CN103175886A - 一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，属于高功率激光元器件技术领域。该方法通过调控电场在基板亚表面中的分布，可以获得容易引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面中的深度分布信息。该方法的步骤包括基于高反射膜的基板亚表面电场设计、基板的清洗、高反射薄膜制备、高反射薄膜的光谱测量及拟合、损伤阈值测试。实验证明，采用本发明可以获得容易引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面数十纳米至数百纳米深度范围内分布的相对信息。该方法具有设计思路简单，可操作性强，检测结果直观可靠等优点，对于改进光学基板冷加工技术，控制基板亚表面层中残余的吸收性颗粒，提高光学基板的损伤阈值具有重要的指导意义。

Description

一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法
技术领域
 本发明涉及纳米吸收中心的吸收强弱在光学基板亚表面中深度分布的检测方法，尤其是一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，属于高功率激光元器件技术领域。
背景技术
光学基板在抛光过程中不可避免地会形成不同程度的亚表面损伤，损伤层的深度从几微米到几十微米不等。亚表面损伤层中靠近基板表面有一层在抛光时形成的数百纳米左右的抛光再沉积层，再沉积层中纳米吸收中心（主要是残余的抛光杂质）的吸收强度在整个亚表面损伤层中是最大的，这些纳米吸收中心会强烈的吸收入射激光能量，引发基板以及薄膜的激光损伤，极大地限制了光学基板在激光惯性约束聚变等高功率激光系统中应用。
为了解并进而控制抛光再沉积层中对激光损伤敏感的纳米吸收中心，有必要掌握纳米吸收中心的吸收强弱在亚表面中的深度分布信息。当前常用的检测方法是二次离子质谱法，该方法通过二次离子轰击逐层去除基板表面，检测吸收性元素如Fe和Ce等二次离子强度随轰击时间的变化，进而获得元素在基板亚表面的深度分布信息。但是该方法的检测区域有限（约0.01mm2）、成本高昂，检测效率低。王卓等提出了一种基于溶液刻蚀的亚表面损伤层中杂质元素深度分布的检测方法（申请号201110192050.0），该方法可以取得和二次离子质谱类似的检测结果，但是其通用性更强而且检测成本更低。现有的检测方法都是探测吸收性元素在基板亚表面内的分布信息，但是吸收性元素只是残余抛光杂质中的一种，亚表面中还有可能存在材料改性、化学键失配等形成的纳米吸收中心。另外激光损伤的过程非常复杂，吸收性元素与真正引起激光损伤的纳米吸收中心之间还是存在一定的差异性，有时吸收性元素的分布与损伤阈值测试结果之间的一致性并不好。因此对于本领域技术人员来说，有必要开发一种可以直接探测引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面中深度分布的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，申请人以电场设计为核心，提供一种简单、灵活，检测结果准确、可靠的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法。
本发明提出的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，具体步骤如下：
(1)基于高反射膜的基板亚表面电场设计：通过改变高反射膜系“基板xL (HL)^n空气”基板侧L膜层的厚度将电场的峰值调整到基板亚表面内不同的深度位置，不同的电场分布会影响亚表面不同深度位置的纳米吸收中心的损伤阈值，反映出不同深度位置处纳米吸收中心的吸收强弱；其中：x代表基板侧第一层薄膜的厚度系数，H代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的HfO2薄膜，L代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的SiO2薄膜，n代表内部反射堆的个数，激光入射角度为3度；
(2)基板的清洗：使用超声波清洗技术去除基板表面的吸收性颗粒、有机物和油脂；
(3)高反射薄膜制备：使用电子束蒸发方法在清洗后的基板上制备HfO2/SiO2薄膜；
(4)高反射薄膜的光谱测量及拟合：测量制备高反射膜的光谱，逆向拟合得到实际制备薄膜的厚度，进而计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况；
(5)损伤阈值测试：用激光测量实际制备的薄膜基板体系的损伤阈值；根据测量得到的损伤阈值数据和计算出的电场强度分布，利用关系式(1) 得到对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在两种基板亚表面不同深度分布的信息；
Figure 2013100902241100002DEST_PATH_IMAGE001
                                    (1)
其中：E为电场强度，a为吸收系数，LIDT为薄膜损伤阈值。
本发明中，步骤(1）中所述基板上镀制的第一层薄膜都是SiO2，仅厚度不一样，这也就消除了不同材料与基板形成界面的差异性影响后续损伤判断的问题。
本发明中，步骤(2）中所述超声波清洗中所述超声波的频率为40K赫兹和1兆赫兹，使用碱性清洗溶液，体积比为NH4OH：H2O2：H2O=3:4:10，超声时间300分钟，超声波功率为5Kw，超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2000-3000转/分钟。
本发明中，步骤(3）中所述使用电子束蒸发方法，当镀HfO2膜时，控制氧气的充气量为70sccm，当镀SiO2膜时，控制氧气的充气量为30sccm，控制基板温度为100-150℃，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s；制备出的HfO2和SiO2薄膜的吸收均小于3ppm。
本发明中，步骤(4）中所述使用Cary5000光谱仪测量实际制备薄膜基板体系的反射光谱，然后将测量光谱导入到Optilayer软件中，使用Reverse Engineering功能拟合得到实际制备薄膜厚度，然后使用Optilayer软件计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况。
本发明中，步骤(5）中所述激光必须从基板侧入射，同时要求激光入射角度的误差为正负0.05度。
本发明中，所述激光使用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光，或使用其它各种脉冲宽度和波长的激光，使用不同的激光将获得对不同激光敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在光学基板亚表面中深度分布的信息。
本发明中，所述基板采用熔石英、K9玻璃等光学基板，或钕玻璃和KDP等激光晶体等。
本发明的上述技术方案主要是基于以下技术原理：薄膜基板体系的激光损伤是由基板亚表面内的电场和纳米吸收中心共同作用造成的。电场的强弱和纳米吸收中心吸收性的强弱共同决定了基板损伤阈值的大小，可以近似认为电场强度的平方（|E| 2 ）与纳米吸收中心吸收强弱（a）的乘积反比于损伤阈值（LIDT）。即
Figure 251396DEST_PATH_IMAGE002
。利用薄膜设计可以改变电场在基板亚表面内分布的强弱，就可以通过比较不同电场下基板的LIDT获得纳米吸收中心吸收性的强弱在亚表面内的深度分布情况。这里我们选用了基板侧入射的高反射膜系“基板xL (HL)^n空气”来调控基板亚表面内的电场强弱。举一个例子，共设计中心波长为1064nm的3个高反射膜系，其中x从3开始以0.5为步长逐渐减小到2。这3个膜系在基板亚表面中的电场分布如图一所示。如果LIDT(膜系3)> LIDT(膜系1) >LIDT(膜系2)，那么就可以得到，膜系2电场峰值所在深度的纳米吸收中心的吸收强度最大，膜系1电场峰值所在深度的纳米吸收中心的吸收强度次之，膜系3电场峰值所在深度的纳米吸收中心的吸收强度最小。这样通过比较不同电场峰值位置的膜系的损伤阈值，就可以获得纳米吸收中心的吸收强度在基板亚表面深度180纳米附近的相对分布。值得说明的是本方法不能给出纳米吸收中心吸收强弱的绝对值，只能检测出对激光损伤敏感的纳米吸收中心吸收强弱在亚表面不同深度内分布的相对信息，但是这些相对分布信息已经对了解基板亚表面损伤的根源和指导基板抛光工艺的改进具有重要的指导意义。当x以更小步长变化时，使用更多的膜系就可以使电场的峰值位置从基板表面逐渐过渡到基板亚表面深度180纳米附近，比较这些膜系的损伤阈值就可以得到纳米吸收中心的强度和密度在基板亚表面深度180纳米范围内更为细致的分布信息。因此本发明提出了一种基于电场设计的纳米吸收中心的吸收强弱在光学基板亚表面中深度分布的检测方法，可以获得对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面一定深度内的分布信息。
本发明具有以下优点：
1、  可以给出对激光损伤敏感的纳米吸收中心在基板亚表面一定深度内的分布信息；
2、  基于电场设计的方法简单灵活，当需要细致的纳米吸收中心分布信息时可以使用较多的膜系，当仅需要粗略的纳米吸收中心分布信息时可以使用很少的膜系；
3、  检测结果准确可靠，而且检测区域灵活可控，可作为高功率激光用基板冷加工质量的主要重要检测方法。
附图说明
图1为三种薄膜设计在基板表面及亚表面（360nm）范围内的电场分布图。
 图2是本发明优选实施例的1064纳米高反射膜中缺陷的弱吸收测试结果，A：未采用全流程工艺控制时的缺陷密度以及缺陷吸收的强度；B：采用全流程工艺控制后的缺陷密度以及缺陷吸收的强度。可以看出采用全流程工艺控制显著降低了缺陷密度以及缺陷吸收强度，缺陷点的密度从40个/mm2下降到1.5个/mm2，缺陷点的吸收峰值从6000ppm左右降低至10ppm以下。     
图3是本发明优选实施例的1064纳米高反射膜损伤阈值的测试结果，A：未采用全流程工艺控制时1064nm高反射膜的1-on-1损伤阈值测试结果；B：采用全流程工艺控制后1064nm高反射膜的1-on-1损伤阈值测试结果。可以看出采用全流程工艺控制显著提升了薄膜的损伤阈值，使损伤阈值从20J/cm2 (1064nm 3ns)上升到64J/cm2 (1064nm 3ns)。
图4是本发明实例中一种加工工艺的熔石英基板亚表面内部的纳米吸收中心吸收的归一化相对强弱分布。横坐标是11种深度不同的电场分布，纵坐标分别是损伤阈值和纳米吸收中心吸收的归一化相对强度。
图5是本发明实例中另一种加工工艺的熔石英基板亚表面内部的纳米吸收中心吸收的归一化相对强弱分布。横坐标是11种深度不同的电场分布，纵坐标分别是损伤阈值和纳米吸收中心吸收的归一化相对强度。
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步说明： 
实施例1：在两种加工工艺制备出的熔石英光学基板上分别制备11种“基板xL (HL)^n空气”HfO2/SiO2高反射膜（1064nm波长、正入射），其中x从3开始以0.1为步长逐渐减小到2，计算出这11中膜系在基板亚表面中形成的电场分布，为后续得到纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面中的相对分布提供数据。将熔石英光学基板放入超声波清洗槽中，40KHZ超声波的超声时间40分钟，1000 KHz超声波的超生时间为20分钟，超声波功率均为2Kw，碱性清洗溶液的配比为NH4OH：H2O2：H2O=3:4:10，清洗液的水温控制在20-25度之间。超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2500转/分钟。将清洗后的光学基板装入镀膜设备的工件架，用电子束蒸发方式制备HfO2/SiO2高反射膜，初始蒸发材料为Hf和SiO2，基板温度为100℃，镀HfO2膜时氧气的充气量为70sccm，镀SiO2膜时氧气的充气量为30sccm，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s。制备出HfO2/SiO2高反射膜的吸收小于3ppm。使用Varian公司的Cary5000光谱仪测量HfO2/SiO2高反射膜的反射光谱，然后使用Optilayer软件的Reverse Engineering功能拟合测量光谱得到实际制备HfO2/SiO2高反射膜膜系的厚度，然后使用Optilayer软件计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况。使用YAG激光器的1064nm激光从基板侧正入射测量不同膜系的损伤阈值。两种加工工艺的熔石英基板上镀制的11种不同膜系的损伤阈值测试结果在图2和图3中给出，根据测量得到的损伤阈值数据和计算出的电场强度分布，利用关系式
Figure 93450DEST_PATH_IMAGE001
可以得到对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在两种基板亚表面不同深度分布的信息。由此得到的两种加工工艺的熔石英基板亚表面内部的纳米吸收中心吸收的归一化相对强弱也分别在图4和图5中给出，可见纳米吸收中心的吸收强弱在两种加工工艺的熔石英基板亚表面中的分布不一样。一类熔石英基板的纳米吸收中心的吸收强度随着远离基板表面迅速减小；另一类熔石英基板的纳米吸收中心的吸收强弱在亚表面深度75nm附近有一个极大值。这些信息对于改进基板冷加工技术，提高基板的抗激光损伤阈值具有重要的参考价值。

Claims (8)

1.一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)基于高反射膜的基板亚表面电场设计：通过改变高反射膜系“基板xL (HL)^n空气”基板侧L膜层的厚度将电场的峰值调整到基板亚表面内不同的深度位置，不同的电场分布会影响亚表面不同深度位置的纳米吸收中心的损伤阈值，反映出不同深度位置处纳米吸收中心的吸收强弱；其中：x代表基板侧第一层薄膜的厚度系数，H代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的HfO2薄膜，L代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的SiO2薄膜，n代表内部反射堆的个数，激光入射角度为3度；
(2)基板的清洗：使用超声波清洗技术去除基板表面的吸收性颗粒、有机物和油脂；
(3)高反射薄膜制备：使用电子束蒸发方法在清洗后的基板上制备HfO2/SiO2薄膜；
(4)高反射薄膜的光谱测量及拟合：测量制备高反射膜的光谱，逆向拟合得到实际制备薄膜的厚度，进而计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况；
(5)损伤阈值测试：用激光测量实际制备的薄膜基板体系的损伤阈值；根据测量得到的损伤阈值数据和计算出的电场强度分布，利用关系式(1) 得到对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在两种基板亚表面不同深度分布的信息；
Figure 2013100902241100001DEST_PATH_IMAGE002
                                    (1)
其中：E为电场强度，a为吸收系数，LIDT为薄膜损伤阈值。
2.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：步骤(1）中所述基板上镀制的第一层薄膜都是SiO2，仅厚度不一样。
3.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：步骤(2）中所述超声波清洗中所述超声波的频率为40K赫兹和1兆赫兹，使用碱性清洗溶液，体积比为NH4OH：H2O2：H2O=3:4:10，超声时间300分钟，超声波功率为5Kw，超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2000-3000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：步骤(3）中使用电子束蒸发方法，当镀HfO2膜时，控制氧气的充气量为70sccm，当镀SiO2膜时，控制氧气的充气量为30sccm，控制基板温度为100-150℃，HfO2和SiO2的蒸发速率均为1nm/s；制备出的HfO2和SiO2薄膜的吸收均小于3ppm。
5.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：步骤(4）中使用Cary5000光谱仪测量实际制备薄膜基板体系的反射光谱，然后将测量光谱导入到Optilayer软件中，使用Reverse Engineering功能拟合得到实际制备薄膜厚度，然后使用Optilayer软件计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况。
6.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于：步骤(5）中所述激光必须从基板侧入射，同时要求激光入射角度的误差为正负0.05度。
7.根据权利要求6所述的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于所述激光使用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光，或使用其它各种脉冲宽度和波长的激光。
8.根据权利要求1所述的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于所述基板采用常见光学基板或激光晶体。
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