CN102964868A - 一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，包括以下步骤：（1）将酞菁蓝15:3滤饼和铜酞菁衍生物加入到水中，打浆均匀，加入添加剂进行表面处理，并升温至50~90℃，保温1~5h（2）将步骤（1）所述的经过表面处理的物料通过压滤机过滤，并用水洗涤至出水的电导率达到规定要求后，卸下滤饼，并将其均匀平铺到真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到易分散酞菁蓝15:4。本发明方通过添加铜酞菁衍生及进行表面处理的添加剂，可以有效提高颜料粒子的表面性能及抗结晶、抗絮凝性能，同时通过真空冷冻干燥方法进行颜料的干燥处理，将传统干燥过程中粒子的严重聚集现象降到最低程度，有效提高了颜料的易分散性能，更好地应用于喷墨墨水。
Description
技术领域
本发明涉及一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，属于化工合成技术领域。
背景技术
酞菁蓝颜料是一种性能稳定的蓝色有机颜料，广泛应用于油墨、油漆、塑料等诸多领域，晶型主要有α、β、ε等。其中的酞菁蓝15:4则是酞菁蓝颜料中最稳定的一种蓝色颜料，对热、有机溶剂有良好的稳定性，呈现鲜艳的绿光蓝色。
传统制备方法主要由粗品铜酞菁经立式球磨或卧磨加溶剂处理而得，上述两种方法皆存在颜料的分散性能不佳的状况，主要问题在于在最终的干燥方式采用传统的烘箱、烘房或闪蒸干燥，导致颜料粒子发生严重的聚集现象，直接影响到最终产品在应用过程中，难以分散，特别是用在高档领域，如喷墨墨水时，颜料粒子难以分散，同时即使可以分散，但颜料的抗结晶抗絮凝性不太理想，影响喷墨墨水的贮存稳定性，亦即墨水不能长时间放置，否则会由于结块或发胀等因素，造成不能使用等一系列问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足：本发明的目的在于提供一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将酞菁蓝15:3滤饼折干和铜酞菁衍生物加入到水中，打浆均匀，然后向其中加入添加剂进行表面处理，并升温至50~90℃，保温1~5h，其中，酞菁蓝15:3滤饼折干、铜酞菁衍生物和水的重量份数比为：50：1~10：750；
（2）将步骤（1）所述的经过表面处理的物料通过压滤机过滤，并用水洗涤至出水的电导率≤100μs/cm后，卸下滤饼，并将其均匀平铺到真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到易分散酞菁蓝15:4。
进一步，所述的添加剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加剂的加入量与酞菁蓝15:3滤饼(折干)的加入量的重量份数比为：6~9:100。
而所述的铜酞菁衍生物的分子式为：
所述的铜酞菁衍生物的制备方法为：在搪瓷釜中加入氯磺酸和浓硫酸，并在搅拌的情况下加入粗品铜酞菁，搅拌1~60分钟，然后加入聚甲醛，搅拌1~60分钟，然后缓慢升温至70~120℃，保温2~8小时，然后降温至室温，并将所得物料用水稀释，且控制温度低于20℃，然后再在室温条件下搅拌1~5小时，然后将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼，然后将滤饼加入水中并打浆均匀，并加入二丁胺，升温至90~150℃，保温搅拌2~10小时，降温，物料过滤、用水洗涤到中性，且将滤饼于60~110℃烘干，粉碎，得到铜酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、浓硫酸、粗品铜酞菁、聚甲醛、二丁胺的质量比为7:2:1:0.5:0.45。
且所述的酞菁蓝15:3滤饼制备方法为：将铜酞菁经过球磨、酸煮、溶剂处理、过滤用水洗涤而得。
所述的冷冻干燥处理的具体方法为：先将物料均匀加入干燥托盘，并按要求放好托盘，关闭干燥室门，开启制冷程序，将物料温度降至-40~-45℃，并保持1~8小时，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后开启真空，将干燥室内的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室内托盘温度到-5~20℃，进行一次升华，保持三小时，再升温到20~60℃，进行二次升华至水份在颜料中的含量小于1.5%，结束。
本发明的有益效果为：本发明通过添加铜酞菁衍生物及进行表面处理的添加剂，可以有效提高颜料粒子的表面性能及抗结晶、抗絮凝性能，同时通过真空冷冻干燥方法进行颜料的干燥处理，将传统干燥过程中粒子的严重聚集现象降到最低程度，有效提高了颜料的易分散性能，更好地应用于喷墨墨水。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
在以下的实施例中，所述的铜酞菁衍生物的制备方法为：在100L搪瓷釜中加入70Kg氯磺酸及20Kg浓硫酸，搅拌下加入10Kg粗品铜酞菁，搅拌1~60分钟，加入聚甲醛5Kg，搅拌1~60分钟，优选30分钟，然后缓慢升温至70~120℃，优选98℃，保温2~8，优选6小时，降温至室温，然后将所得物料稀释至1000L水中，并控制温度低于20℃，然后再在室温搅拌1~5小时，优选2小时，将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼，然后将滤饼加入至500L水中打浆均匀，然后加入二丁胺4.5Kg，升温至90~150℃，优选120℃，保温搅拌2~10小时，优选4小时，降温，物料过滤、用水洗涤到中性，且将滤饼于60~110℃，优选90℃烘干，得到铜酞菁衍生物干块，而在粉碎后，则得到铜酞菁衍生物，其分子式为：
其中，以下实施例中所使用的铜酞菁衍生物的制备方法中涉及的条件参数均为优选数值。
而所述的冷冻干燥处理流程为：先将物料均匀加入干燥托盘，并按要求放好托盘，关闭干燥室门，开启制冷程序，将物料温度降至-40~-45℃，并保持1~8小时，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后开启真空，将干燥室内的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室内托盘温度到-5~20℃，进行一次升华，保持三小时，再升温到20~60℃，进行二次升华至水份在颜料中的含量小于1.5%，结束。
而所述的酞菁蓝15:3滤饼的制备方法则为：将铜酞菁经过球磨、酸煮、溶剂处理、过滤用水洗涤而得。
实施例1
（1）将上述的酞菁蓝15:3滤饼折干100份，铜酞菁衍生物滤饼5份，加入到1500份水中，打浆均匀，然后缓慢加入6份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，并升温到70℃，保温3小时；
（2）将上述经过表面处理的物料用压滤机进行过滤，并用水洗涤至出水电导率达到规定要求（≤100μs/cm)，卸下滤饼，并将其均匀平铺在真空冷冻干燥机中，进行冷冻干燥处理，最后收集干燥的产品并粉碎，获得易分散酞菁蓝15:4。
实施例2
（1）将上述的酞菁蓝15:3滤饼折干100份，铜酞菁衍生物滤饼10份，加入到1500份水中，打浆均匀，然后缓慢加入8份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，并升温到90℃，保温1小时；
（2）将上述经过表面处理的物料用压滤机进行过滤，并用水洗涤至出水电导率达到规定要求（≤100μs/cm)后，卸下滤饼，并均匀平铺在真空冷冻干燥机中，进行冷冻干燥处理，最后收集干燥的产品并粉碎，获得易分散酞菁蓝15:4。
实施例3
（1）将上述的酞菁蓝15:3滤饼折干100份，铜酞菁衍生物滤饼15份，加入到1500份水中，打浆均匀，然后缓慢加入6份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，并升温到70℃，保温3小时；
（2）将上述经过表面处理的物料用压滤机进行过滤，并用水洗涤至出水电导率达到规定要求（≤100μs/cm)后，卸下滤饼，并均匀平铺在真空冷冻干燥机中，进行冷冻干燥处理，最后收集干燥的产品并粉碎，获得易分散酞菁蓝15:4。
实施例4
（1）将上述的酞菁蓝15:3滤饼折干100份，铜酞菁衍生物滤饼18份，加入到1500份水中，打浆均匀，然后缓慢加入9份环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，并升温到50℃，保温5小时；
（2）将上述经过表面处理的物料用压滤机进行过滤，并用水洗涤至出水电导率达到规定要求（≤100μs/cm)后，卸下滤饼，并均匀平铺在真空冷冻干燥机中，进行冷冻干燥处理，最后收集干燥的产品并粉碎，获得易分散酞菁蓝15:4。
对比例：
（1）、将酞菁蓝15:3滤饼折干100份，铜酞菁衍生物滤饼10份，加入到1500份水中，打浆均匀，再用压滤机进行过滤，并用水洗涤至出水电导率达到规定要求（≤100μs/cm)，然后卸下滤饼，放到烘箱中于80℃干燥，最后收集干燥的产品并粉碎，获得酞菁蓝15:4。
将上述对比例与实施例样品进行喷墨墨水应用检测，结果见下表1（以对比例为标准进行比较）
表1实施例1～4制备的产品与对比例产品比较
从上表可看出，本发明方法与传统方法对比，制备出的样品着色强度高出10%以上、光泽度高出20以上、粘度较好，且贮存后粘度未发生大的变化（10%以内）。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (6)
1.一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将酞菁蓝15:3滤饼折干和铜酞菁衍生物滤饼加入到水中，打浆均匀，然后向其中加入添加剂进行表面处理，并升温至50~90℃，保温1~5h，其中，酞菁蓝15:3滤饼折干、铜酞菁衍生物滤饼和水的重量份数比为：50：1~10：750；
（2）将步骤（1）所述的经过表面处理的物料通过压滤机过滤，并用水洗涤至出水的电导率≤100μs/cm后，卸下滤饼，并将其均匀平铺到真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，得到易分散酞菁蓝15:4。
2.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，所述的添加剂为环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物，且所述的添加剂的加入量与酞菁蓝15:3滤饼折干的加入量的重量份数比为：6~9:100。
3.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，所述的铜酞菁衍生物的分子式为：
4.根据权利要求1或3所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，所述的铜酞菁衍生物的制备方法为：在搪瓷釜中加入氯磺酸和浓硫酸，并在搅拌的情况下加入粗品铜酞菁，搅拌1~60分钟，然后加入聚甲醛，搅拌1~60分钟，然后缓慢升温至70~120℃，保温2~8小时，然后降温至室温，并将所得物料用水稀释，且控制温度低于20℃，然后再在室温条件下搅拌1~5小时，然后将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼，然后将滤饼加入水中并打浆均匀，并加入二丁胺，升温至90~150℃，保温搅拌2~10小时，降温，物料过滤、用水洗涤到中性，且将滤饼于60~110℃烘干，粉碎，得到铜酞菁衍生物，其中，所述的氯磺酸、浓硫酸、粗品铜酞菁、聚甲醛、二丁胺的质量比为7:2:1:0.5:0.45。
5.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，所述的酞菁蓝15:3滤饼制备方法为：将铜酞菁经过球磨、酸煮、溶剂处理、过滤用水洗涤而得。
6.根据权利要求1所述的一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法，其特征在于，所述的冷冻干燥处理的具体方法为：先将物料均匀加入干燥托盘，并按要求放好托盘，关闭干燥室门，开启制冷程序，将物料温度降至-40~-45℃，并保持1~8小时，使物料中的水份完全以冰的形式存在，然后开启真空，将干燥室内的真空度抽到低于10mbar，并升高干燥室内托盘温度到-5~20℃，进行一次升华，保持三小时，再升温到20~60℃，进行二次升华至水份在颜料中的含量小于1.5%，结束。
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