CN103042008A - 一种激光薄膜元件用光学基板的清洗方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种激光薄膜元件用光学基板的清洗方法，具体步骤为：用蘸有丙酮的棉签擦拭光学基板，直至在白炽灯照射下基板表面无肉眼可见的污染物为止；将擦拭后的基板置于第一槽碱性溶液，分别用不同频率对基板先后进超声清洗；将所得基板放置于第二槽中，用去离子水喷淋；将基板放置于第三槽去离子水中，分别在不同频率下先后超声3～6分钟，在白炽灯下观测基板表面洁净度，无肉眼可见颗粒后将基板放置于第四槽去离子水中在80KHz超声下进行慢提拉，用热吹风将提拉后的基板干燥，即得到所需产品。本发明将清洗过程与表面检测结合起来，将擦拭法、化学清洗法、超声波清洗法结合起来综合运用，以达到清洗效率高而又对基板光滑表面损伤小的最优清洗效果。

Description

一种激光薄膜元件用光学基板的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种激光薄膜元件用光学基板的清洗方法，尤其是一种通过全流程工艺控制，降低基板表面缺陷密度，提高激光薄膜元件激光损伤阈值的清洗方法，属于光学技术领域。

背景技术

激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件，它的性能优劣很大程度上决定了激光的输出性能。激光薄膜也是高功率激光系统中的薄弱环节，其损伤阈值的高低直接决定了激光输出的强弱，并危及强激光系统的稳定运行。改进激光薄膜的性能，提高激光薄膜的损伤阈值一直是激光和薄膜领域内的重要内容。

影响薄膜最终损伤阈值的因素众多，从基板的加工和清洗，到膜系的设计和制备以及后续的激光预处理等。而基板清洗作为高功率激光薄膜制备的首要工序将直接决定元件的最终抗激光损伤能力。一般抛光后的基板表面污染物主要包括有机污染（蜡、树脂、油等加工中所使用的化学物品）、固体颗粒污染（灰尘，研磨、抛光粉）、可溶性污染（指印、水印、人体污染）等。污染的来源可能是研磨、抛光过程残留的抛光粉末、包装运输和贮藏过程中引入的污染、操作人员操作不当产生的污染。基片上的这些残留污染物将大幅度降低基底和薄膜界面对高功率激光的承受能力；并且在后续的薄膜镀制过程中残留物容易产生诸如节瘤这样的薄膜缺陷，在这些缺陷处激光与薄膜的相互作用会被放大，缺陷成为损伤的诱发源和短板。

目前光学基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超声波清洗法等。其中擦拭法对微米以上的大尺度颗粒比较有效，而难于去除亚微米尺度的颗粒；RCA清洗属于化学清洗，能够降低颗粒与基板之间的吸附力，但是如果控制不当化学溶液的浓度则会引起基板的严重腐蚀，造成表面粗糙度的增加；超声波清洗通过频率的选择可以高效去除基板表面从微米到亚微米各种尺度的颗粒，然而当超声频率选择不当或者超声时间过长，则会产生凹坑、麻点等，造成基板表面的物理损伤。可见，上述这三类方法各有优点，然而目前对于光学基板的清洗，人们通常是单独优化某一特定工艺，没有将这些方法联系起来，而且在清洗过程中也没有建立对各清洗环节的有效检测，因此也就很难获得清洗效率高而又对基板光滑表面损伤最小的最佳清洗工艺。

因此，本发明提出一种以控制基板表面缺陷（残留颗粒以及清洗过程产生的表面疵病）为核心，将清洗过程与表面检测结合起来，将擦拭法、化学清洗法、超声波清洗法结合起来综合运用的光学基板清洗方法，从而实现污染物的高效去除，使清洗后的光学基板达到高损伤阈值激光元件的制备要求。

发明内容

本发明的目的是提出一种用于激光薄膜元件用光学基板的清洗方法。

本发明提出的激光薄膜元件用光学基板的清洗方法，具体步骤如下： 

（1）用蘸有丙酮的棉签擦拭光学基板，直至在80W白炽灯照射下光学基板表面无肉眼可见的颗粒、指印及油迹为止；

（2）将擦拭后的光学基板置于第一清洗槽的碱性溶液中，所述碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O的体积比为1:10:50，分别用20KHz、80KHz、120KHz的频率对光学基板先后进行2～4分钟的超声清洗，超声结束后以5mm/s速度将光学基板提拉出碱性溶液；

(3)将步骤(2)所得的光学基板放置于第二清洗槽的去离子水中，漂洗；

(4)将步骤(3)所得的光学基板放置于第三清洗槽的去离子水中，分别在20KHz、80KHz、120KHz频率下先后超声3～6分钟，超声结束后以5mm/s速度将光学基板从第三清洗槽中提拉出来，运用150W白炽灯观测光学基板表面洁净度，若无肉眼可见颗粒即可进入下一步骤，否则重新放入水中重复本步骤清洗；

 (5)将步骤(4)所得光学基板放置于第四清洗槽的去离子水中，在80KHz超声下进行慢提拉，提拉速度为2mm/s，用热吹风将提拉后的光学基板干燥。

本发明中，步骤(2)至（6）中所述溶液温度为45-65摄氏度。

本发明中，步骤(5)中所述热吹风温度为55-65摄氏度。

本发明中，所述光学基板为K9玻璃基板或熔石英基板。

本发明的关键在于以缺陷控制为核心的全流程工艺控制方法。将清洗过程与表面检测结合起来，将擦拭法、化学清洗法、超声波清洗法结合起来综合运用，以达到清洗效率高而又对基板光滑表面损伤最小的最优清洗效果。

本发明具有以下优点：

可以有效地降低缺陷的密度，比较全工艺流程控制前后薄膜的缺陷密度和强度，发现缺陷的密度大幅度降低；可以有效地提高损伤阈值，比较全工艺流程控制前后基板的损伤阈值，发现损伤阈值大幅度提高；稳定提高了光学基板的清洗效率，减少了清洗时间，避免了基板内部和表面的因超声过度引起的缺陷产生，提高了清洗后基板的表面质量；适宜批量生产，能够满足激光技术迅猛发展的市场需求，具有良好的经济效益。

附图说明

图1为本发明优选实施例的光学基板清洗工艺流程图，其中各字母依次表示的工艺流程是，A：擦拭基板表面；B：80W白炽灯观测；C：第一清洗槽溶剂超声；D：第二清洗槽去离子水喷淋；E：第三清洗槽去离子水超声；F：150W白炽灯观测；G：第四清洗槽慢提拉。 

图2 原子力测试结果。其中：(a)为RMS＝0.5nm，(b)为凹坑过多，RMS＝2.3nm。

具体实施方式

结合实施例对本发明做进一步说明： 

实施例1：K9光学基板的全流程工艺清洗：       

用蘸有丙酮的棉签按照侧面、背面、表面的先后顺序轻轻擦拭光学基板，使用80W白炽灯观测，直至在白炽灯下基板表面无肉眼可见的颗粒、指印、油迹等污染物为止；将第一清洗槽中加入碱性溶液，溶液温度为45℃，碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50，将擦拭后的晶体基板置于第一清洗槽中，分别用20KHz、80KHz、120KHz的频率对基板先后进行2～4分钟的超声清洗，超声结束后以5mm/s速度将基板提拉出溶液；接着将基板放置于第二清洗槽中，用45℃去离子水喷淋2分钟；然后将基板放置于45℃去离子水的第三清洗槽中，分别在20KHz、80KHz、120KHz频率下先后超声3～6分钟，超声结束后以5mm/s速度将基板从水槽中提拉出来；运用150W白炽灯观测基板表面洁净度，若无肉眼可见颗粒即可进入下一步骤，否则重新放入第三槽去离子水中重复去离子水的超声清洗步骤；将基板放置于45℃去离子水的第四清洗槽中，在80KHz超声下进行慢提拉，提拉速度为2mm/s，用热吹风将提拉后的基板干燥。

对清洗后K9光学基板用放大倍数为50倍的光学显微镜观测，统计表面缺陷密度，从未使用本工艺的20个/cm²下降到5个/cm²，接着对基板进行原子力显微镜测试，由于基板表面平整，凹坑、划痕等缺陷极少，表面粗糙度为0.5nm，远小于使用该清洗工艺前的2.3nm粗糙度；进一步对采用本流程工艺清洗后的基板制备的高反射激光薄膜元件进行1064nm波长的激光损伤阈值测试，测试方式为1-on-1，元件的损伤阈值从26J/cm² (1064nm 3ns)上升到55J/cm² (1064nm 3ns)，上述结果表明采用本流程工艺清洗显著提升了薄膜元件的损伤阈值。

Claims (4)

1.一种激光薄膜元件用光学基板的清洗方法，其特征在于具体步骤如下： 

（1）用蘸有丙酮的棉签擦拭光学基板，直至在80W白炽灯照射下光学基板表面无肉眼可见的颗粒、指印及油迹为止；

（2）将擦拭后的光学基板置于第一清洗槽的碱性溶液中，所述碱性溶液配比为NH₄OH：H₂O₂：H₂O的体积比为1:10:50，分别用20KHz、80KHz、120KHz的频率对光学基板先后进行2～4分钟的超声清洗，超声结束后以5mm/s速度将光学基板提拉出碱性溶液；

(3)将步骤(2)所得的光学基板放置于第二清洗槽的去离子水中，漂洗；

(4)将步骤(3)所得的光学基板放置于第三清洗槽的去离子水中，分别在20KHz、80KHz、120KHz频率下先后超声3～6分钟，超声结束后以5mm/s速度将光学基板从第三清洗槽中提拉出来，运用150W白炽灯观测光学基板表面洁净度，若无肉眼可见颗粒即可进入下一步骤，否则重新放入水中重复本步骤清洗；

 (5)将步骤(4)所得光学基板放置于第四清洗槽的去离子水中，在80KHz超声下进行慢提拉，提拉速度为2mm/s，用热吹风将提拉后的光学基板干燥。

2.根据权利要求1所述的光学基板清洗方法，其特征在于步骤(2)至（6）中所述溶液温度为45-65摄氏度。

3.根据权利要求1所述的光学基板清洗方法，其特征在于步骤(5)中所述热吹风温度为55-65摄氏度。

4.根据权利要求1所述的光学基板清洗方法，其特征在于所述光学基板为K9玻璃基板或熔石英基板。

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