TWI547290B - Oil - in - water emulsified cosmetics and skin care methods - Google Patents

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TWI547290B
TWI547290B TW101143525A TW101143525A TWI547290B TW I547290 B TWI547290 B TW I547290B TW 101143525 A TW101143525 A TW 101143525A TW 101143525 A TW101143525 A TW 101143525A TW I547290 B TWI547290 B TW I547290B
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油中水型乳化化粧料及護膚方法
本發明係關於一種油中水型乳化化粧料及護膚方法。
於人們之日常生活中，因太陽之紫外線、來自汽車之排氣、工廠等之空氣污染、周圍人之吸煙、化粧等外界刺激，肌膚經常持續受到損傷。於本發明中，將保護肌膚免受該等外界刺激之效果定義為隔離效果。
迄今為止，對保護皮膚免受太陽之紫外線、或來自汽車之排氣、來自工廠等之粉塵、煙草之煙等刺激的化粧料進行有研究。該等之中，研究有如下內容：藉由於皮膚表面形成皮膜而抑制刺激物質之附著、滲透(專利文獻1~4)。
專利文獻1中，作為無黏膩感、使用感較佳、穩定性良好之化粧料，提出有一種組合有聚矽氧彈性體與高分子量聚矽氧之高內水相油中水型乳化化粧料。然而，該化粧料使用高分子聚矽氧，因此於塗佈時難以延展，塗佈後存在皮膜殘留感，無法獲得具有優異觸感之皮膜，而且，污垢容易附著，保存穩定性亦不充分。
專利文獻2中，作為耐水性耐油性優異、對肌膚之覆蓋較佳、化妝效果之持續性優異的化粧料，提出有一種組合有聚矽氧彈性體、有機聚矽氧樹脂及丙烯酸-聚矽氧系接枝共聚物之油中水型底層化粧料。
又，專利文獻3中，作為化妝耐久性化妝持續性優異、使用性經時穩定性亦優異之化粧料，提出有一種組合有聚 矽氧彈性體、丙烯酸-聚矽氧系接枝共聚物之油中水型化粧料。然而，該等化粧料於塗佈後，因較強之皮膜殘留感而觸感較重，無法獲得清爽之使用感。
專利文獻4中，作為耐水性及防曬效果之持續性優異、具有黏膩感及滑膩感經抑制之良好使用感、穩定性優異的化粧料，提出有一種組合有聚矽氧彈性體、油溶性紫外線吸收劑、水溶性高分子之水中油型防曬化粧料。然而，該化粧料含有水溶性高分子，因此無法獲得充分之撥水性，持續性亦較弱，因此隔離外界刺激、尤其是太陽紫外線以外之刺激之效果並不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2001-2925號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-236917號公報
[專利文獻3]日本專利特開平11-180847號公報
[專利文獻4]日本專利特開平9-175977號公報
本發明係關於一種油中水型乳化化粧料，其含有下列成分(A)~(E)：(A)聚矽氧彈性體0.5~10質量%，且該聚矽氧彈性體係使下述通式(a-1)及/或下述通式(a-2)所表示之有機氫化聚矽氧烷、與下述通式(a-3)所表示之聚氧伸烷基、及/或下述通式(a-4)所表示之有機聚矽氧烷加成聚合所獲得， R1 aR2 bHcSiO(4-a-b-c)/2 (a-1)
R1 jHkSiO(4-j-k)/2 (a-2)
CmH2m-1O(C2H4O)p(C3H6O)qCmH2m-1 (a-3)
R1 dR3 eSiO(4-d-e)/2 (a-4)其中，將以上述通式(a-1)及/或上述通式(a-3)所表示之成分設為必需成分，(式中，R1係同種或異種之經取代或未經取代之碳數1~18之各一價之烷基或芳基、芳烷基或鹵化烴基，R2係通式-CnH2nO(C2H4O)f(C3H6O)gR4所表示之有機基，R3係末端具有乙烯基之碳數2~10之一價之烴基，R4係氫原子或碳數1~10之飽和有機基或R5-(CO)-所表示之基，R5係碳數1~5之飽和有機基，a、b、c、d、e、j及k分別為1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1、0.001≦c≦1、1.0≦d≦3.0、0.001≦e≦1.5、1.0≦j≦3.0及0.001≦k≦1.5，f及p為2~200之整數，g及q為0~200之整數，f+g為3~200，p+q為3~200，m及n為2~6)(B)聚合度為350以上1500以下之二甲基聚矽氧烷0.2~10質量%，(C)聚合度為1以上6以下之二甲基聚矽氧烷及/或十甲基環五矽氧烷3~28質量%，(D)乙醇0.5~25質量%，(E)水。
又，本發明提供一種對肌膚使用並保持該油中水型乳化化粧料之護膚方法。
如上所述，於任一先前技術中，為形成皮膜大多情況下使用聚合物或聚矽氧樹脂等，因此，存在如下問題：於塗佈時產生黏膩感，塗佈後之肌膚上產生皮膜感或緊繃感等不適感等。又，無法兼具穩定性、對外界刺激之隔離效果及清爽感而獲得理想之效果。因此，針對該等方面，期待經進一步改善之護膚化粧料之開發。
本發明係關於一種穩定性、對外界刺激之隔離效果及清爽感非常優異之油中水型乳化化粧料。
發明者等人發現，若以特定之比率將特定之聚矽氧彈性體、特定之高聚合二甲基聚矽氧烷、特定之低聚合聚矽氧油、及乙醇組合使用，則可獲得穩定性、對外界刺激之隔離效果、塗佈時延展良好、塗佈後無皮膜殘留感、清爽感非常優異之油中水型乳化化粧料。
本發明之油中水型乳化化粧料保存穩定性、對外界刺激之隔離效果優異，又，塗佈時延展良好，塗佈後無皮膜殘留感且觸感良好，清爽感優異。
以下，分別詳細說明本發明之油中水型乳化化粧料中使用之各成分。
成分(A)：
成分(A)係如上所述之聚矽氧彈性體。
此處，R1較佳為同種或異種之經取代或未經取代之碳數1~18之各一價之烷基，較佳為甲基、月桂基。於上述通式(a-3)中，m較佳為3~6，更佳為3。又，p較佳為10~15，q 較佳為0。
成分(A)與下述成分(B)一併具有如下作用：將本發明之油中水型乳化化粧料塗佈於皮膚時延展良好，塗佈乾燥後抑制皮膜殘留感，形成清爽而無黏膩感之皮膜。其結果為，可阻斷來自外界之刺激，可發揮較高之隔離效果。進而，成分(A)具有自我乳化能力，可使油中水型乳化化粧料之乳化穩定化。
具體而言，作為成分(A)，可列舉：(矽靈/(PEG-10/15))交聯聚合物、(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物、(PEG-10/月桂基矽靈)交聯聚合物等。該等通常與其他油劑混合而市售。例如，有KSG-210、KSG-240、KSG-310、KSG-320、KSG-330、KSG-340(KSG系列，信越化學工業公司製造)等。
此處，「KSG-210」係(矽靈/(PEG-10/15))交聯聚合物25%與矽靈75%之混合物，「KSG-240」係(矽靈/(PEG-10/15))交聯聚合物20%與環戊矽氧烷80%之混合物，「KSG-310」係(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物30%與礦物油70%之混合物，「KSG-320」係(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物25%與異十二烷75%之混合物，「KSG-330」係(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物20%與三異辛酸甘油酯(triethylhexanoin)80%之混合物，「KSG-340」係(PEG-10/月桂基矽靈)交聯聚合物與(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物30%及角鯊烷70%之混合物。
成分(A)可混合1種或2種以上之複數種使用。就清爽感 及保存穩定性之觀點而言，成分(A)之含量於總組成中為0.5質量%以上、較佳為0.625質量%以上、更佳為0.75質量%以上，為10質量%以下、較佳為5質量%以下、更佳為2.5質量%以下。又，成分(A)之含量於總組成中為0.5~10質量%，較佳為0.625~5質量%，更佳為0.75~2.5質量%。
成分(B)：
成分(B)係聚合度為350以上1500以下之二甲基聚矽氧烷。
成分(B)與成分(A)一併於皮膚表面形成柔軟之皮膜，對塗佈乾燥後形成自然之皮膜較為重要。其結果為，有益於對外界刺激之隔離效果之強化。
就皮膜形成及隔離效果之觀點而言，成分(B)之二甲基聚矽氧烷之聚合度為350以上，較佳為600以上。又，聚合度為1500以下，較佳為800以下。
再者，此處，所謂聚合度，係二甲基聚矽氧烷之分子量除以74而得者。
作為成分(B)之聚合度為350以上1500以下之二甲基聚矽氧烷，就具體例而言，可列舉：KF-96A-1000 cs、KF-96A-5000 cs、KF-96A-10000 cs、KF-96A-100000 cs(信越化學工業公司製造)等市售品。
成分(B)可將1種或2種以上組合使用，就隔離效果及清爽感之觀點而言，含量於總組成中為0.2質量%以上、較佳為0.5質量%以上、更佳為1質量%以上，為10質量%以下、較佳為5質量%以下、更佳為3質量%以下。又，成分(B)之 含量於總組成中為0.2~10質量%，較佳為0.5~5質量%，更佳為1~3質量%。
成分(C)：
成分(C)係聚合度為1以上6以下之二甲基聚矽氧烷及/或十甲基環五矽氧烷。
成分(C)於本發明之油中水型乳化化粧料中，作為成分(A)與成分(B)之塑化劑起作用，可提高成分(A)與成分(B)之混合性，並且於塗佈時延展良好而於肌膚表面均勻擴散。其結果為，形成更優異之皮膜，進一步提高對外界刺激之隔離效果。
作為成分(C)之聚合度為1以上6以下之二甲基聚矽氧烷，具體而言，可列舉：二甲基聚矽氧烷(黏度1 cs)、二甲基聚矽氧烷(黏度2 cs)、十甲基環五矽氧烷等。
成分(C)可將1種或2種以上之複數種混合使用。
若自塗佈時之延展容易性及保存穩定性考慮，則成分(C)之含量於總組成中為3質量%以上、較佳為8質量%以上，為28質量%以下、較佳為18質量%以下、更佳為14質量%以下。又，成分(C)之含量於總組成中為3~28質量%，較佳為8~18量%，更佳為8~14質量%。
於本發明之油中水型乳化化粧料中，就乳化穩定性、皮膜形成、延展良好性之觀點而言，成分(A)之含量與成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計含量的質量比率(A)/((A)+(B)+(C))較佳為0.03以上、更佳為0.04以上、進而較佳為0.06以上，較佳為0.27以下、更佳為0.14以下。
成分(D)：
成分(D)係乙醇。於本發明之油中水型乳化化粧料中作為溶劑發揮功能，有助於塗佈時之延展良好性，可提高系統之保存穩定性。尤其是於調配下述成分(H)之紫外線防禦劑等不與成分(A)、(B)混合之油性成分的情形時，可藉由成分(D)抑制油之分離。
就保存穩定性之觀點而言，成分(D)之含量於總組成中為0.5質量%以上、較佳為1質量%以上、更佳為3質量%以上，為25質量%以下、較佳為20質量%以下、更佳為15質量%以下。又，成分(D)之含量於總組成中為0.5~25質量%，較佳為1~20質量%，更佳為3~15質量%。
成分(E)：
成分(E)係水。本發明之油中水型乳化化粧料可於化粧料中穩定地含有大量水。其結果為，於塗佈時對皮膚表面賦予無黏膩感而較輕之觸感。又，本發明之油中水型乳化化粧料可形成阻塞性較高之皮膜，因此，即便經過較長時間亦可使水保持於皮膚中，塗佈後亦可持續對皮膚賦予清爽感。
就清爽感及保存穩定性之觀點而言，成分(E)之水之含量於總組成中較佳為30質量%以上，更佳為40質量%以上，進而較佳為50質量%以上。又，較佳為90質量%以下，更佳為85質量%以下。
成分(F)：
本發明之油中水型乳化化粧料可進而含有(F)HLB未達8 之包含聚矽氧鏈之界面活性劑。
成分(F)有助於本發明之油中水型乳化化粧料之穩定性之提高。於製造本發明之乳化化粧料時，藉由均勻地細化乳化化粧料之粒徑實現乳化化粧料之長期保存穩定性提高，因此存在利用均質攪拌機加以攪拌之情形。於含有成分(F)之情形時，即便施加均質攪拌機等較強之剪切力亦不會產生分離。
為可使油中水型之乳化穩定化，成分(F)之界面活性劑較佳為HLB未達8者，更佳為HLB 3~5。
此處，HLB(親水性-親油性平衡<Hydrophilic-Lypophilic Balance>)係表示親水基部分之分子量佔界面活性劑之總分子量者，可藉由下述式求出。
HLB=7+11.7log(Mw/Mo)‧‧‧(I)
於式(I)中，Mw表示親水性基部之分子量，Mo表示親油性基部之分子量。
於本發明中，油相中聚矽氧為主體，因此，成分(F)之界面活性劑可較佳地使用聚矽氧系者。作為具體例，可列舉：PEG-3矽靈(HLB 4.5)、PEG-10矽靈(HLB 4.5)、PEG-12矽靈(HLB 6.0)、PEG-9聚二甲基矽烷氧乙基矽靈(HLB 4.0)、月桂基PEG-9聚二甲基矽烷氧乙基矽靈(HLB 3.0)等。該等之中，較佳為PEG-3矽靈、PEG-10矽靈、PEG-12矽靈，更佳為PEG-10矽靈。
成分(F)之界面活性劑可將1種或2種以上之複數種界面活性劑混合使用。就使用感及製備時之穩定性之觀點而 言，成分(F)之含量於總組成中較佳為0.1質量%以上，更佳為0.33質量%以上，進而較佳為0.66質量%以上。又，較佳為3質量%以下，更佳為2.5質量%以下，進而較佳為2質量%以下。
成分(G)：
本發明之油中水型乳化化粧料可進而含有(G)無機鹽類。於本發明之油中水型乳化化粧料中進而含有成分(G)之無機鹽類，藉此可抑制經時黏度變化。
作為成分(G)之無機鹽類之具體例，可列舉：氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂等氯化物；硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鋁等硫酸鹽；碳酸鈉、碳酸氫鈉等碳酸鹽；氫氧化鉀等。較佳為氯化鈉、氯化鈣、硫酸鎂、氫氧化鉀，更佳為硫酸鎂。
成分(G)之無機鹽類可將1種或2種以上之複數種混合使用。就經時黏度變化率之觀點而言，成分(G)之含量於總組成中較佳為0.1質量%以上，更佳為0.33質量%以上，進而較佳為0.66以上。又，較佳為3質量%以下，更佳為2質量%以下。
成分(H)：
進而，本發明之油中水型乳化化粧料可含有(H)紫外線防禦劑。於本發明之油中水型乳化化粧料中進而含有成分(H)之紫外線防禦劑，藉此於包含上述成分(A)、(B)及(C)之皮膜形成中，可進一步提高成分(H)之紫外線防禦效果。
成分(H)之紫外線防禦劑包含紫外線吸收劑與紫外線散射劑。
作為紫外線吸收劑之具體例，可列舉：對甲氧基肉桂酸苄酯、對甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、對甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、二對甲氧基肉桂酸單-2-乙基己酸甘油酯、對甲氧基肉桂酸異丙酯/二異丙基肉桂酸酯混合物等肉桂酸系紫外線吸收劑；羥基甲氧基二苯甲酮、對胺基苯甲酸、對胺基苯甲酸乙酯、對胺基苯甲酸甘油酯、對二甲基胺基苯甲酸戊酯、對二甲基胺基苯甲酸辛酯、4-[N,N-二(2-羥丙基)胺基]苯甲酸乙酯、2-[4-(二乙基胺基)-2-羥基苯甲醯基]苯甲酸己酯等苯甲酸酯系紫外線吸收劑；乙二醇水楊酸酯、水楊酸苯酯、水楊酸辛酯、水楊酸苄酯、水楊酸對第三丁基苯酯、水楊酸高孟酯等水楊酸系紫外線吸收劑；2,4,6-三苯胺基-對(羰基-2'-乙基己基-1'-氧基)-1,3,5-三等三系紫外線吸收劑等油溶性有機紫外線吸收劑。
作為紫外線散射劑之具體例，可列舉：低價氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰等金屬氧化物，氫氧化鐵等金屬氫氧化物，板狀氧化鐵、鋁片等金屬片類，碳化矽等陶瓷類等的粉末。該等之粉末較佳為利用先前公知之表面處理進行表面處理，例如：氟化合物處理(較佳為全氟烷基磷酸酯處理或全氟烷基矽烷處理、全氟聚醚處理、氟聚矽氧處理、氟化聚矽氧樹脂處理)、聚矽氧處理(較佳為甲基氫聚矽氧烷處理、二甲基聚矽氧烷處理、氣相法四甲基四氫環四矽氧烷處理)、聚矽氧樹脂處理(較佳為三甲基矽烷氧基矽酸處 理)、側鏈處理(於氣相法聚矽氧處理後加成烷基鏈等之方法)、矽烷偶合劑、鈦偶合劑處理、矽烷處理(較佳為烷基矽烷或烷基矽氮烷處理)、油劑處理、N-醯化離胺酸處理、聚丙烯酸處理、金屬皂處理(較佳為硬脂酸或肉豆蔻酸鹽)、丙烯酸系樹脂處理、金屬氧化物處理等；進而較佳為將複數種該等處理組合使用。例如，可列舉：於以矽烷或氧化鋁等金屬氧化物被覆微粒子氧化鈦表面之後，以烷基矽烷進行表面處理等。又，該等具有紫外線防禦效果之粉體尤佳為以有機矽化合物進行撥水化處理。作為有機矽化合物，於上述處理劑之內可列舉矽烷偶合劑、聚矽氧樹脂等。
該等之中，作為紫外線吸收劑，較佳為對甲氧基肉桂酸2-乙基己酯、2-[4-(二乙胺基)-2-羥基苯甲醯基]苯甲酸己酯，作為紫外線散射劑，較佳為聚矽氧處理氧化鈦、聚矽氧處理氧化鋅、甲基氫聚矽氧烷處理或辛基矽烷基處理氧化鈦及氧化鋅。
成分(H)之紫外線防禦劑可將1種或2種以上之複數種混合使用。就穩定性之觀點而言，成分(H)之紫外線防禦劑之含量於總組成中較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為8質量%以下。
其他成分：
本發明之油中水型乳化化粧料中除上述成分(A)~(H)以外，只要不對本發明之效果造成影響，則可含有油性成分以調節肌膚觸感、提高化粧料之保存穩定性。
作為油性成分，可列舉：礦物油、植物油、酯油、成分(B)及(C)以外之低黏度聚矽氧油、維生素E等。作為礦物油之具體例，可列舉液體石蠟、十二烷、聚丁烯、聚異丁烯等，作為植物油之具體例，可列舉菜籽油、亞麻仁油、棉籽油、大豆油、茶籽油、米糠油、桐油等，作為低黏度聚矽氧油之具體例，可列舉黏度為6 cs之二甲基聚矽氧油(Silicone KF-96A-6 cs，信越化學工業公司製造)、(矽靈/乙烯基矽靈)交聯聚合物(25%矽靈6 cs分散物)(KSG-16，信越化學工業公司製造)等。
又，亦可於不對本發明之效果造成影響之範圍內視目的而調配化妝品、醫藥品等所使用之其他各種任意成分。例如，保濕劑、粉體、增稠劑、增黏劑、其他界面活性劑、乳化劑、消炎劑、抗氧化劑、pH值調節劑、螯合劑、防腐劑、色素、香料、膠原蛋白等。
作為本發明之油中水型乳化化粧料之製品形態，可列舉凝膠、乳液、乳霜、軟膏等。
於使用本發明之油中水型乳化化粧料進行護膚之情形時，對肌膚使用且保持本發明之油中水型乳化化粧料即可。進而，於對肌膚使用本發明之油中水型乳化化粧料之情形時，該乳化化粧料立即去乳化，於肌膚之表面形成無黏膩感、清爽之膜，有效發揮對外界刺激之隔離效果。
[實施例] 實施例1及比較例1~8
依據下述製造方法，製造表2所示之組成之實施例1及比 較例1~8之油中水型乳化化粧料，評價對外界刺激之隔離效果、保存穩定性、塗佈時之延展良好性、塗佈乾燥後之觸感、及清爽感。將其結果示於表1。
(製造方法)
將成分(A)~(D)設為第I相(油相)成分，將成分(E)設為第II相(水相)成分。以表2所示之量將第I相之成分於室溫下藉由螺旋槳攪拌(500 rpm)均勻混合，攪拌下緩慢添加經溶解混合之第II相進行乳化，製造油中水型乳化化粧料300 g。
(評價方法及基準)
基於以下方法及基準，評價油中水型乳化化粧料之對外界刺激之隔離效果、保存穩定性、塗佈時之延展良好性、塗佈乾燥後之觸感、清爽感。
(I)對於對外界刺激之隔離效果之評價：
關於對外界刺激之隔離效果，利用接觸角、阻塞性及污垢之附著測定進行評價。其具體之評價方法係如下所述。
(A)接觸角：
(1)準備面積為5 cm×4 cm之人工皮革(SUPPLALE/出光公司製造)。
(2)對上述人工皮革均勻塗佈化粧料0.04 mL，於室內乾燥一晚。
(3)水平設置上述人工皮革。進而於人工皮革之水平線上設置相機並調整相機之高度及距離，藉此使之可拍攝上述人工皮革上乾燥樣品之水平表面。
(4)使用微量注射器，於人工皮革之乾燥樣品表面緩慢地與塗佈表面接觸滴加5 μL之純水(水滴)。
(5)靜置5分鐘後，拍攝照片。
(6)根據所獲得之水滴之照片，使用下述式計算接觸角θ。
接觸角越大，濕潤性越低，外界刺激成分越難擴展，因此意味著隔離效果越高。
(B)阻塞性：
藉由圓筒平板法進行阻塞性之測定。即，對40 mL小玻璃瓶(Pierce Vial CV-400(As One公司製造)，蓋上開有直徑17.3 mm之孔)將Φ=22.0 mm之玻璃纖維濾紙(Whatman GF/C)載於瓶之上，闔蓋。將乳化化粧料0.05 g塗佈於露出之濾紙部分，乾燥1晝夜。其後，加入水25 mL，於20℃、濕度40%下放置3天後(無樣品之質量變動之狀態)，測定質量(M1)，進而測定其24小時後之質量(M2)，藉由下述式求出水分蒸散量。
水分蒸散量(g)=M1-M2
又，使用安慰劑(水)代替乳化化粧料，與上述同樣地進行處理並求出水分蒸散量，藉由下述式求出阻塞性(%)。阻塞性越高，均勻之皮膜形成能力越高，意味著對外界刺激之隔離效果越大。
阻塞性(%)=[1-(乳化化粧料之水分蒸散量/安慰劑處理之 水分蒸散量)]×100
(C)污垢之附著測定：
以煤作為大氣污染物質之樣本，使用污物室研究附著性。
(1)準備5 cm×4 cm之白色人工皮革(SUPPLALE，出光公司製造)。
(2)均勻塗佈0.02 g之樣本皮脂(樣本皮脂組成係如表1所述)。
(3)將0.04 mL之化粧料均勻塗佈於上述人工皮革整體上。
(4)乾燥一晚。
(5)藉由色差計(D-2500d，Olympus公司製造)測定L＊a＊b＊值。
(6)準備污物室(65×40×40 cm箱型/附循環用風扇(花王公司製造))(圖1)。
(7)於室內中心，配合排氣口之高度設置塗佈有化粧料之人工皮革。
(8)於燃燒室設置浸有燈油之濾紙(Φ=22.0 mm玻璃纖維濾紙(Whatman GF/C))，點火。
(9)利用風扇使煙霧循環，放置5分鐘後，取出人工皮革。
(10)重複5次該操作。
(11)於(10)之後取出樣品，藉由色差計測定L＊a＊b＊值，求出△E。
△E越小，污垢之附著抑制效果越大，意味著對外界刺激之隔離效果越大。
(II)對於保存穩定性之評價：
將各化粧料放入玻璃瓶(高度9.5 cm，內徑4.5 cm)中，以50℃1個月、1天2週40℃~-30℃之溫度循環保存2週後，以目視觀察樣品之狀態，根據下述基準進行評價。
(評價基準)
◎：無變化。
○：稍有變化，但無分層，形成製品而無問題之範圍。
△：稍有分層。
×：完全分層。
(III)對於塗佈時之延展良好性、塗佈乾燥後之觸感、清爽感之評價：
10名專業官能檢查員將各化粧料0.2 g塗佈於臉上並保持。根據以下基準(1)、基準(2)、基準(3)，評價塗佈時之延展良好性、塗佈乾燥後之觸感、清爽感。根據10名專業官能檢查員之評價求出平均分，將3.6以上記作◎、2.6~未 達3.6記作○、1.6~未達2.6記作△、未達1.6記作×。
評價基準(1)
4：非常容易延展。
3：容易延展。
2：稍微容易延展。
1：難以延展。
評價基準(2)
4：完全無皮膜殘留感。
3：幾乎無皮膜殘留感。
2：稍有皮膜殘留感。
1：有皮膜殘留感。
評價基準(3)
4：非常清爽。
3：清爽。
2：稍微清爽。
1：不清爽。
根據表2之結果明確，可知本發明之油中水型乳化化粧料與比較例1~8者比較，於接觸角、阻塞性、污垢之附著測定之任一項目中均獲得優異之結果，對外界刺激之隔離效果優異，塗佈時容易延展，塗佈乾燥後之皮膜之觸感優異，而且亦可同時實現保存穩定性及清爽感。
實施例2~8
依據實施例1之製造方法，利用均質攪拌機於4000 rpm、7000 rpm、10000 rpm之各攪拌條件下製造表3所示之組成之實施例2~8之油中水型乳化化粧料。評價製造後之水相分離、經時黏度變化率。將其結果示於表3。
(評價方法及基準)
基於以下方法及基準，評價油中水型乳化化粧料之製造後之水相分離、經時黏度變化率。
(IV)製造後(攪拌之剪切後)之水相分離：
以螺旋槳/均質攪拌機攪拌各化粧料，製造化粧料。以目視觀察製造後之化粧料之狀態，根據下述基準進行評價。
(評價基準)
○：未分離。
×：分離。
(V)製造後之經時黏度變化率：
將製造後不久之化粧料放入玻璃瓶(高度9.5 cm，內徑4.5 cm)中，於25℃下利用B型黏度計(東機產業公司製造，BM型或TV-10型)以6 rpm之速度測定黏度。將該化粧料於 室溫下保存1個月後，以與上述相同之條件再次測定黏度，藉由下述式求出經時黏度變化率。變化率距1越遠，意味著經時黏度變化越大。
經時黏度變化率=製備後不久之黏度/室溫保存1個月後之黏度
根據表3之結果明確，於本發明之油中水型乳化化粧料中，若調配成分(F)之HLB未達8之包含聚矽氧鏈之界面活性劑，則即便使用均質攪拌機亦可抑制水相分離，若進而調配成分(G)之無機鹽類，則可抑制經時黏度變化。
實施例9~11及比較例9~11
依據表1之製造方法，製造表4所示之組成之實施例9~11及比較例9~11之油中水型乳化化粧料，測定各化粧料之SPF(Sun Protection Factor，防曬指數)值。將其結果示於表4。
(測定方法)
基於以下方法，測定油中水型乳化化粧料之SPF值。
將各化粧料以成為2 mg/cm2之方式均勻塗佈於石英玻璃板上之醫用膠帶，放置20分鐘以上使其乾燥後，使用SPF分析儀(Optometrics公司)測定化粧料之SPF值。
根據表4之結果明確，本發明之油中水型乳化化粧料可形成優異之皮膜，獲得進一步優異之紫外線防禦效果。
實施例12~30
依據表1之製造方法，製造表5所示之組成之實施例12~27之油中水型乳化化粧料及實施例28(保濕美容液)、實施例29(防曬霜)、實施例30(BB霜)。
實施例12~30中所獲得之油中水型乳化化粧料均保存穩定性良好、塗佈時或塗佈後之觸感良好、具有清爽感，並且對外界刺激之隔離效果優異。
圖1係表示實施例中用於污垢之附著測定之污物室的圖。

Claims (10)

  1. 一種油中水型乳化化粧料，其含有下列成分(A)~(E)：(A)聚矽氧彈性體0.5~10質量%，且該聚矽氧彈性體係使下述通式(a-1)及/或下述通式(a-2)所表示之有機氫化聚矽氧烷、與下述通式(a-3)所表示之聚氧伸烷基、及/或下述通式(a-4)所表示之有機聚矽氧烷加成聚合所獲得：R1 aR2 bHcSiO(4-a-b-c)/2 (a-1) R1 jHkSiO(4-j-k)/2 (a-2) CmH2m-1O(C2H4O)p(C3H6O)qCmH2m-1 (a-3) R1 dR3 eSiO(4-d-e)/2 (a-4)其中，將上述通式(a-1)及/或上述通式(a-3)所表示之成分作為必需成分，式中，R1係同種或異種之經取代或未經取代之碳數1~18之各一價之烷基或芳基、芳烷基或鹵化烴基，R2係通式-CnH2nO(C2H4O)f(C3H6O)gR4所表示之有機基，R3係末端具有乙烯基之碳數2~10之一價之烴基，R4係氫原子或碳數1~10之飽和有機基或R5-(CO)-所表示之基，R5係碳數1~5之飽和有機基，a、b、c、d、e、j及k分別為1.0≦a≦2.5、0.001≦b≦1、0.001≦c≦1、1.0≦d≦3.0、0.001≦e≦1.5、1.0≦j≦3.0及0.001≦k≦1.5，f及p為2~200之整數，g及q為0~200之整數，f+g為3~200，p+q為3~200，m及n為2~6，(B)聚合度為350以上1500以下之二甲基聚矽氧烷0.2~10 質量%，(C)聚合度為1以上6以下之二甲基聚矽氧烷及/或十甲基環五矽氧烷3~28質量%，(D)乙醇0.5~25質量%，(E)水。
  2. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中成分(A)之含量與成分(A)、成分(B)及成分(C)之合計含量的質量比率(A)/((A)+(B)+(C))為0.03~0.27。
  3. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中成分(A)之聚矽氧彈性體係選自(矽靈/(PEG-10/15))交聯聚合物及(PEG-15/月桂基矽靈)交聯聚合物者。
  4. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中成分(B)之二甲基聚矽氧烷之聚合度為600以上1500以下。
  5. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中成分(B)之二甲基聚矽氧烷之聚合度為600以上800以下。
  6. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中成分(E)於油中水型乳化化粧料中之含量為30~90質量%。
  7. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中進而含有(F)HLB值未達8之包含聚矽氧鏈之界面活性劑。
  8. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中進而含有(G)無機鹽類。
  9. 如請求項1之油中水型乳化化粧料，其中進而含有(H)紫外線防禦劑。
  10. 一種護膚方法，其特徵在於：對皮膚使用且保持如請求項1之油中水型乳化化粧料。
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