CN103027979A - 一种提取、纯化翻白草总黄酮的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取、纯化翻白草总黄酮的工艺，采用翻白草为原料，以乙醇为溶剂提取，经过分离、吸附、解吸工艺提取翻白草75-85％总黄酮。本发明方法简便易行，设备要求低，实验条件温和而且容易控制；得率和纯度较高；方法中应用乙醇水溶液，价格低，降低了分离纯化的成本；大孔树脂再生简单，可以多次使用。
Description
技术领域
本发明属于中药提取领域，涉及一种提取、纯化翻白草总黄酮的工艺。
背景技术
目前翻白草中黄酮的提取方法，普遍存在以下不足：翻白草，蔷薇科植物。甘、微苫、平，无毒。根含鞍质、黄酮类。翻白草的主要药理活性成分为黄酮类物质，具有清热，解毒，止痢止血。可治妇女赤白带和月经过多症。经临床验证，有较强的降血糖作用，能调血脂、清除自由基、抑菌等，且毒性极小。
根据检索结果，目前涉及翻白草总黄酮提取的专利还没有，且相关文献报道的翻白草总黄酮的提取方法，普遍存在下列不足：：
1.有机溶剂浸提，有机溶剂萃取，得率低，价格高，环境污染重。
2.某种吸附树脂处理，甲醇洗脱，纯度低，污染重。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足，而提供一种效率高、无污染且能工业化生产的提取、纯化翻白草总黄酮的工艺。
为实现本发明的目的，现依据了如下的技术方案。
一种提取、纯化翻白草总黄酮的工艺，包括如下步骤：
(1)、原料处理：干燥的翻白草过40-80目筛；
(2)、溶剂提取：使用65～90％的乙醇水溶液作为提取液，料液比(重量比)为1∶15～35，在60～100℃提取2～8小时，提取2-5次；
(3)、分离：抽滤，滤液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h-24h；
(4)、吸附：浸提物蒸馏水溶解20-40mg/mL溶液，AB-8大孔吸附树脂吸附；
(5)、解吸：65-75％的乙醇水溶液洗脱，流速1.5-2mL/min，温度45-60℃，洗脱剂用量为2-3倍湿树脂体积，洗脱液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h-24h得75-85％总黄酮。
上述第一步要求干燥粉碎的翻白草过40-80目筛。
上述第二步要求提取溶剂为水、乙醇，浓度为65～90％，料液比(重量比)为1∶15～35，提取温度为60～100℃，提取时间为2～8小时，提取次数2-5次。
上述第三部所述的干燥，采用-70℃真空冷冻机干燥12h-24h。
上述第四步采用是AB-8大孔吸附树脂，粗黄酮上柱的浓度为20-40mg/mL。
上述第五步所诉额解析液是乙醇水溶液，浓度为65-75％，流速1.5-2mL/min，温度45-60℃，洗脱剂用量为2-3倍湿树脂体积。-70℃真空冷冻机干燥，时间为12h-24h。
本发明方法简便易行，设备要求低，实验条件温和而且容易控制；得率和纯度较高；方法中应用乙醇水溶液，价格低，降低了分离纯化的成本；大孔树脂再生简单，可以多次使用。
具体实施方式：
实施例1：准确秤取干燥粉碎的翻白草粉末，过40目，采用75％的乙醇水溶液提取，料液比(重量比)为1∶15，提取温度为70℃，提取时间为3小时，提取次数2次。合并提取液，抽滤，滤液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h。干燥物蒸馏水超声波辅助溶解配置成浓度为25mg/mL溶液，AB-8大孔吸附充分吸附，75％乙醇水溶液洗脱，流速1.5mL/min，温度45℃，洗脱剂用量为2倍湿树脂体积。解析液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h，得到75％的翻白草总黄酮。
实施例2：准确秤取干燥粉碎的翻白草粉末，过80目，采用90％的乙醇水溶液提取，料液比(重量比)为1∶30，提取温度为90℃，提取时间为3小时，提取次数3次。合并提取液，抽滤，滤液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥16h。干燥物蒸馏水超声波辅助溶解配置成浓度为35mg/mL溶液，AB-8大孔吸附充分吸附，65％乙醇水溶液洗脱，流速2mL/min，温度60℃，洗脱剂用量为3倍湿树脂体积。解析液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h，得到85％的翻白草总黄酮。
Claims (1)
1.一种提取、纯化翻白草总黄酮的工艺，其特征在于该提取、纯化工艺包括如下步骤：
(1)、原料处理：干燥的翻白草过40-80目筛；
(2)、溶剂提取：使用65～90％的乙醇水溶液作为提取液，料液比(重量比)为1∶15～35，在60～100℃提取2～8小时，提取2-5次；
(3)、分离：抽滤，滤液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h-24h；
(4)、吸附：浸提物蒸馏水溶解20-40mg/mL溶液，AB-8大孔吸附树脂吸附；
(5)、解吸：65-75％的乙醇水溶液洗脱，流速1.5-2mL/min，温度45-60℃，洗脱剂用量为2-3倍湿树脂体积，洗脱液浓缩，-70℃真空冷冻机干燥12h-24h得75-85％总黄酮。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN106138294A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-11-23 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种翻白草总黄酮的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李胜华等: "大孔树脂分离纯化翻白草中总黄酮优化工艺研究", 《时珍国医国药》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106138294A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-11-23 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种翻白草总黄酮的制备方法 |
| CN106138294B (zh) * | 2016-08-23 | 2020-01-17 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种翻白草总黄酮的制备方法 |
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