CN110339074A - 一种w/o型微细乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种W/O型微细乳液的制备方法；旨在提供一种可以在常温下乳化，不需要消耗过多能量，就可以自发性快速地形成乳化体，且乳化体系稳定、粒径小的油包水型乳液制备方法；其步骤包括：1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇或二元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；3)将水相成分加入到水相锅中，搅拌加热至75‑80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳化体；属于护肤品技术领域。

Description

一种W/O型微细乳液的制备方法
技术领域
本发明公开了一种乳液的制备方法，具体地说，是W/O型微细乳液的制备方法，属于护肤品技术领域。
背景技术
传统化妆品乳状液的制备方法是预先分别加热水相和油相，然后将二者混合采用均质机分散均匀，搅拌冷却至室温，通常在配方中添加一种或多种乳化剂以防止乳状液体系出现油水分离，加热油相和水相至70℃或以上要花费很多的时间和能量，而将膏体冷却至室温则需要更多的时间和能量。
用冷配工艺制备化妆品，选择合适的冷配乳化剂即可实现，其节约成本越来越受化妆品生产商的喜爱，室温下制备化妆品还具有其它的优势，比如香精和不稳定的组份可以在工艺的任意阶段添加，低碳环保。
但是通常采用以上方法制备的乳液的颗粒粒径较大，约1-10μm。
如今微乳状液的应用越来越广泛，因为微乳状液是热力学稳定性、各向同性、低粘度、透明或半透明的分散体系，其乳化颗粒粒径较小，约0.01-0.1μm。虽然微乳状液在热力学上是稳定的，理论上可以自发形成，但实际情况下其形成却有动力学的阻碍。目前通常采用的制备方法有以下几种：
1、可以采用添加较多的表面活性剂，通过简单的搅拌自乳化形成微乳，这种方法的粒径较小，但需要表面活性剂的量较多；2、依靠一定的外力，用分散和均质化的方法形成微乳，这种方法可以降低表面活性剂的用量，但生成微乳的粒径较大。
而细小乳状液的制备和应用，同样备受关注，由于它比普通乳状液的颗粒小(约0.1-1μm)，分散均匀，稳定性高，同时又比制备微乳状液所需的表面活性剂用量低得多，所以有广阔的应用前景。目前制备细小乳状液的方法通常有四种，分别是乳化剂在水中法、相转变温度法、反相乳化法、D相乳化法，虽然较传统乳状液制备环保一些，但制备过程同样需要加热、控制温度、均质、搅拌，并且上述方法只能用于O/W型的细小乳状液。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种可以在常温下乳化，不需要消耗过多能量，就可以自发性快速地形成乳化体，且乳化体系稳定、粒径小的油包水型乳化剂制备方法，我们称之为“微细乳化法”，其所制备得到的乳液粒径为0.1-1μm。
为此，本发明提供的方案是这样的：
一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇或二元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将水相成分加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳化体。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，以成品乳液质量100％计：
步骤1)中聚醚改性有机硅乳化剂占成品乳液质量2.5-7.5％，一元醇或二元醇占成品乳液质量2-8％，保湿剂占成品乳液质量5-12％；
步骤2)中油脂占成品乳液质量10-22％，增稠剂占成品乳液质量0.4-1％，一元醇占成品乳液质量0.2-0.5％；
步骤3)中水相成分占成品乳液质量45-70％；
步骤4)中助乳化剂占成品乳液质量0.5-4％；
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤1)所述的聚醚改性有机硅乳化剂为PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷中的任意一种或两种的组合。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤1)所述的一元醇为乙醇，二元醇为丁二醇、丙二醇或双丙甘醇；步骤2)所述的一元醇为乙醇。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤1)所述的保湿剂为双丙甘醇或者丙二醇。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤2)所述的油脂为1-6粘的二甲基硅油和/或12-20个碳原子的直链或支链的烷烃或12-20个碳原子的直链或支链酯类；1-6粘的二甲基硅油如聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷等；12-20个碳原子的直链或支链的烷烃如异十二烷、异十六烷等，12-20个碳原子的直链或支链酯类如异壬酸异壬酯、碳酸二辛酯、新戊二醇二庚酸酯等。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤2)所述的增稠剂为二硬脂二甲铵锂蒙脱石或者司拉氯铵水辉石。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤3)所述的水相成分包括水、防腐剂、保湿剂、皮肤调理剂。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤4)所述的助乳化剂为聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物的混合物；或环五聚二甲基硅氧烷和PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷的混合物。
进一步的，上述的W/O型微细乳液的制备方法，步骤4)中还包括将润肤剂和助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，所述的润肤剂为二异硬脂醇苹果酸酯或者季戊四醇四异硬脂酸酯，占成品乳液质量0.5-2.5％。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
1、本发明提供的技术方案是利用具有较好溶解能力的一元醇或二元醇如乙醇、双丙甘醇等，与聚醚改性有机硅乳化剂作用，如PEG-10聚二甲基硅氧烷、PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷等，能很好地与该类乳化剂溶解在一起，可以让表面活性剂更好、更快地作用于界面上，增大了表面活性剂在界面的吸附量，使油水界面张力快速下降；同时由于一元醇或二元醇能任意比与水快速互溶，使表面活性剂在乳化过程中的包水能力有很好的提升，乳化过程中的分散相(水相)就自发性地变小，以使表面积增大，在相互溶解的过程中进行乳化，自发形成初步的乳化体；在较低能量的作用下，如搅拌或低速均质，常温下便可得到乳化颗粒均匀，乳化粒径约0.1-1μm，稳定性极佳的W/O型乳化体系。
2、本发明提供的技术方案可以在常温下，不需要消耗过多能量，就可以自发性快速地形成乳化体，具有制备时间短、节省能耗、低碳环保的特点。
3、本发明提供的技术方案在乳化体系可以根据需要，在工艺的任意阶段添加不稳定的组分，包括香精、功效活性物，还有一些离子性较强的添加物，都可以轻松加入，不会影响该乳化体系的最终稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明。
实施例1
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将防腐剂、保湿剂和水加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表1所示。
表1
实施例2
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将防腐剂、保湿剂、皮肤调理剂和水加入到水相锅中，搅拌加热至80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂、润肤剂、芳香剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表2所示。
表2
实施例3
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、二元醇、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将保湿剂和水加入到水相锅中，搅拌加热至78℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂、润肤剂、芳香剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表3所示。
表3
实施例4
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、二元醇、防腐剂和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将保湿剂、皮肤调理剂和水加入到水相锅中，搅拌加热至79℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂、润肤剂、芳香剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表4所示。
表4
实施例5
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、二元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将水、防腐剂加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表5所示。
表5
实施例6
本发明提供的一种W/O型微细乳液的制备方法，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将水、防腐剂加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳液。
其乳液中各个组分如表6所示。
表6
实施例7
实施例1中添加2％页岩油磺酸酯钠作为E相，直接在步骤4中的最后加入搅拌均匀即可。
实施例8
实施例1中添加1％甲氧基水杨酸钾和4％水作为E相，预先搅拌溶解后，直接在步骤4中的最后加入搅拌均匀即可。
实施例9
实施例1中的D相加入1％氯化钠，与防腐剂、保湿剂和水加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；其他步骤同实施例1。
效果例1稳定性试验
对实施例1-9制得的微细乳液进行如下稳定性试验。
(1)离心试验
试验方法：将样品在3000rpm的转速下离心15min，观察样品离心是否出现分层、是否有析出。
试验结果：以上样品离心后，没有出现分层现象，无析出。
(2)高温试验
试验方法：将样品放入48℃恒温烘箱3个月，过程中跟进样品是否出现分层、析出、异味的现象。
试验结果：以上样品高温试验期，前一个月每星期观察一次，没有出现分层、析出、异味的现象；第二个月开始，每个月观察一次，同样没有出现分层、析出、异味的现象。
(3)低温试验
试验方法：将样品放置于5℃的恒温冰箱冷藏室中3个月，观察样品是否出现分层、析出的现象。
试验结果：以上样品经过低温试验后，没有出现分层、析出、异味的现象。
效果例2
采用Olympus BX53显微镜(奥林巴斯有限公司)测定实施例1-9制备的微细乳液的粒径，所得平均粒径如下表所示。
样品 平均粒径(μm)
实施例1 0.30±0.05
实施例2 0.48±0.09
实施例3 0.56±0.11
实施例4 0.65±0.13
实施例5 0.70±0.20
实施例6 0.34±0.08
实施例7 0.52±0.10
实施例8 0.82±0.25
实施例9 0.78±0.28
从上表的数据可以看出，本发明制备的微细乳液其粒径约为0.1-1μm，具有粒径小的优点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)将聚醚改性有机硅乳化剂、一元醇或二元醇和保湿剂混合搅拌均匀，得到第一混合物；
2)将油脂、增稠剂和一元醇加入到乳化锅中，搅拌均匀，均质，得到第二混合物；
3)将水相成分加入到水相锅中，搅拌加热至75-80℃，保温溶解，搅拌降温至40℃以下，待用，得到第三混合物；
4)将助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，与第二混合物混合均匀，再将第三混合物加入到乳化锅中，搅拌均匀，低速均质乳化，即得到W/O型微细乳化体。
2.根据权利要求1所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，以成品乳液质量100％计：
步骤1)中聚醚改性有机硅乳化剂占成品乳液质量2.5-7.5％，一元醇或二元醇占成品乳液质量2-8％，保湿剂占成品乳液质量5-12％；
步骤2)中油脂占成品乳液质量10-22％，增稠剂占成品乳液质量0.4-1％，一元醇占成品乳液质量0.2-0.5％；
步骤3)中水相成分占成品乳液质量45-70％；
步骤4)中助乳化剂占成品乳液质量0.5-4％。
3.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的聚醚改性有机硅乳化剂为PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷、月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷中的任意一种或两种的组合。
4.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的一元醇为乙醇，二元醇为丁二醇、丙二醇或双丙甘醇；步骤2)所述的一元醇为乙醇。
5.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的保湿剂为双丙甘醇或者丙二醇。
6.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的油脂为1-6粘的二甲基硅油和/或12-20个碳原子的直链或支链的烷烃或12-20个碳原子的直链或支链酯类。
7.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的增稠剂为二硬脂二甲铵锂蒙脱石或者司拉氯铵水辉石。
8.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤3) 所述的水相成分包括水、防腐剂、保湿剂、皮肤调理剂。
9.根据权利要求1或2所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的助乳化剂为聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷PEG-10/15交联聚合物的混合物；或环五聚二甲基硅氧烷和PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷的混合物。
10.根据权利要求9所述的W/O型微细乳液的制备方法，其特征在于，步骤4)中还包括将润肤剂和助乳化剂和第一混合物加入到乳化锅中，所述的润肤剂为二异硬脂醇苹果酸酯或者季戊四醇四异硬脂酸酯，占成品乳液质量0.5-2.5％。
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