CN103119140A - 含分散剂的润滑组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了润滑组合物，其包含含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和胺的反应产物的化合物，和润滑粘度的油。本发明进一步涉及所述润滑组合物在内燃发动机中的用途。

Description

含分散剂的润滑组合物
发明领域
本发明提供含分散剂和润滑粘度的油的润滑组合物。本发明进一步涉及所述润滑组合物在内燃发动机中的用途。
发明背景
发动机制造商致力于改进发动机设计以使颗粒物和污染物的排放最小化，以及改进清洁度和燃料经济性。发动机设计的改进之一是废气再循环(EGR)发动机的使用。重型柴油机车可以使用废气再循环(EGR)发动机以降低环境排放。虽然发动机设计和操作方面的改进有助于减少排放物，但是一些发动机设计进展被认为已经产生对润滑剂的其它挑战。例如，EGR被认为已经导致增加的烟炱和淤渣形成和/或积累。使废气经过发动机再循环的结果包括与没有EGR的发动机相比不同的烟炱结构和在较低的烟炱水平下增加的油粘度。
增加的烟炱介导的油增稠是重型柴油发动机中普遍的。一些柴油发动机采用EGR。EGR发动机中形成的烟炱具有不同的结构并在比没有EGR的发动机中的烟炱形成低的烟炱水平下引起发动机润滑剂的粘度增加。
粘度改进剂经常用来减小当温度增加时粘度减小的程度或用来减小当温度降低时粘度增加的程度，或这两者。因此，粘度改进剂改善含它的油随温度变化的粘度改变。
由被马来酸酐自由基接枝并与各种胺反应的乙烯-丙烯共聚物制成的分散剂粘度改进剂(DVM)已经显示出在柴油发动机中防止油增稠的希望性能。在这方面据称芳族胺显示良好的性能。这种类型的DVM公开在例如，美国专利4,863,623、5,264,139、5,264,140、5,620,486、6,107,257、6,107,258和6,117,825中。
美国专利5,409,623公开了官能化接枝共聚物作为粘度指数改进剂，其包含用烯属不饱和羧酸材料接枝并用包含偶氮的芳族胺化合物衍生的乙烯α-单烯烃共聚物。
美国专利5,264,139和5,264,140公开了分别用含磺酰基的芳族胺和含酰胺的芳族胺材料衍生的聚合物。
其它分散剂粘度改进剂已经在包括美国专利申请11/568,051和61/118,012；和国际申请WO公开WO2010/014655A1的各种申请中被考虑。
美国专利申请11/568,051公开了衍生自用含氮结构部分官能化的酯化马来酸酐-苯乙烯互聚物的烟炱分散剂。
国际申请WO公开WO2010014655A1公开了可以酯化并进一步用具有至少一个可缩合N-H基的胺官能化的α-烯烃马来酸酐(AOMA)互聚物。
美国申请61/118,012(也与国际专利申请WO2010/062842有关)公开了通过用不饱和羧酸材料接枝并用具有三个或更多不相邻芳族基团的芳族胺衍生的烯烃聚合物。
其它出版物公开了含芳族基团的分散剂的可能性。
美国专利5,182,041公开了用烯属不饱和酰化剂官能化并与氨基-芳族多胺反应的聚烯烃基分散剂以制备抗氧化剂分散剂。
美国专利6,051,537公开了由用单不饱和单酸材料官能化的聚烯烃制造的烃基分散剂，所述单酸材料选自与胺、醇和/或氨基醇反应的丙烯酸、甲基丙烯酸和肉桂酸。这些聚烯烃具有1500-5000的数均分子量。
发明概述
本发明的一个目的是提供能够提供以下至少一项的润滑组合物：(i)能够减小粘度增加的润滑组合物(通常具有在6wt％或更高的烟炱加载量下在100℃下小于12mm2/sec(cSt)的粘度)，和/或(ii)在宽的温度范围内维持较稳定粘度的润滑油组合物。这可能是合乎需要的，因为粘度指数改进剂或DVM可以用来控制在宽温度范围内的粘度和控制烟炱。如果粘度指数改进剂能够达到(i)和(ii)，则也可能是合乎需要的。
除非另有说明，本文涉及的每种化学物质或组合物应该解释为是商品级材料，它们可以包含异构体、副产物、衍生物和其它通常认为在商品级中存在的那些材料。然而，在不算任何溶剂或稀释油的情况下给出每种化学组分的量，所述溶剂或稀释油可能通常存在于商业材料中，除非另有说明。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其包含润滑粘度的油和含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和胺的反应产物的化合物。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其包含润滑粘度的油和含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和芳族胺(典型地其中所述芳族胺不是杂环)的反应产物的化合物。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其包含：(i)润滑粘度的油，(ii)含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和胺的反应产物的化合物，和(iii)过碱性的含金属清净剂。
在一个实施方案中，本文公开的润滑组合物具有占润滑组合物的0.3wt％-1.2wt％，或0.5wt％-1.1wt％的硫酸盐灰分含量。所述硫酸盐灰分含量可以通过ASTM D-874测定。
本文公开的化合物可以是硼酸化，或未硼酸化的，典型地，是未硼酸化的。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其中本文公开的化合物可以按占所述润滑组合物的0.1wt％-15wt％，或1wt％-14wt％，或2wt％-12wt％，或4wt％-9wt％存在。通常，所述化合物按所给出的范围的大约50wt％的活性材料水平存在。换言之，基于活性材料，所述化合物可以按占润滑组合物的0.05-7.5wt％，或0.5wt％-7wt％，或1wt％-6wt％，或2wt％-4.5wt％存在。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其包含本文公开的化合物和烷基化二芳基胺(例如烷基化二苯胺，或烷基化苯基萘胺)。烷基化二苯胺可以包括二-壬基化二苯胺、壬基二苯胺、辛基二苯胺、二-辛基化二苯胺、二-癸基化二苯胺、癸基二苯胺和它们的混合物。在一个实施方案中，二苯胺可以包括壬基二苯胺、二壬基二苯胺、辛基二苯胺、二辛基二苯胺或它们的混合物。在一个实施方案中，二苯胺可以包括壬基二苯胺或二壬基二苯胺。烷基化二芳基胺可以包括辛基、二-辛基、壬基、二-壬基、癸基或二-癸基苯基萘胺。
当存在时，烷基化二芳基胺可以按占润滑组合物的0.01wt％-5wt％，或0.05wt％-3wt％，或0.1wt％-1wt％存在。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其中本文公开的化合物可以按2wt％-12wt％(或通常4wt％-9wt％)存在且烷基化二苯胺可以按占润滑组合物的0.05wt％-3wt％(或通常0.1wt％-1wt％)存在。
在一个实施方案中，本发明提供了润滑内燃发动机的方法，包括将本文公开的润滑组合物供给所述内燃发动机。
在一个实施方案中，本发明提供了本文描述的化合物在润滑剂中作为分散剂或分散剂粘度改进剂的用途。
在一个实施方案中，本发明提供了本文公开的化合物在润滑剂中作为分散剂或分散剂粘度改进剂用于内燃发动机润滑剂的用途。通常，所述分散剂或分散剂粘度改进剂可用于减轻发动机润滑剂中的烟炱增稠。
发明详述
本发明提供了润滑组合物，如上所公开的润滑发动机的方法，和如上所公开的化合物的用途。
聚烯烃
所述聚烯烃可以是均聚物或共聚物。所述聚烯烃可以可衍生(或衍生)自含2-20，或2-10，或2-4个碳原子的烯烃。所述聚烯烃是现有技术中已知的。
在一个实施方案中，所述聚烯烃可以是聚丁烯，典型地是聚异丁烯。通常，所述聚异丁烯具有350-5000，或550-3000或750-2500的数均分子量。通常，当本发明的反应产物是均聚物(例如聚丁烯)时，所述均聚物可以是分散剂的一部分。
当呈共聚物形式时，所述聚烯烃可以是丁烯和异戊二烯的共聚物，或乙烯-α-烯烃共聚物。在一个实施方案中，聚烯烃可以是乙烯和丙烯共聚物的共聚物。通常，当本发明反应产物是共聚物时，所述共聚物可以是分散剂粘度改进剂。
可衍生自丁烯和异戊二烯共聚物，或乙烯-α-烯烃共聚物的共聚物的数均分子量可以是500-200,000，5000-200,000，5,000-100,000，或5,000-75,000。烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)
烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)可以包括顺式-肉桂酸、反式-肉桂酸、苯基丙块酸、苯基马来酸酐或它们的混合物，或它们的衍生物(例如酯、部分酯、酰胺或部分酰胺(通常是酯、或部分酯))。在一个实施方案中，烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)可以包括顺式-肉桂酸、反式-肉桂酸、苯基丙块酸或它们的混合物。在一个实施方案中，烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)可以包括反式-肉桂酸，或顺式和反式肉桂酸的混合物。
在一个实施方案中，烯属不饱和酰化剂还可以包括可以由以下式表示的肉桂酸的衍生物：
Figure GDA00002847394800051
其中
X可以是-O-、＞NR″，
R′和R″可以独立地是氢或烃基(通常含1-50，或1-20个碳原子)，和
R可以独立地是氢、-OH、-OR、NR′R″，或烃基，和任何两个R基与其它原子一起可以形成可以是饱和或不饱和的5或6元环。
肉桂酸的衍生物的实例包括3，4-(亚甲二氧基)肉桂酸、3，4，5-三甲氧基-反式-肉桂酸、4-(二甲胺)肉桂酸、芥子酸、2-羟基肉桂酸、3，4-二甲氧基肉桂酸、3-羟基-4-甲氧基肉桂酸、4-甲氧基肉桂酸、α-甲基肉桂酸、咖啡酸、香豆素、反式-3-羟基肉桂酸、4-羟基-3-苯基-2(5H)-呋喃酮、(E)-3-(萘-2-基)丙烯酸、反式-3-(4-甲氧苯甲酰基)丙烯酸、3-吲哚丙烯酸、2，3-二苯基-丙烯酸或3-(1-萘基)丙烯酸。
胺
胺可以是单胺或多胺。胺可以是直链或支化的、环状或无环的胺，或它们的组合。当胺是环状胺时，所述胺可以是芳族胺或非芳族胺。
在一个实施方案中，胺可以是无环的胺，通常无环多胺。多胺可以是脂族多胺例如亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或它们的混合物。在一个实施方案中，所述多胺可以是亚乙基多胺。在一个实施方案中，脂族多胺可以选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜脚和它们的混合物。
在一个实施方案中，胺可以是芳族胺(通常，其中芳族胺不是杂环)。所述芳族胺包括苯胺、硝基苯胺、氨基咔唑、4-氨基二苯胺(ADPA)和ADPA的偶联产物(也称为偶联的产物)。在一个实施方案中，胺可以是4-氨基二苯胺(ADPA)，或ADPA的偶联产物。
ADPA的偶联产物可以由以下式(1)表示：
Figure GDA00002847394800061
式(1)
其中独立地，每个变量，
R1可以是氢或C1-5烷基(通常是氢)；
R2可以是氢或C1-5烷基(通常是氢)；
U可以是脂族、脂环族或芳族基团，条件是当U是脂族基团时，所述脂族基团可以是含1-5，或1-2个碳原子的直链或支链亚烷基；和
w可以是1-10、或1-4，或1-2(通常1)。
在一个实施方案中，式(1)的偶联的ADPA可以由以下式(1a)表示：
Figure GDA00002847394800071
式(1a)
其中独立地，每个变量，
R1可以是氢或C1-5烷基(通常氢)；
R2可以是氢或C1-5烷基(通常氢)；
U可以是脂族、脂环族或芳族基团，条件是当U是脂族基团时，所述脂族基团可以是含1-5，或1-2个碳原子的直链或支化亚烷基；和
w可以是1-10，或1-4，或1-2(通常1)。
或者，式(1a)的化合物也可以由以下式表示：
Figure GDA00002847394800072
其中每个变量U、R1和R2与上述相同且w是0-9或0-3或0-1(通常0)。
在一个实施方案中，芳族胺可以具有至少3个芳族基团。具有至少3个芳族基团的胺的实例可以由以下式(2)和/或(3)中任一个表示：
Figure GDA00002847394800073
式(2)
或
Figure GDA00002847394800081
式(3)
偶联的芳族胺可以通过使芳族胺与醛(例如甲醛)反应制得。本领域技术人员将领会，式(2)和(3)的化合物也可以与下述醛反应形成吖啶衍生物。可以形成的吖啶衍生物包括由下面式(2a)或(3a)表示的化合物。除了这些结构式表示的这些化合物之外，本领域技术人员还将领会其它吖啶结构是可能的，其中醛与用＞NH基桥联的其它苄基反应。吖啶结构的实例包括由式(2a)和(3a)表示的那些：
式(2a)
Figure GDA00002847394800083
式(3a)
任何或全部N-桥联的芳族环能够进行此种进一步缩合以及可能芳构化。其它许多可能的结构之一示于式(3b)中。
Figure GDA00002847394800091
式(3b)
偶联的ADPA的实例包括双[对(对氨基苯胺基)苯基]-甲烷、2-(7-氨基-吖啶-2-基甲基)-N-4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}苯-1，4-二胺、N4-{4-[4-(4-氨基-苯基氨基)-苄基]-苯基}-2-[4-(4-氨基-苯基氨基)-环己-1，5-二烯基甲基]-苯-1，4-二胺、N-[4-(7-氨基-吖啶-2-基甲基)-苯基]-苯-1，4-二胺或它们的混合物。
偶联的ADPA可以通过包括使芳族胺与醛反应的方法制备。醛可以是脂族、脂环族或芳族醛。脂族醛可以是直链或支化的。适合的芳族醛的实例包括苯甲醛或邻香草醛。脂族醛的实例包括甲醛(或它们的反应性等价物例如福尔马林或低聚甲醛)、乙醛或丙醛。典型地，醛可以是甲醛或苯甲醛。
上述方法可以在40℃-180℃或50℃-170℃的反应温度下进行。
所述反应可以在或可以不在溶剂存在下进行。适合的溶剂的实例包括稀释油、苯、叔丁基苯、甲苯、二甲苯、氯苯、己烷、四氢呋喃、水或它们的混合物。
所述反应可以在空气或惰性气氛中进行。适合的惰性气氛的实例包括氮气或氩气，通常是氮气。
或者，偶联的ADPA也可以通过Berichte der Deutschen ChemischenGesellschaft(1910)，43，728-39中描述的方法制备。
本发明的化合物可以通过包括以下步骤的方法获得/可获得：
步骤(1)使聚烯烃(典型地，聚丁烯例如聚异丁烯)与烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)反应；和
步骤(2)使步骤(1)的产物与胺反应。
可以使所述聚丁烯与氯反应提供能够经历与烯属不饱和酰化剂的狄尔斯-阿尔德反应的物质。或者，可以使所述聚丁烯和/或乙烯α-烯烃与烯属不饱和酰化剂在自由基引发剂存在下反应。
聚烯烃与烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)的摩尔比可以为5∶1-1∶5，或3∶1-1∶3，或2∶1-1∶2，或1∶1。当所述摩尔比为大约1∶1时，步骤(1)的产物典型地是单取代的。
所述方法的步骤(2)使胺与步骤(1)的产物通过本领域技术人员已知的方法反应。所述胺与步骤(1)的产物的摩尔比可以为0.3∶1或0.5∶1或1∶1或2∶1，至3∶1或至2∶1，例如0.5∶1-2∶1。在某些实施方案中，相对量可以按照氮原子与羰基的比例表示，典型的N∶CO比例可以包括0.5∶1-5∶1。典型地，步骤(2)的产物呈酰胺形式。
当聚烯烃是聚异丁烯时，烯属不饱和酰化剂是反式-肉桂酸，并使本文公开的任何胺反应，所形成的产物可以由以下式表示：
Figure GDA00002847394800101
(狄尔斯-阿尔德反应的典型产物)
或
Figure GDA00002847394800111
(“烯”反应的典型产物)
其中w可以是1-5，或1-3(取决于胺的产物与步骤(1)或步骤(i)的产物的摩尔比)；
Q可以是聚丁烯的残基；
Ph可以是可衍生自反式-肉桂酸的苯基；
Am可以是反应的胺的残基。
本发明化合物可以通过包括以下步骤的方法获得/可获得：(i)使聚烯烃共聚物(典型地，乙烯-α-烯烃共聚物)与烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)反应；和(ii)使(i)的产物与胺反应。
可以将烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)按许多方法接枝到聚烯烃共聚物(典型地，乙烯/丙烯共聚物)上。可以使用自由基引发剂将它接枝到呈溶液或熔体形式的聚合物上。烯属不饱和羧酸材料的自由基诱导的接枝也可以在溶剂，例如己烷或矿物油中进行。它可以在100℃-250℃，例如120℃-190℃或150℃-180℃的高温下进行。如果接枝在溶剂例如矿物润滑油溶液中进行，则所述溶液基于初始总油溶液可以含有1wt％-50wt％，或5wt％-30wt％的聚烯烃共聚物，典型地在惰性环境下。
可以使用的自由基引发剂包括过氧化物、氢过氧化物和偶氮化合物，典型地是具有大于大约100℃的沸点并在接枝温度范围内热分解而提供自由基的那些。这些自由基引发剂的代表包括偶氮二异丁腈和2，5-二甲基-己-3-炔-2，5-双-叔丁基过氧化物。引发剂典型地按0.005wt％-1wt％的量使用，基于反应混合物溶液的重量。接枝典型地在惰性气氛中，例如在氮气覆盖下进行。所得的聚合物中间体的特征在于在其结构内具有芳族酰化性官能团。
在形成接枝聚合物的熔体方法中，使用橡胶素炼或剪切设备将烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)任选使用自由基引发剂接枝到熔融橡胶上。这种方法中的熔融材料的温度可以是70℃-250℃。任选地，作为该方法的一部分或独立于该方法，可以使用机械剪切和高温来将所述共聚物的分子量减小到将最终为润滑剂应用提供所需水平的剪切稳定性的值。在一个实施方案中，此种素炼可以在适当地配置用来提供能够将聚合物分解至所需分子量的高剪切区的双螺杆挤出机中进行。剪切降解可以在用马来酸酐接枝之前或之后进行。它可以在氧气不存在或存在下进行。剪切和接枝步骤可以在相同挤出机或独立的挤出机中，按任何顺序进行。
在一个备选的实施方案中，可以首先使烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)与(如本文所述的)胺缩合，然后按与上述类似的方式将这种缩合产物本身接枝到聚合物主链上。
聚合物链上的烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)的量，尤其是所述链上接枝的羧酸的量典型地是1wt％-5wt％，在一个备选的实施方案中，1.5wt％-4wt5，或1.5wt％-3.5wt％，基于聚烯烃主链的重量。这些数值表示烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)单体的量并可以经调节构成具有更高或更低分子量或更大或更小量的酸官能度/分子的酸单体，如将对本领域普通技术人员显而易见的那样。
步骤(i)的产物然后可以通过步骤(2)中的胺加以官能化。该反应步骤类似于上面对聚丁烯描述的那样。
步骤(ii)的产物在有些情况下可以是分散剂粘度改进剂(DVM)。
润滑粘度的油
润滑组合物包含润滑粘度的油。这些油包括天然和合成油，衍生自加氢裂解、加氢和加氢精制的油，未精炼的、精炼的、再精炼的油或它们的混合物。未精炼的、精炼的和再精炼的油的更详细描述提供在国际公开WO2008/147704第[0054]-[0056]段中和US-2010-0197536的相应段中。天然和合成润滑油的更详细描述分别描述在WO2008/147704的段落[0058]-[0059]中。合成油也可以通过费-托反应(Fischer-Tropsch reactions)制备并且通常可以是加氢异构化的费-托烃或蜡。在一个实施方案中，油可以通过费-托气-液合成程序以及其它气-液油制备。
润滑粘度的油也可以如“Appendix E-API Base Oil InterchangeabilityGuidelines for Passenger Car Motor Oils and Diesel Engine Oils”的2008年4月版本1.3节小标题1.3.“Base Stock Categories”中规定那样定义。在一个实施方案中，润滑粘度的油可以是API第II组或第III组油。
润滑粘度的油的存在量通常是在从100wt％中减去本发明化合物和其它性能添加剂的总量之后剩余的量。
润滑组合物可以呈浓缩物和/或完全配制润滑剂形式。如果本发明的润滑组合物(包含本文公开的添加剂)呈浓缩物(它们可以与额外的油合并而完全或部分地形成成品润滑剂)形式，则这些添加剂与润滑粘度的油和/或稀释油的比例包括按重量1∶99-99∶1，或按重量80∶20-10∶90的范围。
可以任选地在其它性能添加剂(如下文描述)存在下，通过将本文描述的方法的产物添加到润滑粘度的油中制备润滑组合物。
其它性能添加剂
组合物任选地包含其它性能添加剂。其它性能添加剂包括金属钝化剂、粘度改进剂、清净剂、摩擦改进剂、抗磨剂、缓蚀剂、(除本文的化合物以外的)分散剂、(除本发明的化合物以外的)分散剂粘度改进剂、极压剂、抗氧化剂、泡沫抑制剂、破乳剂、倾点下降剂、密封溶胀剂和它们的混合物中的至少一种。通常，完全配制的润滑油将含有这些性能添加剂中的一种或多种。
在一个实施方案中，润滑组合物还包括其它添加剂。在一个实施方案中，本发明提供了进一步包含(除本发明化合物以外的)分散剂、抗磨剂、(除本发明化合物以外的)分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂、抗氧化剂、过碱性清净剂或它们的混合物中的至少一种的润滑组合物。在一个实施方案中，本发明提供了润滑组合物，其还包含聚异丁烯琥珀酰亚胺分散剂、抗磨剂、分散剂粘度改进剂、摩擦改进剂、粘度改进剂(通常烯烃共聚物例如乙烯-丙烯共聚物)、抗氧化剂(包括酚类和胺类抗氧化剂)、过碱性清净剂(包括过碱性磺酸盐和酚盐)或它们的混合物中的至少一种。
分散剂可以是琥珀酰亚胺分散剂，或它们的混合物。在一个实施方案中，分散剂可以作为单一分散剂存在。在一个实施方案中，分散剂可以作为两种或三种不同分散剂的混合物存在，其中至少一种可以是琥珀酰亚胺分散剂。
琥珀酰亚胺分散剂可以衍生自脂族多胺，或它们的混合物。脂族多胺可以是脂族多胺例如亚乙基多胺、亚丙基多胺、亚丁基多胺或它们的混合物。在一个实施方案中，脂族多胺可以是亚乙基多胺。在一个实施方案中，脂族多胺可以选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜脚和它们的混合物。
分散剂可以是N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺。N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺的实例是聚异丁烯琥珀酰亚胺。通常，聚异丁烯琥珀酸酐衍生自的聚异丁烯具有350-5000，或550-3000或750-2500的数均分子量。琥珀酰亚胺分散剂和它们的制备例如公开在美国专利3,172,892、3,219,666、3,316,177、3,340,281、3,351,552、3,381,022、3,433,744、3,444,170、3,467,668、3,501,405、3,542,680、3,576,743、3,632,511、4,234,435、Re26,433和6,165,235、7,238,650和EP专利申请0355895A中。
分散剂还可以通过常规方法通过与各种试剂中的任一种反应加以后处理。这些试剂包括硼化合物、脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代琥珀酸酐、马来酸酐、腈、环氧化物和磷化合物。
分散剂可以按占润滑组合物的0.01wt％-20wt％，或0.1wt％-15wt％，或0.1wt％-10wt％，或1wt％-6wt％，或1-3wt％存在。
在一个实施方案中，本发明的润滑组合物还包含分散剂粘度改进剂。所述分散剂粘度改进剂可以按占润滑组合物的0wt％-5wt％，或0wt％-4wt％，或0.05wt％-2wt％，或0.2wt％-1.2wt％存在。
分散剂粘度改进剂可以包括官能化的聚烯烃，例如用酰化剂例如马来酸酐和胺官能化的乙烯-丙烯共聚物；用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯，或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物。分散剂粘度改进剂的更详细描述公开在国际公开WO2006/015130或美国专利4,863,623；6,107,257；6,107,258和6,117,825中。在一个实施方案中，分散剂粘度改进剂可以包括描述在美国专利4,863,623(参见第2栏第15行到第3栏第52行)或国际公开WO2006/015130(参见第2页第[0008]段，制备实施例描述在第[0065]-[0073]段中)描述的那些。
在一个实施方案中，本发明提供了还包括含磷抗磨剂的润滑组合物。典型地，含磷抗磨剂可以是二烷基二硫代磷酸锌、亚磷酸盐、磷酸盐、膦酸盐、磷酸铵盐或它们的混合物。二烷基二硫代磷酸锌盐是本领域中已知的。所述抗磨剂可以按0wt％-3wt％，或0.1wt％-1.5wt％，或0.5wt％-0.9wt％存在于润滑组合物中。
在一个实施方案中，本发明提供了还包含钼化合物的润滑组合物。钼化合物可以选自二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、钼化合物的胺盐和它们的混合物。所述钼化合物可以为润滑组合物提供0-1000ppm，或5-1000ppm，或10-750ppm，5ppm-300ppm，或20ppm-250ppm钼。
在一个实施方案中，本发明提供了进一步包含过碱性的含金属清净剂的润滑组合物。所述含金属的清净剂的金属可以是锌、钠、钙或镁。
所述过碱性的含金属清净剂可以选自不含硫的酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、萨利克拉特(salixarates)、水杨酸盐和它们的混合物。
所述过碱性的含金属清净剂还可以包括与混合表面活性剂体系形成的“混杂”清净剂，该混合表面活性剂体系包括酚盐和/或磺酸盐组分，例如酚盐/水杨酸盐、磺酸盐/酚盐、磺酸盐/水杨酸盐、磺酸盐/酚盐/水杨酸盐，例如，美国专利6,429,178；6,429,179；6,153,565和6,281,179中所述那样。例如，当采用混杂磺酸盐/酚盐清净剂时，该混杂清净剂将被视为相当于分别导入类似量的酚盐皂和磺酸盐皂的相异的酚盐和磺酸盐清净剂的量。
通常，过碱性的含金属清净剂可以是锌、钠、钙或镁的酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、萨利克拉特或水杨酸盐。过碱性萨利克拉特、酚盐和水杨酸盐通常具有180-450TBN的总碱值。过碱性磺酸盐通常具有250-600，或300-500的总碱值。过碱性清净剂是本领域中已知的。在一个实施方案中，磺酸盐清净剂可以是具有至少8的金属比的主要直链的烷基苯磺酸盐清净剂，如美国专利申请2005065045(以US7,407,919授权)的[0026]-[0037]段中描述那样。所述主要直链的烷基苯磺酸盐清净剂可以尤其用于帮助改进燃料经济性。
典型地，过碱性的含金属清净剂可以是钙或镁过碱性清净剂。
过碱性清净剂是本领域中已知的。过碱性材料，或者称为过碱性或者超碱性盐，一般是单相均匀的牛顿体系，其特征在于金属含量超过按照化学计量中和金属和与金属反应的特定酸性有机化合物所存在的量。所述过碱性材料是通过使酸性材料(典型地是无机酸或者低级羧酸，优选二氧化碳)与包含酸性有机化合物、含有至少一种对所述酸性有机材料而言惰性的有机溶剂(例如矿物油、石脑油、甲苯、二甲苯等)的反应介质、化学计量过量的金属碱，和促进剂例如酚或醇的混合物反应而制得的。所述酸性有机材料往往将具有足够数目的碳原子，以在油中提供溶解度程度。过量金属的量通常按照金属比表示。术语“金属比”是金属的总当量与酸性有机化合物当量的比值。中性金属盐的金属比为1。金属含量是正盐中所存在金属的4.5倍的盐具有3.5当量的金属过量，或者金属比为4.5。术语“金属比”还在标题为“Chemistry and Technology of Lubricants”的标准教科书，第二版(由R.M.Mortier和S.T.Orszulik所编，Copyright1997)中进行了说明。在一个实施方案中，所述润滑剂组合物包含至少一种具有至少3，或至少8，或至少15的金属比的过碱性清净剂。
过碱性清净剂可以按0wt％-15wt％，或0.1wt％-10wt％，或0.2wt％-8wt％，或0.2wt％-3wt％存在。例如，在重型柴油发动机中，清净剂可以按2wt％-3wt％存在于润滑组合物中。相似地，例如，对于小客车发动机，清净剂可以按0.2wt％-1wt％存在于润滑组合物中。
在一个实施方案中，润滑组合物包含抗氧化剂，或它们的混合物。所述抗氧化剂可以按0wt％-15wt％，或0.1wt％-l0wt％，或0.5wt％-5wt％，或0.5wt％-3wt％存在于所述润滑组合物中。
抗氧化剂包括硫化烯烃、烷基化二苯胺(如此前描述的那样)、位阻酚、钼化合物(例如二硫代氨基甲酸钼)或它们的混合物。
位阻酚抗氧化剂通常含有仲丁基和/或叔丁基作为空间位阻基团。酚基团可以进一步被烃基(通常直链或支链化基)和/或连接到第二芳族基团的桥联基取代。适合的位阻酚抗氧化剂的实例包括2，6-二-叔丁基苯酚、4-甲基-2，6-二-叔丁基苯酚、4-乙基-2，6-二-叔丁基苯酚、4-丙基-2，6-二-叔丁基苯酚或4-丁基-2，6-二-叔丁基苯酚或4-十二烷基-2，6-二-叔丁基苯酚。在一个实施方案中，受阻酚抗氧化剂可以是酯并且可以包括，例如得自Ciba的IrganoxTML-135。适合的含酯受阻酚抗氧化剂化学的更详细描述参见美国专利6,559,105。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以选自胺的长链脂肪酸衍生物、长链脂肪酯、或长链脂肪环氧化物的衍生物；脂肪咪唑啉；烷基磷酸的胺盐；脂肪烷基酒石酸盐；脂肪烷基酒石酰亚胺和脂肪烷基酒石酰胺。摩擦改进剂可以按占润滑组合物的0wt％-6wt％，或0.05wt％-4wt％，或0.1wt％-2wt％存在。
本文所使用的术语“脂肪”或“脂肪烷基”是指含10-22个碳原子的碳链，典型地，直碳链。
适合的摩擦改进剂的实例包括胺、脂肪酯或环氧化物的长链脂肪酸衍生物；脂肪咪唑啉例如羧酸和多亚烷基-多胺的缩合产物；烷基磷酸的胺盐；脂肪烷基酒石酸盐；脂肪烷基酒石酰亚胺；或脂肪烷基酒石酰胺。
摩擦改进剂还可以涵盖诸如硫化脂肪化合物和烯烃、二烷基二硫代磷酸钼、二硫代氨基甲酸钼、多元醇和脂族羧酸的向日葵油或大豆油单酯的材料。
在一个实施方案中，摩擦改进剂可以是长链脂肪酸酯。在另一个实施方案中，长链脂肪酸酯可以是单酯，在另一个实施方案中，长链脂肪酸酯可以是甘油三酯。
其它性能添加剂例如缓蚀剂包括WO2006/047486的5-8段中描述的那些，辛胺辛酸盐、十二碳烯基琥珀酸或酸酐和脂肪酸例如油酸与多胺的缩合产物。在一个实施方案中，缓蚀剂包括
Figure GDA00002847394800181
缓蚀剂。缓蚀剂可以是氧化丙烯的均聚物或共聚物。缓蚀剂更详细地描述在Form No.118-01453-0702AMS由Dow Chemical Company出版的产品手册中。该产品手册标题为“SYNALOX Lubricants，High-PerformancePolyglycols for Demanding Applications”。
可能是有用的是：金属钝化剂包括苯并三唑的衍生物(通常为甲苯基三唑)、二巯基噻二唑衍生物、1，2，4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑；泡沫抑制剂包括丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选的乙酸乙烯酯的共聚物；破乳剂包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物；倾点下降剂包括马来酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。可用于本发明组合物的泡沫抑制剂包括硅酮例如聚硅氧烷，丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选的乙酸乙烯酯的共聚物；破乳剂包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物。
可用于本发明组合物的倾点下降剂包括聚α-烯烃、马来酸酐-苯乙烯的酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。
在不同的实施方案中，润滑组合物可以具有以下表中所述的组成：
Figure GDA00002847394800184
Figure GDA00002847394800191
工业应用
所述润滑组合物可以用于内燃发动机。发动机组件可以具有钢或铝表面(通常钢表面)。
铝表面可以源自铝合金，所述铝合金可以是共晶或超共晶铝合金(例如源自硅酸铝、氧化铝或其它陶瓷材料的那些)。铝表面可以存在于气缸孔、气缸柱或具有铝合金或铝复合材料的活塞环上。
所述内燃发动机可以具有或可以不具有废气再循环系统。所述内燃发动机可以装备有排放控制系统或涡轮增压器。排放控制系统的实例包含柴油机颗粒过滤器(DPF)，或采用选择性催化还原(SCR)的系统。
在一个实施方案中，内燃发动机可以是柴油燃料发动机(通常是重型柴油发动机)、汽油燃料发动机、天然气燃料发动机或混合汽油/醇燃料发动机。在一个实施方案中，内燃发动机可以是柴油燃料发动机，在另一个实施方案中，可以是汽油燃料发动机。在一个实施方案中，内燃发动机可以是重型柴油发动机。在一个实施方案中，内燃发动机可以是配备有废气再循环的重型柴油发动机。
内燃发动机可以是2-冲程或4-冲程发动机。适合的内燃发动机包括船用柴油发动机、航空活塞发动机、低负荷柴油发动机、和汽车和卡车发动机。
用于内燃发动机的润滑剂组合物可以适合于任何发动机润滑剂，不管硫、磷或硫酸盐灰分(ASTM D-874)含量如何。发动机油润滑剂的硫含量可以是1wt％或更低，或0.8wt％或更低，或0.5wt％或更低，或0.3wt％或更低。在一个实施方案中，硫含量可以在0.001wt％-0.5wt％，或0.01wt％-0.3wt％的范围内。磷含量可以是0.2wt％或更低，或0.12wt％或更低，或0.1wt％或更低，或0.085wt％或更低，或0.08wt％或更低，或甚至0.06wt％或更低，0.055wt％或更低，或0.05wt％或更低。在一个实施方案中，磷含量可以是0.4wt％-0.12wt％。在一个实施方案中，磷含量可以是100ppm-1000ppm，或200ppm-600ppm。总硫酸盐灰分含量可以是润滑组合物的0.3wt％-1.2wt％，或0.5wt％-1.1wt％。在一个实施方案中，硫酸盐灰分含量可以是润滑组合物的0.5wt％-1.1wt％。
在一个实施方案中，润滑组合物可以是发动机油，其中该润滑组合物可以表征为具有以下性质中至少一种：(i)0.5wt％或更低的硫含量，(ii)0.12wt％或更低的磷含量，和(iii)占润滑组合物0.5wt％-1.1wt％的硫酸盐灰分含量。
下列实施例提供对本发明的说明。这些实施例并非穷举并且不打算限制本发明的范围。
实施例
制备实施例1(EX1)：向5L5颈烧瓶中加入1326.8g聚异丁烯(乙烯叉基含量为5-8mol％，数均分子量为大约2050)和1044g己烷。将热电偶、水冷凝器和两个表面下气体入口管与所述烧瓶连接。在气体入口之前，连接两个烧结气体过滤器、空气阱和流量计。在流量计之前连接空气阱。在冷凝器后，连接干冰龙头、空气阱、邻甲苯胺捕集器、脱水器(500mL)和苛性碱捕集器。搅拌该烧瓶内容物2小时。然后将该烧瓶加热到65℃并在4小时期间内添加58g氯。用氮气吹扫反应30分钟，然后冷却到环境温度。然后在4小时内将该烧瓶加热到130℃以在真空下除去己烷。反应产生1293.5g产物。
制备实施例2(EX2)：将979.4g EX1的产物和982.4g十二烷加入500ml烧瓶。该烧瓶具有连接的Friedrichs冷凝器和从冷凝器出口到苛性碱捕集器的TygonTM管。将热电偶置于袋中以防止腐蚀并使用PTFE搅拌器。在50℃下搅拌该烧瓶内容物30分钟。然后在室温下经由漏粉斗添加反式-肉桂酸(146.5g)。搅拌(250rpm)所得的混合物并在氮气下加热到90℃。然后在1小时内将该混合物加热到180℃并在180℃下保持18小时。然后在7小时内真空汽提反应，同时将温度从150℃提高到200℃，然后冷却到环境温度。
制备实施例3(EX3)：将292.7g EX1的产物和250g十二烷加入1L烧瓶。该烧瓶具有连接的Friedrichs冷凝器和从冷凝器出口到苛性碱捕集器的TygonTM管。将热电偶置于袋中以防止腐蚀并使用PTFE搅拌器。在50℃下搅拌烧瓶内容物30分钟，然后冷却到环境温度。以一份添加32.5g苯基丙块酸。搅拌(250rpm)所得的混合物并在氮气下加热到90℃。然后在1.5小时内将该混合物加热到180℃并在180℃下保持18小时。然后在10小时内真空汽提该反应，同时将温度从150℃提高到200℃，然后冷却到环境温度。
制备实施例4(EX4)：将230.3g EX2的产物和235.4g稀释油置于1L烧瓶中，并在氮气气氛下加热到110℃。然后以200rpm搅拌烧瓶的内容物。在10分钟期间内(表面下)逐滴添加6.6g三亚乙基四胺。在15分钟的期间内将温度提高到155℃。在155℃下保持烧瓶4小时。
制备实施例5(EX5)：将254.3g EX2的产物，275.2g稀释油置于1L烧瓶中，并在氮气气氛下加热到110℃。然后以200rpm搅拌烧瓶的内容物。经由漏粉斗在5分钟内逐份添加21.7g4-氨基二苯胺。将温度提高到155℃并保持12小时，然后提升到180℃并保持5小时。将该烧瓶冷却到100℃并经1小时过滤。然后将烧瓶冷却到环境温度。
制备实施例6(EX6)：向配备有顶部搅拌器、热电偶套管、顶部具有加料漏斗的表面下氮气进料和冷凝器的2L四颈烧瓶中加入8000Mn烯烃共聚物(衍生自乙烯和丙烯)(500.0g)、反式-肉桂酸(10.0g)和叔丁基苯(1000mL)并加热到150℃。将过氧化叔丁基(4.9g)在叔丁基苯(100mL)中的溶液加入该加料漏斗并在60min内在表面下添加到该烧瓶中。在150℃下再搅拌该反应5小时，然后在减压下真空汽提。获得粘性的产物(510.0g)。
制备实施例7(EX7)：向配备有顶部搅拌器、热电偶套管、具有氮气管线的表面下入口和具有冷凝器的Dean-Stark脱水器的3L四颈烧瓶中加入EX6的产物(510.0g)和稀释油(1107.3g)并加热到110℃。在表面下以一份添加二甲氨基丙胺(6.8g)。然后将温度提升到160℃并在该温度下保持10小时。所得产物是深色粘性油(1628.4g)。
制备含抗氧化剂(位阻酚和烷基化二苯胺的混合物)、1.09wt％二烷基二硫代磷酸锌、清净剂的混合物(包括磺酸钙和苯酚钙)、0.2wt％2-叔壬基二硫-5-巯基-1，3，4-噻二唑并进一步含2wt％如国际公开WO2006/015130中所述的分散剂粘度改进剂(参见[0065]-[0073]段中描述的制备实施例)的一系列SAE15W-40重型柴油发动机润滑剂(IVL1-IVL3)。IVL1、IVL2和IVL3分别含有4.1wt％的EX4、EX5和EX7。
对比实施例1(CE1)是类似于IVL1的SAE15W-40发动机润滑剂，不同在于它用4.1wt％的琥珀酰亚胺分散剂替换本发明的反应产物。
评价IVL1-IVL2和CE1的烟炱分散性的性能。通过添加1vol％的硫酸和硝酸(10∶1)的17.4M混合物(为将TBN减小11而计算的酸量)使润滑剂应激。用6wt％炭黑(烟炱模型)和5wt％柴油燃料顶部处理所述酸应激的样品。在强力均质机(tissumizer)中均化该润滑剂混合物以制备浆料。然后超声处理该浆料以完全地分散炭黑。在90℃下储存分散的样品7天，同时将在空气中的0.5cc min-1的0.27％一氧化二氮吹过该样品。每天将样品的25微升等分试样点到层析纸上一次。在90℃下固化该滤纸2小时后，测量含内部炭黑的斑点与外油斑的直径之比(X100)，7天平均并在表中以烟炱比例给出。较高的烟炱比例表明改进的烟炱分散。所获得的结果如下：
CE1 IVL1 IVL2 IVL3
烟炱比例 43 70 72 N.M.
脚注：N.M.表明没有被测量。
结果表明高的烟炱比例与更好的烟炱分散相互关联。
已知的是上述一些材料可以在最终配方中相互作用，以致最终配方的组分可能不同于最初添加的那些。由此形成的产物，包括本发明润滑剂组合物在其目标应用中使用时形成的产物，可能不容易描述。虽然如此，所有这些改进和反应产物包括在本发明范围内；本发明涵盖通过混合上述组分制备的润滑剂组合物。
上面涉及的每篇文献通过引用并入本文。除了实施例中，或当另有明确说明时，本说明书中规定材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值应理解由“大约”修饰。应该理解的是，本文给出的任何上限和下限量、范围和比例限值可以独立地结合。类似地，本发明每种要素的范围和量可以与任何其它要素的范围或量一起使用。
本文所使用的术语“烃基取代基”或“烃基基团”以本领域技术人员熟知的普通意义使用。具体来说，它是指这样的基团，即其具有直接连接到分子其余部分的碳原子并主要具有烃性质。烃基的实例包括：烃取代基，包括脂族、脂环族和芳族取代基；取代的烃取代基，即，含有在本发明范围内不会改变取代基的主要为烃基的性质的非烃基团的取代基；和杂取代基，即相似地具有主要是烃的性质但是在环或链中含有除碳以外的原子的取代基。术语“烃基取代基”或“烃基”的更详细定义描述在国际公开WO2008147704的[0118]-[0119]段和公开的申请US2010-0197536的[0137]-[0141]段中。
虽然已经根据本发明的优选实施方案对其进行了说明，但是应该理解的是，本发明的各种修改将对阅读了本说明书的本领域技术人员是显而易见的。因此，应该理解的是，在此公开的本发明旨在涵盖属于所附权利要求书范围内的那些修改。

Claims (20)

1.润滑组合物，其包含润滑粘度的油和含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和胺的反应产物的化合物。
2.权利要求1的润滑组合物，其中所述胺是芳族胺。
3.权利要求2的润滑组合物，其中所述芳族胺选自苯胺、硝基苯胺、氨基咔唑、4-氨基二苯胺(ADPA)和ADPA的偶联产物。
4.权利要求3的润滑组合物，其中所述芳族胺是4-氨基二苯胺或4-氨基二苯胺的偶联产物。
5.权利要求1的润滑组合物，其中所述胺是无环多胺，典型地，亚乙基多胺。
6.权利要求5的润滑组合物，其中所述亚乙基多胺选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、多胺釜脚、和它们的混合物。
7.权利要求1的润滑组合物，其中所述聚烯烃可衍生自含2-20，或2-10，或2-4个碳原子的烯烃。
8.上述任一权利要求1-7的润滑组合物，其中所述聚烯烃是聚丁烯，典型地是聚异丁烯。
9.上述任一权利要求1-7的润滑组合物，其中所述聚烯烃是共聚物，其中所述聚烯烃是丁烯和异戊二烯共聚物，或乙烯-α-烯烃共聚物，典型地，所述乙烯-α-烯烃共聚物是乙烯-丙烯共聚物。
10.上述任一权利要求1-9的润滑组合物，其中所述烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)是顺式-肉桂酸、反式-肉桂酸或它们的混合物，典型地，反式-肉桂酸，或它们的混合物。
11.上述任一权利要求1-10的润滑组合物，其中所述化合物通过包括以下步骤的方法获得/可获得：
(1)使聚烯烃(典型地，聚丁烯例如聚异丁烯)与烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)反应；和
(2)使步骤(1)的产物与胺反应。
12.上述任一权利要求1-11的润滑组合物，其中所述化合物是未硼酸化的。
13.上述任一权利要求1-12的润滑组合物，其中所述化合物按所述润滑组合物的0.1wt%-15wt%，或1wt%-14wt%，或2wt%-12wt%，或4wt%-9wt%存在。
14.上述任一权利要求1-12的润滑组合物，其中所述润滑组合物具有占润滑组合物的0.3wt%-1.2wt%，或0.5wt%-1.1wt%的硫酸盐灰分含量。
15.上述任一权利要求1-14中的润滑组合物，进一步包含过碱性的含金属清净剂。
16.权利要求15的润滑组合物，其中所述过碱性的含金属清净剂选自不含硫的酚盐、含硫酚盐、磺酸盐、萨利克拉特、水杨酸盐和它们的混合物。
17.上述任一权利要求15-16的润滑组合物，其中所述过碱性的含金属清净剂是钠、钙或镁的酚盐，含硫酚盐，磺酸盐，萨利克拉特或水杨酸盐，其中萨利克拉特、酚盐或水杨酸盐具有180-450TBN的总碱值，和其中所述磺酸盐具有250-600，或300-500的总碱值。
18.上述任一权利要求1-16中的润滑组合物，进一步包含分散剂，其可以是琥珀酰亚胺分散剂，或其混合物。
19.润滑内燃发动机的方法，包括将包含上述任一权利要求1-18的润滑组合物的润滑组合物供给内燃发动机。
20.包含聚烯烃、烯属不饱和芳族酰化剂(或羧类反应物)和胺的反应产物的化合物在润滑剂中作为分散剂或分散剂粘度改进剂用于内燃发动机润滑剂中的用途。
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