CN1029803C - 带有抗卷曲层的感光材料片基的生产方法 - Google Patents

带有抗卷曲层的感光材料片基的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明叙述了一种感光材料的抗水片基，其背面带有二次相继涂布的抗卷曲层。
第一涂层的明胶是由溶胶形直接干燥的，并迅速硬化，以便在第一涂层干燥后，使含有坚膜剂的第二涂层能够迅速无损伤的涂布在其上。作为坚膜剂在二个涂层中均含有铬(III)-盐。
通过二种工艺步骤的综合选择，可得到吸水量极小的抗卷曲层。

Description

本发明涉及一种其背面带有抗卷曲层的感光材料片基的生产方法。
在大多数感光材料中，明胶用来构成卤化银感光乳剂，保护涂层和背面涂层。然而，明胶层着水后会产生膨胀效应，在膨胀状态下仅具较小的机械强度。因此通常情况下需要使用相应的坚膜剂使用胶层硬化。坚膜剂使明胶分子彼此交联，从而降低涂层的吸水性及膨胀能力，提高熔点并改善明胶层的机械强度。坚膜后的明胶层首先对于各种摄影处理溶液均具有稳定性。
大多数情况下，与片基材料正面的含明胶的感光层相对应，片基材料的背面也涂有含明胶的涂层。通过在片基材料两面使用同样的粘合剂明胶，应使涂层在摄影处理溶液中的膨胀特性以及在随后的干燥过程中的特性尽可能的保持一致，以便在整个加工工艺过程中及在随后的使用过程中，感光胶片能保持良好的平整度。所以，这种背面的涂层称之为抗卷曲层，其厚度取决于膨胀性能和正面涂层的厚度。
一般情况下，抗卷曲层还含有各种附加成份。这些附加成份可以包括湿润剂，如皂角;消光剂，如硅酸;软化剂，如甘油;有机酸，如柠檬酸;其它少量的水溶性高分子聚合物，如聚乙烯醇;抗静电物质，如硝酸钠;等等。
抗卷曲层在摄影加工溶液中的稳定性是通过采用所谓的坚膜剂使明胶硬化而达到的。
较常用的明胶坚膜剂有铬（Ⅲ）-盐、醛、二元醛多聚糖、有聚合作用的环氧化物、氮丙啶、有聚合作用的乙烯化合物、三丙烯甲醛、可取代的 二氯-三嗪以及在“摄影过程理论”一书第二章中所描述的其它物质，该书由T.H.James主编（伦敦，1977）。
坚膜剂或者是在处理前加入到含明胶的溶液中，或者作为单独的溶液涂布到已经涂在片基上的明胶层之上。在第二种方法中，坚膜剂渗透到明胶层中，并与肽链发生反应。两种方法也可综合利用，即一部分坚膜剂掺入到明胶溶液，另一部分则补充也涂布在明胶涂层上。
所有作为坚膜剂经常使用的材料都有一个最适宜的应用领域，而对于其它应用领域则发挥不出最佳效果。这就是说所有提及的坚膜剂都有一个或若干个缺点。脂肪族的醛或双酮不适合于彩色感光涂层，因为它会与常规的显色剂或其它的乳剂添加剂发生反应。聚合环氧化物、三嗪和多聚糖虽然较适用于彩色感光涂层，但反应时间长，因而不适合于那些在涂层干燥后很短的时间内就需要继续进行机械加载的明胶涂层，例如马上进行随后的涂布处理。其它的坚膜剂，如铬盐，具有足够的反应能力，即添加坚膜剂的明胶溶液在处理过程中就显示出粘度的提高。其余的坚膜剂不具有足够的抗扩散能力，并会在存放期间改变相邻涂层的原有硬度状态。
所以说，至今所熟悉的每种坚膜剂均存在有一种或若干种缺点，并且不具有较宽的应用范围，这个应用范围首先是明胶辅助涂层所需要的，这种涂层是在涂布感光乳剂之前涂布于片基上并在此之后还要与真正的感光涂层相接触。然而主要的缺点是大多数坚膜剂与明胶的反应太慢，需经数天或数周的中间存放期才能对所涂布的材料进行进一步的处理加工。众所周知，铬（Ⅲ）-盐也同样显示出与时间相关的后硬化。（科技摄影杂志，第57册，1963年，9-12期，第155页第二节和DO    S24    17    779，45页第3节）。
使用反应速度快并且在存放期间内不会改变硬度状态的坚膜剂是众望所归的目标。DO    S2417779也提出了这一任务，它综合地介绍了完成这一任务遇到的一般性难题以及用先后两次涂布方式的解决办法，即第一次 涂明胶层，第二次涂与多聚糖相组合的坚膜层。坚膜层涂布的是有机化合物，正如DOS第5页所描述的，它与聚乙烯醇是不相溶的。评定坚膜层的一个主要指标是膨胀系数，方法是取一待测样片在22℃蒸馏水中处理10分钟，而后测其膨胀系数。该系数的求取公式为：
膨胀系数＝ (湿态涂层重量)/(干燥态涂层重量)
根据DOS2417779的实施例1和2，约60%的涂层重量（干燥状态）由已硬化了的明胶所组成。
按DOS所述，就明胶而言，最小的膨胀系数为3.0，这指的是吸水量为5克/1克明胶。
通常情况下，明胶溶液以热涂布方式涂到片基上而后经过一个凝固区，在这个凝固区中明胶由溶胶形向凝胶形转换，待此种转换结束后再对涂层进行干燥处理。（Ullmanns的化学技术百科全书，第4版，第18册，第443页）。明胶由溶胶形向凝胶形的转换是一根本性的步骤。举例来说，当明胶溶液只有在凝胶状态下才能起反应时，可采用铬（Ⅲ）-盐予以硬化。溶胶形明胶不与铬（Ⅲ）-盐结网。（摄影科学与工程，第3卷，第6号，1959年11月-12月，第277ff页）。所以，上述凝固区是明胶层在涂布的溶液彻底干燥前能否达到高熔点范围和高硬度的技术关键。由溶胶形向凝胶形的转换通常需要2分多钟，其间温度须在30℃以下。这就必然需要缓慢的涂布速度或者较长的凝固时域。
DO    S2417779所述的，明胶涂层吸水量的选择，对于乳剂层来说无疑是正确的，但对于背面涂布的抗卷曲层来说却太高了。吸水量越高，就会有越多的明胶从抗卷曲层中溶出，并污染摄影加工溶液。在保证胶片无损伤的通过显影液时具有必要的膨胀率的同时，抗卷曲层的吸水率仍应尽可能的缩小。
因此，本发明的任务是开发一种在背面带有抗卷曲层的感光材料片基的生产方法，其吸水量小于2.5克水/1克明胶，该结果是在22℃蒸馏水中处理10分钟后测得的。
本发明的另一任务是出于经济性的原因，取消涂布机中的凝固区，使明胶溶液由溶液胶形直接硬化，这样就免去了大家所熟知的在使用铬（Ⅲ）-盐时费时的后硬化工艺。
解决这一任务可通过权利要求书中所说明的工艺措施和材料来实现。
这一方法惊奇地展现出，将铬（Ⅲ）-盐作为一种单纯的涂层涂布到直接由溶胶形干燥的明胶层上，不会导致大家熟知的费时的后硬化。
解决这一任务的方法还包括迅速对第一涂层进行干燥，即在涂层涂布后直接开始干燥，而不需要进行明胶从溶胶形到凝胶形的转换。
第一涂层由含有一定量的某种坚膜剂的明胶溶液构成，该涂层在采用诸如串联式工艺时可在干燥后直接进行后续处理，但是正如前面所述，这对于抗卷曲层应满足的要求来说还是不够的。
因为第二涂层的涂布是在第一涂层干燥之后直接进行的，这样就要求第一涂层在其干燥后必须立即具有适宜第二涂层的强度和表面硬度。
如果为第二涂层溶液的涂布和馈料控制而使用涂布设备，这些设备会给第一涂层的表面施加较大的机械载荷，那么第一涂层的强度和表面硬度就显得不够。在使用滚动刮板进行馈料时会出现这种情况。
事实说明，二乙醛对于采用铬（Ⅲ）-盐的硬化具有加速效果。所以，本发明对于第一涂层提出了一种特殊形式的组合坚膜剂，其中铬（Ⅲ）-盐与二乙醛的比例为1∶3至3∶1。采用这种组合坚膜剂可使明胶迅速地超前硬化，以致在第一涂层的溶液干燥之后可直接在串联式涂布机中无损伤的进行第二涂层溶液的涂布。
只有采用本发明所提示的二次涂布的工艺步骤才能使与摄影处理液接触的抗卷曲层的表面充分硬化，以达到吸水量小于2.5克水/1克明胶的要 求。与此同时，硬化了的明胶层在其深度方面保持着足够的弹性，这样便能防止出现脆变裂纹，并保持整个片基材料的平整度。
抗卷曲层的弹性还可通过给第一涂层添加诸如甘油，甘醇、山梨醇，蒙脱石等的软化剂来加以提高。
所有与技术现状相应的以及适合于摄影工艺的材料均可作为第一涂层的坚膜添加剂，只要这些材料与铬（Ⅲ）-盐化合或者与铬（Ⅲ）-盐和二乙醛配料后能使整个系统具有迅速而充分的反应。铬（Ⅲ）-盐优选形式是铬矾，（KCr（SO4）2·12H2O）
第一涂层中的混合型坚膜剂由比例为1∶3至3∶1的铬（Ⅲ）-盐和二乙醛组成，三价铬的添加量是明胶重量的0.06%至0.18%Cr3+，它尤其适合于本发明中的含铬（Ⅲ）-盐的第二涂层。采用这种用于第一涂层的配方可可使两个涂层的二次涂布在一台带有滚筒涂布装置和刮板馈料机构的串联式涂布机中相继实现。
第二涂层的溶液含有以铬矾为主的铬（Ⅲ）-盐。溶液中铬（Ⅲ）-盐的浓度主要介于约0.5重量%到约5重量%之间并取决于涂层的涂布厚度，涂层厚度取决于设备的技术条件，溶液的液流特性以及铬盐的种类。
本发明所述的抗卷曲层的铬（Ⅲ）-离子总含量应高于20mg/m2，其中一半以上涂布在第二涂层之中。这与DOS 2417779第55页所描述的相悖，若在这种坚膜剂溶液中添加一定量的聚乙烯醇，亦是可行的，甚至更具有优越性。添加完全皂化的聚乙烯醇可改善坚膜剂溶液的液流学特性，更方便于调节涂层的厚度，达到理想的润湿效果，使胶片边缘的湿涂布效果与胶片达到等同的精确直线关系。
感光材料片基背面的抗卷曲层中的常规辅助剂，也可包含在本发明的抗卷曲层中，它们主要添加于第一涂层溶液中。
以下实施例表明了各项细则和要点。
实施例1
涂层基材由一张175g/m2的纸和每层为35g/m2的多层聚乙烯构成，每面第一涂层用下述成分进行涂布：
水    84.75重量%
明胶    12重量%
硝酸钠    1重量%
硅酸    1重量%
甘油    1重量%
润滑剂    0.1重量%
柠檬酸    0.02重量%
铬矾    0.1重量%
三丙烯六氢三嗪    0.03重量%
苛性钠溶液    PH值6.6
这种涂布于背面的第一涂层在热风通道中干燥，涂层重量为6.0克/米2
第一涂层干燥后直接在其上涂布下列若干种第二涂液中的一种
a）KCr（SO4）2·12H2O（铬矾）1%（重量百分比）
完全皂化的，平均聚合度＝5100的
聚乙烯醇（PVA）    1%（重量百分比）
水    98%（重量百分比）
b）铬矾    3%（重量百分比）
PVA    1%（重量百分比）
水    96%（重量百分比）
c）铬矾    5%（重量百分比）
PVA    1%（重量百分比）
水    94%（重量百分比）
d）铬矾    5%（重量百分比）
水    95%（重量百分比）
e）甲醛    5%（重量百分比）
水    95%（重量百分比）
f）2-羟基-4，6-二氯-三嗪    5%（重量百分比）
水    95%（重量百分比）
g）二乙醛    5%（重量百分比）
水    95%（重量百分比）
h）粘氯酸    5%（重量百分比）
水    95%（重量百分比）
涂布于背面的第二涂层在热风通道中干燥。涂层重量为
a）180mg/m2
b）260mg/m2
c）320mg/m2
d）280mg/m2
e）280mg/m2
f）280mg/m2
g）265mg/m2
h）270mg/m2
机器速度在两次涂布中均为100m/min。
实施例2
仍然采用实施例1的涂层基材。第一涂层的配方的成份有如下变化。
基本配方：
明胶    12%（重量百分比）
硝酸钠    1%（重量百分比）
硅酸    3%（重量百分比）
甘油    1%（重量百分比）
润湿剂    0.1%（重量百分比）
柠檬酸    0.02%（重量百分比）
其余的添加剂，按重量百分比。
铬矾    铬（Ⅲ）-    三丙烯六    甲醛    二乙醛
氯化物.6H2O 氢三嗪
a    0.09    -    -    -    0.09
b    0.045    -    -    -    0.045
c    0.045    -    -    -    0.135
d    0.135    -    -    -    0.045
e    -    0.09    -    -    0.09
f    0.045    -    0.03    -    -
g    -    -    -    0.045    0.09
每种配方均由水补足到100%。
PH值由NaOH调节到6.6。涂布于片基背面的第一涂层在热风通道中干燥，涂层重量为8.5g/m2。
第一涂层干燥之后直接在其上采用配方1b的溶液作为第二涂层的涂布，并在热风通道中干燥。涂层重量为常数250mg/m2。
两次涂布的机器速度为100m/min。
实施例1与实施例2展现出以下关系：
1.第一涂层    2.第二涂层    总含量
以明胶为    以明胶为    铬（Ⅲ）-离子    铬（Ⅲ）-离子    铬（Ⅲ）-离子
基准的坚    基准的铬
膜剂    （Ⅲ）-离子
例子 % % mg/m2mg/m2mg/m2
（重量）    （重量）
1a    1.1    0.09    4.1    9    13
b    1.1    0.09    4.1    20    24
c    1.1    0.09    4.1    28    32
d    1.1    0.09    4.1    29    33
e    1.1    0.09    4.1    0    4
f    1.1    0.09    4.1    0    4
g    1.1    0.09    4.1    0    4
h    1.1    0.09    4.1    0    4
2a    1.5    0.08    4.6    19    24
b    0.8    0.04    2.3    19    21
c    1.5    0.04    2.3    19    21
d    1.5    0.12    6.9    19    26
e    1.5    0.15    8.6    19    28
f    0.6    0.04    2.3    19    21
g    0.8    0.00    0.0    19    19
测试结果：
以抗卷曲层中明胶量为基准的吸水量，是试验片在22℃蒸馏水中处理的10分钟中后干燥，通过重量测定的方法得出的。
例子    吸水量
立即    4周后
＊）    ＊）
1a    3.9    3.3
1b    1.8    1.7
1c    0.9    1.0
1d    0.9    1.0
1e    对比    2.9    2.6
1f    对比    3.6    2.8
1g    对比    2.8    2.3
1h    对比    3.1    2.6
对比文献实例    5.0
DOS2417779
＊）出现较高值的原因，说明第二涂层中铬（Ⅲ）-离子的量不足。
第二涂层可借助于辊筒和空气刷无损伤的涂布于第一涂层之上。在第二涂层溶液的馈料过程中使用金属丝刮板会出现刮板划痕。
例子    吸水量
立即    4周后
2a    0.8    0.8
2b    2.3    2.4
2c    2.1    2.0
2d    0.6    0.6
2e    0.5    0.6
2f    2.4    2.3
2g对比    3.0    2.6
第二涂层在例2a至例2e中借助于辊筒和空气刷无损伤地涂布于第一涂层上。例2f和例2g只能在困难的条件下生产。
使用金属丝刮板进行第二涂层溶液的馈料，在例2b和2c中会出现轻微的刮板划痕，例2f和2g不再能够生产。仅有例2a、2b和2c在采用金属丝划板进行馈料时没有问题。
一种在其背面带有明胶构成的抗卷曲层的感光材料片基的生产方法。 其特征在于，首先涂第一涂层，该涂层含有含蛋白质（朊）的粘合剂并含坚膜剂，第一涂层不经以往所需的凝固，直接由溶胶形式干燥，随后在第一涂层上涂布第二个不含明胶而含坚膜剂的涂层溶液。它含有铬（Ⅲ）-盐，而后使第二涂层干燥。该坚膜剂包含铬（Ⅲ）-盐，一种完全皂化的聚乙烯醇及其它有机的无机的或两者混合的坚膜剂。坚膜剂浓度为明胶量的0.5-2.0%（重量）。坚膜剂中三价铬的浓度为明胶量的0.06-0.18%（重量）Cr3+。第一涂层重量在干燥后介于1.0-10g/m2之间。第一涂层含有背面涂层中常规的添加剂，诸如消光剂，抗静电剂和/或润滑剂，并含有软化剂还含有可与铬离子构成络合物的有机酸。第一涂层溶液在涂布前PH值为6.3-6.9，坚膜剂中铬（Ⅲ）-盐∶聚乙烯醇（完全皂化）＝1∶1～30∶1（质量比）。依本发明生产的抗卷曲层中铬（Ⅲ）-离子含量高于20mg Cr3+/m2。第二涂层干燥后的涂层重量介于0.1-1.0g/m2之间。

Claims (14)

1、一种在其背面带有由明胶构成的抗卷曲层的感光材料片基的生产方法，其特征在于：首先涂布第一涂层，该涂层至少含有一种含蛋白质(朊)的粘合剂以及作为坚膜剂的铬(Ⅲ)一盐，第一涂层不经以往所需的凝固便直接由溶胶形干燥，随后在第一涂层之上涂布第二层不含明胶而含有铬(Ⅲ)-盐坚膜剂溶剂，并使第二涂层干燥。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于这种含坚膜剂的溶液含有铬（Ⅲ）-盐和一种完全皂化的聚乙烯醇，两者的质量比为1∶1～30∶1。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一涂层除了含有铬（Ⅲ）-盐作为坚膜剂外，还含有其它的有机坚膜剂，它是醛、二元醛多聚糖、有聚合作用的环氧化、氮丙啶、有聚合作用的乙烯化合物、三丙烯甲醛、和可取代的二氮-三嗪等。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一涂层含有二乙醛，其质量比例为铬（Ⅲ）-盐：二乙醛3∶1到1∶3。
5、根据权利要求1和3所述的方法，其特征在于第一涂层内的坚膜剂的浓度为明胶量的0.5-2.0%（重量百分比）。
6、根据权利要求1和3所述的方法，其特征在于，第一涂层中的坚膜剂含有相当于明胶量的0.06-0.18%Cr3+（重量百分比）。
7、根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，铬（Ⅲ）-盐是分子式为KCr（SO4）2·12H2O的铬钒。
8、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，第一涂层的涂层重量在干燥后介于1.0～10g/m2之间。
9、根据权利要求1或2或3项所述的方法，其特征在于，第一涂层含有背面涂层中常规的添加剂，它是消光剂，抗静电剂和/或润湿剂等。
10、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，第一涂层含有软化剂。
11、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，第一涂层含有一种可与铬离子构成络合物的有机酸。
12、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，涂布前第一涂层的溶液pH值为6.3-6.90。
13、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，第二涂层干燥后的涂层重量介于0.1-1.0g/m2之间。
14、根据权利要求1或2或3所述的方法生产的带有抗卷曲层的感光材料片基，其特征在于，片基背面的抗卷曲层中具有高于20mg Cr/m2的铬（Ⅲ）-离子含量。
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