CN103087639A - 耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂及其制备方法 - Google Patents

耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂，由甲组分和乙组分组成，其中甲组分的原料包括以下重量份的：丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体25~90份；增韧增粘剂15~25份；偶联剂1~3份；还原剂0.5~6份；阻聚剂0.5~5份；乙组分原料包括以下重量份的：增塑剂7~25份；引发剂15~45份；增韧增粘剂25~65份；使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀。

Description

耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂及其制备方法。
背景技术
由于第2代丙烯酸酯结构胶粘剂( SGA )具有室温快速固化、强度高、韧性好、可油面粘接、适应性强、使用方便等特点，广泛用于航空、汽车、机械、电子等诸多行业的结构粘接、应急修复等方面。但是SGA的耐水性不甚理想, 限制了其应用范围。一般来说, 用SGA 粘接的粘接件在水中浸泡一段时间后强度会大幅度下降，粘接件的破坏形式往往都是界面破坏。这可能是由于丙烯酸酯胶含有酯基，具有一定的亲水性及水解性，水分子容易进入胶层表面，并富集在胶层表面，形成弱界面层，大幅度地降低了SGA的粘接强度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐水性好的双组分丙烯酸酯粘合剂;为了实现上述的目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂由甲组分和乙组分组成，其中甲组分的原料包括以下重量份的：     
丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体    25~90份
 增韧增粘剂                    15~25份
偶联剂                         1~3份 
还原剂                            0.5~6份
阻聚剂                            0.5~5份
乙组分原料包括以下重量份的：
增塑剂                            7~25份
引发剂                            15~45份
增韧增粘剂                        25~65份
使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀;
上述甲组份中的丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二脂、甲基丙烯酸十八脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三乙醇二甲基丙烯酸酯、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯等中的一种或几种;
上述甲组份中所述的偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种;
上述甲组份中所述还原剂选自N,N-二甲基对甲苯胺、N, N—二乙基对甲苯胺、N，N—二甲基邻甲苯胺、间苯二胺、三乙醇胺、四甲基硫脲中的一种或几种;
上述甲组份中阻聚剂选自对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或几种;
上述乙组分中所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、癸二酸二丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的一种或几种;
上述乙组分中所述的引发剂选自过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化甲乙酮、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯中的一种或几种;
上述的增韧增粘剂选自丁腈橡胶、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯基苯,1,3-丁二烯的聚合物-氢化、氯磺化聚乙烯、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、环氧树脂中的一种或几种;
一种上述的耐水性双组份丙烯酸酯粘合剂，其特征在于包括以下步骤：
甲组分的制备：（1）将丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体、其他增韧增粘剂投入反应釜中，通冷却水保持温度在15~30℃，搅拌5~9小时，至增韧增粘剂完全溶解；如采用的橡胶类增韧增粘剂分子量过高需预先进行塑炼。（2）再向反应釜中投入偶联剂，搅拌1~2小时至混合均匀，加入阻聚剂，继续搅拌15~40分钟。（3）向反应釜中加入适当比例固化剂，保持通冷却水状态下搅拌20~30min至混合均匀，得到甲组分产物；
乙组分的制备：（1）将乙组分所有原料按比例投入反应釜中，搅拌1~3小时；（2）将搅拌后产物取出，用三辊研磨机研磨，过辊3次；（3）将研磨后的产物投入反应釜中抽真空搅拌4~7小时，得乙组分产物混合均匀;使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀;
本发明的有意效果是：通过本发明的技术方案提高了丙烯酸酯粘合剂的耐水性和粘结强度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明；
实施例1
（1）甲组分原料（重量份）：
甲基丙烯酸甲酯                        47份
    甲基丙烯酸                            13份
甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物     15份
    乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯            20份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷      1份
N,N-二甲基对甲苯胺                    1份
丁腈橡胶                              5份
阻聚剂甲基氢醌                        0.5份
（2）乙组分原料（重量份）： 
    邻苯二甲酸丁苄酯                      22份
    过氧化二苯甲酰                        18份
4,4'-(1-甲基亚乙基)双苯酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物    40份
丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物             5份
甲组分的制备：（1）将丁腈橡胶在开炼机上塑炼，薄通8次后出片备用；（2）将上述经塑炼的丁腈橡胶与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物投入反应釜中，通冷却水保持温度在15℃，搅拌9小时，至丁腈橡胶和丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解；（3）再向反应釜中投入乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯以及γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，然后搅拌2小时至混合均匀，加入阻聚剂，继续搅拌40分钟。（4）向反应釜中加入N,N-二甲基对甲苯胺，保持通冷却水状态下搅拌30min至混合均匀，得到甲组分产物；
乙组分的制备：（1）将乙组分所有原料按比例投入反应釜中，搅拌1小时；（2）将搅拌后产物取出，用三辊研磨机研磨，过辊3次；（3）将研磨后的产物投入反应釜中抽真空搅拌7小时，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀；
实施例2
（1）甲组分原料（重量份）：
丙烯酸甲酯                           40份
丙烯酸丁酯                           10份
甲基丙烯酸十二酯                     10份
乙烯基苯,1,3-丁二烯的聚合物-氢化       10份
    乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯           10份
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷     2份
四甲基硫脲                           1.5份
丁腈橡胶                             10份
阻聚剂对苯醌                         1.5份
（2）乙组分原料（重量份）：
    邻苯二甲酸二丁酯                     40份
    异丙苯过氧化氢                       20份
4,4'-(1-甲基亚乙基)双苯酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物    30份
丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物    10份
甲组分的制备：（1）将丁腈橡胶在开炼机上塑炼，薄通8次后出片备用；（2）将上述经塑炼的丁腈橡胶与丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二脂、乙烯基苯,1,3-丁二烯的聚合物-氢化投入反应釜中，通冷却水保持温度在30℃，搅拌6小时，至丁腈橡胶和丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解；（3）再向反应釜中投入乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯以及γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，然后搅拌1小时至混合均匀，加入阻聚剂，继续搅拌30分钟。（4）向反应釜中加入四甲基硫脲，保持通冷却水状态下搅拌30min至混合均匀，得到甲组分产物；
乙组分的制备：（1）将乙组分所有原料按比例投入反应釜中，搅拌2小时；（2）将搅拌后产物取出，用三辊研磨机研磨，过辊3次；（3）将研磨后的产物投入反应釜中抽真空搅拌6小时，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀。
实施例3
（1）甲组分原料（重量份）：
甲基丙烯酸甲酯                        45份
    甲基丙烯酸                            10份
    甲基丙烯酸正丁酯                      6份
    丙烯酸乙酯                                     5份
    乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯            5份
γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷          3份
N，N—二甲基邻甲苯胺                 5份
氯磺化聚乙烯                          20份    
阻聚剂对苯醌                          2.5份
（2）乙组分原料（重量份）：
己二酸二辛酯                          40份
    过氧化二苯甲酰                        40份
4,4'-(1-甲基亚乙基)双苯酚与(氯甲基)环氧乙烷的聚合物    20份
苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体          15份
甲组分的制备：（1）将丁腈橡胶在开炼机上塑炼，薄通8次后出片备用；（2）将上述经塑炼的丁腈橡胶与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯、氯磺化聚乙烯投入反应釜中，通冷却水保持温度在30℃，搅拌5小时，至丁腈橡胶和丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物完全溶解；（3）再向反应釜中投入乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯以及γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷，然后搅拌1小时至混合均匀，加入阻聚剂，继续搅拌15分钟。（4）向反应釜中加入N，N—二甲基邻甲苯胺，保持通冷却水状态下搅拌20min至混合均匀，得到甲组分产物；
乙组分的制备：（1）将乙组分所有原料按比例投入反应釜中，搅拌3小时；（2）将搅拌后产物取出，用三辊研磨机研磨，过辊3次；（3）将研磨后的产物投入反应釜中抽真空搅拌4小时，得乙组分产物。
使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀。
性能测试：
(1)试片制备
试片的制备参照GB/T 7124-2008标准的制备方法，碳钢片的表面处理参照ISO 17212关于碳钢表面喷砂处理的规定。将经过喷砂处理的碳钢片用有机溶剂清洗表面，晾干。将甲乙组分按体积比10:1混合均匀，并刮涂在碳钢片表面上，粘接面长度12.5±0.25mm，试片主轴与胶接件切割方向一致，搭接施以接触压，在胶接过程中溢出胶需要及时清理，胶接完成后室温固化24 h。
(2)拉伸剪切强度测试
参照GB／T 7124-2008标准在拉力机上进行。
(3)耐水性能测试
被粘试件室温固化24 h后，放人90℃ 的水中浸泡12/24/96 h，以及在63℃/90%RH下保存14天（在63℃，90%相对湿度下保存2星期以后测试胶强度保持率）取出冷却晾干。测试其拉伸剪切强度。浸水后的强度与常温剪切强度的比值，即为强度保持率(％)，以此评价耐水性能。
 
测试结果：
实施例1
常温剪切强度 24.2MPa
浸水12h剪切强度 23.1MPa     强度保持率 95.4%
浸水24h剪切强度 22.9MPa     强度保持率 94.6%
浸水96h剪切强度 20.1MPa     强度保持率 83.1%
63℃/90%RH下保存14天后的剪切强度  19.9MPa       强度保持率 82.2%
实施例2
常温剪切强度 26.3MPa
浸水12h剪切强度 25.4MPa     强度保持率 96.6%
浸水24h剪切强度 25.1MPa     强度保持率 95.4%
浸水96h剪切强度 22.1MPa     强度保持率 83.0%
63℃/90%RH下保存14天后的剪切强度  21.8MPa       强度保湿率 82.9%
实施例3
常温剪切强度 25.2MPa
浸水12h剪切强度 24.3MPa     强度保持率 96.4%
浸水24h剪切强度 23.8MPa     强度保持率 94.4%
浸水96h剪切强度 20.5MPa     强度保持率 81.3%
63℃/90%RH下保存14天后的剪切强度  20.3 MPa       强度保持率 80.5%
本发明的实施例1~3中常温剪切强度较高，且经过各种耐水性测试后强度保持率高，耐水性良好。

Claims (9)

1.一种耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂，其由甲组分和乙组分组成，其中
甲组分的原料包括以下重量份的：   
丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体           25~90份
增韧增粘剂                           15~25份
偶联剂                               1~3份 
环原剂                               0.5~6份
阻聚剂                               0.5~5份
 乙组分原料包括以下重量份的：
增塑剂                                7~25份
引发剂                                15~45份
增韧增粘剂                            25~65份
使用时，甲、乙两组分按体积比10:1混合均匀。
2.根据权利要求1所述的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，甲组份中所述的丙烯酸脂/甲基丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二脂、甲基丙烯酸十八脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，甲组份中所述的偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的耐水性双组份丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，甲组份中所述还原剂选自N,N-二甲基对甲苯胺、N, N—二乙基对甲苯胺、N，N—二甲基邻甲苯胺、间苯二胺、三乙醇胺、四甲基硫脲中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，所述阻聚剂选自对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的耐水性双组份丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，乙组分中所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、癸二酸二丁酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述的耐水性双组份丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，乙组分中所述的引发剂选自过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化甲乙酮、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的耐水性双组份丙烯酸酯粘合剂，其特征在于，所述的增韧增粘剂选自丁腈橡胶、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、乙烯基苯,1,3-丁二烯的聚合物-氢化、氯磺化聚乙烯、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、环氧树脂中的一种或两种以上混合。
9..一种根据权利要求1所述的耐水性双组分丙烯酸酯粘合剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
甲组分的制备：（1）将丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯类单体、增韧增粘剂投入反应釜中，通冷却水保持温度在15~30℃，搅拌5~9小时，至增韧增粘剂完全溶解；如采用的橡胶类增韧增粘剂分子量过高需预先进行塑炼；
（2）再向反应釜中投入偶联剂，搅拌1~2小时至混合均匀，加入阻聚剂，继续搅拌15~40分钟；
（3）向反应釜中加入适当比例固化剂，保持通冷却水状态下搅拌20~30min至混合均匀，得到甲组分产物；
乙组分的制备：（1）将乙组分所有原料按比例投入反应釜中，搅拌1~3小时；（2）将搅拌后产物取出，用三辊研磨机研磨，过辊3次；（3）将研磨后的产物投入反应釜中抽真空搅拌4~7小时，得乙组分产物。
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