CN103120625B - 油包水型乳化化妆品及护肤方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种稳定性、隔离效果以及肤感均非常优异的油包水型乳化化妆品，其含有以下成分(A)～(E)：(A)硅酮弹性体，含量为0.5～10重量％；(B)聚合度为350以上1500以下的二甲基聚硅氧烷，含量为0.2～10重量％；(C)聚合度为1以上6以下的二甲基聚硅氧烷和/或十甲基环戊硅氧烷，含量为3～28重量％；(D)乙醇，含量为0.5～25重量％；(E)水。进一步，本发明还提供将本发明的油包水型乳化化妆品应用于皮肤并保持的护肤方法。

Description

油包水型乳化化妆品及护肤方法

技术领域

本发明涉及一种油包水型乳化化妆品及护肤方法。

背景技术

在人们的日常生活中，太阳紫外线、汽车排放的尾气、工厂等造成的空气污染、周围人群吸烟以及化妆等外界的刺激的因素，经常会对皮肤造成持续伤害。在本发明中，将保护皮肤不受这些外界刺激的效果定义为隔离效果。

至今，对保护皮肤不受太阳紫外线、汽车排放的尾气、工厂等排放的粉尘、香烟的烟等的刺激的化妆品进行研究。其中，对于通过在皮肤表面形成皮膜，从而抑制刺激物质的附着、浸透的化妆品进行了研究(专利文献1～4)。

在专利文献1中，作为不发粘、使用感良好、稳定性良好的化妆品，提出了组合硅酮弹性体和高分子量硅油而成的高内水相油包水型乳化化妆品。但是，由于该化妆品使用了高分子硅油，因此在涂布时难以延展，涂布后有皮膜残留感，不能得到具有优异的触感的皮膜，污垢容易粘附，并且保存稳定性也不够。

在专利文献2中，作为耐水性、耐油性优异，在皮肤上的延展性优良，化妆效果的持续性优异的化妆品，提出了组合硅酮弹性体、有机硅树脂以及丙烯-硅酮类接枝聚合物而成的油包水型粉底化妆品。

另外，专利文献3中，化妆耐久性、化妆持续性优异，使用性、经时稳定性也优异的化妆品，提出了组合硅酮弹性体、烷基-硅酮类的接枝共聚物而成的油包水型化妆品组合物。但是，这些化妆品在涂布之后，由于有强烈的皮膜残留感而产生触感厚重，不能得到清爽的使用感。

在专利文献4中，作为耐水性和防晒效果的持续性优异，能抑制发粘或滑腻而具有良好的使用感，稳定性优良的化妆品，提出了组合硅酮弹性体、油溶性紫外线吸收剂、水溶性高分子而成的水包油型防 晒化妆品，该化妆品。但是，因为含有水溶性高分子，不能得到充分的防水性，持续性差，因此，该化妆品对外界刺激，特别是隔离太阳紫外线以外的刺激的效果不够。

专利文献1：特开2001-2925

专利文献2：特开平10-236917

专利文献3：特开平11-180847

专利文献4：特开平9-175977

发明内容

如上所述，在任意的现有技术中，由于为了形成皮膜而大量使用聚合物和硅树脂等，因此在涂布时会有产生发粘，在涂布后的皮肤上产生涂布感和突出感等不适感等问题。另外，不能兼顾稳定性、对外界刺激的隔离效果以及清爽感而获得理想的效果。因此，希望开发针对这些方面进行进一步改善的护肤化妆品。

本发明涉及稳定性、对外界刺激的隔离效果以及清爽感都非常优异的油包水型乳化化妆品。

本发明的发明者们发现将特定的硅酮弹性体和特定的高聚合二甲基聚硅氧烷和特定的低聚合硅油以及乙醇以一定的比例来组合使用，可以形成稳定性、对外界刺激的隔离效果、涂布时的延展性都良好，涂布后没有皮膜残留感，清爽感非常优异的油包水型乳化化妆品。

本发明提供一种油包水型乳化化妆品，其含有以下成分(A)～(E)：

(A)硅酮弹性体，含量为0.5～10重量％，

所述硅酮弹性体是将下述通式(a-1)和/或通式(a-2)所表示的有机含氢聚硅氧烷、与下述通式(a-3)所表示的聚氧化烯和/或下述通式(a-4)所表示的有机聚硅氧烷加成聚合而成的硅酮弹性体，其中，所述通式(a-1)和/或所述通式(a-3)所表示的成分为必须成分：

R¹ _aR² _bH_cSiO_(4-a-b-c)/2 (a-1)

R¹ _jH_kSiO_(4-j-k)/2 (a-2)

C_mH_2m-1O(C₂H₄O)_p(C₃H₆O)_qC_mH_2m-1 (a-3)

R¹ _dR³ _eSiO_(4-d-e)/2 (a-4)

(式中，R¹为相同或者不同的取代或者非取代的碳原子数为1～18 的各个一价的烷基或者芳基、芳烷基或者卤化烃基，R²为通式-C_nH2_nO(C₂H₄O)_f(C₃H₆O)_gR⁴所表示的有机基团，R³为末端具有乙烯基的碳原子数为2～10的一价烃基，R⁴为氢原子或者碳原子数为1～10的饱和有机基团或者R⁵-(CO)-所表示的基团，R⁵为碳原子数为1～5的饱和有机基团，

a、b、c、d、e、j以及k分别为1.0≤a≤2.5、0.001≤b≤1、0.001≤c≤1、1.0≤d≤3.0、0.001≤e≤1.5、1.0≤j≤3.0以及0.001≤k≤1.5，f以及p为2～200的整数，g以及q为0～200的整数，f+g为3～200，p+q为3～200，m以及n为2～6)；

(B)聚合度为350以上1500以下的二甲基聚硅氧烷，含量为0.2～10重量％；

(C)聚合度为1以上6以下的二甲基聚硅氧烷和/或十甲基环戊硅氧烷，含量为3～28重量％；

(D)乙醇，含量为0.5～25重量％；

(E)水。

另外，本发明提供将本发明的油包水型乳化化妆品应用于皮肤并保持的护肤方法。

图1是水滴的接触角的示意图。

图2是灰尘室的示意图。

符号说明

1…风扇，2…通气孔，3…燃烧室。

具体实施方式

下面对本发明的油包水型乳化化妆品的成分分别进行详细说明。

成分(A)

成分(A)为硅酮弹性体，含量为0.5～10重量％，所述硅酮弹性体是将下述通式(a-1)和/或通式(a-2)所表示的有机含氢聚硅氧烷、与下述通式(a-3)所表示的聚氧化烯和/或下述通式(a-4)所表示的有机聚硅氧烷加成聚合而成的硅酮弹性体，其中，所述通式(a-1)和/或所述通式(a-3)所表示的成分为必须成分：

R¹ _aR² _bH_cSiO_(4-a-b-c)/2 (a-1)

R¹ _jH_kSiO_(4-j-k)/2 (a-2)

C_mH_2m-1O(C₂H₄O)_p(C₃H₆O)_qC_mH_2m-1 (a-3)

R¹ _dR³ _eSiO_(4-d-e)/2 (a-4)

(式中，R¹为相同或者不同的取代或者非取代的碳原子数为1～18 的各个一价的烷基或者芳基、芳烷基或者卤化烃基，R²为通式-C_nH2_nO(C₂H₄O)_f(C₃H₆O)_gR⁴所表示的有机基团，R³为末端具有乙烯基的碳原子数为2～10的一价烃基，R⁴为氢原子或者碳原子数为1～10的饱和有机基团或者R⁵-(CO)-所表示的基团，R⁵为碳原子数为1～5的饱和有机基团，

a、b、c、d、e、j以及k分别为1.0≤a≤2.5、0.001≤b≤1、0.001≤c≤1、1.0≤d≤3.0、0.001≤e≤1.5、1.0≤j≤3.0以及0.001≤k≤1.5，f以及p为2～200的整数，g以及q为0～200的整数，f+g为3～200，p+q为3～200，m以及n为2～6)。

在此，R¹优选为相同或者不同的取代的或者非取代的碳原子数为1～18的各个一价烷基，更优选为甲基、月桂基。在所述通式(a-3)中，m优选为3～6，更优选为3。另外，p优选为10～15，g优选为0。

成分(A)和后述成分(B)一起，对于将本发明的油包水型乳化化妆品涂布于皮肤上时在皮肤上延展优异，涂布干燥后皮膜残留感得到抑制，形成清爽的不发粘的皮膜起作用。其结果，能够阻断来自外界的刺激，发挥高的隔离效果。进一步，成分(A)具有自乳化性能，能稳定地使油包水型乳化化妆品乳化。

具体来说，作为成分(A)，可以举(聚二甲基硅氧烷(dimethicone)/(PEG-10/15))交联聚合物、或者(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物、(PEG-10/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物。这些经常和其它的油剂混合售卖。例如，有KSG-210、KSG-240、KSG-310、KSG-320、KSG-330、KSG-340(KSG系列，SHINETSU制造)等。

在此，“KSG-210”是25％的(聚二甲基硅氧烷/(PEG-10/15))交联聚合物和75％的聚二甲基硅氧烷的混合物，“KSG-240”是20％(聚二甲基硅氧烷/(PEG-10/15))交联聚合物和80％环戊硅氧烷的混合物，“KSG-310”是30％(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物和70％矿物油的混合物，“KSG-320”是25％(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物和75％异十二烷的混合物，“KSG-330”是20％(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物和80％三异辛酸甘油酯(Triethylhexanoin)的混合物，“KSG-340”是30％的(PEG-10/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物和(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交 联聚合物和70％的角鲨烷的混合物。

本发明的成分(A)可以使用1种或者将2种以上的多种混合使用。从清爽感和保存稳定性的观点考虑，成分(A)的含量为0.5重量％以上，优选为0.625重量％以上，更加优选为0.75重量％以上；并且为10重量％以下，优选为5重量％以下，更加优选为2.5重量％以下。

成分(B)

成分(B)为聚合度350以上1500以下的二甲基聚硅氧烷。

成分(B)和成分(A)一起在皮肤表面形成柔软的皮膜。对于涂布干燥后形成自然的皮膜非常重要。其结果，有助于强化对外界刺激的隔离效果。

从形成皮膜以及隔离效果的观点考虑，成分(B)的二甲基聚硅氧烷的聚合度为350以上，优选为600以上。另外，聚合度为1500以下，更优选为800以下。

作为成分(B)，其具体例子可以举KF-96A-1000cs、KF-96A-5000cs、KF-96A-10000cs、KF-96A-100000cs(SHINETSU制造)等。另外，在此，聚合度是指将二甲基聚硅氧烷的分子量除以74而得到的值。

从隔离效果以及清爽感的观点考虑，成分(B)在油包水型乳化化妆品中的含量为0.2重量％以上，优选为0.5重量％以上，更加优选为1重量％以上；并且为10重量％以下，优选为5重量％以下，更加优选为3重量％以下。

成分(C)

成分(C)为聚合度为1以上6以下的二甲基聚硅氧烷和/或十甲基环戊硅氧烷。

成分(C)在本发明的油包水型乳化化妆品中，作为成分(A)和成分(B)的增塑剂起作用，在提高成分(A)和成分(B)的混合性的同时，使涂布时的延展性好，能在皮肤表面均匀扩散。其结果，可以形成更加优异的皮膜，进一步提高对外界刺激的隔离效果。

作为成分(C)，具体可以举二甲基聚硅氧烷(粘度1cs)、二甲基聚硅氧烷(粘度2cs)、十甲基环戊硅氧烷等。

本发明的成分(C)，可以使用1种或者将2种以上的多种混合使用。

从涂布时的易延展性和保存稳定性的观点考虑，成分(C)在油包水型乳化化妆品中的含量为3重量％以上，优选为8重量％以上；并且为28重量％以下，优选为18重量％以下，更加优选为14重量％以下。

另外，本发明的油包水型乳化化妆品中，从乳化稳定性、皮膜形成、易延展的观点考虑，所述成分(A)的含量和成分(A)、成分(B)以及成分(C)的合计含量之比(A)/((A)+(B)+(C))为0.03以上，优选为0.04以上，更加优选为0.06以上；并且为0.27以下，优选为0.14以下。

成分(D)

成分(D)为乙醇。在本发明的油包水型乳化化妆品中有作为溶剂的机能，有助于涂布时的易延展，能够提高体系的保存稳定性。特别，在配合后述的成分(H)的紫外线防御剂等与(A)、(B)不混合的油成分的情况下，通过成分(D)能抑制油的分离。

从保存稳定性的观点考虑，成分(D)在本发明的油包水型乳化化妆品中的含量为0.5重量％以上，优选为1重量％以上，更加优选为3重量％以上；并且为25重量％以下，优选为20重量％以下，更加优选为15重量％以下。

成分(E)

成分(E)为水。本发明的油包水型乳化化妆品，可以在稳定地含有大量的水。其结果涂布时皮肤表面不发粘，赋予轻快的触感。另外，本发明的油包水型乳化化妆品因为能形成闭塞性高的皮膜，因此，即使经过较长时间也能在皮肤中保持水分，即使涂布之后，也能够持续地赋予皮肤清爽感。

在本发明中，从清爽感和保存稳定性的观点考虑，成分(E)的水在本发明的油包水型乳化化妆品中的优选含量优选为30重量％以上，优选为40重量％以上，更加优选为50重量％以上。另外，成份(E)在化妆品中的含量优选为90重量％以下，更加优选为85重量％以下。

成分(F)

本发明进一步含有成分(F)HLB值小于8的具有硅酮链的表面活性剂。

成分(F)有助于提高本发明的油包水型乳化化妆品的稳定性。在制造本发明的乳化化妆品的时候，通过使乳化化妆品的粒径均匀细化，可以提高乳化化妆品的长期保存稳定性，因此，有时候会用均质混合机(homomixer)加以搅拌。在含有成分(F)的情况下，即使均质混合机施加很强的剪切力，也不会产生分离。

为了使油包水型的乳化稳定，优选成分(F)的表面活性剂的HLB值小于8，更优选为3～5。在HLB值过高的情况下，(F)成分的油溶性会降低，稳定性降低。

在此，HLB(亲水-亲油平衡值<Hydrophilic-Lypophilic Balance>)是表示在表面活性剂的总分子量中所占的亲水基部分的分子量，通过下述式子求得的值。

HLB＝7+11.7log(Mw/Mo) (I)

在此，式(I)中Mw表示亲水基部的分子量，Mo表示亲油基部的分子量。

因为本发明的油相为硅酮主体，因此，成分(F)的表面活性剂适合使用硅酮类。作为具体例子，可以举PEG-3聚二甲基硅氧烷(HLB4.5)、PEG-10聚二甲基硅氧烷(HLB4.5)、PEG-12聚二甲基硅氧烷(HLB6.0)、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(HLB4.0)，月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷(HLB3.0)等。其中优选PEG-3聚二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG-12聚二甲基硅氧烷，进一步优选PEG-10聚二甲基硅氧烷。

本发明的成分(F)的表面活性剂，可以使用1种或者混合2种以上的多种表面活性剂使用。从使用感和调制时的稳定性的观点考虑，成分(F)在本发明的油包水型乳化化妆品中的含量为0.1重量％以上，优选为0.33重量％以上，更加优选为0.66重量％以上；并且为3重量％以下，优选为2.5重量％以下，更加优选为2重量％以下。

成分(G)

本发明中进一步可以含有成分(G)无机盐类。本发明的油包水型乳化化妆品进一步含有成分(G)的无机盐类，可以抑制经时粘度变化。

作为成分(G)的无机盐的具体例子，可以举氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁等氯化物；硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铝等硫酸盐；碳酸钠、碳酸氢钠等碳酸盐；氢氧化钾等。优选为氯化钠、氯化钙、硫酸镁、氢氧化钾，进一步优选硫酸镁。

成分(G)的无机盐类，可以使用1种也可以将2种以上的多种混合使用。从经时粘度变化率的观点考虑，成分(G)的无机盐类的含量为0.1重量％以上，优选为0.33重量％以上，更加优选为0.66重量％以上；并且为3重量％以下，优选为2重量％以下。

成分(H)

进一步，在本发明中，可以含有成分(H)紫外线防御剂。通过在本发明的油包水型乳化化妆品中进一步含有成分(H)的紫外线防御剂，并通过形成由前面所述(A)、(B)、(C)成分构成的皮膜，进一步提高成分(H)的紫外线防御效果。

本发明的成分(H)的紫外线防御剂包括紫外线吸收剂和紫外线散射剂。作为紫外线吸收剂的具体例子，可以举对甲氧基肉桂酸苄酯、对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、二对甲氧基肉桂酸单-2-乙基己酸甘油酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯·二异丙基肉桂酸酯混合物等肉桂酸类紫外线吸收剂；羟基甲氧基二苯甲酮、对氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸乙酯、对氨基苯甲酸甘油酯、对二甲基氨基苯甲酸戊酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、4-[N，N-二(2-羟丙基)氨]苯甲酸乙酯、2-[4-(二乙基氨基)-2-羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯等苯甲酸酯类紫外线吸收剂；水杨酸乙二醇酯、水杨酸苯酯、水杨酸辛基酯、水杨酸苄酯、水杨酸对叔丁基苯酯、水杨酸高孟酯等水杨酸类紫外线吸收剂；2，4，6-三苯胺基-对-(羰基-2’-乙基己基-1’-氧)-1，3，5-三嗪等三嗪类紫外线吸收剂等油溶性有机紫外线吸收剂。作为紫外线散射剂的具体例子，可以举低价氧化钛、氧化锌、氧化铈等金属氧化物；氢氧化铁等金属氢氧化物；板状氧化铁、铝片等的金属薄片类；碳化硅等 陶瓷类等的粉末。这些粉末，优选以现有公知的表面处理，例如：氟化合物处理(优选全氟烷基磷酸酯处理或者全氟烷基硅烷处理、全氟聚醚处理、氟化硅酮处理、氟化硅树酯处理)、硅酮处理(优选甲基含氢聚硅氧烷处理、二甲基聚硅氧烷处理、气相法四甲基四氢环四硅氧烷处理)、硅树脂处理(优选三甲基硅烷氧基硅酸处理)、枝化(pendant)处理(气相法硅酮处理之后加成烷基链等的方法)、硅烷偶联剂、钛偶联剂处理、硅烷处理(优选烷基硅烷或烷基硅氮烷处理)、油剂处理、N-酰基化树脂处理、聚丙烯酸处理、金属皂处理(优选硬脂酸或者肉豆蔻酸盐)、丙烯酸树脂处理、金属氧化物处理等来进行表面处理，更加优选将这些处理多种组合使用。例如，可以将微粒氧化钛表面用硅烷或者氧化铝等金属氧化物包覆之后，再用烷基硅烷进行表面处理等。另外，将这些具有紫外线防御效果的粉体特别优选用有机硅化合物进行疏水化处理。作为有机硅化合物，在上述处理剂中，可以举硅烷偶联剂、硅树脂等。

其中，作为紫外线吸收剂，优选对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、2-[4-(二乙基氨基)-2-羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯，作为紫外线散射剂，优选硅酮处理氧化钛、硅酮处理氧化锌、甲基含氢聚硅氧烷处理或者辛基甲硅烷处理氧化钛以及氧化锌。

作为成分(H)的紫外线防御剂，可以使用1种，也可以将2种以上的多种混合使用。成分(H)的紫外线防御剂的含量，从稳定性的观点考虑，优选为20重量％以下，更加优选为10重量％以下，更进一步优选为8重量％以下。

其它成分

在本发明的油包水型乳化化妆品中，除了所述成分(A)～(H)以外，只要不影响本发明的效果，以调节肤感、提高乳化化妆品的保存稳定性为目的，也可以配合油性成分。作为油性成分，可以举矿物油、植物油、酯油、除成分(B)、(C)以外的低粘度硅油、生育酚。其中，作为矿物油的具体例子，可以举液体石蜡、十二烷、聚丁烯、聚异丁烯等。作为植物油的具体例子，可以举菜籽油、亚麻籽油、棉籽油、大豆油、茶籽油、米糠油、桐油等。作为低粘度硅油的具体例 子，可以举粘度为6cs的二甲基硅油(Silicone KF-96A-6cs，Shinetsu制造)、(聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物(25％聚二甲基硅氧烷6cs分散物)(KSG-16，SHINETSU制造)等。

另外，只要不影响本申请发明的效果，可以根据目的配合在化妆品、医药品中经常使用的其它各种任意成分。例如，可以举保湿剂、粉体、增稠剂、增粘剂、其它表面活性剂、乳化剂、消炎剂、抗氧化剂、pH调节剂、螯合剂、防腐剂、色素、香料、骨胶原等。

本发明的油包水型乳化化妆品，作为制品形态，可以举凝胶、乳液、乳霜、膏等。

使用本发明的油包水型乳化化妆品进行护肤的时候，可以将本发明的油包水型乳化化妆品应用于皮肤并保持。进一步，将本发明的油包水型乳化化妆品应用于皮肤上的时候，该乳化化妆品会立即解乳化，会在皮肤表面形成不发粘、清爽的膜，能有效发挥对外界刺激的隔离效果。

[实施例]

实施例1以及比较例1～8

根据下述制造方法，制造了表1所示组成的实施例1以及比较例1～8的油包水型乳化化妆品的样品，评价其对外界刺激的隔离效果、稳定性以及清爽感。其结果如表1所示。

[制造方法]

在表1、3、4中，将成分(A)～(D)作为第I相(油相)成分，成分(E)作为第II相(水相)的成分。将第I相的成分按表1中所示的量，在室温下通过螺旋桨搅拌(500rpm)均匀混合，在搅拌下缓缓加入溶解混合而成的第II相来乳化，调制本发明的油包水型乳化化妆品300g。在表2中，如表1、3、4同样混合后，用均质混合机以4000～10000rpm的转速处理10分钟，调制300g本发明的油包水型乳化化妆品。

评价方法及标准

基于以下的方法和标准，评价油包水型乳化化妆品对外界刺激的隔离效果、保存稳定性、涂布时的易延展性、涂布干燥后的触感、清爽感。

(一)对外界刺激的隔离效果的评价

关于对外界刺激的隔离效果，利用接触角、闭塞性以及污垢的附着测定进行评价。其具体评价方法可以如下面所述。

(1)接触角

①准备面积为5cm*4cm的人工皮革(Sapura Re/出光公司制造)。

②将样品0.04ml均匀涂布于所述人工皮革之上，在室内干燥一晚。

③将所述人工皮革水平放置。进一步在人工皮革的水平线上放置照相机，通过调整照相机的高度和距离，以便能够拍摄所述人工皮革上的干燥样品的水平表面。

④使用微型注射器，在人工皮革的干燥样品表面将5μl的纯水(水滴)慢慢与涂布表面接触而滴落。

⑤静置5分钟后，拍摄照片。

⑥从所得的水滴的照片上，使用下述式子计算接触角θ(如图1)。

$\mathrm{\&theta;}=2\arctan \left(\frac{h}{r}\right)$

接触角越大，则润湿性越低，由于外界刺激成分越难以展开，因此意味着隔离效果越高。

(2)闭塞性

通过杯式法，进行闭塞性测定。即，在40ml的小瓶(vial bottle)上(Pierce VialCV-400(ASONE公司制造)；在盖子上开直径为17.3mm的孔)上放置φ＝22.0mm的玻璃微纤维过滤器(Whatman GF/C)并盖上盖子。将0.05g乳化化妆品涂布于暴露的过滤器部分，干燥1昼夜。然后，加入25ml水，在20℃、湿度为40％的条件下放置3天后(样品质量不变的状态)、测定质量(M1)，进一步测定其24小时后的质量(M2)，通过下述式子，求得水分蒸发量。

水分蒸发量(g)＝M1-M2。

另外，使用Placebo(水)替换乳化化妆品，进行上述同样的处理 来求得水分蒸发量，通过下述式子，求得闭塞性(％)。

闭塞性(％)＝[1-(乳化化妆品的水分蒸发量/Placebo处理的水分蒸发量)]×100％

闭塞性越高，则均匀的皮膜形成能越高，意味着对外界刺激的隔离效果越大。

(3)污垢的附着测定

将煤作为大气污染物质的代表，使用灰尘室(Dirt chamber)调查附着性。

①准备5cm*4cm的白色人工皮革(Sapura Re/出光公司制造)。

②均匀涂布0.02g的模型皮脂(模型皮脂的组成如下表所示)。

③将0.04ml的样品均匀涂布在所述人工皮革整体上。

④干燥一晚。

⑤用色差计(D-2500d/Olympus)，测定L^*a^*b^*值。

⑥准备灰尘室(65×40×40cm箱型/装有循环用风扇(花王制造))(如图2)。

⑦在室的内中心，在符合排气口高度处放置涂布有样品的人工皮 革。

⑧在燃烧室中，放置渗入灯油的滤纸(φ＝22.0mm的玻璃微纤维过滤器(WhatmanGF/C))，点火。

⑨用风扇使烟循环，放置5分钟后，取出人工皮革。

⑩重复此操作5次。

在⑩之后，取出样品，用色差计测定L^*a^*b^*值，求出ΔE。

ΔE越小，则抑制污垢附着的效果越大，意味着对外界刺激的隔离效果越大。

(二)对保存稳定性的评价

将样品置于玻璃瓶中(高度为9.5cm，内径为4.5cm)，在50℃下保存1个月、再以二周内每一天为40℃～-30℃的温度循环来保存2周后，目视观察样品的状态，根据下述标准进行评价。

评价标准

◎：没有变化

○：稍有变化，但是没有分层，作为制品没有问题的范围

△：稍有分层

×：完全分层

(三)对涂布时的易延展性、涂布干燥后的触感、清爽感进行评价

10名专门评价小组成员将0.2g样品涂布于脸上并保持。按照以下标准(1)、标准(2)、标准(3)评价涂布时的易延展性、涂布干燥后的触感、清爽感。由10名专门小组成员的评价求出平均值，3.6以上表示为◎，2.6～小于3.6表示为○，1.6～小于2.6表示为△，小于1.6表示为×，如表1所示。

评价标准(1)

4、非常容易延展

3、容易延展

2、稍微容易延展

1、难以延展

评价标准(2)

4、完全没有皮膜残留感

3、基本没有皮膜残留感

2、稍微有皮膜残留感

1、有皮膜残留感

评价标准(3)

4、非常清爽

3、清爽

2、稍微清爽

1、不清爽

表1

(聚二甲基硅氧烷/(PEG-10/15))交联聚合物(25％聚二甲基硅氧烷6cs分散物)^*1：KSG-210信越化学。另外，在KSG-210中成分(A)的实际含量为25％

(PEG-15/月桂基聚二甲基硅氧烷)交联聚合物(30％液体石蜡分散物)^*2：KSG-310信越化学。另外，在KSG-310中成分(A)的实际含量为30％

(丙烯酸烷基酯/聚二甲基硅氧烷)共聚物(30％环戊硅氧烷分散物)^*3：KP-545信越化学

PEG-3聚二甲基硅氧烷^*4：KF-6015信越化学

PEG-10聚二甲基硅氧烷^*5：KF-6017信越化学

PEG-12聚二甲基硅氧烷^*6：硅酮SH3775M Dow Corning公司

PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷^*7：KF-6028信越化学

月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷^*8：KF-6038信越化学

从表1的结果显然可知，本发明的油包水型乳化化妆品与比较例1～8相比，在接触角、闭塞性、污垢的附着测定的任意项目中均可以得到优异的数据，在对外界刺激的隔离效果上优异，涂布时易于延展，涂布干燥后的皮膜的触感优异，并且能够同时获得保存稳定性和清爽感。

实施例2～8

根据表1的制造方法，用均质混合机分别在4000rpm、7000rpm、10000rpm的各搅拌条件下制造表2所示组成的实施例2～8油包水型乳化化妆品。计算制造后的水相分离、经时粘度变化率。其结果如表2所示。

评价方法及标准

基于以下方法以及标准，计算油包水型乳化化妆品的调制后的水相分离、经时粘度变化率。

(四)由搅拌造成剪断后的水相分离

将样品用螺旋桨/均质混合机搅拌，调制样品。目视观察调制后的样品状态，依照下述标准进行评价。

评价标准

○：不分离

×：分离

(五)调制后的经时粘度变化率

将刚调制后的样品装入玻璃瓶中(高度9.5cm、内径4.5cm)，用B型粘度计(东机产业公司制造的BM型或者TV-10型)，以6rpm的速度测定粘度。将该样品在室温下保存1个月后，在与上述相同的条件下再次计量粘度，用下述式子求出经时粘度变化率。

经时粘度变化率＝刚调制后的粘度/室温保存一个月后的粘度

变化率与1差越多，意味着经时粘度变化越大。

表2

从表2的结果显然可知，在本发明的油包水型乳化化妆品中，如果配合成分(F)的HLB值小于8的具有硅酮链的表面活性剂，即使使用均质混合机，也可以抑制水相分离，如果进一步配合成分(G)的无机盐，则可以抑制经时粘度变化。

实施例9～11以及比较例9～11

根据表1的制造方法，制造表3所示组成的实施例9～11以及比较例9～11的油包水型乳化化妆品的样品，测定各样品的SPF值，其结果如表3所示。

测定方法

基于以下方法，测定油包水型乳化化妆品的SPF值。

将各样品以2mg/cm²均匀涂布在石英玻璃板上的橡皮膏(surgical tape)上，放置20分钟以上使其干燥，然后用SPF分析仪(Optometrics公司)测定化妆品的SPF值。

表3

硅酮处理氧化钛^*9：SI-钛CR-50(甲基含氢聚硅氧烷处理氧化钛 三好化成(株))

硅酮处理氧化锌^*10：MZ-504(甲基含氢聚硅氧烷处理氧化锌TAYCA(株))

从表3的结果显然可知，本发明的油包水型乳化化妆品可以形成优异的皮膜，得到更加优异的紫外线防护效果。

实施例12～30

根据表1的制造方法，制造表4所示组成的实施例12～27的油包水型乳化化妆品以及实施例28(保湿美容液)、实施例29(遮光剂(Sunscreen))、实施例30(香脂霜(BalmCream))。

实施例28(保湿美容液)

实施例29(遮光剂)

实施例30(香脂霜)

实施例12～30所得的油包水型乳化化妆品均保存稳定性优异、涂布时以及涂布后的触感好，具有清爽感，并且隔离效果优异。

Claims (22)

1.一种油包水型乳化化妆品，其特征在于，

含有以下成分(A)～(F)：

(A)硅酮弹性体，含量为0.5～10重量％，

所述硅酮弹性体是将下述通式(a-1)和/或通式(a-2)所表示的有机含氢聚硅氧烷、与下述通式(a-3)所表示的聚氧化烯和/或下述通式(a-4)所表示的有机聚硅氧烷加成聚合而成的硅酮弹性体，其中，所述通式(a-1)和/或所述通式(a-3)所表示的成分为必须成分：

式中，R¹为甲基，R²为通式-C_nH_2nO(C₂H₄O)_f(C₃H₆O)_gR⁴所表示的有机基团，R³为末端具有乙烯基的碳原子数为2～10的一价烃基，R⁴为氢原子或者碳原子数为1～10的饱和有机基团或者R⁵-(CO)-所表示的基团，R⁵为碳原子数为1～5的饱和有机基团，

a、b、c、d、e、j以及k分别为1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1、0.001≦c≦1、1.0≦d≦3.0、0.001≦e≦1.5、1.0≦j≦3.0以及0.001≦k≦1.5，f以及p为2～200的整数，g以及q为0～200的整数，f+g为3～200，p+q为3～200，m以及n为2～6；

(B)聚合度为350以上1500以下的二甲基聚硅氧烷，含量为0.2～10重量％；

(C)聚合度为1以上6以下的二甲基聚硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷、或聚合度为1以上6以下的二甲基聚硅氧烷和十甲基环戊硅氧烷的混合物，含量为3～28重量％；

(D)乙醇，含量为0.5～25重量％；

(E)水，

(F)HLB值小于8的具有硅酮链的表面活性剂，含量为0.1重量％以上且3重量％以下，

所述成分(A)的含量和成分(A)、成分(B)以及成分(C)的合计含量之比(A)/((A)+(B)+(C))为0.03～0.27。

2.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

作为成分(A)的硅酮弹性体是(聚二甲基硅氧烷/(PEG-10/15))交联聚合物。

3.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

作为成分(B)的二甲基聚硅氧烷的聚合度为600以上1500以下。

4.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

作为成分(B)的二甲基聚硅氧烷的聚合度为600以上800以下。

5.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(A)的含量为0.625重量％以上且5重量％以下。

6.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(A)的含量为0.75重量％以上且2.5重量％以下。

7.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(B)的含量为0.5重量％以上且5重量％以下。

8.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(B)的含量为1重量％以上且3重量％以下。

9.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(A)的含量和成分(A)、成分(B)以及成分(C)的合计含量之比(A)/((A)+(B)+(C))为0.04～0.14。

10.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(A)的含量和成分(A)、成分(B)以及成分(C)的合计含量之比(A)/((A)+(B)+(C))为0.06～0.14。

11.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(D)的含量为1重量％以上且20重量％以下。

12.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(D)的含量为3重量％以上且15重量％以下。

13.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(E)在油包水型乳化化妆品中的含量为30～90重量％。

14.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(F)的含量为0.33重量％以上且2.5重量％以下。

15.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(F)的含量为0.66重量％以上且2重量％以下。

16.如权利要求1所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述油包水型乳化化妆品进一步含有(G)无机盐类。

17.如权利要求16所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(G)的含量为0.1重量％以上且3重量％以下。

18.如权利要求16所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(G)的含量为0.33重量％以上且2重量％以下。

19.如权利要求16所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述成分(G)的含量为0.66重量％以上且2重量％以下。

20.如权利要求1～19中任一项所述的油包水型乳化化妆品，其特征在于，

所述油包水型乳化化妆品进一步含有(H)紫外线防御剂。

21.一种非治疗目的的护肤方法，其特征在于，

将所述权利要求1～20中任一项中所述的油包水型乳化化妆品应用于皮肤并保持。

22.一种非治疗目的的护肤方法，其特征在于，

将权利要求1～20中任一项中所述的油包水型乳化化妆品涂布于皮肤，并将皮肤隔离外界刺激。