方法中，采用的聚丙烯为等规度大于94%的等规聚丙烯，熔融指数为0.4～10g/10min。
本申请的制备方法中，优选的采用聚丙烯为等规度大于96%的等规聚丙烯，熔融指数为0.5～5g/10min。
本申请的制备方法中，聚丙烯熔体的温度为170～240℃。需要说明的是，该聚丙烯熔体的温度即聚丙烯熔体离开口膜的温度。
本申请的制备方法中，基膜的厚度为6～50微米；基膜在130～155℃退火0.1～20小时后弹性回复率>90%。
本申请的方法进一步包括，将基膜拉伸成聚丙烯微孔膜，并且在将基膜退火后拉伸成聚丙烯微孔膜的过程中，所采用的拉伸包括冷拉和热拉，冷拉的倍率为1.1～1.6倍，热拉的倍率为1.3～2.5倍。需要说明的是，本申请的将基膜退火所采用的方法为本领域的常规退火方法；本申请中的拉伸是先进行冷拉，然后再进行热拉。还需要说明的是，本申请中所说的热拉的倍率是指在冷拉后的基础上的倍率，即基膜在冷拉步骤拉伸了1.1～1.6倍后，热拉步骤再将冷拉拉伸的基膜拉伸至该冷拉拉伸的基膜的1.3～2.5倍。
进一步的，冷拉的温度为0～40℃，热拉的温度为80～160℃。
本申请的另一面公开了一种由本申请的制备方法所制备的聚丙烯微孔膜。
进一步的，本申请还公开了本申请的聚丙烯微孔膜在电池隔膜、过滤膜或医用膜中的应用。
进一步的，本申请公开了一种电池隔膜，该电池隔膜中含有本申请的聚丙烯微孔膜。需要说明的是，电池隔膜中含有本申请的聚丙烯微孔膜是指，在电池隔膜为单层电池隔膜时，本申请的聚丙烯微孔膜就是该电池隔膜；在电池隔膜为多层电池隔膜，那么，该多层电池隔膜中至少有一层采用了本申请的聚丙烯微孔膜。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请的制备方法，在将聚丙烯熔体牵伸成基膜的过程中，将其在0.01～1s的时间内快速冷却到25～100℃，并且保持牵伸比30～500，牵伸速率20～500s-1，使得制备出的基膜通过广角X射线衍射检测，没有β晶型存在，把基膜145℃退火1小时后进行蚀刻，蚀刻后通过扫描电子显微镜没有表征出球晶。由该基膜制备的聚丙烯微孔膜具有更好的均匀性，能够很好的满足对微孔分布和微孔大小的均匀性有更高要求的应用，特别适合用于制备电池隔膜。
采用本申请的制备方法获得的聚丙烯微孔膜制备电池隔膜，不仅每个电池单体之间的一致性得到有效提高；而且，每个电池的内部正负极之间充放电的一致性也得到很好的提高；减小了电池隔膜对电池合格率、安全性和使用寿命的不良影响。
附图说明
图1：是本申请实施例中试验条件下制备的基膜的广角X衍射检测结果图，其中a即a晶型的峰；
图2：是本申请实施例中对比试验条件下的制备的基膜的广角X衍射检测结果图，其中a即a晶型的峰，β即β晶型的峰；
图3：是本申请实施例中试验条件下制备的基膜及其微孔膜的扫描电子显微镜观察结果图，其中A为145℃退火1小时后进行蚀刻的基膜的扫描电子显微镜观察结果图，B为由145℃退火1小时后的基膜拉伸而成的聚丙烯微孔膜的扫描电子显微镜观察结果图；
图4：是本申请实施例中对比试验条件下制备的基膜及其微孔膜的扫描电子显微镜观察结果图，其中A为145℃退火1小时后进行蚀刻的基膜的扫描电子显微镜观察结果图，B为由145℃退火1小时后的基膜拉伸而成的聚丙烯微孔膜的扫描电子显微镜观察结果图。
具体实施方式
本申请在现有研究的基础上，进一步的提出了在高牵伸速率下牵伸的同时，快速将拉伸熔体的温度降低到100℃以下的技术方案，并且，严格限定快速降温的时间为0.01～1s，牵伸比为30～500，牵伸速率为20～500s-1，使得制备的基膜没有β晶型和球晶，几乎全部为排列规整的a晶型片晶，从而提高了聚丙烯微孔膜的均匀性。
需要说明的是，虽然现有技术中有对β晶型生长的临界温度条件进行研究，并且有指出在超出该临界温度范围的条件下，能够使得a晶型的生长速度高于β晶型，但是，本申请的发明人发现，这样仍然会存在大量的β晶型。本申请的发明人经过研究发现，将拉伸熔体快速降温到100℃以下，并且是在0.01～1s的时间内快速降温的条件下，同时保持牵伸比30～500、牵伸速率20～500s-1的牵伸，能够获得几乎全部为a晶型的基膜，从而大大提高了聚丙烯微孔膜的均匀性。优选的，在0.01～1s的时间内快速冷却到65～95℃，牵伸成基膜的牵伸比为50～300，牵伸速率为40～300s-1。还需要说明的是，本申请中，将基膜拉伸成微孔膜的后续加工步骤和加工条件参数均可采用常规的技术进行，在本申请中不作必要限定。
本申请中，为了能够保证聚丙烯微孔膜的均匀性，优选的采用等规度大于94%的等规聚丙烯，更优选的采用等规度大于96%的等规聚丙烯。聚丙烯的熔融指数为0.4～10g/10min，优选的为0.5～5g/10min。需要说明的是，本申请中所采用的聚丙烯，可以是单一规格的聚丙烯，也可以是多种不同规格的聚丙烯的混合，只要这些不同规格的聚丙烯都能满足前面的等规度和熔融指数要求即可。
需要说明的是，本申请的聚丙烯微孔膜虽然是针对电池隔膜对均匀性的要求而研制的；但是，可以理解，本申请的聚丙烯微孔膜实际上也可以用于其它的，对均匀性有较高要求或者并不要求均匀性的应用中，比如作为过滤膜使用，或者作为医用的聚丙烯薄膜使用。当然，作为医用膜使用时，聚丙烯微孔膜的生产卫生安全等只要满足相关要求即可。
下面通过具体实施例并结合附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
本申请所有实施例的工艺流程包括，将等规度大于94%，熔融指数0.4～10g/10min的等规聚丙烯熔融，获得熔体温度为170～240℃的聚丙烯熔体，然后将聚丙烯熔体挤出，在设定的牵伸比和牵伸速率下进行牵伸的同时，将牵伸熔体在设定的时间内快速冷却到设定的温度，制备出6～50微米的基膜；前述各设定值在具体实施例中的取值如表1所示。然后将基膜采用常规的加工工艺制成聚丙烯微孔膜。本申请中，具体采用了先冷拉后热拉的方式进行拉伸，冷拉的倍率为1.1～1.6倍，热拉的倍率为1.3～2.5倍，冷拉的温度为0～40℃，热拉的温度为80～150℃。本申请中，挤出的方式采用常规的双螺杆挤出或单螺杆挤出都可以，制膜装置的口膜采用常规的圆环形或长的狭缝。
其中，采用广角X衍射检测基膜的β晶型，并采用电子显微镜扫描观察球晶以及制备的聚丙烯微孔膜的均匀性。具体的广角X衍射检测方法和电子显微镜扫描方法与常规的仪器操作使用方法相同。
本申请中实施例1-35的具体反应条件及β晶型和球晶检测结果如表1。
表1 反应条件参数
| 实施例 | 熔体温度（℃） | 冷却时间（s） | 冷却温度（℃） | 牵伸比 | 牵伸速率（s-1） | β晶型&球晶 |
| 1 | 180 | 0.01 | 100 | 80 | 200 | 无 |
| 2 | 180 | 0.01 | 25 | 80 | 200 | 无 |
| 3 | 180 | 0.01 | 80 | 80 | 200 | 无 |
| 4 | 180 | 0.01 | 80 | 80 | 20 | 无 |
| 5 | 180 | 0.01 | 80 | 80 | 500 | 无 |
| 6 | 180 | 0.05 | 90 | 30 | 200 | 无 |
| 7 | 180 | 0.05 | 90 | 500 | 200 | 无 |
| 8 | 180 | 0.05 | 90 | 100 | 200 | 无 |
| 9 | 180 | 0.05 | 90 | 100 | 50 | 无 |
| 10 | 180 | 0.05 | 90 | 100 | 500 | 无 |
| 11 | 180 | 0.05 | 90 | 500 | 500 | 无 |
| 12 | 180 | 0.05 | 90 | 50 | 50 | 无 |
| 13 | 180 | 0.05 | 70 | 100 | 200 | 无 |
| 14 | 180 | 0.05 | 70 | 50 | 100 | 无 |
| 15 | 180 | 0.05 | 50 | 100 | 200 | 无 |
| 16 | 180 | 0.1 | 90 | 80 | 200 | 无 |
| 17 | 180 | 0.1 | 90 | 80 | 200 | 无 |
| 18 | 180 | 0.1 | 60 | 90 | 20 | 无 |
| 19 | 180 | 0.1 | 90 | 500 | 100 | 无 |
| 20 | 180 | 0.1 | 90 | 100 | 400 | 无 |
| 21 | 180 | 0.1 | 90 | 30 | 200 | 无 |
| 22 | 180 | 0.1 | 90 | 50 | 50 | 无 |
| 23 | 180 | 0.1 | 40 | 200 | 200 | 无 |
| 24 | 180 | 0.5 | 90 | 100 | 200 | 无 |
| 25 | 180 | 0.5 | 60 | 100 | 400 | 无 |
| 26 | 180 | 1 | 90 | 100 | 300 | 无 |
| 27 | 180 | 1 | 60 | 100 | 300 | 无 |
| 28 | 200 | 0.05 | 90 | 100 | 200 | 无 |
| 29 | 200 | 0.1 | 90 | 100 | 300 | 无 |
| 30 | 220 | 0.05 | 90 | 100 | 400 | 无 |
| 31 | 220 | 0.1 | 90 | 100 | 300 | 无 |
| 32 | 240 | 0.05 | 90 | 100 | 400 | 无 |
| 33 | 180 | 2 | 90 | 100 | 200 | β晶型和球晶 |
| 34 | 180 | 0.01 | 120 | 100 | 200 | β晶型和球晶 |
| 35 | 180 | 0.05 | 90 | 15 | 10 | β晶型和球晶 |
从表1中可以看出，牵伸比30～500、牵伸速率20～500s-1进行牵伸的同时，将牵伸熔体在0.01～1s的时间内快速冷却到25～100℃，该范围条件下制备的基膜，采用广角X衍射检测，没有β晶型的峰值，即基膜中没有β晶型，部分检测结果如图1所示；并且，把该基膜145℃退火1小时后进行蚀刻，蚀刻后用扫描电子显微镜观察，没有球晶，即基膜中没有球晶，部分检测结果如图3中的A所示。而在前述参数条件范围以外的条件下制备的基膜具有β晶型的峰值，即基膜中含有β晶型，部分检测结果如图2所示；并且，把该基膜145℃退火1小时后进行蚀刻，蚀刻后用扫描电子显微镜观察，有球晶，即基膜中有球晶，部分检测结果如图4中的A所示。采用没有β晶型和球晶的基膜制备的聚丙烯微孔膜，在扫描电子显微镜下观察，其微孔的大小、分布均匀性良好，部分结果如图3中的B所示；而采用有β晶型和球晶的基膜制备的聚丙烯微孔膜，在电子显微镜下观察，其微孔的大小、分布均匀性较差，部分结果如图4中的B所示。图3和图4中，A为145℃退火1小时后进行蚀刻的基膜的扫描电子显微镜观察结果图，B为由145℃退火1小时后的基膜拉伸而成的聚丙烯微孔膜的扫描电子显微镜观察结果图。图1和图2中，a即a晶型的峰，β即β晶型的峰。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚丙烯微孔膜的制备方法，所述制备方法包括将聚丙烯材料熔融形成聚丙烯熔体，将聚丙烯熔体挤出、牵伸成基膜，其特征在于：在牵伸成基膜的过程中，将牵伸熔体在0.01～1s的时间内快速冷却到25～100℃，牵伸成基膜的牵伸比为30～500，牵伸速率为20～500s-1；所述聚丙烯为等规度大于94%的等规聚丙烯，熔融指数为0.4～10g/10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在牵伸成基膜的过程中，将牵伸熔体在0.01～1s的时间内快速冷却到65～95℃，牵伸成基膜的牵伸比为50～300，牵伸速率为40～300s-1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯为等规度大于96%的等规聚丙烯，熔融指数为0.5～5g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯熔体的温度为170～240℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述基膜的厚度为6～50微米；所述基膜在130～155℃退火0.1～20小时后弹性回复率>90%。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述方法进一步包括，将基膜退火后拉伸成聚丙烯微孔膜，所述拉伸包括先后进行冷拉和热拉，所述冷拉的倍率为1.1～1.6倍，热拉的倍率为1.3～2.5倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述冷拉的温度为0～40℃，所述热拉的温度为80～160℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的聚丙烯微孔膜。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯微孔膜在电池隔膜、过滤膜或医用膜中的应用。
10.一种电池隔膜，其特征在于：所述电池隔膜包括权利要求8所述的聚丙烯微孔膜。
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