CN103079833A - 透明喷墨记录胶片、组合物和方法 - Google Patents

透明喷墨记录胶片、组合物和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了透明喷墨记录胶片、组合物及方法。这些胶片不显示过多的油墨干燥时间。这些胶片显示高的最大光密度并且具有低的雾度值。这些胶片可用于医学成像。

Description

透明喷墨记录胶片、组合物和方法
概述
透明喷墨记录胶片往往在透明载体的一侧或两侧使用一个或多个图像接收层。为了在透明胶片上打印时获得高图像密度，使用的油墨往往比不透明胶片所需要的更多。然而，使用更多的油墨可能增加油墨干燥时间，影响喷墨打印机处理量。本申请的组合物和方法可以提供不显示过多的油墨干燥时间的透明喷墨记录胶片。这些胶片可以显示高的最大光密度和低的雾度值。
Liu等的美国专利号6,908,191和Missell等的美国专利号5,523，819公开并主张用于透明喷墨记录胶片的方法和组合物，所述美国专利均在此以引用的方式全部并入本文。Liu等公开使用包含磺化聚酯粘合剂的整平层(subbing layers)的喷墨介质比使用包含聚(乙烯醇)粘合剂的整平层的那些喷墨介质显示出更好的性能。Missell等的实施例也使用包含磺化聚酯粘合剂的整平层。令人惊讶的是，本申请人发现本申请的组合物和方法可以提供比使用包含磺化聚酯或聚(乙烯醇)的底层的喷墨介质表现更好的使用包含明胶的底层的喷墨介质。
至少一个实施方案提供包括基材、至少一个布置在所述基材上的底层和至少一个布置在所述至少一个底层上的图像接收层的透明喷墨记录胶片。这种基材可以例如包含透明基材。所述底层可以包含明胶和至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物。在一些实施方案中，所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物可以包含至少一种四硼酸钠的水合物，例如十水合四硼酸钠(硼砂)。在一些实施方案中，所述至少一个底层可以包含按干燥涂层计至少约0.10g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.14g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.16g/m2硼原子、或按干燥涂层计约0.16g/m2至约0.21g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.19g/m2硼原子、或按干燥涂层计约0.19g/m2至约0.21g/m2硼原子。在一些实施方案中，所述底层涂层可以包含至少约4.3g/m2或至少约4.5g/m2的干燥涂层重量。
所述图像接收层可以包含至少一种水溶性或水分散性聚合物、至少一种无机颗粒和硝酸。在一些实施方案中，所述至少一种水溶性或水分散性聚合物可以包含聚(乙烯醇)。在一些实施方案中，所述至少一种无机颗粒可以包含勃姆石氧化铝。在一些实施方案中，所述图像接收层可以包含按干物质计至少约40g/m2、或按干物质计至少约41.3g/m2、或按干物质计至少约45g/m2、或按干物质计至少约46g/m2、或按干物质计至少约49g/m2的干燥涂层重量。在一些实施方案中，所述图像接收层可以进一步包含表面活性剂，例如，壬基酚、缩水甘油基聚醚。在至少一些实施方案中，这些透明喷墨记录胶片不显示视觉上可辨别的冲击图案化或泥裂，甚至是在所述图像接收层包含至少约46g/m2的干燥涂层重量的情况下。这些记录胶片可以显示优越的干燥性能，例如，当用7900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时不显示油墨泥浆化，或当在57-58％相对湿度下用
Figure BDA00002868674800022
7900喷墨打印机在至少3.0的光密度下成像时显示低于约25％的百分比湿度，或当在86％相对湿度下用
Figure BDA00002868674800023
4900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时显示低于约0.50的湿度值，或当在73％相对湿度下用
Figure BDA00002868674800024
4900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时显示低于约0.25的湿度值。
这些实施方案和其它变化和改进可以从随后的详细描述、示例性实施方案、实施例和权利要求书中更好地理解。提供的任何实施方案只是通过说明性实施例的方式给出。本身实现的其它合乎需要的目的和优点可能被想到或变得对本领域技术人员来说是显而易见的。本发明由附加的权利要求书来界定。
详细描述
在本文件中提及的所有出版物、专利和专利文件均以全文引用的方式并入本文，恰如以引用的方式单独地并入一般。
2010年9月10日提交的美国临时申请号61/381,469在此以引用的方式全部并入本文。
介绍
喷墨记录胶片可以包括至少一个图像接收层，其在打印期间接收来自喷墨打印机的油墨；和基材或载体，其可以是不透明或透明的。不透明的载体可以用在可以使用反射背面反射的光观察的胶片中，而透明的载体可以用在可以使用透射穿过所述胶片的光观察的胶片中。
一些医学成像应用需要高图像密度。对于反射胶片，高图像密度可以借助于光在其进入成像的胶片的路径以及再次在光从反射背面退出成像的胶片的路径上被吸收来实现。另一方面，对于透明的胶片，由于缺少反射背面，获得高图像密度可能比通常对于不透明胶片需要应用更多量的油墨。
透明喷墨胶片
透明喷墨记录胶片在本领域是已知的。参见，例如Simpson等2011年7月6日提交的美国专利申请号13/176,788“TRANSPARENTINK-JET RECORDING FILM”和Simpson等2010年8月20日提交的美国临时专利申请号61/375,325“SMUDGE RESISTANCE OFMATTE BLANK INKS AND DRYING OF INKS USING A2-LAYERINKJET RECEPTOR CONTAINING A MONOSACCHARIDE ORDISACCHARIDE ON A TRANSPARENT SUPPORT”，所述申请均在此以引用的方式全部并入本文。
透明喷墨记录胶片可以包括一个或多个透明基材，其上面可能涂布至少一个底层。这种底层可以任选在进一步加工之前进行干燥。所述胶片可以进一步包括涂布在至少一个底层上的一个或多个图像接收层。这种图像接收层通常在涂布之后进行干燥。本领域技术人员将会理解，所述胶片可以任选进一步包括其它层，诸如一个或多个垫层或外涂层。
透明喷墨记录胶片的一项性能特征是存在或不存在“泥裂”。显示泥裂的胶片具有具有类似干燥河床的精细裂纹的表面。在胶片表面上的这种泥裂可能影响所呈现的图像的质量。观察者可以定性地评价由透明喷墨胶片显示的泥裂的视觉严重程度，因此可以为其相对质量划分等级。
透明喷墨记录胶片的另一性能特征是存在或不存在“冲击图案化”。这些图案可能在胶片制造过程的干燥程序期间产生，特别是在尝试制造具有厚涂层的胶片时，其中必须除去大量的水或有机溶剂。本申请的组合物和方法可以在不需要降低工艺处理量的情况下减少或消除这种图案化。
底层涂布混合物
底层可以通过向一个或多个透明基材涂覆至少一种底层涂布混合物来形成。在一些情况下，形成的底层按干物质计可以包含至少约2.9g/m2固体，或按干物质计至少约3.0g/m2固体，或按干物质计至少约3.5g/m2固体，或按干物质计至少约4.0g/m2固体，或按干物质计至少约4.2g/m2固体，或按干物质计至少约5.0g/m2固体，或按干物质计至少约5.4g/m2固体，或按干物质计至少约5.8g/m2固体。所述底层涂布混合物可以包含明胶。在至少一些实施方案中，所述明胶可以是普通型IV牛明胶。所述底层涂布混合物可以进一步包含至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物，例如，硼酸钠、四硼酸钠、十水合四硼酸钠、硼酸、苯基硼酸、丁基硼酸等。在所述底层涂布混合物中可以任选包括多于一种类型的硼酸盐或硼酸盐衍生物。在一些实施方案中，所述硼酸盐或硼酸盐衍生物可以以例如最多约2g/m2的量使用。在至少一些实施方案中，所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物与所述明胶的比例以重量计可以在约20∶80和约1∶1之间，或所述比例以重量计可以是约0.45∶1。在一些实施方案中，所述底层涂布混合物可以包含例如至少约4wt％固体，或至少约9.2wt％固体。所述底层涂布混合物可以包含例如约15wt％固体。
所述底层涂布混合物还可以任选包含其它组分，诸如表面活性剂，例如，壬基酚、缩水甘油基聚醚。在一些实施方案中，这种表面活性剂可以以如在底层中所测量约0.001g/m2至约0.20g/m2的量使用。在一些实施方案中，所述底层涂布混合物可以任选进一步包含增稠剂，例如，磺化聚苯乙烯。这些和其它任选的混合组分将是本领域技术人员可以理解的。
图像接收层涂布混合物
图像接收层可以通过向一个或多个底层涂层涂覆至少一种图像接收层涂布混合物来形成。在一些情况下，形成的图像接收层按干物质计可以包含至少约40g/m2固体，或按干物质计至少约41.3g/m2固体，或按干物质计至少约45g/m2固体，或按干物质计至少约49g/m2固体。所述图像接收涂布混合物可以包含至少一种包含至少一个羟基的水溶性或分散性可交联聚合物，例如聚(乙烯醇)、部分水解的聚(乙酸乙烯酯/乙烯醇)、含有羟乙基甲基丙烯酸酯的共聚物、含有羟乙基丙烯酸酯的共聚物、含有羟丙基甲基丙烯酸酯的共聚物、诸如羟乙基纤维素的羟基纤维素醚等。在所述底层涂布混合物中可以任选包括多于一种类型的水溶性或水分散性可交联聚合物。在一些实施方案中，所述至少一种水溶性或水分散性聚合物可以以如在图像接收层中所测量最多约1.0g/m2至约4.5g/m2的量使用。
所述图像接收层涂布混合物还可以包含至少一种无机颗粒，例如，金属氧化物、水合金属氧化物、勃姆石氧化铝、粘土、煅烧粘土、碳酸钙、铝硅酸盐、沸石、硫酸钡等。无机颗粒的非限制性实例包括二氧化硅、氧化铝、氧化锆和二氧化钛。无机颗粒的其它非限制性实例包括气相二氧化硅、气相氧化铝和胶体二氧化硅。在一些实施方案中，气相二氧化硅或气相氧化铝具有直径最多约50nm的一次粒径，其中聚合体直径小于约300nm，例如，聚合体直径为约160nm。在一些实施方案中，胶体二氧化硅或勃姆石氧化铝具有直径小于约15nm的粒径，例如，直径为14nm。在所述图像接收涂布混合物中可以任选包括多于一种类型的无机颗粒。
在至少一些实施方案中，在所述至少一种图像接收层涂布混合物中无机颗粒与聚合物的比例以重量计例如可以在约88∶12和约95∶5之间，或所述比例以重量计可以是约92∶8。
在本申请中，由具有较高固体分数的氧化铝混合物制备的图像接收层涂布混合物可能表现良好。然而，一般来讲，高固体的氧化铝混合物可变得太粘而不能加工。已经发现合适的氧化铝混合物可以以例如25wt％或30wt％固体制备，其中这些混合物包含氧化铝、硝酸和水，并且其中这些混合物有低于约3.09或低于约2.73或在约2.17和约2.73之间的pH。在制备期间，可以任选将这些氧化铝混合物加热至例如80℃。
所述图像接收涂布混合物还可以包含一种或多种表面活性剂，例如，壬基酚、缩水甘油基聚醚。在一些实施方案中，这种表面活性剂可以例如以如在图像接收层中所测量的约1.5g/m2的量使用。在一些实施方案中，所述图像接收涂层还可以任选包含一种或多种酸，例如硝酸。
本领域技术人员将会理解，在所述图像接收涂布混合物中可以任选包括这些和组分。
透明基材
一些实施方案提供包含透明基材的透明喷墨胶片。这些透明基材通常能够透射可见光而没有明显的散射或吸收。例如，这些透明基材可以允许透射至少约80％的可见光、或至少约85％的可见光、或至少约90％的可见光或至少约95％的可见光。
透明基材可以是由例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、醋酸纤维素、其它纤维素酯、聚乙烯醇缩醛、聚烯烃、聚碳酸酯、聚苯乙烯等聚合材料制成的柔性、透明胶片。在一些实施方案中，可以使用显示良好尺寸稳定性的聚合材料，例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、其它聚酯或聚碳酸酯。
透明基材的其它实例是透明、多层聚合物载体，如在Simpson等的美国专利6,630,283中描述的那些载体，所述美国专利在此以引用的方式全部并入本文。透明载体的又一些其它实例是含有二色镜层的那些载体，如在Boutet的美国专利5,795,708中描述的那些载体，所述美国专利在此以引用的方式全部并入本文。
为了为图像提供各种背景色和色调，透明基材可以任选含有着色剂、颜料、染料等。例如，在一些医学成像应用中通常使用蓝色着色染料。本领域技术人员将会理解，在所述透明基材中可以任选包括这些和其它组分。
在一些实施方案中，所述透明基材可以作为连续或半连续的卷材提供，它在连续或半连续加工中经过各种涂布、干燥和切割台。
涂布
所述至少一个底层和至少一个图像接收层可以从混合物涂布到所述透明基材上。所述各混合物可以使用相同或不同的溶剂，例如，水或有机溶剂。可以每次涂布一种层，或可以同时涂布两种或多种涂层。例如，在向所述载体涂覆底层涂布混合物的同时，可以使用例如斜板涂布方法向湿的底层涂覆图像接收层。
可以使用任何合适的方法涂布各层，包括例如，浸涂、绕线杆涂(wound-wire rod coating)、刮涂(doctor blade coating)、气刀涂布(airknife coating)、凹印辊式涂布(gravure roll coating)、逆辊涂布(reverse-roll coating)、斜板涂布(slide coating)、液珠涂布(bead coating)、挤压涂布(extrusion coating)、幕涂(curtain coating)等。一些涂布方法的实例在例如Research Disclosure，第308119期，1989年12月，1007-1008页(可以从Research Disclosure，145Main St.，Ossining，NY，10562，http://www.researchdisclosure.com获取)中描述。
干燥
涂布的涂层(例如底层或图像接收层)可以使用各种已知的方法来干燥。一些干燥方法的实例在例如Research Disclosure，第308119期，1989年12月，1007-08页(可以从Research Disclosure，145Main St.，Ossining，NY，10562，http://www.researchdisclosure.com获取)中描述。在一些实施方案中，涂层在经过有例如空气或氮气的气体穿过的一个或多个多孔板时可以被干燥。这种冲击空气干燥器在Arter等的美国专利4,365,423中描述，所述美国专利以引用的方式全部并入本文。在这种干燥器中的多孔板可以包括孔洞，例如孔、狭槽、管口等。经过多孔板的气体的流速可以由跨板的气压差来表示。本领域技术人员将会理解，气体去除水的能力可能受其露点限制，而其去除有机溶剂的能力可能受气体中这些溶剂的量限制。
在一些实施方案中，底层可以通过暴露于环境空气中进行干燥。图像接收层可以在Blue M烘箱中暴露于例如85℃的空气10min来干燥。
底层涂层
底层涂层通常将包含明胶和至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物。在一些实施方案中，所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物可以包含至少一种四硼酸钠的水合物，例如十水合四硼酸钠(硼砂)、五水合四硼酸钠、四水合四硼酸钠等。
所述底层涂层通常将包含硼原子，其中至少一些可以在所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物中。在底层涂层中的硼原子浓度可以通过诸如电感-耦合质谱的已知分析技术来测定。这些分析方法在例如Sah，R.N.和Brown，P.H“Boron Determination-A Review of AnalyticalMethods，”Microchemical J.，56，285-304(1997)中描述，所述文献在此以引用的方式全部并入本文。在一些实施方案中，底层涂层按干燥涂层计可以包含至少约0.10g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.16g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.17g/m2硼原子、或按干燥涂层计约0.16g/m2至约0.21g/m2硼原子、或按干燥涂层计至少约0.19g/m2硼原子、或按干燥涂层计约0.19g/m2至约0.21g/m2硼原子。
示例性实施方案
2010年9月10日提交的美国临时申请号61/381,469公开了以下十个非限制性示例性实施方案，所述美国临时申请在此以引用的方式全部并入本文：
A.一种透明喷墨记录胶片，其包括：
基材；
布置在所述基材上的至少一个底层，所述底层包含明胶和至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物，所述至少一个底层按干燥涂层计包含至少约0.1g/m2硼原子；和
布置在所述至少一个底层上的至少一个图像接收层，所述图像接收层包含至少一种水溶性或水分散性聚合物和至少一种无机颗粒。
B.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含至少约0.19g/m2硼原子。
C.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含约0.19g/m2至约0.21g/m2硼原子。
D.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一个底层包含至少约4.3g/m2的干燥涂层重量。
E.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物包含至少一种四硼酸钠的水合物。
F.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物包含十水合四硼酸钠。
G.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种水溶性或水分散性聚合物包含聚(乙烯醇)。
H.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种无机颗粒包含勃姆石氧化铝。
I.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述图像接收层包含至少约46g/m2的干燥涂层重量。
J.根据实施方案A所述的透明喷墨记录胶片，其中所述图像接收层进一步包含至少一种表面活性剂。
实施例
材料
除非另外指定，否则在实施例中使用的材料是自AldrichChemical Co.，Milwaukee购得。
勃姆石是一种氧化铝氢氧化物(γ-AlO(OH))。
硼砂是十水合四硼酸钠。
203是87-89％水解的聚(乙烯醇)，重均分子量为13,000-23,000。它是自Sekisui Specialty Chemicals America，LLC，Dallas，TX购得。
Figure BDA00002868674800112
540是87-89.9％水解的聚(乙烯醇)，重均分子量为140,000-186,000。它是自Sekisui Specialty Chemicals America，LLC，Dallas，TX购得。
Figure BDA00002868674800113
HP-14是具有高孔隙度和14nm粒度的可分散的勃姆石氧化铝粉。它是自Sasol North America，Inc.，Houston，TX购得。
EASTMAN
Figure BDA00002868674800114
是水性磺化聚酯分散体。它是自EastmanChemical Co.，Kingsport，TN购得。
明胶是普通型IV牛明胶。它可自Eastman Gelatine Corporation，Peabody，MA以登记号8256786购得。
Figure BDA00002868674800115
LX是一种杀微生物剂。它是自Dow Chemical购得。
表面活性剂10G是壬基酚、缩水甘油基聚醚的水溶液。它是自Dixie Chemical Co.，Houston，TX购得。
Figure BDA00002868674800116
502是磺化聚苯乙烯(1,000,000分子量)。它是自AkzoNobel购得。
实施例1(比较)
明胶底层涂布混合物的制备
向混合容器中引入257.5g去离子水。向搅拌的容器中加入12.60g明胶并且使其溶胀。将所述混合物加热至60℃并且保持直到明胶完全溶解。随后将混合物冷却至50℃。向所述混合物中添加5.67g硼砂(十水合四硼酸钠)并且混合直到硼砂完全溶解。向所述混合物中添加19.69g的3.2wt％磺化聚苯乙烯(502，AkzoNobel)和0.2wt％杀微生物剂(
Figure BDA00002868674800121
LX，Dow)的水溶液并且混合直到均匀。随后将混合物冷却至40℃。随后添加4.30g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)并且混合直到均匀。将混合物温度保持在40℃以便涂布。
底层涂布的基材的制备
使用3.5mil的湿涂层间隙，在室温下用所述底层涂布混合物刀涂蓝色7mil聚对苯二甲酸乙二醇酯基材。将底层涂层在室温下干燥。所得底层涂层具有6.44wt％固体和0.45∶1的硼砂与明胶的重量比。干燥底层涂布重量是3.8g/m2。
氢化铝混合物的制备
在室温下通过混合4.62g硝酸的22wt％水溶液和555.38g去离子水制备标称20wt％氧化铝混合物。经30min向所述混合物中添加140g氧化铝粉(HP-14)。通过添加额外的硝酸溶液将混合物的pH调节至3.25。将混合物加热至80℃并且搅拌30min。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布混合物的制备
在室温下通过向混合容器引入7.13g聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800123
540)的10wt％水溶液并且搅拌来制备标称18wt％固体的图像接收涂布混合物。向所述混合物中添加41.00g所述氧化铝混合物和0.66g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。所得图像接收层涂布混合物的无机颗粒与聚合物的重量比是92∶8。
图像接收层涂布胶片的制备
使用12mil的涂层间隙，在室温下将标称18wt％固体的图像接收层涂布混合物刀涂在三种底层涂布的基材上。将涂布的胶片在BlueM Oven中在85℃下干燥10min。干燥的图像接收层涂布重量是44g/m2。
样品评价
在88-89％相对湿度下打印并评价涂布的胶片。用使用WasatchRaster Image Processor(RIP)的
Figure BDA00002868674800131
7900喷墨打印机使所述涂布的胶片成像。通过组合由所述打印机提供的照片黑色(photo black)、浅黑色、浅浅黑色、洋红色、浅洋红色、青色、浅青色和黄色
Figure BDA00002868674800132
墨来产生灰度图像。用具有至少2.8的最大光密度的17-阶灰度楔打印样品。
在胶片从打印机出来之后，立即将喷墨图像翻转并且放在一张白纸上。通过连续的楔数值记录各湿楔的分数，楔1是具有最大光密度的楔，楔17是具有最小光密度的楔。在具有最大光密度的楔上的湿油墨百分比称为“湿度百分比”，完全干燥的楔具有0％的值而完全湿的楔具有100％的值。结果汇总在表I中。
实施例2
对于硼砂与明胶重量比为0.53∶1的标称6.79wt％固体的底层涂布混合物的情形，重复实施例1的程序。改变底层涂布混合物的制备程序，使用256.70g去离子水和6.72g硼砂(十水合四硼酸钠)。其余程序不变。制备两个图像接收层涂布的胶片用于评价。
按照实施例1的方法评价所述涂布的胶片。结果汇总在表I中。这些样品显示出比实施例1的样品好的油墨干燥。
实施例3
对于硼砂与明胶重量比为0.58∶1的标称7.00wt％固体的底层涂布混合物的情形，重复实施例1的程序。改变底层涂布混合物制备程序，使用256.07g去离子水和7.35g硼砂(十水合四硼酸钠)。其余程序不变。制备两个图像接收层涂布的胶片用于评价。
按照实施例1的方法评价所述涂布的胶片。结果汇总在表I中。这些样品显示出比实施例1的样品好的油墨干燥性能。
实施例4(比较)
重复实施例1。按照实施例1的方法评价所述涂布的胶片。结果汇总在表I中。
实施例5
重复实施例2。按照实施例1的方法评价所述涂布的胶片。结果汇总在表I中。这些样品显示出比实施例4的样品好的油墨干燥性能。
实施例6
对于硼砂与明胶的重量比为0.62∶1的标称7.14wt％固体的底层涂布混合物的情形，调节去离子水和硼砂的相对使用量，重复实施例1的程序。使用3.5mil(样品6-1和样品6-2)或3.0mil(样品6-3和样品6-4)的湿间隙，在室温下用所述底层涂布混合物刀涂蓝色7mil聚对苯二甲酸乙二醇酯基材。其余程序不变。制备四个图像接收层涂布的胶片用于评价。
按照实施例1的方法评价所述涂布的胶片。结果汇总在表I中。这些样品显示比实施例4的样品好的油墨干燥性能。
实施例7
明胶底层涂布混合物的制备
向混合容器中引入170.43g去离子水。向搅拌的容器中加入8.40g明胶并且使其溶胀。将所述混合物加热至60℃并且保持直到明胶完全溶解。随后将混合物冷却至50℃。向所述混合物中添加5.18g硼砂(十水合四硼酸钠)并且混合直到硼砂完全溶解。向所述混合物中添加13.13g的3.2wt％磺化聚苯乙烯(
Figure BDA00002868674800151
502，AkzoNobel)和0.2wt％杀微生物剂(
Figure BDA00002868674800152
LX，Dow)的水溶液并且混合直到均匀。随后将混合物冷却至40℃。随后添加2.86g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)并且混合直到均匀。将所述混合物冷却至室温并且保持以允许在使用之前除去任何气泡。在所得底层涂布混合物中的硼砂与明胶的重量比是0.62∶1。
底层涂布的卷材的制备
将所述底层涂布混合物加热至40℃并且连续地涂覆在以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材上。底层涂布混合物的进料速率是61.0g/min。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的卷材。在H2O中跨多孔板的压力降是在0.8至3范围内。空气露点在7℃至13℃范围内。所得干燥底层的涂布重量是4.3g/m2。
氧化铝混合物的制备
在室温下通过混合166g硝酸的22wt％水溶液和6059g去离子水制备氧化铝混合物。经30min向所述混合物中添加2075g氧化铝粉(
Figure BDA00002868674800153
HP-14)。通过添加额外的硝酸溶液将混合物的pH调节至2.56。将混合物加热至80℃并且搅拌30min。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布混合物的制备
在室温下通过向混合容器中引入1756g聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800154
540)的10wt％水溶液并且搅拌来制备图像接收涂布混合物。向所述混合物中添加8080g所述氧化铝混合物和162.6g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布胶片的制备
将图像涂布混合物加热至40℃并且涂布到以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材的底层涂布的表面上。图像接收层涂布混合物的进料速率是184.8g/min。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的胶片。在H2O中跨多孔板的压力降是在0.8至3范围内。空气露点在7℃至13℃范围内。所得图像接收层的涂布重量是46.1g/m2。
样品评价
使用86-88％(样品7-1)和57-58％(样品7-2)的打印相对湿度，按照实施例1的方法评价涂布的胶片。结果汇总在表I中。
实施例8(比较)
重复实施例7的程序，但是使用44.5g/min的减小的底层涂层进料速率。所得干燥底层的涂布重量是3.1g/m2。使用86-88％(样品8-1)和57-58％(样品8-2)的打印相对湿度，按照实施例1的方法评价涂布的胶片。结果汇总在表I中。在86-88％相对湿度下这些样品显示比实施例7的样品差的油墨干燥性能。
实施例9(比较)
重复实施例7的程序，但是使用0.45∶1的减小的硼砂与明胶的重量比。改变底层涂布混合物的制备程序，使用171.83g去离子水和3.78g硼砂(十水合四硼酸钠)。其余程序不变。所得干燥底层的涂布重量是3.9g/m2。使用86-88％(样品9-1)和57-58％(样品9-2)的打印相对湿度，按照实施例1的方法评价涂布的胶片。结果汇总在表I中。在87-88％相对湿度下的干燥性能比实施例7的样品差并且类似于实施例8的样品的干燥性能。与实施例7和实施例8的样品相比，在57-58％相对湿度下的干燥性能较差。
对于实施例7-9，基于硼砂的进料量、目标干燥底层涂布重量和所测量的干燥底层涂布重量估计在干燥底层涂层中的硼覆盖度的范围。通过假定归因于硼砂水合的一些水损失的在目标底层涂布重量和实际底层涂布重量之间的差异来计算硼覆盖度的上估计量。通过假定归因于在底层涂布混合物的进料速率或卷材速度或两者中的误差的在目标底层涂布重量和实际底层涂布重量之间的差异来计算硼覆盖度的下估计量。表II汇总来自实验7-9的底层涂布重量、估计的硼覆盖度和干燥结果。在86-88％相对湿度下(样品7-1、样品8-1、样品9-1)，具有较高硼砂覆盖度的样品显示比具有较低硼砂覆盖度的样品好的油墨干燥性能。在57-58％相对湿度下(样品7-2、样品8-2、样品9-2)，具有最差的干燥性能的样品具有较低的硼砂覆盖度。
表I
Figure BDA00002868674800171
Figure BDA00002868674800181
表II
Figure BDA00002868674800182
实施例10(比较)
底层的制备
在室温下通过混合533g聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800183
203)的15wt％水溶液和1467g去离子水制备混合物。向所述混合物中混合4000g硼砂(十水合四硼酸钠)的4wt％水溶液。将所述混合物冷却至室温并且保持以允许在使用之前除去任何气泡。在所得底层涂布混合物中的硼砂与聚(乙烯醇)的比例以重量计是66∶33。
将底层涂布混合物加热至40℃。将23.2g/min的所述底层涂布混合物连续地涂覆在以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材上。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的卷材。在H2O中跨多孔板的压力降是在0.8至3范围内。空气露点在7℃至13℃范围内。所得干燥底层的涂布重量是0.67g/m2。
氧化铝混合物的制备
在室温下通过混合94g硝酸的22wt％水溶液和6706g去离子水制备标称20wt％氧化铝混合物。经30min向所述混合物中添加1700g氧化铝粉(
Figure BDA00002868674800191
HP-14)。通过再添加21g所述硝酸溶液将所述混合物的pH调节至3.25。将混合物加热至80℃并且搅拌30min。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。冷却的混合物的pH为3.60。
使用在6090g去离子水中的135g所述硝酸溶液和2075g氧化铝粉以类似方式制备标称25wt％氧化铝混合物。通过再添加39g所述硝酸溶液将所述混合物的pH调节至2.56。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。冷却的混合物的pH为3.40。
使用在5420g去离子水中的180g所述硝酸溶液和2400g氧化铝粉以类似方式制备标称30wt％氧化铝混合物。通过再添加58g所述硝酸溶液将所述混合物的pH调节至2.17。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。冷却的混合物的pH为2.96。
图像接收层涂布混合物的制备
在室温下通过添加1432g聚(乙烯醇)(540)的10wt％水溶液和202g去离子水制备标称18wt％固体的图像接收涂布混合物。向所述混合物中添加8234g所述标称20wt％氧化铝混合物和133g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
使用1757g所述聚(乙烯醇)溶液(无去离子水)、8082g所述标称25wt％氧化铝混合物和163g所述聚醚溶液以类似方式制备标称22wt％固体的图像接收涂布混合物。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
使用2030g所述聚(乙烯醇)溶液(无去离子水)、7782g所述标称30wt％氧化铝混合物和188g所述聚醚溶液以类似方式制备标称26wt％固体的图像接收涂布混合物。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布胶片的制备
将图像涂布混合物加热至40℃。将所述图像接收涂布混合物各自涂布到以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材的底层涂布的表面上。为了获得各种图像接收涂层重量，使用一系列的图像接收涂布混合物进料速率。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的胶片。在H2O中跨多孔板的压力降是在0.8至3范围内。空气露点在7℃至13℃范围内。所得图像接收层的涂层重量汇总在表III中。
样品评价
用使用Wasatch Raster Image Processor(RIP)的
Figure BDA00002868674800201
7900喷墨打印机使所述涂布的胶片成像。通过组合由所述打印机提供的照片黑色、浅黑色、浅浅黑色、洋红色、浅洋红色、青色、浅青色和黄色
Figure BDA00002868674800202
墨来产生灰度图像。用具有至少2.8的最大光密度的17-阶灰度楔打印样品。
使用校准的
Figure BDA00002868674800203
型DTP41分光光度计(X-Rite，Inc.，Grandville，MI)以透射模式测量各涂布胶片的光密度。
根据冲击图案化的严重程度排列涂布的胶片的视觉外观的等级。“1”等级表示胶片具有最不严重的图案化，而最高的等级表示胶片具有最严重的图案化。
表III汇总了涂布的胶片的分析。具有低图像接收层涂布重量的胶片显示出泥浆化，而具有较高涂布重量的胶片显示出冲击图案化。注意，其中三种样品未显示出冲击图案化，而其余的胶片的冲击图案化等级从4至9排列。在所有的涂布重量下，使用具有26wt％固体的涂布混合物的胶片显示出比使用具有22wt％固体的混合物的那些胶片少的冲击图案化，后者又显示出比使用具有18wt％固体的混合物的那些胶片少的冲击图案化。在44.1g/m2的涂布重量下由26wt％固体的涂布混合物制成的样品的光密度显示出比由较低固体的涂布混合物制成的涂布重量相当的样品高的最大光学密度。在表III中，“IR层”是指图像接收层。
表III
Figure BDA00002868674800211
*IR层是指图像接收层
实施例11(比较)
按照实施例10的程序，使用EASTMAN
Figure BDA00002868674800221
水性磺化聚酯分散体或
Figure BDA00002868674800222
203聚(乙烯醇)的水性混合物制备底层涂布混合物。在所有底层中的聚合物与硼砂的重量比的目标是67∶33。
如2010年10月8日提交的美国临时专利号61/391,255所述，使用4.5mil涂层间隙在未涂布(“未加工”)的聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)基材上或在具有底涂层和整平层(“整平”)的PET基材上涂布底层，所述美国临时专利在此以引用的方式全部并入本文。干燥涂层重量在表IV中显示。
类似于实施例1的程序制备的图像接收涂布混合物，其具有以下变化。使用勃姆石氧化铝的20％溶液；氧化铝混合物的pH调节至3.25；勃姆石氧化铝与聚(乙烯醇)的比例是94∶6；以及没有使用表面活性剂。使用12mil或14mil涂层间隙涂布图像接收层。干燥涂层重量在表IV中显示。
视觉评价各涂布胶片的泥裂。使用HAZE-GARD PLUS雾度计(BYK-Gardner，Columbia，MD)通过传统方法按照ASTM D1003测量胶片雾度(％)。
如表IV所示，使用磺化聚酯底层制备的透明涂布胶片显示出比使用聚(乙烯醇)底层制备的胶片差的泥裂和雾度。没有显示出泥裂的唯一的胶片是包含聚(乙烯醇)的胶片。
表IV
Figure BDA00002868674800231
实施例12
比较聚(乙烯醇)底层涂布混合物的制备
在室温下通过混合267g聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800232
203)的15wt％水溶液和873g去离子水制备混合物。向所述混合物中混合1860g硼砂(十水合四硼酸钠)的4wt％水溶液。将所述混合物冷却至室温并且保持以允许在使用之前除去任何气泡。在所得底层涂布混合物中的硼砂与聚(乙烯醇)的比例以重量计是66∶33。
使用200g所述聚(乙烯醇)溶液、707g所述去离子水和2093g所述硼砂溶液类似地制备第二混合物。在所得底层涂布混合物中的硼砂与聚(乙烯醇)的比例以重量计是75∶25。
明胶底层涂布混合物的制备
向混合容器中引入4793g去离子水。向搅拌的容器中加入360g明胶并且使其溶胀。将所述混合物加热至60℃并且保持直到明胶完全溶解。随后将混合物冷却至50℃。向所述混合物中添加162g硼砂(十水合四硼酸钠)并且混合直到硼砂完全溶解。向所述混合物中添加562g的3.2wt％磺化聚苯乙烯(
Figure BDA00002868674800241
502，AkzoNobel)和0.2wt％杀微生物剂(LX，Dow)的水溶液并且混合直到均匀。随后将混合物冷却至40℃。随后添加123g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)并且混合直到均匀。将所述混合物冷却至室温并且保持以允许在使用之前除去任何气泡。在所得底层涂布混合物中的硼砂与明胶的比例以重量计是0.45∶1。
底层涂布的卷材的制备
将底层涂布混合物加热至40℃。将所述底层涂布混合物各自连续地涂覆在以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材上。为了获得各种底层涂布重量，使用一系列的底层涂布混合物进料速率。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的卷材。在H2O中跨多孔板的压力降是0.8。空气露点在7℃至13℃范围内。所得干燥底层的涂布重量汇总在表V中。
氧化铝混合物的制备
在室温下通过混合310g硝酸的22wt％水溶液和7740g去离子水制备氧化铝混合物。经30min向所述混合物中添加3450g氧化铝粉(HP-14)。通过再添加15g所述硝酸溶液将所述混合物的pH调节至2.17。将混合物加热至80℃并且搅拌30min。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。冷却的混合物的pH为2.73。
图像接收层涂布混合物的制备
在室温下通过向混合容器引入2801g聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800244
540)的10wt％水溶液并且搅拌来制备图像接收涂布混合物。向所述混合物中添加10739g所述氧化铝混合物和259g壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布胶片的制备
将图像涂布混合物加热至40℃。将所述图像接收涂布混合物各自涂布在以30.0ft/min的速度移动的室温聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材的底层涂布表面上。为了获得各种图像接收涂层重量，使用一系列的图像接收涂布混合物进料速率。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的胶片。在H2O中跨多孔板的压力降是0.8。空气露点在7℃至13℃范围内。所得图像接收层的涂层重量汇总在表V中。
样品评价
用使用Wasatch Raster Image Processor(RIP)的7900喷墨打印机使所述涂布的胶片成像。通过组合由所述打印机提供的照片黑色、浅黑色、浅浅黑色、洋红色、浅洋红色、青色、浅青色和黄色
Figure BDA00002868674800252
墨来产生灰度图像。用具有至少2.8的最大光密度的17-阶灰度楔打印样品。
使用校准的
Figure BDA00002868674800253
Model DTP41分光光度计(X-Rite，Inc.，Grandville，MI)以透射模式测量各涂布胶片的光密度。此外目测检查各涂布胶片的油墨泥浆化的存在和干燥之后冲击图案化的形成。在任何干燥的胶片中没有看到泥裂。
表V汇总了涂布胶片的分析。比较样品A-D在底层中使用聚(乙烯醇)。比较样品A和比较样品C在干燥之后显示出泥浆化，而比较样品B和比较样品D显示出冲击图案化。
相反，样品E-H没有泥浆化和冲击图案化。具体来讲，样品F和样品H显示产生具有至少40g/m2的图像接收层涂布重量的光密度大于约2.9的透明胶片的能力，其中所述胶片没有泥浆化、冲击图案化和泥裂。
表V
Figure BDA00002868674800261
对于表V，IR层是指图像接收层
实施例13
底层涂布混合物的制备
向混合容器中引入998重量份的去矿物质水。向搅拌的容器中加入78份明胶并且使其溶胀。将所述混合物加热至60℃。随后将混合物冷却至46℃。向所述混合物中添加35份硼砂(十水合四硼酸钠)并且保持15min。向所述混合物中添加120份32.5wt％磺化聚苯乙烯(
Figure BDA00002868674800262
502，AkzoNobel)和0.2wt％杀微生物剂(
Figure BDA00002868674800263
LX，Dow)的水溶液并且混合直到均匀。随后将混合物冷却至40℃。随后添加26份壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)和39份去矿物质水并且混合直到均匀。将所述混合物冷却至室温并且保持以允许在使用之前除去任何气泡。在所得底层涂布混合物中的硼砂与明胶的重量比是0.45∶1。
聚(乙烯醇)混合物的制备
在室温下通过经10min在500rpm搅拌下向含有93份去矿物质水的混合容器中添加7重量份聚(乙烯醇)(540)来制备聚(乙烯醇)混合物。将所述混合物加热至85℃并且搅拌30分钟。随后使反应混合物冷却至室温。添加去矿物质水以补偿由于蒸发造成的水损失。
氧化铝混合物的制备
在室温下通过混合75.4重量份硝酸的9.7wt％水溶液和764.6份去矿物质水制备氧化铝混合物。经30min向所述混合物中添加360份氧化铝粉(
Figure BDA00002868674800271
HP-14)。将混合物加热至80℃并且搅拌30min。将混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
图像接收层涂布混合物的制备
在室温下通过向混合容器中引入470份所述氧化铝混合物并且搅拌来制备图像接收涂布混合物。将混合物加热至40℃。向所述混合物中添加175重量份聚(乙烯醇)(
Figure BDA00002868674800272
540)的7wt％水溶液和11份壬基酚、缩水甘油基聚醚的10wt％水溶液(表面活性剂10G)。在30min之后，将所得混合物冷却至室温并且保持以在使用之前除去气泡。
涂布的胶片的制备
将所述底层涂布混合物涂覆在连续移动的聚对苯二甲酸乙二醇酯卷材上。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的网。在H2O中跨多孔板的压力降在0.2至5范围内。空气露点在-4℃至12℃范围内。底层干燥涂层重量是5.4g/m2。
将所述图像接收层涂布混合物涂覆在底层涂层上并且再次干燥。通过移动经过流出室温空气的多孔板来连续干燥所述涂布的胶片。在H2O中跨多孔板的压力降在0.2至5范围内。空气露点在-4℃至12℃范围内。所述图像接收层干燥涂层重量是48.2g/m2。
在所述涂布的胶片中没有看到泥裂或冲击图案化。通过实施例9的方法估计在涂布的胶片中的硼覆盖度是0.16-0.17g/m2。
涂布的胶片的评价
在打印之前使涂布的胶片的样品在三组温度和湿度下平衡至少16小时之后在这些条件下评价涂布的胶片的样品。用使用WasatchRaster Image Processor(RIP)的
Figure BDA00002868674800281
4900喷墨打印机使所述涂布的胶片样品成像。通过组合由所述打印机提供的照片黑色、浅黑色、浅浅黑色、洋红色、浅洋红色、青色、浅青色和黄色
Figure BDA00002868674800282
墨来产生灰度图像。用具有至少2.8的最大光密度的17-阶灰度楔打印样品，所述光密度如使用校准的
Figure BDA00002868674800283
型DTP41分光光度计(X-Rite，Inc.，Grandville，MI)以透射模式测量。在各胶片样品从打印机出来之后，立即将喷墨图像翻转并且放在一张白纸上。通过连续的楔数值记录各湿楔的分数，楔1是具有最大光密度的楔，楔17是具有最小光密度的楔。一般来讲，数值较高的楔在数值较低的楔之前干燥。
通过以下方法构建湿度(“湿度值”)的量度：取完全湿的楔的最大楔数值并且将具有靠近的较高楔数值的相邻楔的分数湿度加在它之上。例如，如果楔1和楔2是完全湿的并且楔3的25％是湿的，那么湿度值将是2.25。或如果没有楔是完全湿的，但是楔1的75％是湿的，那么湿度值将是0.75。
表VI汇总所述涂布的胶片样品的油墨干燥结果。在最低的湿度条件下打印的涂布的胶片样品得到0的湿度分；在中等湿度条件下打印的涂布的胶片样品得到0.125的湿度分，并且在最高的湿度条件下打印的涂布的胶片样品得到0.25-0.5的湿度分。
表VI
ID 打印温度 打印相对湿度 最大光密度 湿度值
13-1 20℃ 86％ 2.887 0.25-0.50
13-2 24℃ 47％ 2.845 0
13-3 30℃ 73％ 2.932 0.125

Claims (17)

1.一种透明喷墨记录胶片，其包括：
透明基材；
布置在所述基材上的至少一个底层，所述底层包含明胶和至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物，所述至少一个底层按干燥涂层计包含至少约0.1g/m2硼原子；和
布置在所述至少一个底层上的至少一个图像接收层，所述图像接收层包含至少一种水溶性或水分散性聚合物、至少一种无机颗粒和硝酸。
2.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含至少约0.16g/m2硼原子。
3.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含约0.16g/m2至约0.21g/m2硼原子。
4.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含至少约0.19g/m2硼原子。
5.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述底层按干燥涂层计包含约0.19g/m2至约0.21g/m2硼原子。
6.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一个底层包含至少约4.3g/m2的干燥涂层重量。
7.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物包含至少一种四硼酸钠的水合物。
8.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种硼酸盐或硼酸盐衍生物包含十水合四硼酸钠。
9.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种水溶性或水分散性聚合物包含聚(乙烯醇)。
10.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述至少一种无机颗粒包含勃姆石氧化铝。
11.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述图像接收层进一步包含至少一种表面活性剂。
12.根据权利要求1所述的透明喷墨记录胶片，其中所述胶片不显示视觉上可辨别的冲击图案化或泥裂。
13.根据权利要求12所述的透明喷墨记录胶片，其中所述图像接收层包含至少约46g/m2的干燥涂层重量。
14.根据权利要求13所述的透明喷墨记录胶片，其中当用
Figure FDA00002868674700021
7900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时，所述胶片不显示油墨泥浆化。
15.根据权利要求13所述的透明喷墨记录胶片，其中当在57-58％相对湿度下用7900喷墨打印机在至少3.0的光密度下成像时，所述胶片显示低于约25％的百分比湿度。
16.根据权利要求13所述的透明喷墨记录胶片，其中当在86％相对湿度下用
Figure FDA00002868674700023
4900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时，所述胶片显示低于约0.50的湿度值。
17.根据权利要求13所述的透明喷墨记录胶片，其中当在73％相对湿度下用
Figure FDA00002868674700024
4900喷墨打印机在至少2.8的光密度下成像时，所述胶片显示低于约0.25的湿度值。
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