CN113881242A - 一种印铁油墨用低屈服值颜料黄py138产品制备方法 - Google Patents
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄py138产品制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法。本发明包括以下步骤：步骤1）：α晶型颜料黄PY138粗品的制备；步骤2）：晶型转化，α晶型颜料黄PY138粗品和溶剂DEG捏合，搅拌，加热、保温，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；步骤3）：表面处理，向β晶型颜料黄粗品物料中加入表面活性剂续捏，减压蒸馏，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；步骤4）：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化，对改性β晶型颜料黄粗品物料依次进行水处理和酸处理除杂，抽滤，水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干，物料粉碎至细度4000目90%通过，得到稳定的β颜料黄PY138产品。
Description
技术领域
本发明涉及印铁油墨印刷技术领域，具体涉及一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法。
背景技术
随着对承装与饮食相关的包装物的限制：一、木质相关的木料、纸张的资源性的控制。二、塑料类包装物的禁用。铝制品、铝铁复合制品的包装物逐渐成为受青睐的替代物。但市场现有的木质、纸质及塑料等介质用的彩色油墨印刷，不适应铝制品、铝铁复合制品的包装物的印刷方式。特别是该印刷方式中对彩色油墨的屈服值要求是一项影响印刷速度、色彩展色均匀程度的必要指标。因此，颜料本身的屈服值大小，起到本质上的重要作用。
具资料显示，现有颜料的屈服值一般都较高，需经过对现有颜料进行改良使之屈服值降低30-50％，才能更好地适用于制作印铁油墨。为此，我公司特地研发了一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种印铁油墨用低屈服值颜料黄 PY138产品的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
步骤1-1)：将粉未状的苯甲酸、8-氨基喹哪啶、粉状的四氯苯酐，搅拌打浆，升温到130℃反应2小时,再升温180℃反应6小时，反应结束，而后降温，加入液碱溶液，冷却，过滤，滤饼烘干粉碎；
步骤1-2)：将浓硫酸(98％)和上述烘干粉碎的物料混合，物料的质量浓度为 3％，搅拌，而后冰浴下缓漫滴加去离子水，直至浓硫酸被稀释到85％，滴加过程中温度维持在5-15℃，滴加完后保持搅拌4小时，而后过滤，待滤饼抽干后，加入水继续过滤,直至pH到达中性，滤饼烘干得到稳定的α晶型颜料黄PY138 粗品；
步骤2)：晶型转化
α晶型颜料黄PY138粗品物料和溶剂DEG捏合，搅拌30分钟后，加热至 135℃-145℃保温6-10小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；该步骤2)中，α晶型颜料黄PY138粗品物料与溶剂DEG的质量比为1：10；
步骤3)：表面处理
向步骤1)得到的β晶型颜料黄粗品物料中，加入能够将β晶型颜料黄粗品物料颗粒进行包裹的表面活性剂，续捏2小时，而后减压蒸馏将DEG溶剂回收套用，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4)：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
先对改性β晶型颜料黄粗品物料进行水处理以除去残余的溶剂DEG，得滤饼物料；而后，再对滤饼物料进一步进行酸处理除杂，而后将去除杂质的物料输送至压滤机抽滤；采用两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干，当物料水分在1.0％以下为检验合格，而后，物料经气流粉碎机粉碎至细度4000目 90％通过，得到精制的改性β晶型颜料黄PY138产品。
优选地，所述表面活性剂与α晶型颜料黄PY138粗品物料的质量比为：0.025-0.05：1。
优选地，所述表面活性剂为RIPOXYSPC-1000和RIPOXYSPC-2000中的一种。
优选地，步骤3)中，酸处理除杂的具体工艺为：水与31％盐酸混合，搅拌均匀后，加入滤饼物料，升温到90-100℃，保温搅拌1.5小时；而后，补入冷水，降温到60-70℃，将该上述溶液泵送至250目振动筛除去杂质，而后将去除杂质的物料输送至压滤机。
优选地，步骤3)中，所述α晶型颜料黄PY138粗品物料和盐酸的质量比为：1:1.5-2.0。
优选地，步骤3)中，烘干过程中，进风温度控制在100-105℃。
优选地，步骤3)中，水处理除杂的具体工艺为：将水与改性β晶型颜料黄粗品物料混合，升温至60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄精制物料溶液；将改性β晶型颜料黄物料抽滤，而后水洗至无盐；吹干、卸料，得精制滤饼物料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明中，步骤1)中α晶型颜料黄PY138粗品在135-145℃的DEG溶液中由不稳定的α晶型颜料黄粗品物料转变为稳定的β晶型颜料黄粗品物料，这点从颜色变化可以直接看出，反应原材料也就是α晶型颜料黄粗品物料的颜色是偏暗的红相，当α晶型颜料黄粗品物料在135-145℃的DEG溶剂发生晶型转化了之后(原理是：α晶型颜料黄粗品物料在135-145℃DEG溶剂的存在下，经过长时间的特定温度保温，颜料粒子会逐步均匀长大，重新排列从而得到转新的晶型得到β晶型颜料黄粗品物料)，颜色就变成了鲜艳的绿相，而鲜艳的绿相就是β晶型的颜料黄粗品物料颜色，就是说，α晶型颜料黄PY138粗品物料发生颜色的变化也就证明了其发生了晶型转化，且转化成了稳定的β晶型颜料黄粗品物料，此外，从本申请中提供的；步骤2)中β晶型颜料黄粗品物料颗粒利用表面活性剂进行包裹，使得本申请最终制备的低屈服值β晶型颜料黄产品在使用过程中，可有效防止低屈服值β晶型颜料黄颗粒之间再发生重复聚集，从而实现了降低β晶型颜料黄产品的屈服值；另外，本申请步骤3)中，本发明采用气流粉碎机对物料进行粉碎处理，并经气流粉碎机粉碎至细度4000目90％通过，才制得改性β晶型颜料黄产品，该上述设置目标细度的选择也是对显著降低β晶型颜料黄产品的屈服值作出了贡献；
2)利用本发明所述方法制备的颜料黄PY138产品，其屈服值最低可达 0.16N/cm2，相较于现有一般颜料的屈服值0.3N/cm2下降了46.67％；而且，利用本发明所述方法制备的颜料黄PY138产品，还具有较佳的着色强度，着色强度最高可达102.25％；另外，本发明制备工艺简单、节能环保，利用本发明所述方法制备的颜料黄PY138产品还具有较高的产品收率以及溶剂回收率，其中，产品收率最高可达97.13％，溶剂回收率最高可达98.33％。
具体实施方式
本发明中，RIPOXY SPC-1000、RIPOXY SPC-2000均是从日本昭和高分子株式会社购买的现有产品。
实施例一：
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138的产品制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
步骤1-1)：在带有机械搅拌和冷凝装置的反应釜中加入粉未状的苯甲酸 1500kg、8-氨基喹哪啶50kg、粉状的四氯苯酐215kg充分搅拌打浆,升温到130℃反应2小时,再升温180℃反应6小时，反应结束,降温至100℃，而后加入液碱溶液，冷却，过滤，滤饼烘干粉碎。
步骤1-2)：在反应釜中加入3960kg浓硫酸(98％)，加入120kg上述烘干粉碎的物料，物料的质量浓度为3％，常温充分搅拌2小时，冰浴下缓漫滴加去离子水680kg稀释浓硫酸的颜料溶液，使浓硫酸稀释到85％；滴加过程中温度维持在5-15℃，滴加完后，保持搅拌4小时，而后过滤，待滤饼抽干后，加入水继续过滤，直至pH到达中性，滤饼烘干得到稳定的α晶型颜料黄PY138粗品。
步骤2)：晶型转化
向1.2m3捏合机中，投入α晶型颜料黄PY138粗品60kg和溶剂DEG 600kg 进行捏合，搅拌30分钟后，加热至135℃保温6小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；
步骤3)：表面处理
向步骤1)得到的β晶型颜料黄粗品物料中加入1.5kg RIPOXY SPC-1000 续捏2小时，而后减压蒸馏将DEG溶剂回收套用，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4)：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
在打浆釜内加水3m3，投入6个批次的上述改性β晶型颜料黄粗品物料，升温至60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄粗品物料溶液；将该上述改性β晶型颜料黄粗品物料溶液泵送至压滤机，再用水洗至无盐；吹干、卸料，得滤饼物料；而后，再向酸煮罐中，加水 4860kg、31％盐酸540kg，搅拌均匀后，将滤饼物料投入，升温到90-100℃，保温搅拌1.5小时；而后，补入冷水，降温到60-70℃，将该上述溶液泵送至250 目振动筛除去杂质，而后将去除杂质的物料输送至压滤机；采用两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干。烘干过程中，进风温度控制在100-105℃，当物料水分在1.0％以下为检验合格。物料经气流粉碎机粉碎至细度4000目90％通过，得到精制的改性β晶型颜料黄产品。
本实施例一中，由于步骤3)即纯化步骤中是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理，因此，回收溶剂是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理后得到的，经测量，回收溶剂的质量为 3480kg，而6个批次的溶剂使用量为3600kg，因此溶剂回收率为96.67％；同理， 6个批次的α晶型颜料黄PY138粗品总量为360kg，而对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行统一纯化处理后得到的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品得346.8kg，故产品收率为：96.33％。
此外，对本实施例一制备的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度和屈服值进行检测以及对由低屈服值β晶型颜料黄PY138产品制备的印铁油墨的屈服值进行检测，发现结果如下：
本实施例一制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度为102.25％；
按照东京都立大学的公式
为标准进行屈服值测量，本实施例一制备的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的屈服值为0.18N/cm2，利用β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨的屈服值为0.18N/cm2，而现有技术中，一般颜料的屈服值为：0.3N/cm2，标准印铁油墨的屈服值为0.2N/cm2；因此，利用本发明实施例一中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨相较于标准印铁油墨的屈服值下降了20％，本发明实施例一中所述β晶型颜料黄产品相对于一般颜料的屈服值下降了40％，这说明添加RIPOXY SPC-1000这种可以对β晶型颜料黄粗物料进行包裹处理的表面活性剂对β晶型颜料黄产品的屈服值改进效果非常明显。
本发明中α晶型颜料黄PY138粗品，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给A-1)：
本发明中β晶型颜料黄PY138产品标准试样(以BASF的K 0961 HD为标准；即β晶型颜料黄PY138产品纯度为100％时)，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给 A-1)：
| 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) | 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) |
| 1 | 7.39 | 18.36 | 49 | 5 | 18.21 | 4.12 | 12 |
| 2 | 9.35 | 18.09 | 47 | 6 | 24.16 | 4.68 | 22 |
| 3 | 10.85 | 12.11 | 10 | 7 | 26.29 | 3.44 | 19 |
| 4 | 16.88 | 11.43 | 22 | 8 | 28.03 | 3.36 | 10 |
本实施例一中制备的β晶型颜料黄产品经X-射线仪检测，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给A-1)：
| 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) | 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) |
| 1 | 7.38 | 18.29 | 48 | 5 | 18.21 | 4.12 | 12 |
| 2 | 9.35 | 18.11 | 47 | 6 | 24.16 | 4.69 | 23 |
| 3 | 10.85 | 12.01 | 10 | 7 | 26.29 | 3.42 | 18 |
| 4 | 16.88 | 11.53 | 22 | 8 | 28.03 | 3.36 | 10 |
对照实施例一中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线，发现：实施例一中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线的数据极为相似，也就是说，实施例一中β晶型颜料黄产品的特征谱线符合β晶型的特性，这也验证了实施例一中制备的颜料黄产品就是β晶型的。
实施例二：
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
本实施例二中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法与实施例一中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法相同；
步骤2)：晶型转化
向1.2m3捏合机中，投入α晶型颜料黄PY138粗品60kg和溶剂DEG 600kg 进行捏合，搅拌30分钟后，加热至140℃，保温6小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；
步骤3)：表面处理
向步骤1)得到的β晶型颜料黄粗品物料中加入3.0kg RIPOXY SPC-1000 续捏2小时，而后减压蒸馏将溶剂回收套用，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4)：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
在打浆釜内加水3m3，投入6个批次的上述改性β晶型颜料黄粗品物料，升温至60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄粗品物料溶液；而后，将改性β晶型颜料黄粗品物料溶液泵送至压滤机，再用水洗至无盐；吹干、卸料，得滤饼物料；向酸煮罐中加入水4860kg、 31％盐酸720kg，搅拌均匀后，将滤饼物料投入，升温至90-100℃，保温搅拌1.5 小时；而后，补入冷水，降温至60-70℃，将该上述溶液泵送入压滤机；采用两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干。在烘干过程中，进风温度控制在100-105度，当物料水分在1.0％以下为检验合格。而后，物料经气流粉碎机粉碎至细度4000目90％通过，得到精制的β晶型颜料黄产品。
本实施例二中由于步骤3)即纯化步骤中是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理，因此，回收溶剂是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理后得到的，回收溶剂的质量为3540kg，而6 个批次的溶剂使用量为3600kg，因此溶剂回收率为98.33％；同理，6个批次的α晶型颜料黄PY138粗品总量为360kg，而对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行统一纯化处理后得到的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品得 349.68kg，故产品收率为：97.13％。
对本实施例二制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度和屈服值进行检测以及对利用本发明实施例二中所述印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品制备的印铁油墨的屈服值进行检测，发现结果如下：
本实施例二制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度为102.25％；
按照东京都立大学的公式
为标准进行屈服值测量，本实施例二制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的屈服值为0.20N/cm2，利用本发明实施例二中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨的屈服值为0.20 N/cm2，而现有技术中，一般颜料的屈服值为：0.3N/cm2，标准印铁油墨的屈服值为0.2N/cm2；因此，利用本发明实施例二中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨与标准印铁油墨的屈服值相等，本发明实施例二中所述β晶型颜料黄产品相对于一般颜料的屈服值下降了33.33％。
本实施例二中制备的β晶型颜料黄产品经X-射线仪检测，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给A-1)：
| 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) | 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) |
| 1 | 7.38 | 18.29 | 48 | 5 | 18.33 | 4.13 | 12 |
| 2 | 9.37 | 18.18 | 47 | 6 | 24.28 | 4.79 | 24 |
| 3 | 10.75 | 12.11 | 9 | 7 | 26.17 | 3.44 | 17 |
| 4 | 16.78 | 11.53 | 22 | 8 | 28.11 | 3.38 | 12 |
对照实施例二中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线，发现：实施例二中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线的数据极为相似，也就是说，实施例二中β晶型颜料黄产品的特征谱线符合β晶型的特性，这也验证了实施例二中制备的颜料黄产品就是β晶型的。
实施例三：
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138的产品制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
本实施例三中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法与实施例一中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法相同；
步骤2)：晶型转化
向1.2m3捏合机中，投入α晶型颜料黄PY138粗品60kg和溶剂DEG 600kg 进行捏合，搅拌30分钟后，加热至145℃保温8小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；
步骤3)：表面处理
向步骤1)得到的β晶型颜料黄粗品物料中加入1.5kg RIPOXY SPC-2000续捏2小时，而后减压蒸馏将溶剂回收套用，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4)：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
在打浆釜内加水3m3，而后投入6个批次的上述改性β晶型颜料黄粗品物料，升温至60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄粗品物料溶液；将改性β晶型颜料黄粗品物料溶液泵送至压滤机，再用水洗至无盐；吹干、卸料，得滤饼物料；向酸煮罐中加入水4860kg，31％盐酸540kg，搅拌均匀后，将滤饼物料投入，升温至90-100℃，保温搅拌2小时；而后，补入冷水，降温至60-70℃，将该上述溶液泵送入压滤机；采用两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干。在烘干过程中，进风温度控制在100-105 度，当物料水分控制在1.0％以下为检验合格，而后，物料经气流粉碎机粉碎至细度6000目50％通过，得到精制的β晶型颜料黄产品。
本实施例三中，由于步骤3)即纯化步骤中是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理，因此，回收溶剂是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理后得到的，回收溶剂的质量为3495kg，而 6个批次的溶剂使用量为3600kg，因此溶剂回收率为97.08％；同理，6个批次的α晶型颜料黄PY138粗品总量为360kg，而对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行统一纯化处理后得到的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品得 347.38kg，故产品收率为：96.49％。
对本实施例三制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度和屈服值进行检测以及对利用本发明实施例三中所述印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品制备的印铁油墨的屈服值进行检测，发现结果如下：
本实施例三制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度为102.25％；
按照东京都立大学的公式
为标准进行屈服值测量，本实施例三制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的屈服值为0.16N/cm2，利用本发明实施例三中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨的屈服值为0.16 N/cm2，而现有技术中，一般颜料的屈服值为：0.3N/cm2，标准印铁油墨的屈服值为0.2N/cm2；因此，利用本发明实施例三中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨相较于标准印铁油墨的屈服值下降了40％，本发明实施例三中所述β晶型颜料黄产品相对于一般颜料的屈服值下降了46.67％。
本实施例三中制备的β晶型颜料黄产品经X-射线仪检测，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给A-1)：
| 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) | 序号 | 2θ/(°) | d | 相对强度(％) |
| 1 | 7.36 | 18.26 | 48 | 5 | 18.21 | 4.12 | 12 |
| 9 | 9.33 | 18.16 | 47 | 6 | 24.16 | 4.69 | 22 |
| 3 | 10.85 | 12.06 | 11 | 7 | 26.29 | 3.43 | 19 |
| 4 | 16.88 | 11.43 | 21 | 8 | 28.02 | 3.36 | 10 |
对照实施例三中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线，发现：实施例三中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线的数据极为相似，也就是说，实施例三中β晶型颜料黄产品的特征谱线符合β晶型的特性，这也验证了实施例三中制备的颜料黄产品就是β晶型的。
实施例四：
一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138的产品制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
本实施例四中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法与实施例一中步骤1)α晶型颜料黄PY138粗品的制备方法相同；
步骤2)：晶型转化
向1.2m3捏合机中，投入α晶型颜料黄PY138粗品60kg和溶剂DEG 600kg 进行捏合，搅拌30分钟后，加热至138℃保温10小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；
步骤3)：表面处理
向步骤1)得到的β晶型颜料黄粗品物料中加入3.0kg RIPOXY SPC-2000续捏2小时，而后减压蒸馏将溶剂回收套用，降温出料，得到β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4)：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
在打浆釜内加水3m3，而后投入6个批次的上述改性β晶型颜料黄粗品物料，升温60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄粗品物料溶液；将改性β晶型颜料黄粗品物料溶液泵送至压滤机，再用水洗至无盐；吹干、卸料，得物料滤饼；向酸煮罐中加入水4800kg、31％盐酸720kg，搅拌均匀，而后将滤饼物料投入，升温至90-100℃，保温搅拌1.5 小时；而后补入冷水，降温至60-70℃，将该上述溶液泵送入压滤机；采用两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干。烘干过程中，进风温度控制在100-105 度，当物料水分达到1.0％以下，为检验合格。物料经普通的粉碎机，将物料粉碎至细度600目，90％通过，得到精制的β晶型颜料黄产品。
本实施例四中由于步骤3)即纯化步骤中是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理，因此，回收溶剂是对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行的统一纯化处理后得到的，回收溶剂的质量为3515kg，而6 个批次的溶剂使用量为3600kg，因此溶剂回收率为97.64％；同理，6个批次的α晶型颜料黄PY138粗品总量为360kg，而对6个批次的改性β晶型颜料黄粗品物料进行统一纯化处理后得到的低屈服值β晶型颜料黄PY138产品得 348.23kg，故产品收率为：96.73％。
对本实施例四制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度和屈服值进行检测以及对利用本发明实施例四中所述印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品制备的印铁油墨的屈服值进行检测，发现结果如下：
本实施例四制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的着色强度为99.35％；
按照东京都立大学的公式
为标准进行屈服值测量，本实施例四制备的印铁油墨用低屈服值β晶型颜料黄PY138产品的屈服值为0.18N/cm2，利用本发明实施例四中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨的屈服值为 0.18N/cm2，而现有技术中，一般颜料的屈服值为：0.3N/cm2，标准印铁油墨的屈服值为0.2N/cm2；因此，利用本发明实施例四中所述β晶型颜料黄产品制备的印铁油墨相较于标准印铁油墨的屈服值下降了20％，本发明实施例四中所述β晶型颜料黄产品相对于一般颜料的屈服值下降了40％。这说明气流粉碎机粉碎，所达目标细度也是非常重要的因素之一。
本实施例四中制备的β晶型颜料黄产品经X-射线仪检测，在X射线粉末衍射图上有如下特征谱线(Cu-Kα照射，双倍布拉格角2θ以度数表示，层面间距d单位给A-1)：
对照实施例四中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线，发现：实施例四中β晶型颜料黄产品的特征谱线与β晶型颜料黄PY138产品标准试样的特征谱线的数据极为相似，也就是说，实施例四中β晶型颜料黄产品的特征谱线符合β晶型的特性，这也验证了实施例四中制备的颜料黄产品就是β晶型的。
Claims (7)
1.一种印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）：α晶型颜料黄PY138粗品的制备
步骤1-1）：将粉未状的苯甲酸、8-氨基喹哪啶、粉状的四氯苯酐，搅拌打浆，升温到130℃反应2小时,再升温180℃反应6小时，反应结束，而后降温，加入液碱溶液，冷却，过滤，滤饼烘干粉碎；
步骤1-2）：将浓硫酸(98%)和上述烘干粉碎的物料混合，物料的质量浓度为3%，搅拌，而后冰浴下缓漫滴加去离子水，直至浓硫酸被稀释到85%，滴加过程中温度维持在5-15℃，滴加完后保持搅拌4小时，而后过滤，待滤饼抽干后，加入水继续过滤,直至pH到达中性，滤饼烘干得到稳定的α晶型颜料黄PY138粗品；
步骤2）：晶型转化
α晶型颜料黄PY138粗品和溶剂DEG捏合，而后搅拌30分钟，加热至135℃-145℃保温6-10小时，得到转晶的β晶型颜料黄粗品物料；该步骤2）中，α晶型颜料黄PY138粗品物料与溶剂DEG的质量比为1：10；
步骤3）：表面处理
向β晶型颜料黄粗品物料中，加入能够将β晶型颜料黄粗品物料颗粒进行包裹的表面活性剂，续捏2小时，而后减压蒸馏将DEG溶剂回收套用，降温出料，得改性β晶型颜料黄粗品物料；
步骤4）：改性β晶型颜料黄粗品物料的纯化
先对改性β晶型颜料黄粗品物料进行水处理，得滤饼物料；而后，再对滤饼物料进一步进行酸处理，而后将去除杂质的物料抽滤，两侧交叉水洗，至PH值到中性，吹干卸料烘干，当物料水分在1.0%以下为检验合格，而后，物料粉碎至细度4000目90%通过，得到精制的β晶型颜料黄产品。
2.根据权利要求1所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂与α晶型颜料黄PY138粗品的质量比为：0.025-0.05：1。
3.根据权利要求1所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为RIPOXYSPC-1000和RIPOXYSPC-2000中的一种。
4.根据权利要求1所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：步骤3）中，酸处理除杂的具体工艺为：水与31%盐酸混合，搅拌均匀后，加入滤饼物料，升温到90-100℃，保温搅拌1.5小时；而后，补入冷水，降温到60-70℃，将该上述溶液泵送至250目振动筛除去杂质，而后将去除杂质的物料输送至压滤机。
5.根据权利要求4所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述α晶型颜料黄PY138粗品与盐酸的质量比为 1:1.5-2.0。
6.根据权利要求1所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：步骤3）中，烘干过程中，进风温度控制在100-105℃。
7.根据权利要求1所述的印铁油墨用低屈服值颜料黄PY138产品的制备方法，其特征在于：步骤3）中，水处理除杂的具体工艺为：将水与改性β晶型颜料黄粗品物料混合，升温至60℃，搅拌至改性β晶型颜料黄粗品物料均匀分散于水中，得改性β晶型颜料黄粗品物料溶液；将改性β晶型颜料黄粗品物料抽滤，而后水洗至无盐；吹干、卸料，得精制的滤饼物料。
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Denomination of invention: A method for preparing low yield pigment yellow PY138 product for printing iron ink Effective date of registration: 20231227 Granted publication date: 20230718 Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Weifang Hanting Branch Pledgor: WEIFANG TAIXING BIOLOGICAL CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980074735 |